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INSTITUTO FEDERAL GOIANO CAMPUS RIO VERDE ENGENHARIA DE ALIMENTOS QUÍMICA GERAL E ANALÍTICA PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Elizama Cerqueira Gonçalves da Silva Fernanda Gabriella Souza Santos Thalisson Gonçalves Diniz Rio Verde - GO 2019 Elizama Cerqueira Gonçalves da Silva Fernanda Gabriella Souza Santos Thalisson Gonçalves Diniz. PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES. Relatório apresentado ao curso de bacharelado em Engenharia de Alimentos ao Instituto Federal Goiano _Campus Rio Verde, representando parte da nota de Química Geral e Analítica ministrado pelo professor Rodrigo Braghiroli. RIO VERDE – GO Abril, 2019 INTRODUÇÃO A análise volumétrica ou volumetria, consiste em determinar a concentração de uma solução a partir de uma solução padrão. A volumetria pode existir de várias formas, ela é classificada de acordo com o tipo de reagente utilizado: Volumetria por precipitação Neste tipo de análise volumétrica ocorre a precipitação dos reagentes envolvidos na reação, as soluções usadas são de sal de prata e sal de bário. Um exemplo: quando se usa como solução-padrão a prata (Ag+) e como solução problema reagentes que contenham os íons Cl- e Br-, o precipitado será um halogeneto de prata insolúvel (AgBr, AgCl). Volumetria por neutralização A análise neste caso ocorre entre um ácido e uma base. Se for usada uma base como solução problema, a concentração da solução é determinada pela adição de um ácido. Agora, se for um ácido a solução problema, a solução padrão precisa ser básica para chegar à concentração final. Exemplo: essa análise é usada para determinar a concentração de NaOH (hidróxido de sódio) que é uma base, através de uma solução padrão de H2SO4 (ácido sulfúrico) que é ácida. Volumetria por oxirredução As reações de oxirredução são usadas para dosar soluções. A análise é realizada através de uma solução redutora e uma solução titulada, por exemplo, pode-se usar uma solução titulada de permanganato de potássio (KMnO4) para determinar a concentração de ácido clorídrico em determinada solução, neste caso o ácido clorídrico funciona como redutor na reação. Nessa análise os íons presentes estão em movimento e provocam a oxidação e redução simultaneamente (ALVES et al., 2018). Nos ensaios químicos as escolhas de vidrarias volumetrias são cruciais para a exatidão da medição de volumes, podendo gerar significativos erros nos resultados finais das análises. Por isso a importância do conhecimento dos recipientes volumétricos, e que o analista saiba lidar com os mesmos, estando ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los (DANTAS; RIBEIRO; LACERDA, 2010). No preparo de solução padrão a técnica é um pouco mais diferenciada e exata, porque o reagente é considerado um padrão primário ou até mesmo secundário. Uma solução padrão primária é preparada por medidas diretas do peso do soluto (padrão primário) e do volume total da solução. Uma solução padrão secundária é aquela cuja concentração só pode ser determinada a partir de uma análise química. As soluções padrões secundárias necessitam de uma padronização com uma solução primária. Para o preparo deste tipo de solução, é necessária uma vidraria mais exata, como pipeta volumétrica e, principalmente, balão volumétrico (LUCAS et al., 2015). OBJETIVO Realizar analise de volumetria, em modo padronizado, para obter um resultado com exatidão com intuito da aprendizagem e fixação dos métodos de análise de volumetria no meio experimental. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Experimento 01 e 02 Vidrarias Bureta- Vidrolabor Erlenmeyer- Qualividros Béquer- Ekipsul Espátula Pisseta Suporte para bureta Bastão de Vidro Balança Pipeta Volumétrica Compostos Químicos Ácido clorídrico HCl Cloreto de zinco ZNCL2 Nitrato de Prata AgNO3 Hidróxido de sódio NaOH Biftalato de potássio C8H5KO4 Fenolftaleína C20H14O4 3.2 Métodos Procedimento 1 Preencheu-se uma bureta de 50mL com solução de NaoH acertou-se o traço de aferição (menisco) em 0. Em seguida pesou-se 0,2g de C8H5KO4, logo após adicionou-se uma quantidade significativa de água e colocou-se 1 gota de fenolftaleína (indicador). Posicionou-se Erlenmeyer contendo C8H5KO4 homogeneizado com água e fenolftaleína abaixo da bureta. Agitou-se o Erlenmeyer enquanto gotas de NaoH eram pingadas até a solução ficar rosada. Realizou-se esse procedimento 3 vezes. Métodos Procedimentos 2 Preencheu-se uma bureta de 50mL com solução de HCl acertou-se o traço de aferição (menisco) em 0. Em seguida adicionou-se 10 mL de NaOH com uma gota de fenolftaleína em um Erlenmeyer. Posicionou-se Erlenmeyer abaixo da bureta e agitou-se o mesmo, enquanto gotas de HCl eram pingadas até a solução ficar transparente. Realizou-se esse procedimento 2 vezes RESULTADO Resultados Experimento 1 Observe a imagem 1 abaixo: Imagem 1: Análise de titulação Observe a tabela 1 abaixo: Tabela 1: Padronização do NaoH e Bftalato de potássio Padronização 1 Padronização 2 Média NaoH 0,2010 0,2021 0,2015 Bifitalato 11,4 11,1 11,2 Observe os cálculos abaixo: Cálculo 1: 1 mol de bift-----------240,48 X----------------------- 0,2015 X=8,3x10-04 Cálculo 2: 8,3x10-04---------11,2 ml X ------------------100 ml X= 0,074 mol (-1) Fator de Correlação Fc= 01/0,074= 1,3 Resultados Experimento 