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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO - UFMA CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA - CCSST CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA DOCENTE: PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO DATA DA PRÁTICA: 21/10/19 AMANDA ANIELLE REIS SILVA YASMIM MENEZES DO NASCIMENTO PRÁTICA 7: EQUILÍBRIO DE ÓXIDO-REDUÇÃO IMPERATRIZ-MA 2019 RESUMO A pratica consiste em realizar as reações de oxido- redução utilizando-se diversas combinações de soluções como Cloreto férrico e iodeto de potássio, identificando as reações na maioria das vezes pela coloração da solução ao adicionar uma solução qualquer, utilizou-se o processo de centrifugação para separação de fases quando necessário, observou-se também o estado de equilíbrio e a perturbação do mesmo em reações reversíveis. 1 INTRODUÇÃO A matéria é composta de partículas eletricamente carregadas, a tendência de perder ou doar elétrons das substâncias, visando o equilíbrio, gera um tema de estudo na química, conhecido como eletroquímica. Reações de oxirredução tanto podem gerar corrente elétrica, como serem iniciadas por uma corrente elétrica. Esta última recebe o nome especial de eletrólise, e a primeira é responsável pelos dispositivos conhecidos como pilhas, baterias e acumuladores. Em uma reação de oxirredução há transferência de elétrons entre as espécies químicas envolvidas, esta transferência se produz entre um oxidante e um redutor. Isso pode ser percebido por meio do número de oxidação (NOX)de cada elemento, a espécie que perde elétrons, é a que sofre oxidação e é considerada o agente redutor, então terá aumento em seu NOX. Portanto a espécie que ganhar elétrons sofrerá redução e será o agente oxidante, tendo seu NOX diminuído. (SKOOG,2006) As reações de oxirredução podem ser vistas de um a maneira análoga ao conceito de Brønsted-Lowry para as reações ácido-base. Ambas envolvem a transferência de uma ou mais partículas de um doador para um receptor, quando um ácido doa um próton, ele se torna a base conjugada que é capaz de aceitar um próton. No caso da oxirredução, quando um agente redutor doa um elétron, ele se torna um agente oxidante que então pode aceitar um elétron. A transferência de elétrons que ocorre durante a reação redox pode também ser usada para produzir energia na forma de eletricidade. O aparato experimental usado neste caso é chamado célula eletroquímica. Uma célula eletroquímica é u m dispositivo que utiliza reações de oxirredução para produzir a Inter conversão de energia química e elétrica. Existem dois tipos de células eletroquímicas: as células galvânicas, nas quais energia química é convertida em energia elétrica, e as células eletrolíticas, nas quais energia elétrica é convertida em energia química. (VOGEL; AFONSO, 2000) Quando a reação ocorre de forma espontaneamente é denominada de cela galvânica ou voltaica. Neste caso a transferência de elétrons não o corre diretamente entre os reagentes, mas por um condutor metálico externo. De forma simples, pode -se comparar o fluxo de elétrons provocado por uma célula voltaica ao flux o de água em uma queda d’água. Deste modo ocorre com os elétrons, como a energia potencial é mais alta no anodo que no catodo, eles fluem espontaneamente de um circuito externo do anodo para o catodo. (MOORE, 1976). 