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• Curso de Formação de Técnico de Inspeção de Equipamentos da Transpetro André S. Pelliccione- – Petrobras Milton Franco Moraes – Íntegra METALOGRAFI A 2 ÍNDICE 1 – INTRODUÇÃO 1.1 – METALOGRAFIA 1.2 – TIPOS DE EXAMES METALOGRÁFICOS 1.2.1 - MACROGRAFIA 1.2.2 - MICROGRAFIA 1.2.3 - RÉPLICA METALOGRÁFICA 2 - EQUIPAMENTOS, FERRAMENTAS E ACESSÓRIOS USADOS NA PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS METALOGRÁFICAS 2.1 - SECCIONAMENTO a) MÁQUINAS DE SERRAR b) MÁQUINAS DE CISALHAR c) MÁQUINAS DE CORTE ABRASIVO 2.2 - MONTAGEM (EMBUTIMENTO) 2.3 - LIXAMENTO 2.4 - POLIMENTO a) POLIMENTO MECÂNICO b) POLIMENTO ELETROLÍTICO 2.5 - ATAQUE QUÍMICO 2.6 - ANÁLISE DA AMOSTRA UTILIZANDO LUPA OU MI CROSCÓPIO 3 – MACROGRAFIA 3.1 - OBJETIVO 3.2 - PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA a) ESCOLHA E LOCALIZAÇÃO DA SEÇÃO A SER EXAMINADA b) PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE A SER ESCOLHIDA c) ATAQUE QUÍMICO DA SUPERFÍCIE 3.3 - INTERPRETAÇÃO DO RESULTADO 4 - MICROGRAFIA - TÉCNICA METALOGRÁFICA E MICROESTR UTURAS 4.1 – OBJETIVO 4.2 - PREPARAÇÃO DA AMOSTRA a) SECCIONAMENTO b) MONTAGEM (EMBUTIMENTO) c) LIXAMENTO d) POLIMENTO e) MICROATAQUE f) ANÁLISE AO MICROSCÓPIO, CAPTURA DA IMAGEM E METALOGRAFIA QUANTITATIVA ANEXO FOTOGRÁFICO l 5 - AÇOS INOXIDÁVEIS 5.1 DEFINIÇÃO 5.2 - MICROESTRUTURAS DOS AÇOS INOXIDÁVEIS TRABALHADOS 5.2.2 - AÇOS INOXIDÁVEIS FERRÍTICOS 5.2.1 - AÇOS INOXIDÁVEIS AUSTENÍTICOS 3 5.2.3 - AÇOS INOXIDÁVEIS MARTENSÍTICOS 5.2.4 - AÇOS INOXIDÁVEIS PRECIPITADOS DUROS 5.2.5 - AÇOS INOXIDÁVEIS DUPLEX ANEXO FOTOGRÁFICO II 6 - METALOGRAFIA NÃO DESTRUTIVA PELO MÉTODO DE RÉPL ICA 6.1 – DEFINIÇÃO 6.2 - CAMPO DE APLICAÇÃO 6.3 - MATERIAL NECESSÁRIO 6.4 - PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE 6.5 - ATAQUE DA SUPERFÍCIE 6.6 - OBTENÇÃO E OBSERVAÇÃO DA RÉPLICA 7 – METALOGRAFIA DE CAMPO COM CAPTURA DE IMAGEM 8 – DEFINIÇÕES 9 – BIBLIOGRAFIA FOTOS Foto 1- Serra alternativa que consiste de: Ferramenta (lâmina de serra), sistema de pressão, sistema de refrigeração e dispositivo de fixação da peça. Foto 2 - Serra circular. Foto 3 - Serra de fita que consiste em: Ferramenta (serra fita), seletores de velocidades, sistema de refrigeração e dispositivo para fixação da peça. Foto 4 - Máquina para corte por cisalhamento. Foto 5 - Máquina de corte abrasivo consiste basicamente em: ferramenta (disco de corte), dispositivo de fixação da peça, sistema de refrigeração e dispositivo de segurança. Foto 6 - Detalhe do sistema de fixação. Foto 7 - Outro modelo de máquina de corte com disco abrasivo. Foto 8 – Máquina de prensagem de resinas plásticas para montagens das amostras, consiste de compartimento para alojamento da amostra e da resina, dispositivo de aquecimento, alavanca para aplicação da pressão, manômetro e sistema de refrigeração. Foto 9 - Outro modelo de prensa para embutimento. Foto 10 - Amostras embutidas com diferentes tipos de resinas. Foto 11 - Esmeril usado para desbaste inicial e retirada de rebarbas da amostra. Foto 12 - Lixadeira elétrica que utiliza lixa no formato de uma cinta. É utilizada basicamente para o faceamento preliminar. Foto 13 - Dispositivo para lixamento manual via úmida que consiste de superfície plana de vidro, lixas e sistema de refrigeração. Foto 14 - Lixadeira elétrica com dois pratos giratórios, duas velocidades, dispositivos para fixação de lixas e sistema de refrigeração. Foto 15 - Detalhe da foto 14, mostrando o prato giratório, lixa e sistema de refrigeração. Foto 16 - Equipamento para polimento (politriz) manual que consiste de: prato para fixação do pano auto-adesivo de polimento, onde se aplica o abrasivo (pasta de diamante ou alumina) Neste caso, a aplicação do líquido que atua como lubrificante e refrigerador da amostra é feita manualmente utilizando-se um picete. Foto 17 - Equipamento (politriz) para lixamento e polimento automático. Foto 18 – Detalhe do dispositivo de fixação das amostras. Figura 19 - Princípio do polimento eletrolítico. Foto 20 - Equipamento utilizado para polimento eletrolítico. Obs.: Este equipamento também é usado para realizar ataque eletrolítico. Foto 21 – Vidro de relógio usado para realiz ção de ataque por imersão . 