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Curso de Química Forense Universidade Federal de Pelotas Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos Disciplina: Química Analítica II 1 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AAS EM COMPRIMIDO Relatório de aula prática Camila Schwanson Madruga Pelotas - RS 26/09/2019 2 1. INTRODUÇÃO O acido acetilsalicílico de fórmula C9H8O4 e estrutura representada na figura abaixo: Figura 1: estrutura do ácido acetilsalicílico É uma substância orgânica muito comum utilizada na indústria farmacêutica para a produção de medicamentos, que pertence ao grupo de fármacos anti-inflamatórios não esteroides com propriedades analgésicas, antipiréticas e anti-inflamatórias. (ANVISA, 2011) Encontrado na forma de comprimidos, os mais comuns são denominados de Aspirina ou AAS, pode ter seu teor determinado por volumetria de neutralização, ou seja, através da titulação com uma solução de hidróxido de sódio padronizada. 2. OBJETIVOS Avaliação quantitativa do teor de princípio ativo em comprimidos de ácido acetilsalicílico de 100mg em comprimidos comerciais. 3. MATERIAIS E METODOS Os materiais e reagentes utilizados na prática foram: Haste metálica; Garra para bureta; Funil; Bureta de 50 mL; 0 Erlenmeyer 150 mL; Béquer 100 mL; Proveta 50 mL; Pipeta pasteur; Bastão de vidro; Indicador fenolftaleína; Etanol p.a.; NaOH ~0,06 mol L-1 (preparado em aula anterior); Comprimidos comerciais de ácido acetilsalicílico (AAS); Água destilada; Material/reagentes para a neutralização dos resíduos alcalinos gerados; Para dar início à prática de determinação do teor de AAS em comprimido, 02 comprimidos foram adicionados a um erlenmeyer de 150 mL, onde adicionou-se 20 mL de água destilada solubilizando-os, e após adicionado também 20 mL de etanol; deve-se então 3 agitar o erlenmeyer para que os comprimidos se dissolvam completamente; após os comprimidos terem se dissolvido deve-se acrescentar 03 gotas do indicador fenolftaleína. Com os comprimidos já dissolvidos, é preciso ambientar a bureta e a encher com solução de NaOH; estando a bureta já preenchida com o titulante, pode-se então dar início a titulação em duplicata, até que o tom incolor seja substituído pela cor rosa, sem que haja retorno da coloração. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Para que se possa determinar o teor de ácido acetilsalicílico existente em cada comprimido, deve-se efetuar um cálculo, no qual primeiramente irá se determinar o volume de NaOH utilizado na titulação. A partir da massa molar de AAS e da massa indicada no rotulo do comprimido do teor de AAS, pode-se então efetuar os cálculos: 𝑚 𝐴𝐴𝑆 𝑀𝑀 𝐴𝐴𝑆 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 Onde: m AAS: massa de AAS indicada no rótulo; MM AAS: massa molar do ácido acetilsalicílico CNaOH: concentração de NaOH VNaOH: volume de NaOH Substituindo, temos: 0,2 𝑔 180 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,06 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 . 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 18,5 𝑚𝐿 Agora, com o valor do volume de NaOH, sabemos que o valor utilizado do titulante deverá se aproximar ao valor calculado. Após fazer a primeira titulação, o volume de NaOH observado ao chegar ao ponto final foi de 19,8 mL. Com o valor do volume de NaOH utilizado, pode-se fazer um cálculo inverso para que se possa descobrir o valor verdadeiro da massa de AAS contida em cada comprimido: 𝑚 𝐴𝐴𝑆 𝑔 180 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,06 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 . 0,0198 𝐿 𝑚 𝐴𝐴𝑆 = 0,21384𝑔 4 O resultado encontrado da massa de AAS foi de 0,21384g, e como foram utilizados 02 comprimidos na titulação, o teor de AAS de cada comprimido é 0,106g que é muito próximo ao valor indicado no rótulo do comprimido (0,100g). Ao realizar a segunda titulação, o volume de NaOH observado ao chegar ao ponto final foi de 20,3 mL. Com o valor do volume de NaOH utilizado, pode-se realizar novamente o cálculo inverso para descobrir o valor verdadeiro da massa de AAS contida em cada comprimido: 𝑚 𝐴𝐴𝑆 𝑔 180 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,06 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 . 0,0203 𝐿 𝑚 𝐴𝐴𝑆 = 0,21924𝑔 O resultado encontrado da massa de AAS da segunda titulação foi de 0,21924g, e como foram utilizados 02 comprimidos na titulação, o teor de AAS de cada comprimido é 0,109g que ainda se encontra muito próximo ao valor indicado no rótulo do comprimido (0,100g). Após a realização da prática e dos cálculos, deve-se calcular a média e o desvio padrão dos valores encontrados da massa de AAS na titulação em duplicata: Média: 𝑋 = 𝑋1+𝑋2+ 𝑋3+⋯ 𝑁 Onde: X = média Xn= valor medido N= nº de medidas 𝑋 = 0,21384 + 0,21924 2 𝑋 = 0,21654 Desvio padrão: 𝑠 = √∑ (𝑋𝑖 − X)²̅̅ ̅̅ 𝑁 − 1 Onde: s: desvio padrão ∑: somatório Xi: valor medido X̅: média 5 N: número de medidas 𝑠 = √ (0,21384 − 0,21654)2 + (0,21924 − 0,21654)² 2 − 1 𝑠 = 0,00381 5. CONCLUSÃO Considerando os resultados obtidos através dos cálculos pode-se concluir que os valores do teor de AAS contidos em cada comprimido são extremamente próximos aos valores informados no rótulo do comprimido, portanto houve pouca dispersão dos valores medidos, então os valores são precisos. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ANVISA. Registros de medicamentos: Aspirina. Ministério da Saúde. Setor Regulado. 2011. Disponível em: http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/BM/BM%5B25345-1- 0%5D.PDF> Acesso em 06 de outubro de 2019. ALMEIDA, R. Jenifer. Analise volumétrica – Volumetria de neutralização. UFES. 2013. Disponivel em: https://pt.slideshare.net/rigojenifer/relatrio-03-quanti-exp-i-dosagens-aas-e- mgoh2> Acesso em 06 de outubro de 2019. CIECHORSKI, F. Bárbara, et al. Determinação do teor de ácido acetilsalicílico. Revista Saberes, vol. 4, n. 1, jan./jun., p. 108-116, 2016. Disponível em: https://facsaopaulo.edu.br/wp-content/uploads/sites/16/2018/05/ed5/10.pdf> Acesso em 06 de outubro de 2019.
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