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25/08/2020 1 Métodos Instrumentais de Análise A Química Analítica é o segmento da química que atua na determinação da composição de uma determinada amostra, através de métodos, ensaios e técnicas. As técnicas analíticas instrumentais têm-se destacado pelos avanços tecnológicos, tanto na montagem de sistemas analíticos mais robustos e de menor tamanho, quanto no desenvolvimento de softwares de operação e tratamento de dados que otimizam o tempo de análise e de interpretação dos resultados obtidos. Análise Química Análise Qualitativa Análise Quantitativa Determina a quantidade de cada um desses componentes (CONCENTRAÇÃO) DOSAGEM IDENTIFICA as espécies presentes na amostra (elementos, íons e moléculas) Métodos Clássicos Baseiam-se na separação de analitos por PRECIPITAÇÃO , EXTRAÇÃO ou DESTILAÇÃO; Análise qualitativa – reações específicas gerando produtos caracterizados por cor, ponto de fusão ou ebulição, solubilidade, etc. Análise quantitativa – medidas titulométricas (volumétricos); ou gravimétricas. Métodos Clássicos x Instrumentais Métodos Instrumentais Baseiam-se em medidas físicas dos analitos: condutividade, potencial de eletrodo, emissão ou absorção de luz; etc Técnicas eficientes de CROMATOGRAFIA e ELETROFORESE substituíram a precipitação; extração e destilação. O crescimento de métodos instrumentais de análise modernos tem ocorrido paralelamente ao desenvolvimento das indústrias eletrônicas e de computadores. Métodos Clássicos x Instrumentais 25/08/2020 2 São métodos realizados EM instrumentos. - Não POR instrumentos!!!!! Por ANALISTAS que conhecem os instrumentos… O que são métodos instrumentais? São métodos realizados EM instrumentos. - Não POR instrumentos!!!!! Por ANALISTAS que conhecem os instrumentos… INSTRUMENTOS SIMPLES…. O que são métodos instrumentais? São métodos realizados EM instrumentos. - Não POR instrumentos!!!!! Por ANALISTAS que conhecem os instrumentos… INSTRUMENTOS COMPLEXOS…. O que são métodos instrumentais? Cada tipo de instrumento tem uma aplicação: Limitações; Vantagens e Desvantagens Métodos Instrumentais Medidas de pH em soluções aquosas Custo baixo e manutenção baixa Identifica moléculas por meio de sua massa e sua estrutura química Custo elevado Manutenção cara 25/08/2020 3 CLÁSSICOS Classificação dos Métodos de Análise INSTRUMENTAIS VIA ÚMIDA GRAVIMETRIA VOLUMETRIA CARACTERÍSTICAS FÍSICAS ELETROANALÍTICO ESPECTROSCÓPICOS CROMATOGRÁFICO Métodos Instrumentais Instrumentos – transformam o sinal analítico em um sinal que pode ser medido. Atua como COMPARADOR – no sentido que avalia a amostra desconhecida em relação a um padrão. Métodos Instrumentais Métodos Instrumentais 25/08/2020 4 Métodos Instrumentais Turbidimetria Fotometria de chama Absorção atômica 25/08/2020 5 Eletroforese Cromatografia líquida Cromatografia gasosa Imunofluorescência Microscópio de Fluorescência 25/08/2020 6 Hemograma Analisador hematológico – Citometria de fluxo MS por MALDI-TOF Glossário Amostra – Porção de um determinado material que representa a totalidade; Analito – espécie (iônica, atômica ou molecular) que se deseja determinar em uma amostra; Matriz – Conjunto de todos os constituintes que compõem a amostra; Exatidão – grau de concordância entre o valor medido e o valor real; Precisão – Grau de concordância entre os dados que foram obtidos do mesmo modo. 25/08/2020 7 Métodos de Calibração Amostras branco Métodos de Calibração Métodos de Calibração Métodos de Calibração 25/08/2020 8 Métodos de Calibração Métodos de Calibração Métodos de Calibração Métodos de Calibração 25/08/2020 9 Os Métodos de Análise Instrumental podem ser agrupadas em três grandes áreas principais: Espectroscopia, Cromatografia, e Eletroquímica. 1) Métodos Espectroscópicos: Análises são realizadas através da interação do analito, orgânico ou inorgânico, com a radiação eletromagnética em diferentes comprimentos de onda. Estão divididas em técnicas espectroscópicas atômicas e técnicas espectroscópicas moleculares. • Espectrofotometria UV/Visível • Espectrometria de Fluorescência / Espectrofluorimetria • Espectrometria de Absorção Atômica • Espectrometria de Infravermelho Métodos Instrumentais de Análise 2) Métodos Cromatográficos: São técnicas de separação acopladas às técnicas de detecção. • Cromatografia Líquida de Camada Delgada (CCD) • Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) • Cromatografia Gasosa 3) Métodos Eletroquímicos: Baseiam-se em processos de oxidação-redução onde as espécies eletroativas do meio oferecem resposta à aplicação de um potencial elétrico para o monitoramento da corrente elétrica, ou para a obtenção do valor do potencial do analito em comparação ao potencial de um eletrodo de referência • Potenciometria Métodos Instrumentais de Análise
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