Relatório Química Orgânica Destilação Fracionada

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ-UNIOESTE
CENTRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIAS EXATAS – CECE
ENGENHARIA QUÍMICA – 2019
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA
SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA POR DESTILAÇÃO FRACIONADA
 Djiogenes Becker, Cassiane Pedreira, Gabriel Kaiser, Giordan Fior
TOLEDO
2019
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ-UNIOESTE
CENTRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIAS EXATAS – CECE
ENGENHARIA QUÍMICA – 2019
Djiogenes Becker
Cassiane Pedreira
Gabriel Kaiser
Giordan Fior
SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA POR DESTILAÇÃO FRACIONADA
Relatório acadêmico realizado pelos discentes do curso de Engenharia Química da Universidade Estadual do Oeste do Paraná como forma de avaliação sob orientação da Profº Giancarlo Botteselle
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TOLEDO
2019
INTRODUÇÃO
As técnicas de separação de misturas possuem muita importância para várias áreas de atuação. Como no setor produtivo que se baseiam no isolamento de uma substância pura a partir de uma matéria-prima natural, como é, por exemplo, o caso da produção de sacarose ou de cloreto de sódio. Alguns os métodos são antigos como sedimentação, decantação, filtração, cristalização e a destilação. [1]
A destilação é um método clássico que permite separar uma substância volátil de uma substância não volátil ou constituintes de uma mistura de líquidos com pontos de ebulição diferentes. No processo há relação entre uma fase liquida e uma a vapor, havendo transferência simultânea da massa entre ambas as fases e também de energia, resultando um aumento da concentração do componente mais volátil, na fase de vapor e um aumento da concentração do componente menos volátil na fase líquida. 
A diferentes tipos de destilação como a destilação simples, fracionada, por pressão reduzida e por arrastamento de vapor. [1]
A destilação simples é processada submetendo o liquido à ebulição e recolhendo os seus vapores, os quais, após condensação, dão origem a um líquido que é recolhido. É eficiente na separação de substâncias que diferem mais de 80ºC nos seus pontos de ebulição. A destilação fracionada é utilizada quando os pontos de ebulição são próximos, nela utilizamos uma torre de destilação, o que proporciona uma grande área para as trocas de calor, tal fato possibilita que seja feita uma série contínua de condensações parciais de vapor e vaporizações do condensado. [2]
Na destilação de pressão reduzida utiliza-se substâncias com pontos de ebulição superior a 150°C ou sensíveis a temperatura, a redução da pressão leva à diminuição do ponto de ebulição, o que beneficia a destilação em temperaturas mais baixas. Quando se quer separar substâncias de baixa volatilidade e insolúveis em água, de outras ainda menos voláteis, utilizamos a destilação por arrastamento de vapor, nela arrasta-se o vapor da substancia mais volátil por vapor de água sobreaquecido. Assim, o liquido ferve antes de atingir o ponto de ebulição. Frequentemente seguida de uma extração da substância arrastada com um solvente de alta volatilidade. [1]
OBJETIVOS
Este experimento tem como objetivo demonstrar o mecanismo de destilação facionada para a separação de líquidos com diferentes pontos de ebulição (água e acetona).
MATERIAIS E MÉTODOS
 3.1 – Materiais:
Manta aquecedora 
Balão volumétrico de fundo redondo
Coluna Vigreux 
Condensador
Mangueiras
Cabeça de Claisen
Hastes de suporte universal
Tubos de ensaio
Acetona (20 ml) 
Água (50 ml)
Solução de 2,4-dinitrofenilidrazina
Termômetro 
– Procedimento:
Primeiramente, misturou-se a acetona e a água em um balão volumétrico de fundo redondo, juntamente com algumas pérolas de vidro. Em seguida, efetuou-se a montagem da aparelhagem de destilação, com o auxílio das hastes e do suporte universal: pôs-se o balão dentro da manta aquecedora e em seguida a coluna de Vigreux foi adaptada. Acima disso, pôs-se a cabeça de Claisen, juntamente com um termômetro, ligada ao condensador. Conectadas ao condensador, duas mangueiras para a circulação de água.