2 OBJETIVO Interpretar a perturbação de um equilíbrio de precipitação ou de complexação devido à oxidação ou redução das espécies presentes. 3 MATERIAIS 3.1 Vidrarias: Tubos de ensaios Béquer de 50 mL Pipeta graduada 1 e 5 mL – (Incerteza: ± 0,1) 3.2 Utensílios: Papel Toalha Pisseta com água destilada Pipeta de Pasteur ou conta-gotas Espátula; Isqueiro; Lamparina com álcool 70%. 3.3 Reagentes: Solução de Cloreto Férrico (FeCl3) 0,1 mol/L-1; Solução de Tiocianato de amônio (NH4SCN) 0,1 mol/L-1; Solução de Iodeto de Potássio (KI) 0,1 mol/L-1; Solução de Cloreto de Potássio (KCl) 0,1 mol/L-1; Clorofórmio (CHCl3); Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 3,0 mol/L-1; Solução de Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0,1 mol/L-1; Solução de Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,2 mol/L-1; Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 3,00 mol/L-1; Cristais de Sulfito de Sódio (Na2SO3) ISOFAR 96,0 %; Solução de Sulfato de Ferroso (FeSO4) 0,1 mol/L-1; Solução de Peróxido de Hidrogênio (H2O2) 10% mol/L-1. 3.4 Equipamentos: Centrífuga DAIKI 80-2B. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 Equilíbrio de óxido-redução: Identificou-se 8 tubos de A até G. No Tubo A: Adicionou-se 1 mL de solução de Cloreto Férrico (FeCl3) 0,1 mol/L-1 e 1 mL de uma solução de Tiocianato de amônio (NH4SCN) 0,1 mol/L-1, em seguida, separou-se a solução em dois tubos de ensaio A1 e A2, logo após no tubo A1 adicionou-se 0,5mL de solução de Iodeto de Potássio (KI) 0,1 mol/L-1 e no tubo A2 adicionou-se 0,5mL da solução de Cloreto de Potássio (KCl) 0,1 mol/L-1, agitou e observou-se. Subsequentemente adicionou-se nos tubos A1 e A2, 1mL de Clorofórmio (CHCl3), agitou e observou-se possíveis reações. Identificou-se dois tubos de ensaio como B1 e B2 e adicionou-se 1mL de solução de Cloreto Férrico (FeCl3) 0,1 mol/L-1 em cada um. Em seguida, adicionou-se 0,5mL de uma solução de Iodeto de Potássio (KI) 0,1 mol/L-1 no tubo B1 e 0,5mL de solução de Cloreto de Potássio (KCl) 0,1 mol/L-1 no tubo B2, por fim adicionou-se 0,5mL de clorofórmio em cada um, agitou e observou-se possíveis reações. No Tubo C: adicionou-se ao tubo de ensaio 0,5mL de uma solução de Cloreto Férrico (FeCl3) 0,1 mol/L-1, mais 0,5mL de uma solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 3,0 mol/L-1, observou- se possíveis reações e logo após levou-se o tubo de ensaio a centrifuga (DAIKI 80-2B) com rotação de 2000 RPM, retirou-se o sobrenadante e ao resíduo adicionou-se gota a gota de solução de Iodeto de Potássio (KI) 0,1 mol/L-1, por fim, adicionou-se 0,5mL de clorofórmio agitou e observou-se as possíveis reações. No Tubo D: adicionou-se 5 gotas de uma solução de Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0,1 mol/L-1 mais 5 gotas de uma solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 3,0 mol/L-1 e agitou-se. Logo após, adicionou-se ao mesmo 10 gotas de uma solução de Iodeto de Potássio (KI) 0,1 mol/L-1, agitou e observou-se possíveis reações. No Tubo E: adicionou-se 1 mL de uma solução de Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,2 mol/L-1, mais 0,5mL de uma solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 3,0 mol/L-1 , em seguida, adicionou-se cristais de Sulfito de Sódio (Na2SO3) ISOFAR 96,0 %, observou-se possíveis reações, logo após aqueceu-se o tubo de ensaio utilizando uma lamparina de vidro com álcool, e observou-se a reação, por fim fez o mesmo procedimento acima utilizando agora uma solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 3,00 mol/L-1. No Tubo F: adicionou-se 1 mL de uma solução de Sulfato de Ferroso (FeSO4) 0,1 mol/L-1 mais gotas de Hidróxido de Sódio (NaOH) 3,0 mol/L-1 e 1mL de uma solução de Peróxido de Hidrogênio (H2O2) 10% mol/L-1, e observou-se a reação. No Tubo G: adicionou-se 1mL de água destilada, mais 3 gotas de uma solução de permanganato de potássio 0,2 mol/L-1, mais 3 gotas de uma solução de Ácido Sulfúrico 3,00 mol/L-1 e 3 gotas de uma solução de Peróxido de Hidrogênio 10% mol/L-1, por fim aqueceu-se e observou-se a reação. 5 RESULTADOS E DISCURSSÕES 5.1 Equilíbrio de óxido-redução: Tubo A1 e A2 : No instante em que o Tiocianato de amônio entrou em contato com o cloreto férrico, a solução apresentou-se uma coloração vermelho-sangue. Segundo a literatura a coloração vermelho-sangue surgiu atravésda reação entre os íons de Ferro (Fe+3) com o íon Tiocianato (SCN-). FeCl3(aq) + NH4SCN(aq) [Fe(SCN)]+2(aq) + NH4(aq) + 3Cl-(aq) Ao adicionar Iodeto de potássio no tubo A1 houve dissolução da solução formada, logo após com a adição de Clorofórmio houve a formação de três fases de coloração a mais clara pra mais escura, deixando evidente a fase orgânica. Já no tubo A2 ao adicionar Cloreto de potássio não houve mudança na coloração, ao adicionar Clorofórmio no mesmo ocorreu a formação bifásica tendo uma com aparência liquida e outra com aparência oleosa, de fundo transparente e topo de vermelho-sague. Tubo B1 e B2: Notou-se no tubo B1 que o iodo presente na reação sofre oxidação, enquanto o ferro sofre redução, resultando numa solução com duas fases e ao adicionar o clorofórmio nota- se a formação de um precipitado na fase orgânica. No tubo B2 houve a dissolução da solução tornando-se mais clara e formando uma fase amarelada e outra transparente de aparência límpida, duas fases heterogêneas. Tubo C: Ao adicionar Hidróxido de sódio ao Cloreto Férrico observou-se uma solução de coloração alaranjada com precipitado. Após retirar da centrifuga percebeu-se o precipitado depositado no fundo do tubo de ensaio. Ao adicionar Iodeto de potássio não houve nenhuma reação o mesmo ocorreu após a adição do clorofórmio havendo apenas a formação de três fases sendo que o hidróxido de ferro III ficou localizado no meio das outras duas. Tubo D: Na reação do Dicromato de potássio com Hidróxido de sódio observou-se que a solução apresentou uma coloração amarelada característica da solução de cromato de potássio. Não ocorreu nenhuma reação ao adicionar o iodeto de potássio. Tubo E: Ao adicionar Hidróxido de sódio ao Permanganato de potássio não houve nenhuma reação, após adicionar cristais de Sulfito de Sódio observou-se que a solução apresentou coloração verde escuro e liberação de calor caracterizando uma reação exotérmica. Após aquecer a solução observou-se a mudança de coloração de verde para marrom. Repetindo o procedimento com Ácido sulfúrico em vez do hidróxido