4 Foto 22 – Pinça e algodão utilizados para rea lização de ataque por aplicação (“swab”). Foto 23 – Lupa utilizada para macrografia. Foto 24 – Microscópio utilizado para micrografia. Fotos 25 e 26 - Lupas binoculares para exame macrográfico de amostras. Foto 27 - Seção transversal de uma solda de topo de um aço ASTM A-517 grau J. Solda a arco elétrico e chanfro duplo V. Foto 28 - Aço constituído de ferrita e perlita (0,11C-1,40Mn-0,58Si-0,12Cr-0,8Mo). A amostra foi obtida por cisalhamento. Microestrutura com falsa indicação resultado da deformação durante o cisalhamento. Foto 29 - A amostra foi polida num plano2 mm abaixo do plano mostrado na foto 24 A verdadeira microestrutura consiste de ilhas de martensita (escuro), perlita (preto) e austenita retida (área clara delineada) em uma matriz de ferrita. Fotos 30, 31 e 32 - Aço com baixo teor de carbono (0.15 C). As figuras mostram “falsas estruturas” causadas por superaquecimento durante o processo de corte com disco abrasivo. Picral 4%-1000x. Foto 33 - A amostra foi lixada novamente e atacada para revelar a verdadeira microestrutura que consiste de perlita grosseira e carbonetos em uma matriz de ferrita. Picral 4% - 1000x. Foto 34 - A amostra foi seccionada usando um disco abrasivo. A deformação é mínima na superfície seccionada. Foto 35- A amostra foi obtida usando-se uma lâmina de serra. A deformação é média na superfície seccionada. Foto 36 - A amostra foi obtida por cisalhamento, causando uma deformação severa na superfície da amostra. Foto 37 - carbonetos fragmentados, vazios ao redor dos carbonetos e grãos de ferrita muito deformados, devido ao corte por cisalhamento. Foto 38 – Verdadeira microestrutura, constituída de grãos equiaxiais de ferrita Foto 39 - Microestrutura constituída de martensita revenida. Foto 40 - Microestrutura constituída de martensita como temperada. O revenimento da martensita foi causado pela temperatura necessária para a cura da baquelite, durante o processo de montagem. Fotos 41 e 42: Chapa de aço baixo carbono, mostrando o efeito do lixamento insuficiente. Na foto 41, a amostra foi lixada somente até os riscos das operações anteriores terem desaparecidos. A microestrutura é uma “falsa indicação”. A amostra da foto 42, foi lixada de 2 a 3 vezes do tempo do figura 41, para revelar a verdadeira microestrutura. Nital 2 %. 200x. Figura 43: Efeito do uso de lixas usadas sobre a austenita retida, em um aço com duas fases. Primeiro a amostra foi polida usando lixas novas. A difração de raio-x revelou 7,8 % de austenita retida. A amostra foi re-polida com lixas usadas, resultando em 5,7 % de austenita retida. A experiência foi repetida, resultando em uma diferença ainda maior no teor de austenita retida. A austenita se transformou em martensita devido à deformação mecânica. Os dois polimentos químicos foram usados como padrão. Fotos 44 e 45: A foto 44 mostra cometas devido ao polimento inadequado. A foto 45 é o mesmo material polido corretamente mostrando pequenas inclusões arredondadas de sulfeto de manganês. Sem ataque - 100x. Foto 46 - Chapa de aço descarbonetada. A estrutura consiste de grãos de ferrita. Reagente Marshall`s - 500x. Foto 47 - Aço com alto teor de carbono (0,75% C) que foi mantido a 1095 0C durante 24 horas e resfriadoao ar. A baixa taxa de