RELATÓRIO 5 - Marcha Analítica

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FACULDADE DE AMERICANA
CURSO DE FARMÁCIA
AMANDA AYUMI KETAYAMA 
HENRIQUE DA SILVA FARINHA
MORGANA TUCHAPSKI
SIOMARA ASSUNÇÃO SILVA
SUZI ADRIANA FELIPE DE OLIVEIRA VALLADÃO
TAMIRES BARBOSA DIAS DE ANDRADE
QUÍMICA ANALÍTICA
AULA PRÁTICA 5
MARCHA ANALÍTICA – IDENTIFICAÇÃO DE CATIONS DO GRUPO 2
AMERICANA
2019
1. INTRODUÇÃO
Os cátions são íons com carga positiva, ou seja, são átomos que perderam elétrons da última camada, permitindo a doação de seu elétron, formando uma substância iônica com um íon que receba seu elétron passando a ter carga negativa (ânion). 
A análise de identificação de cátions é chamada de marcha analítica, e tem como função identificar e/ou pesquisar a presença desses cátions e ânions na constituição de amostras desconhecidas (BRADY, 2008). 
A marcha analítica foi inicialmente descrita por Fresenius para facilitar e organizar a identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em ordem, e cada conjunto de cátions apresentam uma reação de precipitação comum entre eles, na presença de um reagente específico. Após a descoberta da presença de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes através de reações por via úmida ou seca (teste de chama) específicas, que determinam com certeza, qual é o cátion descoberto (BACCAN et al., 1995).
Os elementos magnésio, cálcio, estrôncio e bário pertencem ao grupo II da tabela periódica apresentando configurações eletrônicas similares. Por isso ocorre semelhança em suas propriedades. O magnésio é o metal que apresenta propriedades mais diferenciadas do resto do grupo, devido ao seu pequeno tamanho. (BACCAN, 1997).
1.1. Propriedades dos cátions do grupo II
Magnésio: Os íons magnésio apresentam-se incolores em soluções, seus sais são de caráter iônico brancos ou incolores, a menos que esteja presente um ânion colorido. A alta solubilidade de muitos compostos de magnésio é atribuída ao pequeno tamanho de íons Mg 2+, o que favorece a sua hidratação. Os sais de magnésio não proporcionam nenhuma coloração à chama do bico de Bunsen. Assim a prova de chama não se presta para identificação dos íons deste elemento.
Cálcio: os sais de cálcio dão à chama do bico de Bunsen uma coração vermelho-tijolo.
Estrôncio: os sais de estrôncio dão à chama do bico de Bunsen uma coloração vermelho-carmim.
Bário: O bário é o elemento mais pesado desses quatro elementos e seus íons são muito tóxicos. Os sais de bário apresentam uma coloração verde-amarela à chama do bico de Bunsen. (BACCAN, 1997)
2 – OBJETIVO
Identificação de cátions através de marcha analítica, como função verificar a presença destes em amostras desconhecidas.
PARTE EXPERIMENTAL 
3 – MATERIAIS
3.1. Reagentes 
• HCl (ácido clorídrico) 6M
• NH4OH (hidróxido de amônio) 6 M
• (NH4)2CO3 (carbonato de amônio) 1,5 M
• Na2HPO4 (fosfato dissódico) 2 M
• HAc (ácido acético) 6 M
• K2Cr2O7 (Dicromato de potássio) 
• (NH4)2SO4 (sulfato de amônio) 2,5 M
• (NH4)C2O4 (oxalato de amônio) 0,25 M
3.2. Materiais
• Béquer
• Tubos de ensaio
• Fio de níquel-crômio
• Vidro relógio
• Centrifuga
• Bico de Bunsen
• Tubo cônico – tipo Falcon
• Tela de amianto
4- PROCEDIMENTO
4.1. Teste de chama
4.1.1. Limpeza do fio de níquel-crômio:
O fio deve ser limpo aquecendo ao rubro da chama, e em seguida mergulhado na solução de ácido clorídrico concentrado, contido no vidro de relógio. Deve-se tomar cuidado de não mergulhar o fio na solução ácida enquanto estiver rubro, pois o vidro pode quebrar. Este procedimento deve ser repetido várias vezes até que o fio, quando aquecido, não apresente coloração alguma à chama.