de sódio houve a mudança de coloração para marrom e com o aquecimento a solução ficou transparente. No Tubo F: Com adição do hidróxido de sódio ao sulfato ferroso observou-se uma precipitação e a mudança a coloração para verde lodo, em seguida com a adição de peróxido de hidrogênio houve a formação de duas fases com sobrenadante transparente. No Tubo G: Ao adicionar ácido sulfúrico e peróxido de hidrogênio ao permanganato de potássio ao aquecer ocorreu uma reação de combustão, a reação ficou mais acentuada pela adição de peróxido de hidrogênio, cada vez mais transparente. 6 CONCLUSÃO A partir da prática realizada foi possível a observação de várias reações onde podem se presenciar a oxidação dos compostos. Além de notar a capacidade que alguns elementos têm de oxidar ou reduzir outros elementos, essas reações podem causar coloração desconhecida e precipitados, e com aquecimento de algumas soluções observou-se a dissolução desses precipitados. A partir daí é possível traçar um comparativo das espécies envolvidas no experimento. Tendo como base as tabelas de potenciais de eletrodo padrão de redução encontradas facilmente na literatura. REFERÊNCIAS SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. VOGEL, A. I.; AFONSO, J. C. Análise química quantitativa. Grupo Gen-LTC, 2000. 8521625790. MOORE, Walter J. traduzido por JORDAN, Tvo. Físico-química. Edgard Blucher: São Paulo, 1976. 4° edição. SP, 1994. ANEXOS: I. IMAGENS Figura 1. Soluções de Oxi-redução II. EXERCÍCIOS 1. Descreva as características das reações de oxirredução. Oxirredução é uma reação química em que há a ocorrência de oxidação e redução de átomos de substâncias (espécie química) presentes no processo. Oxidação: É a perda de elétrons por parte de um átomo de uma espécie química. Redução: É o ganho de elétrons por parte de um átomo de uma espécie química. Assim, durante uma reação de oxirredução, os elétrons transitam da espécie que os perde em direção à espécie que vai recebê-los, o que resulta na formação de uma corrente elétrica (energia elétrica). 2. Descrever e todas as reações envolvidas nos experimentos da aula prática, apresentando as constantes de equilíbrio. FeCl3 + 3 NH4SCN → Fe (SCN)3 + 3NH4Cl 𝐤𝐞𝐪 = [𝑵𝑯𝟒𝑪𝒍]𝟑[𝑭𝒆(𝑺𝑪𝑵)𝟑] [𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑][𝑵𝑯𝟒𝑺𝑪𝑵]𝟑 FeCl3 + 3 NaOH → Fe(OH)3 + 3 NaCl 𝐊𝐞𝐪 = [𝐅𝐞(𝐎𝐇)𝟑][𝐍𝐚𝐂𝐥]𝟑 [ 𝐅𝐞𝐂𝒍𝟑][ 𝐍𝐚𝐎𝐇]𝟑 K2Cr2O7 + 2 NaOH → Na2Cr2O7 + 2 KOH 𝐊𝐞𝐪 = [𝐍𝒂𝟐𝐂𝒓𝟐𝐎𝟕][𝐊𝐎𝐇]𝟐 [𝑲𝟐𝐂𝒓𝟐𝐎𝟕][𝐍𝐚𝐎𝐇]𝟐 FeSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + Fe(OH)2 𝐊𝐞𝐪 = [𝐍𝐚𝟐𝐒𝐎𝟒][𝐅𝐞(𝐎𝐇)𝟐] [𝐅𝐞𝐒𝐎𝟒][𝐍𝐚𝐎𝐇]𝟐 KMnO4 + H2O2 + H2SO4 → MnSO4 + K2SO4 + O2 + H2O 𝐤𝐞𝐩 = [𝐌𝐧𝐒𝐎𝟒][𝐊𝟐𝐒𝐎𝟒][𝐎𝟐][𝐇𝟐𝐎] [𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒][𝐇𝟐𝐎𝟐][𝐇𝟐𝐒𝐎𝟒] 3. Qual o número de oxidação do cromo, do potássio e do oxigênio no dicromato de potássio (K2Cr2O7)? K2=+1.2=+2 Cr2=+6.2=+12 12+2=14 14-14=0 O7=-2.7=-14 4. Dada a equação: Pede-se: a) Faça o balanceamento e acerte os coeficientes da equação pelo método de oxirredução. O2 = ∆Nox = 2 → 2 será o coeficiente de MnSO4 MnSO4 = ∆Nox = 5→ 5 será o coeficiente de O2 KMnO4 + H2SO4 +H2O2 → K2SO4 +H2O + 5O2+ 2 MnSO4 2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 → 2 MnSO4 + 1 K2SO4 + 5 O2 + 8 H2O b) Destaque o agente redutor e o agente oxidante desta reação?