Aula 01 Introducao a Analise

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07/08/2019 
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Métodos Instrumentais em Análise 
Marco Roberto Marcomini 
Aula 01: Introdução à Análise Instrumental 
Introdução à Análise 
Análise Química: É a parte da química que estuda os princípios teóricos e práticos das 
análises químicas. Tem como objetivo prático a determinação da composição química 
qualitativa e quantitativa dos componentes em materiais ou de suas misturas. 
 
Análise Química Qualitativa: Trata da determinação da presença dos constituintes 
(elementos, grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura. 
 
Análise Química Qualitativa: :Trata da determinação das quantidades ou proporções dos 
constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura. 
 
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Introdução à Análise 
PSICOLOGIA
CIÊNCIA
DE 
ALIMENTOS
AGRICULTURA
FARMACOLOGIA
E TOXICOLOGIA
BIOLOGIA
MEDICINA
NEUROLOGIA ASTRONOMIA
ELETRÔNICA
METALURGIA
E GEOLOGIA
ARQUEOLOGIA E
HISTÓRIA
ENGENHARIA
CIÊNCIAS
DO
AMBIENTE
FÍSICA
QUÍMICA
ANÁLISE
QUÍMICA
ECONOMIA
FISIOLOGIA
E NEUROLOGIA
Introdução à Análise 
 Um método analítico pode conter diferentes etapas até chegar ao resultado 
final. De um modo geral e simplificado o método analítico pode ser subdividido em quatro 
etapas: 
 
 Amostragem. 
 Preparo da amostra. 
 Determinação do componente de interesse. 
 Interpretação dos resultados. 
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Introdução à Análise 
Amostragem: consiste no procedimento de coleta de pequenas porções de material que 
serão encaminhadas ao laboratório e submetidas à análise para quantificação 
do teor dos componentes presentes em determinado material. 
 
 A amostragem deve representar fielmente o material a ser analisado; 
 Deve-se garantir a máxima homogeneidade do material a ser analisado; 
 Os resultados das análises devem ser os mais representativos possíveis; 
 Os resultados das análises devem ser atribuídos a toda extensão do material; 
Introdução à Análise 
Amostra: Parte do material a ser analisada que é coletada durante o processo de 
amostragem. Essa amostra representará todo o material durante a análise. 
Características da amostra: 
 A amostra deve ser REPRESENTATIVA 
 Os resultados das análises das amostras devem ser atribuídos a toda extensão do 
material; 
Analito: Espécie química ou biológica cujo teor se deseja conhecer e que é o verdadeiro 
motivo da análise, ou seja, consiste na espécie química ou biológica a ser analisada, seja ela 
uma substância, um íon ou qualquer outra espécie a ser analisada para determinar o seu teor. 
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Introdução à Análise 
Escolha do Método: Depende da disponibilidade e ou da necessidade, da precisão do resultado 
esperado e da espécie a ser analisada e sua concentração na amostra. Ex.: 
Concentrações da ordem de % , g/L, ppm (mg/L), ppb (μg/L), ppt (ng/L) 
Fatores que Influenciam na Escolha 
1) Faixa de concentração da espécie a ser analisada. 
2) Nível de exatidão desejado. 
3) Componentes presentes na amostra (Interferentes). 
4) Propriedade física e química da amostra bruta. 
5) Número de amostras e tempo de análise. 
Componente Nível de 
concentração 
Traço < 0,01% 
Micro 0,01 a 1% 
Macro 1 a 100% 
Introdução à Análise 
Classificação das análises de acordo 
com o tamanho da amostra 
Tipo de análise Quantidade da 
amostra 
Macro > 0,1 g 
Semimicro 0,01 a 0,1 g 
Micro 0,001 a 0,01 g 
Submicro 0,0001 a 0,001 g 
Ultramicro < 0,0001 g 
Classificação das análises de acordo 
com a proporção do constituinte 
Tipo de constituinte Quantidade da 
amostra 
Constituinte principal 1 a 100 % 
Microconstituinte 0,01 a 1 % 
Traço 10-2 a 10-4 % 
Microtraço 10-4 a 10-7 % 
Nanotraço 10-7 a 10-10 % 
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Introdução à Análise 
 Um padrão analítico, também chamado padrão ou controle, é aquela 
substância que, segundo a IUPAC, “se utiliza como referência nas determinações 
qualitativas e quantitativas, para detectar interferências ou erros analíticos”. 
 
 Na indústria farmacêutica, são utilizados padrões de referência confiáveis 
produzidos por entidades credenciadas e avaliadas por órgãos internacionais e/ou 
nacionais. 
Introdução à Análise 
 Para um padrão ser considerado Referência, no mínimo cinco laboratórios 
confiáveis, devem analisar o produto e emitir os resultados para avaliação de um 
provedor, considerando Média Certificada e Limite Máximo e Limite Mínimo. 
 Existem várias legislações que definem as substâncias de referência sempre 
apresentando alguns 9s de pureza: 99,9 %, 99,99 % , ....., ou seja, apresenta altíssimo 
grau de pureza, devidamente conhecida e certificadas podendo ser utilizada como 
padrão de comparação. 
 Padrão Primário. 
 Padrão Secundário. 
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Introdução à Análise 
 De acordo com diversas fontes, os padrões de referência primários são 
padrões que encaixam na seguinte definição (em sua totalidade ou em algumas exceções, 
parcialmente): 
 
 As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação, conservação e 
estável; 
 As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos; 
 O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 – 0,02% (em alguns casos 0,04%); 
 A substância não deve ser higroscópica; 
 A substância deve ser sólida; 
 Rigoroso e preciso processo analítico validado, documentado e assegurado. 
Introdução à Análise 
Tipo de produto Significado do grau Usos comuns 
Grau certificado 
ACS 
Reagentes que atendem as especificações 
da ACS 
Várias aplicações 
analíticas 
Grau USP, BP, NF, 
EP ou FCC 
Reagentes que atendem as especificações 
das farmacopeias 
Alimentos e industrias 
farmacêuticas 
Grau técnico ou de 
laboratório 
Produtos químicos de pureza razoável para 
os casos que não existem normas oficiais 
Usos gerais de laboratório 
Grau biotecnologia Reagentes purificados para uso em 
biotecnologia 
Sequenciamento de DNA 
e RNA, biologia molecular 
Grau 
cromatográfico 
Reagentes purificados para uso em 
cromatografia apresentando altíssima pureza 
Preparação de reagentes 
e amostras e análises 
instrumentais