LISTA DE EXERCÍCIOS

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ANÁLISE INSTRUMENTAL 
LISTA DE EXERCÍCIOS 
 
1. A definição, segundo a Anvisa: “é a avaliação sistemática de um método por meio de ensaios 
experimentais de modo a confirmar e fornecer evidências objetivas de que os requisitos específicos 
para seu uso pretendido são atendidos”, corresponde ao conceito de: 
(A) garantia de qualidade. 
(B) boas práticas de qualidade. 
(C) boas práticas de fabricação. 
(D) validação analítica. 
(E) controle de qualidade. 
 
2. A validação tem como objetivo demonstrar se um método analítico é apropriado para a determinação 
qualitativa, semiquantitativa e/ou quantitativa de fármacos e outras substâncias em produtos 
farmacêuticos. Qual parâmetro deve ser testado para a validação de um método de identificação de 
fármacos? 
(A) Precisão. 
(B) Limite de detecção. 
(C) Seletividade/especificidade. 
(D) Exatidão. 
(E) Linearidade. 
3. A validação de um método estabelece, através de estudos sistemáticos de laboratório, que ele é 
adequado à finalidade, isto é, suas características de desempenho são capazes de produzir resultados 
correspondentes às necessidades do problema analítico. Uma dessas características é a declaração da 
proximidade da concordância entre resultados de ensaios mutuamente independentes, o que é 
normalmente expressa em desvio padrão. É uma referência a: 
(A) linearidade. 
(B) exatidão. 
(C) limite de detecção. 
(D) precisão. 
(E) faixa de trabalho. 
 
4. Assinale a alternativa que preenche corretamente todas as lacunas das frases a seguir, na sequência em 
que aparecem. 
I. _______________: capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados 
obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo 
especificado. 
II. _______________: avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de medidas de uma 
amostragem múltipla de uma mesma amostra. 
III. _______________: proximidade dos resultados obtidos pelo método em estudo em relação ao valor 
verdadeiro. 
IV. _______________: capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros 
analíticos. 
(A) Linearidade – Exatidão – Precisão – Robustez. 
(B) Robustez – Precisão – Exatidão – Linearidade. 
(C) Linearidade – Robustez – Exatidão – Precisão. 
(D) Linearidade – Precisão – Exatidão – Robustez. 
(E) Linearidade – Seletividade – Precisão – Robustez. 
5. A afirmativa incorreta sobre parâmetros de validação de métodos analíticos é: 
(A) Robustez é a medida da capacidade do método em resistir a pequenas e deliberadas variações das 
condições analíticas. 
(B) Linearidade é a habilidade de um método produzir resultados diretamente proporcionais à 
concentração do analito num dado intervalo de variação. 
(C) Limite de detecção é a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser detectada, 
porém não necessariamente quantificada, sob as condições experimentais estabelecidas. 
(D) Limite de quantificação é a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada 
com exatidão e precisão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas. 
(E) Precisão é o grau de concordância dos resultados obtidos pelo método em relação ao valor 
verdadeiro. 
 
6. Para que um método de análise seja utilizado na rotina de um laboratório de controle de qualidade, é 
necessário que ele seja validado. No Brasil, os requisitos para a validação de um método analítico são 
descritos na RDC 166/2017 da Anvisa. Considere as seguintes afirmativas sobre os parâmetros de validação. 
 
I. Limite de detecção é a menor quantidade do analito presente em uma amostra que pode ser detectado, 
porém, não necessariamente quantificado, sob as condições experimentais estabelecidas. 
 
II. Precisão é o grau de concordância entre os resultados individuais do método em estudo em relação a um 
valor aceito como verdadeiro. 
 
III. Robustez é a capacidade de identificar ou quantificar o analito de interesse, inequivocamente, na presença 
de componentes que podem estar na amostra, como, impurezas, diluentes e componentes da matriz. 
 
IV. Linearidade é a capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados obtidos são 
diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado. 
 