4.1.2. Teste de chama para íons cálcio (Ca2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
· Coloque uma pequena porção de cloreto de cálcio em um vidro de relógio;
· Molhe o fio em ácido clorídrico concentrado;
· Em seguida mergulhe-o sal e leve-o a chama oxidante do bico de Bunsen;
· Observe a coloração da chama e anote.
4.1.3 Teste de chama para íons bário (Ba2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
· Faça a limpeza do fio conforme parte a;
· Coloque uma pequena porção de cloreto de bário em um vidro de relógio;
· Molhe o fio em ácido clorídrico concentrado;
· Em seguida mergulhe-o sal e leve-o a chama oxidante do bico de Bunsen;
· Observe a coloração da chama e anote.
4.1.4. Teste de chama para íons estrôncio (Sr2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
· Faça a limpeza do fio conforme parte a;
· Coloque uma pequena porção de cloreto de estrôncio em um vidro de relógio;
· Molhe o fio em ácido clorídrico concentrado;
· Em seguida mergulhe-o sal e leve-o a chama oxidante do bico de Bunsen;
· Observe a coloração da chama e anote.
4.1.5. Teste de chama para íons estrôncio (Mg2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
· Faça a limpeza do fio conforme parte a;
· Coloque uma pequena porção de cloreto de magnésio em um vidro de relógio;
· Molhe o fio em ácido clorídrico concentrado;
· Em seguida mergulhe-o sal e leve-o a chama oxidante do bico de Bunsen;
· Observe a coloração da chama e anote
4.2. Marcha analítica
Escolha duas amostras entre as identificadas como Amostra A, B, C e D.
Siga o fluxograma da Marcha analítica para cátions do grupo 2 para identificação das amostras.
4.2.1. Separação dos cátions do grupo II
Inserir uma ponta de espátula a cada tubo de ensaio das amostras escolhidas.
4.2.2. Teste para Mg 2+
Adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 6 M e 4 gotas de hidróxido de amônio agitar, e confirmar o meio básico através do papel indicador de pH. 
Após isso, juntar 15 gotas da solução de carbonato de amônio 1,5 M. Agitar e centrifugar. 
Separar sobrenadante do precipitado. 
O líquido sobrenadante deve conter íons de magnésio e sua presença deve ser confirmada pela reação com 4 gotas de fosfato de sódio 2 M, com a consequente formação de um precipitado branco cristalino de MgNH4PO4. 6H2O (5).
Se precipitar indica a presença do cátion Mg2+. Se não precipitar, deve-se continuar os testes.
4.2.3. Teste para Ba2+
Ao resíduo adicionar ácido acético 6 M até o precipitado dissolver. A seguir, juntar 5 gotas de acetato de sódio 3 M e 10 gotas de dicromato de potássio 0,2 M e agitar a solução. Aquecer em banho-maria, centrifugar e verificar se a precipitação foi completa. Se formar um precipitado amarelo (BaCrO4), deve-se fazer o teste de chama para a confirmação, cuja coloração deverá ser verde-amarelada. Se não precipitar, deve-se continuar os testes.
4.2.4. Teste para Sr 2+
Ao líquido sobrenadante, adicionar 3 gotas de hidróxido de amônio 6 M, cerca de 10 gotas de sulfato de amônio 2,5 M, agitar e aquecer em banho-maria. Se formar um precipitado branco (sulfato de estrôncio), deve-se fazer o teste de chama para a confirmação, cuja coloração deverá ser vermelho-carmim.
4.2.5 Teste para Ca 2+
Adicionar ao líquido sobrenadante 3 gotas de oxalato de amônio (NH4)C2O4 0,25 M, agitar e deixar repousar por 2 minutos. A formação de um precipitado branco de CaC2O4, confirma a presença de cálcio. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. Dissolver o resíduo com algumas gotas de ácido clorídrico concentrado e fazer o teste de chama, cuja coloração vermelho-tijolo, indica a presença de cálcio.
5 - RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1. Teste de chama
5.1.1. Limpeza do fio de níquel-crômio:
O fio foi limpo aquecendo ao rubro da chama, e em seguida mergulhamos na solução de ácido clorídrico concentrado, contido no vidro de relógio. 