resfriamento a partir da austenita produziu a perlita mostrada na foto. Picral 4% - 500X. Foto 48 - Aço constituído de ferrita e perlita (0,11C-1,40Mn-0,58Si-0,12Cr-0.08Mo), foi tratado a uma temperatura de 790 0C e resfriado ao ar. A estrutura é constituída de ferrita e perlita. Picral 4% - 1000x. Foto 49 - A área da foto 44 que foi observada no microscópio eletrônico de varredura, com aumento de 5000 x. Com este aumento pode-se observar a resolução da perlita. Picral 4%. Foto 50 - Amostra de aço (Fe-0,22C-0,88Mn-0,55Ni-0,50Cr-0,35Mo). Estrutura bainitica. Picral 4% - 100x. Foto 51 - Aço com 0,20% de C, temperado em água. A estrutura consiste de ripas de martensita. Na2S2O5 8% - 500 x. Foto 52 - Aço carbono com 1,4% de carbono austenitizado a 1095 0C e temperado em água. A estrutura consiste de martensita do tipo folha, e austenita retida (claro). Nital – 1000x. Foto 53 - Aço com 0,20C-1,0Mn como temperado. A estrutura consiste de perlita (preto), martensita (claro) e ferrita (branco). Ataque com Na2S2O5 - 1000x. Foto 54 - Mesmo aço e processo como o da foto 46, mostrando oxidação interna. Picral – 1000x. 5 Foto 55 - Inclusões lenticulares de sulfeto de manganês. Sem ataque – 200x. Foto 56 - Inclusões alongadas de sulfeto de manganês. Sem ataque – 110x. Figura 57: Esquema de execução de réplica (a) - Amostra. (b) - Adição de material moldável. (c) - Réplica removida da amostra. ANEXO FOTOGRÁFICO Foto I - Aço de alta resistência e baixa liga (0,2% C), laminado a quente. A estrutura consiste de ferrita e perlita. Nital – 200x. Foto II - Microestrutura de um aço carbono hipoeutetóide contendo 0,15%C, mostrando grãos de ferrita equiaxiais e ilhas de perlita. Ataque: picral 4% + nital 2%. Aumento 200x. Foto III – Aço eutetóide (0,77%C). Microestrutura constituída de perlita. Picral 4% 200x. Foto IV - Aço hipereutetóide (1,34 %C). Microestrutura constituída de perlita envolta por cementita. Nital 2% 500x. Foto V - Aço com (0,06C-0,35Mn-0,04Si-0,40Ti). Ataque para colorir os grãos de ferrita. A cor depende da orientação do grão. Reagente Baraha´s – 100x. Foto VI - Chapa de aço carbono (Fe-0,06C-0,35Mn-0,04Si-0,4 Ti). Ataque colorido para delinear a estrutura ferrítica. Ataque com 3g K2S2O5, 10g Na2S2O3 e 100 ml de água – 100x. FotoVII -Martensita tipo folha formada na liga Fe-1.86C. As setas indicam microtrincas Foto VIII - Martensita tipo folha em uma liga Fe-30Ni-0.38C Foto IX - Microestrutura como temperada do aço UNS G10800 mostrando martensita do tipo folha. Ataque: metabissulfito de sódio 10%. Aumento 1000X. Foto X - Martensita do tipo folha ou lenticular, em um aço com alto teor de carbono (1,2% C). A matriz é austenita retida. Nital - 1000x. Foto XI - Martensita tipo folha ou lenticular e austenita retida (claro) em um aço liga, Fe-32Ni. Nital – 500x. Foto XII - Microscópio eletrônico de transmissão mostrando um pacote de ripas de martensita (entre as setas), formada em na liga Fe-21Ni-4Mn. Foto XIII - Martensita do tipo ripa. Foto XIV - Bainita inferior (MET), mostrando precipitação de carbetos em seu interior. Foto XV - Microestrutura de um aço baixa liga UNS G43400 temperada e revenida, mostrando uma mistura de bainita (constituinte escuro) e martensita (constituinte cinza). Ataque: picral 4% + nital 2%. Aumento 500X. Foto XVI - ASTM A-285 Gr.C austenitizado a 850 0C e temperado em água. A estrutura consiste de martensita do tipo ripa como temperada. Nital – 340x. Foto XVII - ASTM A-285 Gr.C austenitizado a 850 0C, temperado em água e revenido a 450 0C. A estrutura consiste de martensita revenida do tipo ripa. Nital – 340x. Foto XVIII – Aço AISI 1095 laminado a quente, que foi esferoidizado a 677 0C durante 15 horas, e resfriado ao ar. A estrutura consiste de partículas esferoidais de cementita em uma matriz de ferrita. Foto XIX - Aço com estrutura de ferrita e perlita que sofreu redução de 10%. Foto XX - Aço com estrutura de ferrita e perlita que sofreu redução de 50%. Foto XXI - Aço liga Fe-1,86C ataque colorido com nital 2% para revelar folhas de martensita dentro dos grãos de austenita e ledeburita nos contornos. 