 É correto apenas o que se afirma em 
(A) I e II. 
(B) II e III. 
(C) I e IV. 
(D) III e IV. 
(E) I, II e III. 
7. A validação de métodos analíticos tem como objetivo demonstrar que o método utilizado é apropriado 
para a finalidade pretendida, ou seja, a determinação qualitativa, semi-quantitativa e/ou quantitativa de 
fármacos e outras substâncias em produtos farmacêuticos é confiável. Nesse contexto, é correto afirmar 
que 
(A) metodologias analíticas descritas serão consideradas validadas após cumprirem com os parâmetros de: 
seletividade, linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez. 
(B) robustez é a capacidade que um método possui de medir exatamente um composto na presença de 
outros componentes tais como impurezas, produtos de degradação e componentes da matriz. 
(C) linearidade é a capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados obtidos não 
são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo 
especificado. 
(D) para avaliação da linearidade é recomendado analisar, no mínimo, três concentrações diferentes de 
soluções. 
(E) exatidão é a medida da capacidade de um método analítico em resistir a pequenas variações dos 
parâmetros analíticos. 
8. A validação de métodos analíticos em laboratório é fundamental, pois visa garantir que os ensaios 
realizados no laboratório conduzam a resultados confiáveis e adequados à qualidade pretendida. Sobre a 
validação dos métodos analíticos, assinale a alternativa correta. 
(A) Seletividade é um parâmetro que demonstra a variação da resposta em função da concentração do 
analito. 
(B) O limite de detecção é a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível 
aceitável de exatidão e precisão, enquanto o limite de quantificação é o menor valor de concentração 
do analito ou da propriedade que pode ser detectado pelo método. 
(C) Precisão é a habilidade de um método analítico em produzir resultados que sejam diretamente 
proporcionais à concentração do analito em amostras, em uma determinada faixa de concentração. 
(D) Precisão intra-corrida é a concordância entre os resultados do mesmo laboratório, mas em dias 
diferentes, com analistas diferentes e/ou equipamentos diferentes. 
(E) Precisão intra-corrida é a concordância entre os resultados dentro de um um curto período de tempo 
com analista e equipamentos diferentes. 
 
 
9. As técnicas analíticas instrumentais como a espectrofotometria e as diversas modalidades de 
cromatografias desempenham um papel cada vez mais importante na indústria farmacêutica, pois além do 
controle de qualidade, são utilizadas na descoberta de novos fármacos e em aplicações clínicas, tendo em 
vista a compreensão dos pacientes ante a alguns fármacos. A respeito das técnicas analíticas instrumentais, 
assinale a alternativa correta. 
(A) Para uma análise espectrofotométrica, normalmente se utiliza um comprimento de onda de mínima 
absorvância para obter uma maior sensibilidade da análise. 
(B) Durante a realização de uma análise de duas amostras em cromatografia líquida de alta eficiência de 
fase normal, a substância de maior polaridade terá um tempo de retenção menor. 
(C) A cromatografia líquida de alta eficiência permite somente a separação de substâncias não sendo 
possível determinar a concentração das substâncias na amostra. 
(D) A cromatografia gasosa é um método de separação embasado na interação química diferencial dos 
analitos com a coluna cromatográfica (fase estacionária)e com o gás de arraste (fase móvel). 
(E) A cromatografia gasosa é aplicada na análise de compostos que podem ser volatilizados sem a 
degradação sofrida pelo aquecimento, ou ainda, na análise de compostos que, após reações de 
derivação, possam apresentar volatilidade adequada. 
 
10. A cromatografia gasosa é uma técnica de separação que vem sendo muito utilizada. A princípio, para ser 
passível de análise por cromatografia gasosa, uma substância precisa 
(A) se degradar nas temperaturas do injetor. 
(B) se volatilizar nas temperaturas operacionais. 
(C) não conter nitrogênio na estrutura química. 
(D) não interagir com a fase estacionária. 
(E) ser volátil e estável a temperatura ambiente. 
 
11. A cromatografia líquida de alta eficiência é uma das técnicas empregadas nas análises farmacêuticas. 
Indique a alternativa que não se apresenta como vantagem na aquisição desse equipamento. 
(A) a boa sensibilidade. 
(B) a versatilidade. 
(C) a alta resolução. 
(D) os resultados qualitativos. 
(E) o baixo custo de aquisição do equipamento. 
12. De acordo com o método descrito na farmacopeia brasileira para doseamento em cromatografia líquida 
de alta eficiência de medicamento contendo omeprazol, deve-se, para o preparo da fase móvel, misturar 
tampão fosfato pH 7,6 e acetonitrila (3:1) e, para o preparo de solução de referência, deve-se dissolver 
quantidade exatamente pesada de omeprazol em mistura de borato de sódio 0,01 M e acetonitrila (3:1), 
e diluir com o mesmo solvente para obter solução a 200 μg/mL. 
 Com base nas informações acima apresentadas, julgue o item a seguir. 
Para o preparo de aproximadamente 900 mL da fase móvel, deve-se misturar 600 mL de tampão fosfato 
pH 7,6 com 300 mL de acetonitrila, utilizando-se uma proveta graduada. 
 ( ) Certo ( ) Errado 
 
