Separação e Identificação de Cátions do Grupo IV e Identificação de Ânios

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO 
Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos 
Departamento de ZAB0266 
 
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Relatório da Aula Prática 02 de ZAB0166 - Química Analítica 
Separação e Identificação de Cátions do Grupo IV e Identificação de Ânios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Geovanna Beatriz 
Isabela Sena 
Juliana Garbin 
Juliano Carvalho 
 
 
 
Prof. Dr. Gelson Andrade Conceição 
 
 
 
 
 
 
 
Pirassununga – SP 
Agosto/2016
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Sumário 
1. INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 1 
2. OBJETIVO ................................................................................................................. 2 
3. METODOLOGIA ........................................................................................................ 3 
2.1. Separação dos cátions do grupo IVA e IVB .......................................................... 3 
2.1.1. Identificação do cátion do subgrupo IVA .......................................................... 3 
2.1.2. Identificação do cátion do subgrupo IVB .......................................................... 4 
2.2. Identificação de Ânions ........................................................................................ 4 
2.2.1. Íon CO3
2- ............................................................................................................ 4 
2.2.2. Íon NO3
- ............................................................................................................. 4 
2.2.3. Íon Cl- ................................................................................................................. 4 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................................... 5 
4.1. Separação dos cátions do grupo IVA e IVB .......................................................... 5 
4.1.1. Identificação do cátion do subgrupo IVA .......................................................... 7 
4.1.2. Identificação do cátion do subgrupo IVB .......................................................... 8 
4.2. Identificação de Ânions ........................................................................................ 8 
4.2.1. Íon CO3
2- ............................................................................................................ 8 
4.2.2. Íon NO3
- ............................................................................................................. 9 
4.2.3. Íon Cl- ............................................................................................................... 10 
5. CONCLUSÃO .......................................................................................................... 11 
6. REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório de aula prática de ZAB0266 – Química Analítica 
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1. INTRODUÇÃO 
1.1. Identificação de cátions do grupo IV 
A química engloba diversas áreas como, por exemplo, a química analítica, sendo 
que esta pode ser dividida em qualitativa e quantitativa. Nessa aula prática daremos 
maior prioridade a área qualitativa, onde se analisa os cátions e identifica-se os 
elementos de uma determinada amostra. Os cátions são divididos em cinco grupos 
para facilitar os estudos e nesse caso, será estudado os cátions do grupo IV (Hg+2 , 
Pb+2 , Bi+3 , Cu+2 , Cd+2 , As+3 , As+5 , Sb+3 , Sb+5 , Sn+2 , Sn+4). 
A identificação de cátions é feita na maioria das vezes com os seguintes 
reagentes: ácido clorídrico, ácido sulfúrico, sulfeto de amônio e carbonato de 
amônio. A análise e a comparação dos cátions são feitas através do comportamento 
de cada um nos diferentes reagentes, observando-se se a formação ou não de um 
precipitado. (ALMEIDA et al., 2010). 
Os cátions de metais do grupo IV apresentam como característica importante o 
fato de seus sulfetos serem insolúveis em ácidos minerais diluídos e também de 
formar precipitado na presença de carbonato de amônio em meio neutro ou 
levemente ácido. (MATTA, 2008). 
Os cátions do grupo IV podem ser divididos em: 
Grupo IV A (subgrupo do cobre): Pb+2, Hg+2, Bi+3, Cu+2 e Cd+2. 
O cobre, apesar de possuir um potencial insolúvel, dilui-se em ácido clorídrico e 
ácido sulfúrico. Os cátions desse grupo são insolúveis em solução de NaOH, assim 
como os sulfetos dos cátions deste grupo são insolúveis em HCl diluído. Por esta 
razão é possível precipitar os sulfetos deste grupo na presença de cátions do grupo 
III, que permanecem em solução (BACCAN, 1988). Mas para ter uma separação entre 
o grupo III e IV precisa controlar a concentração de S2-, feito pelo controle da 
concentração de hidrogênio (VOGEL, 1981). 
Grupo IV B (subgrupo do arsênio): As+5, As+3, Sb+3, Sb+5, Sn+2 e Sn+4. 
Relatório de aula prática de ZAB0266 – Química Analítica 
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As duas características mais importantes dos sulfetos deste grupo são que os 
mesmos são insolúveis em ácidos diluídos e o que os mesmos são solúveis em 
polissulfeto de amônio e em hidróxido de sódio. Os cátions desse grupo são solúveis 
em solução de NaOH ou polissulfeto de amônio, o que permite separar os sulfetos 
dess e grupo do cobre (BACCAN, 1988). 
O uso da tiocetanamida será muito importante para a identificação dos cátions 
por ser um modo eficiente e seguro de produzir íons S2-, ao invés de usar o H2S que é 
uma fonte de sulfetos, mas que é bastante tóxico, além de possuir um odor 
desagradável. 
 
