Prática 08 - Determinação da dureza da água por volumetria de complexação

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Instituto Federal de Brasília
Curso de Licenciatura em Química
Laboratório de Química Analítica
Relatório de Aula Prática nº 08
 Determinação Da Dureza Da Água Por Volumetria De Complexação
Alunos: Alessandro Oliveira
 Allan M. da Silva
 Altemar G. Oliveira
Professor: Rodrigo Alves
Brasília
2019
Sumário
Introdução
	A água (H2O) é molécula fundamental para as espécies vivas do planeta Terra. A qualidade dessa substância para o consumo humano deve ser analisada por testes físico-químicos, pois pode haver toxidade. Devido ao fato do H2O, encontrada na natureza possui impurezas físicas, químicas ou biológicas (AGRESTE, SCHOR e HEILBERG, 2001, p.45).
Um dos principais problemas químicos relacionados à H2O é quando apresenta concentrações consideráveis de íons cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+) entre outros elementos como ferro, zinco, alumínio e manganês. A H2O contendo esses cátions recebe o nome de água dura (AD), que possui a capacidade de neutralizar sabões (CERQUEIRA, et al, 2006). De acordo com a portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde, é estabelecido um teor máximo de 0,5g.L-1 de CaCO3 permitido para água potável (BRASIL, 2004).
A AD pode ser classificada em dureza temporária (DT) e dureza permanente (DP). A DT é marcada pela presença de bicarbonatos de cálcio e magnésio. Recebe o nome de temporária, pois ao ser aquecido se decompõem em gás carbônico, H2O e carbonatos insolúveis. A DP se dá pela presença de sulfatos, cloretos e nitratos de cálcio e magnésio e não se decompondo sob ação do calor (ABDALLA, et al, 2010, p.3).
Segundo Skoog e colaboradores (2006, p. 321) ‘’A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito’’. Para se encontrar os valores para a reação ideal (ponto de equivalência) da amostra, ou seja, a quantidade de analito que reage completamente com a amostra, utiliza-se a seguinte equação (01):
M = concentração molar e V = volume.
Ainda segundo Skoog e colaboradores (2006, p. 325) “A exatidão de um método titulométrico não pode ser melhor que aquela da concentração da solução padrão utilizada na titulação”. Dois métodos podem ser utilizados para a determinação da mesma. O primeiro é pelo método direto, o padrão primário é pesado e dissolvido e diluído em um balão volumétrico. O segundo é por padronização, usa-se o titulante a ser padronizado para titular uma amostra pesada de padrão primário, uma quantidade pesada de um padrão secundário ou um volume medido de outra solução padrão primário. 
Os compostos utilizados em uma titulação podem ser classificados como primários e secundários. Um padrão secundário é uma espécie química que pode ser caracterizada por análise química e que serve para métodos titulométricos de análise. Um padrão primário é um composto muito puro que serve como referência para titulações e, segundo Skoog e equipe (2006, p. 324) deve apresentar: 
1. Alta pureza. Os métodos estabelecidos para confirmar a pureza devem estar disponíveis.
2. Estabilidade à atmosfera.
3. Ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as variações na umidade.
4. Custo baixo.
5. Solubilidade razoável no meio de titulação.
6. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja minimizado.
As titulações por complexação são aquelas que se dão a proporcionam a formação de um complexo. Os compostos de coordenação são espécies químicas que contém complexos. Grande parte destes compostos é constituído por íons metálicos e ou moléculas ou íons, denominadas como ligantes, que apresentam, no mínimo, um par de elétrons de valência não compartilhado (BROWN; LEMAY; BURSTEN, 2005) .
O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) é um dos compostos mais utilizados em titulações de complexação. Pois são capazes de formar complexos estáveis com íons metálicos na proporção 1:1 (figura 01). A estabilidade dos compostos gerados em reação com EDTA permite que seja utilizado para determinar, quantitativamente, quase todos os elementos da tabela periódica (HARRIS, 2012). 
Figura 01 – Complexação do EDTA com o cátion do manganês (Mn2+). (Mn = Manganês, O = Oxigênio, C = Carbono e N = Nitrogênio) (HARRIS, 2012, p. 251).
As curvas de titulação com EDTA apresentam três regiões (figura 02). Região 1 antes do ponto de equivalência (Pe), região 2 no Pe e região 3 após o Pe (HARRIS, 2012).
Figura 02 – Gráfico com as curvas de titulação com EDTA (HARRIS, 2012, p. 258).
Objetivos
Determinar o teor de íons cálcio e magnésio, numa amostra de água das dependências do Campus Gama do Instituto Federal de Brasília, por volumetria de complexação com EDTA.
Materiais e métodos
Materiais
Béquer de 100mL;	
Balão volumétrico de 250mL;
Erlemeyer de 250mL;	
Bastão de vidro;
Pipeta volumétrica de 50mL;	
Bureta de 50,0mL;
Pipeta volumétrica de 25mL;	
Proveta de 50mL;
Solução de EDTA 0,1mol.L-1;	
Solução tampão pH10;
Negro de Eriocromo T (1%);
Solução padrão de CaCO3 0,01 mol.L-1.
Métodos
Pipetou-se 25mL da solução estoque de EDTA (0,1mol.L-1), em seguida, transferiu-se para um balão volumétrico de 250mL e, por fim, diluiu-se com água destilada até o traço de aferição.
Adicionou-se num erlemeyer de 250mL, 50mL de água destilada, 10mL de solução tampão pH 10, 25mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol.L-1 e 10 gotas de negro de eriocromo T. Titulou-se com a solução de EDTA 0,01mol.L-1 até a viragem do indicador de vermelho para azul. Em seguida, calculou-se o fator de correção.
Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Adicione 1mL da solução tampão pH10 e 10 gotas de negro de eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01mol.L-1 até a viragem do indicador de vermelho para azul.
Resultados e Discussão
Padronização do EDTA 
A reação do EDTA com CaCO3 dada por:
Para padronização do EDTA, inicialmente, calculou-se a quantidade de matéria (n), visto que é uma reação 1:1, tem-se que:
Foram necessários 1,7mL da solução de EDTA para se obter o ponto de viragem da titulação. Entretanto, conforme verificado na calibração da bureta (quadro 02, vide anexo), o volume corrigido é de 1,64mL. Assim, pode-se calcular a concentração de EDTA presente na solução a ser padronizada. Logo, tem-se que:
Em seguida, fez-se o cálculo do fator de correção (Fc) para se determinar o valor real da solução de EDTA:
Nota-se que a solução preparara da partir a diluição (1:10) do EDTA 0,1mol.L-1, esperava-se encontrar um solução com concentração aproximada de 0,01mol.L-1, entretanto, encontrou-se com uma concentração superior (0,152mol.L-1) aquela indicada no rótulo antes da diluição.
Teor de CaCO3 na água
Para a verificação do teor de CaCO3 em ppm na amostra de água, inicialmente, foi-se calculado o n, CaCO3 na amostra. Para isso, realizou-se duplicatas e verificou-se a quantidade de matéria utilizada de EDTA, visto que é uma reação 1:1, os valores obtidos estão no quadro 01. Assim, tem-se que:
Em seguida, calculou-se a concentração de CaCO3 em 50mL de H2O e obteve-se:
Após, calculou-se o teor de CaCO3 em g.L-1, para se verificar se amostra se encontra dentro dos limites da legislação. Assim tem-se que:
A partir dos valores obtidos, a amostra está dentro acima do teor máximo exigido pela portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde 0,5g.L-1 de CaCO3 permitido para água potável.
Por fim, calculou-se o teor de CaCO3 em ppm. Segue que:
Quadro 01 – Valores obtidos de EDTA e CaCO3.
	