13. A cromatografia é um método ou conjunto de métodos físico-químicos de separação de misturas, 
identificação e quantificação de seus componentes. A respeito desta técnica analítica, é correto afirmar 
que 
(A) a cromatografia gasosa faz uso de uma fase estacionária gasosa e pode ser aplicada na separação de 
quaisquer substâncias orgânicas. 
(B) a cromatografia gasosa faz uso de uma fase móvel gasosa e pode ser utilizada na separação de 
quaisquer substâncias orgânicas. 
(C) a cromatografia gasosa faz uso de uma fase móvel gasosa e pode ser utilizada na separação de 
substâncias orgânicas estáveis e que tenham pontos de ebulição de até 300°C. 
(D) a cromatografia líquida de alta eficiência faz uso de uma fase móvel gasosa e pode ser utilizada na 
separação de substâncias orgânicas estáveis em temperaturas de 300 a 400°C. 
(E) na cromatografia líquida em fase reversa, a fase móvel é constituída de um solvente polar. 
 
14. A espectroscopia molecular baseada na radiação ultravioleta, visível e infravermelha é amplamente 
empregada para a identificação e determinação de muitas espécies inorgânicas, orgânicas e bioquímicas. 
 Indique a alternativa que apresenta a correta definição para cromóforo. 
(A) Cromóforos são solventes utilizados nas análises espectroscópicas moleculares para identificar 
analitos em uma amostra. 
(B) Cromóforos são detectores acoplados nas análises espectroscópicas moleculares para absorção de 
radiação na região do infravermelho. 
(C) Cromóforos são grupos funcionais que absorvem na região do infravermelho, ultravioleta ou visível. 
(D) Cromóforos são uma parte do espectro eletromagnético da região do ultravioleta e visível. 
(E) Cromóforos são soluções de concentrações conhecidas para a construção da curva analítica. 
 
15. A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência – CLAE tem a capacidade de realizar separações e análises 
quantitativas de uma variedade de compostos presentes em diversos tipos de amostras, em escala de 
tempo de poucos minutos, com alta resolução, eficiência e detectabilidade. Logo, é verdadeiro afirmar 
que 
(A) na cromatografia líquida em fase reversa, a fase estacionária é mais polar que a fase móvel. 
(B) a eluição isocrática na CLAE é aquela na qual a composição da fase móvel varia durante a separação, de 
modo que a força cromatográfica aumenta gradativamente. 
(C) possui grande versatilidade e pode ser aplicada para compostos orgânicos e inorgânicos; para soluções 
líquidas ou sólidas, ionizadas e não ionizadas; de baixa ou alta massa molar; bem como para os gases. 
(D) na cromatografia líquida de fase normal, a fase móvel é mais polar que a fase estacionária. 
(E) a fase móvel na CLAE desempenha um papel muito importante no processo de separação das 
substâncias e deve ter a capacidade de dissolver a amostra, sem decompor seus componentes, além de 
ter baixa viscosidade. 
16. O cromatograma a seguir é representativo de uma parte de uma amostra submetida à análise por 
cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando fase reversa com detecção por absorção na região da 
luz ultravioleta. 
 
 
Por meio da análise desse cromatograma, é correto concluir que 
(A) O componente 1 é mais apolar que o componente 3. 
(B) A concentração do componente 1 é semelhante à do componente 2. 
(C) O componente 1 apresenta menor interação com a fase estacionária que o componente 3. 
(D) Na amostra analisada estão presentes apenas três componentes. 
(E) A concentração final do componente 3 é maior que a do componente 2. 
 
17. Com o desenvolvimento de novas técnicas cromatográficas e espectroscópicas, os farmacêuticos têm 
conseguido elucidar rapidamente estruturas moleculares complexas de constituintes naturais, até há 
pouco tempo difíceis de serem identificados e quantificados. A cada momento são relatadas na literatura 
novas moléculas, algumas de relevante ação farmacológica. Nesse contexto, é correto afirmar que 
(A) A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é uma das principais técnicas utilizadas na 
identificação de compostos voláteis e/ou termicamente instáveis. 
(B) A cromatografia líquida de fase normal é um tipo de cromatografia que usa fase estacionária mais 
apolar que a fase móvel. 
(C) Hidrogênio (H2), argônio (Ar) e nitrogênio (N2) não são exemplos de gases de arraste usados em 
cromatografia gasosa. 
(D) A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias 
possuem frequências de vibrações específicas, sendo um excelente método de separação de 
compostos orgânicos. 
(E) A espectrometria de massas é uma técnica analítica extremamente valiosa em que moléculas em uma 
amostra são convertidas em íons em fases gasosa, que são, subsequentemente, separados no 
espectrômetro de massas de acordo com sua razão massa (m) sobre a carga (z), m/z. 
 
