Titrimetria de neutralização: padronização de uma solução de ácido clorídrico

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
CURSO DE FARMÁCIA
ALUNA: THÁSSIA BORGES COSTA 
TURMA: QUINTA-FEIRA
PRÁTICA Nº 6- TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO
1.INTRODUÇÃO
A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação da composição da matéria. Os métodos qualitativos geram informações sobre a identidade das espécies atômicas ou moleculares ou mesmo grupos funcionais na amostra. Já os métodos quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes na amostra.
No início do desenvolvimento da Química, a maioria das análises empregavam a separação dos componentes de interesse (os analitos) por técnicas como precipitação, extração ou destilação. Para análises qualitativas, os componentes separados eram então tratados com reagentes que em contato com o analito produziam compostos identificados pela sua cor, solubilidade, pontos de fusão e ebulição, etc. Assim as espécies químicas eram identificadas. 
A quantificação dos analitos (elementos de interesse numa análise) pode ser feita através de técnicas simples mas muito precisas, que estão em pleno uso até os dias atuais, como a volumetria (titulações) e a gravimetria (medidas de massa).É essencial saber a concentração de espécies químicas em solução para que sua utilização prática tenha valor significativo. A volumetria de neutralização é uma técnica bastante utilizada em Química Analítica para quantificação de ácidos ou bases em soluções. Essa técnica também é chamada volumetria ácido-base.
2.OBJETIVOS
Preparar e padronizar uma solução de HCl a 0,1 mol/L utilizando uma titulação de neutralização.
3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
 	 A química analítica proporciona métodos para determinar quais elementos e substâncias estão presentes e ou em que quantidades ou proporções estão presentes em uma amostra em questão. Para isto, podem ser empregados métodos instrumentais que consistem na medida das propriedades físicas do analito, tais como condutividade, potencial de eletrodo, absorção ou emissão de luz, razão massa/carga e fluorescência. Nestes métodos envolvem a utilização de equipamentos sofisticados, mas também pode envolver reações químicas em algumas etapas. 
Também são empregados os métodos os métodos clássicos que são subclassificados em métodos gravimétricos e volumétricos. Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. No método volumétrico mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. Nestes métodos envolvem reações químicas, dissolução, extração e estequiometria. 
3.1 TITULAÇÃO 
 A titulação é um procedimento laboratorial utilizado para determinar a concentração em quantidade de matéria (ou concentração em mol/L) de uma solução. A titulação de padronização consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que normalmente está em um erlenmeyer, juntamente com um indicador, até que a reação se complete. 
3.1.1 TERMOS USADOS EM TITULOMETRIA VOLUMÉTRICA 
Ponto de equivalência – ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito da amostra. Onde acontece a reação química.
Ponto final- ponto na titulação quando ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência química.
Indicadores - elemento adicionado à solução de analito para produzir uma alteração física visível próximo ao ponto de equivalência.
3.2 PADRÃO PRIMÁRIO
 Padrões primários são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100% da substância principal.Possui sua composição definida. Ex: Na2CO3, NaCl ,etc.
Deve preencher os seguintes requisitos:
a)Ser 100% puro, embora 0,01 a 0,02% de impurezas seja tolerável, se exatamente conhecidas; 
b)Ser estável ao ar, isto é, não ser higroscópico (não absorver umidade), nem eflorescente (não perder água de hidratação), não absorver oxigênio, nem gás carbônico;
 c)Ser estável às temperaturas de secagem. Os padrões primários devem ser sempre secados antes da pesagem exceto quando o padrão é um hidratado;
 d)Ter boa solubilidade no meio da titulação; 
e)Ter peso equivalente elevado de modo que o erro relativo associado à pesagem seja minimizado. 
3.3 PADRÃO SECUNDÁRIO
 São substâncias que tem sua concentração determinada por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas. 	Em muitos casos, o titulante não é disponível como um padrão primário. Em seu lugar, usa-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um determinado peso de padrão primário. Por esse procedimento, chamados de padronização, determinam a concentração do titulante para análise. Após a padronização, a solução preparada com o padrão secundário é denominada solução padrão.
 	A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a Normalidade 
3.4 MÉTODOS DE PREPARO DE SOLUÇÃO 
3.4.1 MÉTODO DIRETO
Neste método há a pesagem da massa e a dissolução até seu volume final. Se o composto for um padrão primário a solução preparada é uma solução padrão.Se o composto não for padrão primário a solução possui apenas uma concentração aproximada.
3.4.2 MÉTODO INDIRETO
Por este método a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução padrão.Há a pesagem da massa, e dissolução até o volume final, seguido por uma titulação de padronização. 