5.1.2. Teste de chama para íons cálcio (Ca2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
Colocamos uma pequena porção de cloreto de cálcio em um vidro de relógio e molhamos o fio de níquel-crômio em ácido clorídrico concentrado com o sal que continha Ca2+. Levamos esse fio à chama oxidante do bico de Bunsen. Observamos que a coloração da chama ficou vermelha.
5.1.3 Teste de chama para íons bário (Ba2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
Colocamos uma pequena porção de cloreto de bário em um vidro de relógio e molhamos o fio de níquel-crômio em ácido clorídrico concentrado com o sal que continha Ba2+. Levamos esse fio à chama oxidante do bico de Bunsen. Observamosque a coloração da chama ficou amarela.
5.1.4. Teste de chama para íons estrôncio (Sr2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
Colocamos uma pequena porção de cloreto de estrôncio em um vidro de relógio e molhamos o fio de níquel-crômio em ácido clorídrico concentrado com o sal que continha Sr2+. Levamos esse fio à chama oxidante do bico de Bunsen. Observamos que a coloração da chama ficou vermelha.
5.1.5. Teste de chama para íons estrôncio (Mg2+) utilizando a chama do bico de Bunsen
Colocamos uma pequena porção de cloreto de magnésio em um vidro de relógio e molhamos o fio de níquel-crômio em ácido clorídrico concentrado com o sal que continha Mg2+. Levamos esse fio à chama oxidante do bico de Bunsen. Observamos que a coloração da chama não mudou de cor.
Pois os sais de magnésio não proporcionam nenhuma coloração à chama do bico de Bunsen.
5.2. Marcha analítica para separação dos cátions do grupo II
Escolhemos duas amostras, B e D entre as identificadas como Amostra A, B, C e D.
Colocamos uma ponta de espátula a cada tubo de ensaio das amostras escolhidas.
Adicionamos na amostra D 5 gotas de ácido clorídrico 6 M e 4 gotas de hidróxido de amônio, agitamos e confirmamos o meio básico através do papel indicador de pH. O pH medido foi 12.
Após isso, adicionamos 15 gotas da solução de carbonato de amônio 1,5 M. Agitamos e centrifugamos. 
Separamos o sobrenadante do precipitado. 
Adicionamos ao sobrenadante 4 gotas de fosfato de sódio 2 M. E essa reação formou um precipitado branco cristalino (MgNH4PO4. 6H2O (5)), o que confirmou a presença de Mg 2+ na amostra D.
Não fizemos o teste de chamas pois os sais de magnésio não proporcionam nenhuma coloração à chama do bico de Bunsen. Assim a prova de chama não se presta para identificação dos íons deste elemento.
Na amostra B, foi feito o mesmo procedimento anterior, mas não precipitou então continuamos os testes para verificar se contém Ba, Ca ou Sr.
Então adicionamos ácido acético 6 M até o precipitado dissolver. Depois acrescentamos 5 gotas de acetato de sódio 3 M e 10 gotas de dicromato de potássio 0,2 M, agitamos a solução. Aquecemos em banho-maria, centrifugamos e verificamos que a precipitação foi completa. 
Essa reação formou um precipitado amarelo, o que indicou a presença de Ba 2+ na amostra B. 
Fizemos o teste de chama para a confirmação, cuja coloração ficou amarelada. 
Se não houvesse precipitado, deveríamos continuar os testes.
6- CONCLUSÃO
A prática realizada permitiu identificar os elementos químicos do grupo II por meio do teste de chama e pela técnica de marcha analítica. O teste de chama é um dos métodos mais fáceis de serem observados, uma vez que erros experimentais normalmente não interferem nos resultados, sendo a solução com os íons de estrôncio e cálcio vermelhos e os íons de bário amarelos. Porém, esse teste serve apenas para confirmação, pois como no caso do estrôncio e do cálcio serem da mesma cor e apenas tonalidades diferentes, podem ser confundidos. A técnica de marcha analítica requer um pouco mais de cautela, pois cada reagente formará um precipitado, que difere de acordo com o produto de solubilidade do composto. Por fim, identificamos que a amostra B continha íons bário e a amostra D, íons magnésio.
7- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Editora Edgard Blucher LTDA, 1979.
2. BACCAN, N. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora Unicamp, 1997.