18. A separação cromatográfica de duas substâncias é feita usando fase estacionária apolar e fase móvel polar 
de composição constante (água/propanol 40/60% v/v). Nessas condições, a substância M aparece com 
tempo de retenção (tR1) igual a 10,2 min, enquanto o tempo de retenção (tR2)da substância N é 15,2 min. 
A respeito desse procedimento de separação, afirma-se que 
(A) a separação ocorre em regime de gradiente de fase móvel. 
(B) a substância M é mais polar que a substância N. 
(C) o procedimento descrito é típico de cromatografia líquida de fase normal. 
(D) o aumento da polaridade da fase móvel não afetará os valores de tR1 e tR2. 
(E) A substância N apresenta menor interação com a fase estacionária que a substância M. 
 
 
 
 
19. O sucesso de uma análise cromatográfica depende, fundamentalmente, da coluna escolhida conforme a 
natureza das substâncias que se deseja determinar. As colunas de fase reversa são as mais utilizadas na 
separação por CLAE. Sobre as colunas de fase reversa não é correto afirmar que 
(A) são colunas de fase ligada. 
(B) a retenção podeser aumentada, reduzindo a polaridade da fase móvel. 
(C) a polaridade da fase móvel utilizada é alta. 
(D) a amostra mais polar elui mais rapidamente. 
(E) as do tipo C8, C18 e C2 são exemplos. 
 
20. De acordo com a técnica de CG, é correto o uso de 
(A) gases sem alta pureza como fase móvel pois existe filtro para garantir a pureza. 
(B) temperatura do injetor 50ºC abaixo da temperatura de ebulição do componente menos volátil. 
(C) colunas capilares do que as colunas empacotadas para separar melhor as substâncias. 
(D) ultrassom para promover a desgaseificação de solventes utilizados como fase móvel. 
(E) detector por ionização em chama para análise de pesticidas. 
 
21. A cromatografia gasosa é uma das técnicas mais empregadas em análises qualitativas e quantitativas. 
Sobre a cromatografia gasosa julgue os itens a seguir. 
I. As colunas capilares apresentam maior resolução e maior sensibilidade quando comparadas com as 
colunas empacotadas. 
II. A fase móvel na cromatografia gasosa é denominada gás de arraste e deve reagir com a amostra a ser 
analisada. 
III. A escolha do gás de arraste depende do detector a ser utilizado. 
IV. A fase estacionária na cromatografia gasosa é um gás e os mais usados são o hélio, nitrogênio, hidrogênio 
e argônio. 
V. O detector por ionização em chama (DIC) é utilizado para identificação de compostos com halogênios 
como os inseticidas clorados. 
 É correto apenas o que se afirma em: 
(A) I e II 
(B) I e III 
(C) I, II e III 
(D) I, III e IV 
(E) II, IV e V 
 
22. Em uma análise de uma mistura complexa por cromatografia gasosa de compostos com diferentes graus 
de volatilidade, o analista obteve os seguintes cromatogramas: 
 
 
 
 
 Assinale a alternativa que apresenta a correta solução para o cromatograma a seguir. 
 
 
(A) Alterar a composição da amostra. 
(B) Modificar o gás de arraste. 
(C) Modificar o sistema de detecção. 
(D) Solubilizar a amostra em metanol. 
(E) Desenvolver um sistema, utilizando gradiente de temperatura. 
 
23. Relacione cada uma estrutura química apresentada com um dos espectros de infra-vermelho a seguir e 
explique as principais bandas 
 
(I) (II) (III) (IV) 
 
a) 
 
CH3
CH CH3CH3
NH2
CH3
OH
CH3
O
b) 
 
c) 
 
d) 
 
 
 
24. O espectro de infravermelho a seguir corresponde a um composto orgânico puro constituído apenas dos 
átomos de C, H e O e que possui um único grupo funcional. 
 
 De acordo com a análise do espectro, é correto afirmar que o composto é 
(A) Álcool 
(B) Cetona 
(C) Aldeído 
(D) Ácido carboxílico 
(E) Amina