3.5 CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS 
3.5.1 TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
 -Volumetria ou titulação ácido-base: Baseia-se na reação de um ácido com uma base. O fator de controle da realização e finalização da reação é o pH, que representa a quantidade de íons hidrogênio (H+) ainda presente no meio reacional.
 -Titulação ácido forte/ base forte - Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá aproximadamente em pH 7, pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente na totalidade, seja, o número de íons H+ são iguais aos de OH-. Quando os íons H3O+ e OH- reagem, formam água.
-Titulação ácido fraco/ base forte -Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH–.Ex.: Titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio.
-Titulação base fraca/ ácido forte- Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH inferior a 7, devido à hidrólise do cátion resultante ser ácida.Como a base é fraca, o seu ácido conjugado será forte, que facilmente reagirá com a água, formando íons H3O+.
-Titulação base fraca/ ácido fraco - Na titulação de um ácido fraco com uma base fraca, o pH inicial será mais elevado do que se fosse um ácido forte e o pH final tende a ser mais baixo do que se a base fosse forte. O pH do ponto de equivalência tende a ser próximo da neutralidade, porém será mais básico ou mais ácido dependendo das forças relativas entre o ácido e a base que são utilizados.
3.5.2 TITULAÇÃO DE COMPLEXAÇÃO 
 	 Envolve a formação de um complexo, preferencialmente colorido, solúvel em água com o analito, no caso, um íon metálico. Baseia-se, fundamentalmente, em que muitos íons metálicos formam complexos suficientemente estáveis. Este reagente complexante muitas vezes é um agente quelante, sendo o EDTA o mais usual. As reações envolvidas na determinação e seu andamento e finalização podem ser controladas pelo pH.
3.5.3 TITULAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO
 	Envolveuma reação em que a adição de um titulante ao titulado resulta em um precipitado insolúvel. Nela adiciona-se volumes conhecidos de uma solução de um agente precipitante até que não ocorra mais a precipitação, neste ponto define-se o ponto final da titulação, de modo que o volume utilizado de titulante se relaciona com a concentração do analito na amostra. É necessário que a concentração do titulante e a estequiometria entre ele e o analito sejam conhecidas.
3.5.4 TITULAÇÃO DE OXIRREDUÇÃO 
As titulações redox envolvem o uso de agentes oxidantes para a titulação de agentes redutores. Tem como restrição básica a necessidade de grande diferença entre os potenciais de oxidação e redução, de modo permitir resultado do andamento e final da reação mais nítidos. Tais resultados e andamentos são medidos por meio de indicadores químicos ou através de diversos métodos de medição relacionada a corrente elétrica, que seriam indicadores físicos para o comportamento da reação.
3.5.5 TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO
 Volumetria de Neutralização é o ato de determinar a concentração de uma solução ácida através de uma titulação com uma solução básica, ou vice-versa. A volumetria de neutralização baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água.Com soluções padrões ácidas podem ser titulados substâncias de caráter alcalino, com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido. O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte. A Volumetria de Neutralização compreende:
-Acidimetria: que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de soluções padrões de bases.
-Alcalimetria: que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de soluções padrões de ácidos.
Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador. Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência é bastante extenso, a escolha do indicador é menos crítica.
 Tabela 1- Intervalo de pH para alguns indicadores ácido base 
Indicador pH Cor básica 
4 MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 MATERIAIS E REAGENTES
· Balão volumétrico 
· Béquer
· Bastão de vidro 
· Pipeta graduada
· Proveta 
· Espátula 
· Balança semi- analítica 
· Pipeta de Pasteur 
· Bureta 
· Erlenmeyer 
· Suporte para bureta
· Indicador metilorange a 0,1%
· Carbonato de sódio 
· Ácido clorídrico
· Água destilada 
4.2 MÉTODOS
4.2.1 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl
· Primeiramente, após a obtenção dos valores de título e densidade encontrados na embalagem do reagente, realizou-se cálculos para a determinação da normalidade do mesmo. Onde, logo em seguida, obteve-se o volume do ácido a ser utilizado através, também de cálculos feitos. 
· Na capela, despejou-se uma quantidade aleatória de ácido clorídrico em um béquer, e posteriormente, transferiu-se 2 mL do ácido para um proveta. 
· Em um béquer, inseriu-se 100mL de água destilada, onde, logo após, acrescentou-se o ácido ao mesmo. Completou-se o volume desejado (200 mL) acrescentando-se água destilada. 
4.2.2 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO 
· Realizou-se os cálculos para determinação da massa de Na2CO3 a ser pesada, com o auxílio da balança analítica , foi realizada a pesagem do sal , onde pequenas quantias foram depositadas com a espátula ao béquer contido na balança;
· Após a pesagem foi adicionou-se ao béquer uma quantidade de água destilada suficiente para a dissolução da substância, que se deu através do auxílio do bastão de vidro.