1.2. Identificação de ânions do grupo IV 
A identificação dos ânions é diferente da identificação dos cátions. Podem-se 
agrupar os diferentes processos de separação dos ânions em dois grupos: 
Grupo A: envolvem produtos voláteis resultantes do tratamento com ácidos. 
Podendo desprender gases como HCl ou H2SO4 diluídos (CO3
2-, HCO3
-, SO3
2-, S2O3
2-, S2-, 
ClO-, CN- e OCN-) e também gases ou vapores desprendidos com H2SO4 concentrado 
(F-, Br-, Cl-, NO3
-, ClO3
-, ClO4
-, MnO4
-, SCN-, acetato, oxalato, citrato, tartarato etc.). 
Grupo B: os que dependem de reações em solução e pode ser de reações de 
precipitação (SO4
2-, S2O8
2-, PO4
3-, CrO4
2-, Cr2O7
2-, SiO3
2-, salicilato, benzoato, succinato 
etc.) ou reações de oxido-redução(MnO4
-, MnO4
2-, CrO4
2-e Cr2O7
2-) . (SOUZA, 2007) 
2. OBJETIVO 
O objetivo desse experimento é identificar de ânions (CO3
2-, NO3
-, Cl-,) e cátions 
do grupo IV em solução aquosa, além de compreender o processo de separação 
desses mesmos cátions. A liberação de gás (muitas vezes com odor característico), 
mudança de coloração da solução e formação de precipitado são alguns dos indícios 
que possibilitam chegar aos resultados esperados. 
Relatório de aula prática de ZAB0266 – Química Analítica 
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3. METODOLOGIA 
2.1. Separação dos cátions do grupo IVA e IVB 
Primeiramente, em um tubo de ensaio com rolha de borracha, adicionou-se 10 
gotas de uma solução de Cu(NO3)2 0,2 mol L
-1 e 10 gotas de uma solução de SnCl4 0,2 
mol L-1. Em seguida acrescentou-se 5 gotas de HCl 6 mol L-1 e verificou-se o pH da 
solução, molhando o bastão de vidro na solução preparada e passando sobre o papel 
de indicador universal. Na capela, adicionou-se 20 gotas de tioacetamida 1 mol L-1 na 
solução anteriormente preparada, agitou-se e colocou-se a rolha de borracha no 
tubo. Em seguida, ainda dentro da capela, aqueceu-se o sistema em banho-maria por 
cerca de 10 minutos. Posteriormente centrifugou-se o tubo de ensaio por cerca de 
um minuto, e retirou-se o sobrenadante, utilizando uma pipeta de Pasteur, 
descartando-o. Adicionaram-secerca de um dedo de água destilada e 8 gotas de 
NaOH 4 mol L-1 ao resíduo resultante do passo anterior. Tampou-se o tubo de ensaio 
com rolha de borracha e agitou-se por 15 segundos. Centrifugou-se novamente por 1 
minuto, retirou-se o sobrenadante, com uma pipeta de Pasteur, e colocou-se o 
liquido sobrenadante em um outro tubo de ensaio. O resíduo escuro resultante será 
usado no teste (item 2.1.1) e o liquido sobrenadante será usado no teste (item 
2.1.1. Identificação do cátion do subgrupo IVA 
Inicialmente adicionou-se 15 gotas de HNO3 6 mol L
-1 ao resíduo sólido resultante 
do teste anterior. Aqueceu-se o tubo de ensaio na chama do bico de Bunsen dentro 
da capela, até que o líquido secasse completamente. Em seguida deixou-se o tubo 
esfriar por um minuto e acrescentou-se cerca de um dedo de água destilada. 
Posteriormente adicionou-se 10 gotas de solução de NH4OH 6 M e agitou-se. 
Observou-se. Por fim descartou-se o material no descarte de cobre. 
Relatório de aula prática de ZAB0266 – Química Analítica 
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2.1.2. Identificação do cátion do subgrupo IVB 
Primeiramente adicionou-se 8 gotas de HCl 6 mol L-1 ao tubo de ensaio com o 
sobrenadante obtido no final do experimento. Agitou-se, observou-se e em seguida 
descartou-se o material no descarte para sulfetos. 
2.2. Identificação de Ânions 
2.2.1. Íon CO3
2- 
Adicionaram-se 20 gotas de solução de Na2CO3 0,2 mol/L em um frasco para teste 
de carbonato. Colocou-se a tampa no frasco e ajustou-se o capilar de vidro no furo, 
de forma que a ponta do capilar estivesse à meia distância entre a base do frasco e a 
tampa. Tocou-se a ponta do capilar em uma solução básica (coloração rosada) do 
indicador fenolftaleína, coletando-se assim um pouco da solução no tubo, por 
capilaridade. Adicionaram-se 3 gotas de H2SO4 1 mol/L ao frasco e fechou-se logo 
em seguida, não deixando que a ponta do capilar tocasse na parede e nem a 
superfície do líquido. Observou-se e descartou-se o material no descarte geral. 
2.2.2. Íon NO3
- 
A um tubo de ensaio, adicionou-se “uma ponta de espátula” de nitrato de sódio 
(NaNO3) sólido. Na capela, adicionaram-se 3 gotas de H2SO4 concentrado. Levou-se o 
tubo para aquecimento brando no Bico de Bunsen, localizado na capela. Observou-
se. Esperou-se o tubo esfriar, adicionou-se “1 dedo” de água da torneira, agitou-se e 
verteu-se no descarte geral. 
2.2.3. Íon Cl- 
Em um tubo de ensaio adicionou-se “uma ponta de espátula” de NaCl sólido. Na 
capela, adicionaram-se 3 gotas de H2SO4 concentrado. Cuidadosamente observou-se 
o odor desprendido. Ainda na capela, umedeceu-se uma tira de papel tornassol azul 
com água destilada e colocou-se a mesma sobre a boca do tubo. Observou-se. 
Adicionaram-se cerca de “1 dedo” de água da torneira ao tubo, agitou-se e descatou-
se o material no descarte geral. 
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
4.1. Separação dos cátions do grupo IVA e IVB 
A análise dos cátions do grupo IV foi realizada com apenas dois cátions: Cu2+ e 
Sn4+, sendo o primeiro do subgrupo IVA, e o segundo do IVB. 
O procedimento experimental teve início com a adição de Cu(NO3) 0,2 M e SnCl4 
0,2 M a uma mesma solução, que após a reação química tornou-se inodora e 
apresentou uma coloração azulado claro, como pode ser visto na Figura 1. 
Figura 1 – Coloração da solução após a adição de Cu(NO3) e SnCl4 
 