2 Observe a imagem 2 abaixo: Imagem 2: Análise de titulação 2 Padronização do NaOH e HCl 0,074mol NaOH-------1000cm-3 sc X ----------------------- 10cm3 X=74x10-04 1 mol NaOH-------- 1mol HCl 7,4x10-04 ----------- x X= 7,4x10-04 7,4x10-04--------17cm-3 X-----------------1000cm3 X= 0,043 mol L-1 DISCUSSÃO Os seguintes dados obtidos no experimento 1 e 2 possibilitaram a realização de todos os cálculos de padronização de soluções. Vale ressaltar que os procedimentos realizados corretamente, torna possível realizar tais experimentos com exatidão. CONSIDERAÇÕES FINAIS No entanto para obtenção de dados com maior precisão, deve-se manusear corretamente a balança buscando não esquecer de tarar antes de cada pesagem. Além disso cuidados devem ser tomados ao adicionar compostos químicos na bureta, pois caso ocorra o preenchimento incorreto da Bureta poderá gerar erros no resultado final dos cálculos. Contudo pode-se notar que a taxa de erro é bem pequena, em relação à padronização. 6. QUESTÕES 1 - O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões? R: É uma solução com auto teor de pureza estáveis. Nem todas podem ser padrões porque não apresentam estabilidade, não são puras, algumas são higroscópicas (absorvem umidade da água). 2 - O que é padronização? Quando ela é necessária? R: É um procedimento que tem por finalidade verificar qual é a concentração real de uma solução preparada. Deve ser feita sempre que seja necessário usar uma solução de concentração conhecida. 3 - O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização? R: É uma substância empregada como titulante em uma análise volumétrica. Deve conter os seguintes requisitos: As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação. As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos. O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01%. A substância não deve ser higroscópica ou eflorescente. A substância deve possuir elevado peso molecular. A substância deve ser sólida. Porque quando for pesar analiticamente a massa, estará pesando a água da umidade junto com a massa, isto dará um erro na titulação. 4 - Por que NaOH e HCl não são padrões primários? R: O NaOH é higroscópico, ou seja, absorve umidade, dessa forma é difícil saber realmente quanto de água que está presente. Já o HCl é volátil, logo sua concentração pode variar. 5 - O que é transferência quantitativa? R: Significa que todo o material que é transferido de um lugar para outro tem que seguir um percurso. Se irá transferir uma solução ou mistura heterogênea para outro recipiente é adequado lavar o mesmo com solvente para ter a certeza que a transferência é quantitativa. 6 - Quais dos equipamentos utilizados nestas práticas devem estar necessariamente secos: espátula, recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta. R: Pipeta e bureta. 7 - Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções? R: As impurezas dos reagentes. Para o preparo de soluções é necessário o uso de reagentes quimicamente puros, ou seja, devem ser separadas as impurezas antes do preparo das soluções. Contaminações pelo ar, impurezas, volatização, absorção, também interferem no preparo das soluções. 8 - Qual deve ser a massa de HCl em miligrama contida em uma solução, se para sua neutralização se utiliza de 22,00 mL de solução de Na2CO3 0,1140 mol.dm-3. R = 183,084 mg R: 2HCl + Na2CO3 --------------> 2NaCl + CO2 + H2O 2 mol de HCl -------- 1 mol de Na2CO3 x mol de HCl----------0,0025 mol de Na2CO3 x=0,005 mol de HCl n1=m1/MM1 0,005=m1/36,5 m1=0,183 gramas de HCl 1g ------------- 1000mg 0, 183g--------x x=183 miligramas de HCl 9- Qual a molaridade de uma solução de HCl se para a titulação de 0,1946g de Na2CO3 quimicamente puro se utilizam 20,45 mL desta solução? R = 0,18 mol.dm-3 Massa molar Na₂SO₄ = 106 g/mol Número de mols em 0,1946 g 1 mol ---------- 106 g x mol ---------- 0,1946 g x = 0,1946 / 106 x = 0,001835 mols de Na₂SO₄ Volume de HCl = 20,45 mL em litros : 0,02045 L 2 HCl + Na₂CO₃ = CO₂ + H₂O + 2 NaCl x mol HCl ------------ 0,001835 mol Na₂CO₃ x = 0,001835 . 2 x = 0,00367 mols de HCl M = n / V M = 0,00367 / 0,02045 M = 0,18 mol.dm-3 10 - 1,0 g de calcário foi tratado com 40,00 mL de solução de HCl 0,1 mol.dm-3 0,1 mol.dm . Após fervura, fervura, o excesso de ácido foi neutralizado com solução de NaOH 0,11 mol.dm-3 em presença de vermelho de metila, tendo sido gastos 14,00 mL. Qual a concentração de carbonato de cálcio (CaCO3) existente na amostra? (Dados: MA: Ca = 40,08; C = 12,00; O = 16,00) R: M=n1/V 0,1=n1/0,04 n1=0,004 mol n1=0,004-0,00154 n1 = 0,00246 mol CaCO3 + 2HCl -------> CaCl2 + H2CO3 0,00123 + 0,00246 n1=m1/MM1 0,00123=m1/100 m1=0,123g 1g------------100% 0,123g-------x x=12,3% de CaCO3 na amostra. 7. REFERÊNCIAS ALVES, Líria Alves de Souza. "Tipos de Volumetria"; Mundo Educação. Disponível em <https://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/tipos-volumetria.htm>. Acesso em 19 de junho de 2019. DANTAS,J; RIBEIRO,R; LACERDA,O; “Técnicas de volumetria”. Disponível em <https://www.ebah.com.br/content/ABAAAAp9AAB/tecnicas-volumetria> Acesso em 19 de junho de 2019. LUCAS, Lucas. “Preparação e Padronização de Soluções”. Disponível em <http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html> Acesso em junho de 2019.
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