· Após a dissolução transferiu-se o material já diluído para um balão volumétrico.
· Lavou-se o béquer algumas vezes passando os possíveis resquícios da substância deixada em seu interior para o balão.
· Com a pisseta, adicionou-se água destilada ao balão até o volume aproximar-se da marca de aferição contida no mesmo. Onde ,a partir de então foi utilizada a Pipeta de Pasteur, gota a gota, até atingir o volume necessário.
· Aferiu-se o menisco, tampou-se o balão e foi feita a homogeneização.
4.2.3 PADRONIZAÇÃO DO HCl COM SOLUÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO.
· Inicialmente, preencheu-se a bureta com a solução de HCl, retirou-se as bolhas e zerou-se a bureta.
· Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferiu-se 25mL da solução de carbonato de sódio para um erlenmeyer . Onde, posteriormente, adicionou-se de 3 a 4 gotas do indicador ao erlenmeyer contendo a solução.
· Fez-se a titulação, que se deu através de uma leve abertura da torneira da bureta, onde a solução contida na mesma, tem sua saída, gota a gota. Simultaneamente agitou-se levemente o erlenmeyer. O processo deu-se até haver a mudança na coloração da solução .
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
No experimento, utilizou-se como titulante o HCl e como titulado o carbonato de sódio , havendo desta forma uma reação de neutralização ao decorrer da titulação. O indicador utilizado foi o metilorange que indica quando a reação atinge-se o ponto de equivalênicia num pH de 3,1 a 4,4. 
Reação de neutralização ocorrida no experimento :
2 HCl+ Na2CO3⇄ H2CO3+ 2 NaCl
O experimento foi feito através do método indireto .Observou-se que com a adição de 21,8mL da solução de ácido clorídrico, na primeira titulação, 21,7mL na segunda, e 21,6mL na terceira , houve a mudança na coloração da solução, indicando assim, o ponto de equivalência da reação. Sabendo-se que o número de equivalentes grama da solução titulante( HCl) é igual ao da solução titulada ( Na2CO3), foi possível, através de cálculos, determinar a normalidade( concentração ) do titulante através do experimento, foi obtido um valor de 0,1152 eq/L, podendo este ser considerado o valor real da concentração. E sendo notória a diferença do valor desejado que era de 0,1 eq/L. Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo das soluções calculou-se o fator de correção, que se deu através da relação entre a concentração real da solução obtida experimentalmente, e a concentração esperada, sendo então obtida uma concentração de 1,152 . 
Os possíveis erros podem ter sido provenientes de uma pesagem imprecisa do sal, ou aferição incorreta de medidas no momento da preparação das soluções, ou na bureta. A transferência de toda substância para o balão volumétrico, requer inúmeras lavagens do béquer utilizado, tornando-se este então um dos fatores, quando não feito o suficiente, que contribuem para o erro. Pode ocorrer de se manterem impurezas nas vidrarias também influenciando nos resultados do experimento. Outro ponto importante é o fato de que é preciso sempre ao se iniciar uma titulação, após colocar a solução na bureta, verificar se a mesma contém bolhas de ar, quais devem ser retiradas para quen não haja interferência na análise da amostra.
5. CONCLUSÕES 
Através do experimento foi possível determinar a concentração real da solução titulante, de ácido clorídrico . Sendo, observados também os pontos visto teoricamente e que foram ocorrendo durante o experimento, principalmente o ponto de equivalência, devido a mudança na coloração da solução, indicando que a reação aconteceu. Os cuidados durante o processo , principalmente com o manuseio das vidrarias foram tomados .Apesar disto, foram observados fatores relevantes para a contribuição dos possíveis erros , tais como o prazo de validade vencido do reagente , e algum possível erro na hora da aferição do menisco , erros nessas medições de volume podem gerar resultados de análises incorretos. O processo de diluiçãofeito ,também esteve sujeito a tais erros. Durante a medição do volume a se diluir , no qual utilizou-se a proveta para aferição do volume , e também durante a transferência para o balão volumétrico onde , como já comentado , precisa-se de uma aferição cautelosa para um melhor resultado do experimento.
	
REFERÊNCIAS 
Métodos instrumentais de análise. Disponível em : < http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/18024916022012Metodos_Instrumentais_de_Analise_-_Aula_01.pdf > Acesso em : 12 de Outubro de 2018.
Introdução aos métodos volumétricos de análise. Disponível em : < http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf >. Acesso em : 12 de Outubro de 2018.
VOGEL, A.I., Química Analítica Qualitativa, 5º Edição Revisada – São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981
Preparo e padronização de soluções. Disponível em : < http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html > . Acesso em : 12 de Outubro de 2018.
Titulometria de neutralização. Disponível em : <http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html>; Acesso em 12 de Outubro de 2018.