Para a certificação do pH desta solução, utilizou-se um papel indicador universal 
que, após o contato com uma solução de HCl 6 M, apresentou uma coloração que se 
encaixava em um pH entre 0,5 e 1, de acordo com a tabela indicativa (Figura 2). Na 
sequência, adicionou-se tiocetamida (C2H5NS) ao tubo. A solução apresentou um 
odor desagradável (ovo podre) e um aspecto branco leitoso. Após um aquecimento 
em banho-maria pode-se perceber que a solução ficou mais líquida, além da 
formação de precipitado. As reações envolvidas são as seguintes: 
Cu2+(aq) +S
2-
(aq) ↔ CuS↓ (cor marrom/preta) 
Sn4+(aq)
 +S2-(aq) ↔ SnS2 ↓ (cor amarela) 
Com a centrifugação, houve a formação de duas fases, sendo a superior amarela 
clara e a inferior marrom (Figura 3 – A). Na sequência, o sobrenadante foi descartado, 
Relatório de aula prática de ZAB0266 – Química Analítica 
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e adicionou-se água destilada e NaOH ao que restou no tubo. Após a agitação do 
tubo, restou apenas um resíduo escuro esverdeado (Figura 3 – B), o qual contém o 
sulfeto de cobre (CuS), cátion do subgrupo IVA, precipitado. A reação envolvida é a 
seguinte: 
3SnS2 (s) + 6OH- (aq) ↔ 2 SnS3
2-
(aq) + SnO3
2-
(aq) + 3H2O 
 