	1ª Análise
	2ª Análise
	Média
	Volume obtido de EDTA (mL)
	1,0
	1,1
	----
	Volume real de EDTA (mL)
	0,969
	1,060
	1,014
	Mol de CaCO3 
	
	
	
	Concentração de CaCO3 (mol.L-1)
	
	
	
	ppm de CaCO3
	2940
	3220
	3080
	Teor de CaCO3 (g.L-1)
	2,94
	3,22
	3,08
Conclusão
Pode-se determinar o teor de íons cálcio, numa amostra de água das dependências do Campus Gama do Instituto Federal de Brasília,
por volumetria de complexação com EDTA. E constatou-se, a partir das análises, que as amostras apresentam um teor fora do limite estipulado pela portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde.
Referências
ABDALLA, K.V.P.; et al. Avaliação da dureza e das concentrações de cálcio e magnésio em águas subterrâneas da zona urbana e rural do município de Rosário-MA. In: XVI Congresso Brasileiro de Águas Subterrâneas e XVII Encontro Nacional de Perfuradores de Poços. 2010. São Paulo. Anais eletrônicos... São Paulo: Revista Águas Subterrâneas, 2010. Disponível em: <https://aguassubterraneas.abas.org/asubterraneas/article/view/22915/15056>. Acesso em: 26 out. 2019.
AGRESTE, S.A.; SCHOR, N.; e HEILBERG, I.P. Atualização em nefrologia clínica: Papel da constituição físico-química da água potável na litogênese renal. Jornal Brasileiro de Nefrologia. , v. 23, n.1, p. 45-48, 2001.
BRASIL, Ministério da Saúde. Manual Prático de Análise de Água. Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2004. Disponível em: <http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/analise_agua_bolso.pdf>. Acesso em: 26 de out. 2019.
BROWN, T. L., LEMAY, H. E. J, BURSTEN, B. E. Química dos compostos de coordenação. In:_______. Química: a Ciência Central. 9ª ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall. 2005. p. 884-916.
CERQUEIRA, M.M.O.P.; et al. Qualidade da água e seu impacto na qualidade microbiológica do leite. In: Albenones Jose de Mesquita, Joao Walter Durr, Karyne Oliveira Coelho. (Org.). Perspectivas e avanços da qualidade do leite no Brasil. Goiânia: Talento Gráfica e Editora, 2006, v., p. 273-290.
HARRIS, D.C. O. Titulações com EDTA. In:_______. Análise Química Quantitativa. 8ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. p. 250-275.
SKOOG, D. A, et. al. Métodos Titulométricos; Titulometria de Precipitação. In:_______. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. Editora Thomson, 2006. p. 321-349.
Anexos
Quadro 02 – Média de volumes obtidos da bureta (26ºC).
	Intervalo Transferido (ml)
	Média da Massa (g)
	Média de Volume (mL)
	0,2 – 10,0
	9,6724
	9,635
	10,0 – 20,1
	10,0094
	9,975
	20-1 – 30,2
	10,25175
	10,215
	30,2 – 40,1
	10,01070
	9,975
	40,1 – 49,9
	10,03510
	10,015