A circulação externa de água no condensador foi testada, e, não havendo problemas aparentes, foi dado início ao aquecimento. Após a mistura alcançar temperatura suficiente, o processo de destilação se iniciou e logo em seguida a acetona, que contem P.E. menor, passou a ser coletada em tubos de ensaio, ao fim do processo de destilação. 
A acetona destilada foi coletada em cinco tubos de ensaio, cinco frações diferentes da destilação, todas de volume próximo a 4 ml. Em um deles, após ter seu conteúdo medido, adicionou-se uma substancia indicadora - uma solução de 2,4-dinitrofenilidrazina que é uma hidrazina frequentemente usada para testar qualitativamente os grupos carbonila associados a aldeídos e cetonas – para confirmar a presença da acetona através da mudança na coloração.
Finalmente, efetuou-se a soma dos volumes das cinco frações, obtendo o volume total de acetona que foi destilado. A partir daí, foi calculado o rendimento da reação.
Resultados e discussões
Após fazer todo o processo descrito na metodologia, começou-se o experimento ligando a manta aquecedora e verificando se estavam todas as peças devidamente encaixadas para evitar qualquer erro no resultado final.
Com o termômetro acoplado na torre de destilação foi observado então o aumento da temperatura até a marca dos 53ºC onde neste momento começou de escoar a acetona dentro do tubo de ensaio de número 1. Quando o tubo cegou perto da metade de sua capacidade foi feita uma troca onde foi colocado o tubo de número 2, onde quando o mesmo chegou na metade foi feita uma nova troca, há uma temperatura de 54ºC.
Após retirada dos 2 tubos de ensaio e separá-los, o terceiro foi preenchido até a marca de aproximadamente 4 mL a uma temperatura de 55ºC e feito no mesmo o teste para confirmar a presença da acetona através da mudança na coloração da solução. O teste envolvendo um tubo de ensaio contendo apenas água e o outro com acetona, ao adicionar o 2,4-dinitrofenilidrazina mostrou que o tubo que continha apenas água formou precipitado e ficou com uma solução alaranjada. Já o que possuía acetona ficou com uma coloração amarelada e uma mistura homogênea, comprovando a presença da carbonila presente na solução.
No gráfico a seguir, pela teoria temos as fases do vapor da acetona nas diferentes temperaturas entre 20ºC a 56ºC, comparando com a água logo abaixo onde a cada aumento da temperatura vemos a diferença das porcentagens de água e acetona por conta dos pontos de ebulição de cada substância (100ºC e 56ºC, respectivamente) que por conta do P.E. que temos a separação dos dois liquídos.
Gráfico 1: Diagrama de combinação vapor/líquido na destilação fracionada da acetona e água
No final os tubos de número 4 e 5 também foram preenchidos até a marca de aproximadamente 4 mL a uma temperatura de 55ºC e separados juntamente com os tubos 1 e 2, onde foram colocados em um único recipiente (menos o tubo 3) e medido o volume total da acetona destilada que foi de 24,6 mL. Assim, como tínhamos 100 mL de solução e obtemos um total de 24,6 mL de acetona, sendo seu rendimento de 24,6%.
Conclusão
Referências bibliográficas
- [1] 	MORAIS, Carla Alexandra Vieira. Processos Físicos de Separação dos Componentes de uma Mistura. Orientador: Professora Doutora Maria Isabel Guerreiro da Costa Ismael. 2012. 147 f. Relatório de Estágio (Ensino de Física e Química no 3º ciclo do Ensino Básico e no Ensino Secundário) - UNIVERSIDADE DA BEIRA INTERIOR, Covilhã, 2012. Disponível em: https://ubibliorum.ubi.pt/bitstream/10400.6/3229/1/Tese%20Final%20-%20C.M.%20%28II%29.pdf. Acesso em: 2 set. 2019
- [2]	https://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/destilacao-simples-fracionada.htm.
- Roteiro de aula prática de química orgânica