Figura 2 – Comparação do pH obtido no papel indicador com a tabela indicativa 
 
 
Figura 3 – Solução após centrifugação (A) e descarte do sobrenadante/agitação (B) 
 
A B 
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Centrifugou-se novamente, e pode-se perceber a separação de fases, sendo uma 
delas de cor amarelada, e a outra um precipitado escuro. Notou-se também que o 
tubo tornou-se um pouco quente. 
4.1.1. Identificação do cátion do subgrupo IVA 
Após a adição de HNO₃ 6 mol/L ao resíduo escuro reservado no experimento 
anterior aqueceu-se na capela (Figura 4 - A, B e C) a solução do tubo de vidro e 
esperou-se a secura completa da mesma. Observou-se o desprendimento do gás NO₃, 
o qual possui coloração incolor devido à oxidação do NO pelo O₂ do ar. No tubo 
observou-se a formação de um precipitado branco, o qual é obtido através da 
liberação de Cu2⁺ e enxofre a partir da reação de oxidação de HNO₃ e CuS. A reação é 
descrita a seguir: 
3CuS + 8NO₃ + 8H₃O⁺ ↔ 3Cu2⁺ + 6NO₃⁻ + 2NO + 12H₂O 
Figura 4 – Aquecimento do tubo na capela 
 
 
Posteriormente a adição de água destilada e de NH₄OH ao tubo que continha o 
resíduo branco, observou-se a formação de uma solução bifásica com uma coloração 
azul claro na parte inferior e azul escuro na parte superior, como pode ser visto na 
Figura 5 (A). Agitou-se a solução, deixou-se a mesma em repouso e então percebeu-
A B C 
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se que a solução estava homogeneamente azul escura (Figura 5 – B), além de possuir 
um odor forte. 
Figura 5 – Solução formada após a adição de NH4OH, antes (A) e após (B) agitação 
 
 
4.1.2. Identificação do cátion do subgrupo IVB 
A identificação do cátion de estanho (Sn2+) foi feita a partir da adição de HCl no 
sobrenadante, reservado anteriormente. Vale ressaltar que tal solução em meio 
ácido forma sulfeto de estanho, o qual precipita ao fundo do tubo de ensaio, 
indicando dessa forma a presença do íon em questão. Neste experimento, não foi 
possível ver com nitidez a precipitação desse composto, o que pode ser decorrente 
da má separação dos íons, no entanto a presença do cátion foi confirmada com êxito. 
4.2. Identificação de Ânions 
4.2.1. Íon CO3
2- 
Comprovou-se a presença de CO2 a partir da mudança da cor do indicador 
fenolftaleína de rosa para incolor (Figura 6 – A e B), presente na ponta do capilar, 
situado sobre o frasco com solução de Na2CO3. A diminuição do pH se deu devido a 
decomposição do carbonato, após a adição do ácido, gerando CO2. Ao ser absorvido 
pela fenolftaleína, o CO2 reagiu com a água, gerando gás carbônico (H2CO3) e 
A B 
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tornando o meio ácido, fazendo com que o indicador passasse a ser incolor, como 
mostra nas reações: 
CO3
2-
(aq) + 2H3O
+ ↔ H2CO3 ↔ CO2 ↑ + H2O 
CO2 (aq) + H2O ↔ H2CO3 (aq) + H2O ↔ HCO3
-
(aq) + H3O
+
(aq) 
Figura 6 – Mudança de cor do indicador presente no capilar antes (A) e após (B) a 
adiçãode Na2CO3 no frasco 
 
4.2.2. Íon NO3
- 
Para a identificação do ânion NO3
-, submeteu-se a mistura de Nitrato de sódio 
(NaNO3) e ácido sulfúrico (H2SO4) ao aquecimento no Bico de Bunsen, o qual 
proporcionou a formação de HNO3, que se decompôs em um composto gasoso de 
coloração marrom, o NO2, como mostrado na Figura 7. A reação é representada na 
equação: 
4HNO3 (aq) ↔ 2H2O (l) + 4NO2↑ + O2↑ 
 
 
 
 
 
 
A B 
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Figura 7 - Formação de NO2 durante aquecimento da solução 
 
4.2.3. Íon Cl- 
A presença do Íon Cl- foi detectada a partir da mistura de NaCl sólido com 
H2SO4 concentrado, que resultou em um odor característico de Cloro, devido ao 
produto formado da reação, sulfato de sódio e a liberação de ácido clorídrico. Ao 
aproximar o papel de tornassol na boca do tubo de ensaio com a solução, o papel 
mudou de cor, se tornando rosado onde houve contato, como pode ser percebido na 
Imagem 8. Isso ocorre pois o ácido clorídrico é muito volátil, possibilitando assim a 
mudança de cor no papel. 
Figura 8 – Mudança de coloração do papel tornassol ao aproximá-lo do tubo 
 
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5. CONCLUSÃO 
A formação de precipitados, liberação de gases e mudança de coloração foi 
claramente visualizada, indicando que ocorreram as reações químicas desejadas, 
sendo possível assim identificar os cátions e ânions em questão. Percebeu-se que não 
existem procedimentos específicos para identificação de grupos de ânions; cada 
ânion leva em consideração um esquema individual. Além disso, a utilização do papel 
de tornassol é um método eficiente de se verificar um meio ácido ou básico. 
6. REFERÊNCIAS 
ALMEIDA, Ana Carolina et al. Análise de cátions: identificação dos cátions em 
solução. 2010. Disponível em: 
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAud4AK/analise-cations>. Acesso em: 
01 set. 2016. 
BACCAN, N., GODINHO. E. S.,ALEIXO, O. M. STEIN. E. Introdução à 
Semimicroanalise Qualitativa. Editora Unicamp Campinas – SP.1988. Acesso em: 
01 set. 2016. 
MATTA, M. H.R. Química Analítica Qualitativa. Práticas em Laboratório. Campo 
Grande/MS – UFMS – 2008. (Apostila). Acesso em: 01 set. 2016. 
SOUZA, Eduardo de. Identificação de ânions: Identificação de ânions. 2007. 
Disponível em: 
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAnMwAI/identificacao-anions>. 
Acesso em: 01 set. 2016. 
VOGEL A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. Mestre Jou: São Paulo, 1981. 
Acesso em: 01 set. 2016.