500x. Foto XXII - Fe-1C. 1 g Na2MoO4 em 100 ml de H2O para colorir a cementita. A cementita da perlita é azul; o contorno de grão da cementita é violeta. AÇOS INOXIDÁVEIS Foto I - Aço inox tipo 304 recozido durante 5 minutos a 1065 0C e resfriado ao ar. A estrutura consiste de grãos de austenita. 250X. Foto II - Aço inox AISI 304 sensitizado. Foto III - Aço inox tipo AISI 304 com trincas transgranulares de corrosão sob tensão. Foto IV - Microestrutura de um aço austenítico encruado Foto V - Aço inox tipo 310 com precipitação de fase sigma na matriz austenítica. 250X. Foto VI - AISI 316 mostrando corrosão intergranular começando na superfície e progredindo para o interior do material. Glyceregia - 500X. 6 Foto VII (a) e (b) - Estrutura aço austenítico tipo 316L submetido a tratamento de solubilização a 954ºC e atacado com (a) Kalling´s e (b) Behara´s. Foto VIII - AISI 430 - Microestrutura consiste de grãos equiaxiais de ferrita e carbetos dispersos. Ataque: Vilella – 500X Foto IX - AISI 410 temperado e revenido – Microestrutura consiste de matriz de martensita fina. Ataque: Reagente Marble – 500X Foto X - Aço inox endurecível por precipitação 17-7 PH – Microestrutura consiste de ripas de martensita com ferrita delta e precipitados finos. Ataque: Reagente Marble – 200X Foto XI - Aço inox duplex – Microestrutura constituída de ferrita (escuro) e austenita (claro). Foto XII - Aço inox duplex – Corrosão por frestas. Ataque preferencial da austenita. 7 1 - INTRODUÇÃO 1.1 – METALOGRAFIA O exame da estrutura de um metal ou amostra metálica por meio de uma superfície devidamente polida e atacada com um reagente específico denomina-se metalografia. Pode-se aplicar a técnica com a utilização ou não de um reagente químico adequado para revelação de estrutura e também pode ser classificado como destrutivo ou não destrutivo. A metalografia é um dos principais ramos da metalurgia física, estuda os constituintes, a estrutura e a textura dos metais, suas ligas e seu relacionamento com as propriedades mecânicas, físicas, químicas e processos de fabricação. 1.2 - TIPOS DE EXAMES METALOGRÁFICOS 1.2.1 - MACROGRAFIA – Consiste no exame do aspecto de uma peça ou amostra metálica, segundo uma superfície devidamente preparada e em regra atacada por um reativo adequado. O exame é feito à vista desarmada ou com auxilio de uma lupa com ampliação de até 25x. 1.2.2 - MICROGRAFIA – É o estudo dos produtos metalúrgicos, com auxilio do microscópio, visando à determinação de seus constituintes e de sua textura. Isto é feito em superfícies previamente polidas e, em geral, atacadas por um reativo adequado. 1.2.3 - RÉPLICA METALOGRÁFICA – É um procedimento de natureza não destrutiva no qual se observa a microestrutura de maneira indireta com reprodução negativa do relevo da superfície desejada gravada num filme plástico. 2 - EQUIPAMENTOS, FERRAMENTAS E ACESSÓRIOS USADOS NA PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS METALOGRÁFICAS. 2.1 – SECCIONAMENTO Depois da localização de onde a amostra será retirada para a realização de ensaio metalográfico, a etapa seguinte é o corte da amostra. O corte tem como objetivo reduzir o tamanho da amostra para uma menor dimensão possível que represente o equipamento ou o componente em condições físicas e composição química. As ferramentas e equipamentos mais utilizados para o corte mecânico das amostras são: arco de serra manual, serra elétrica, serra de fita, maquina de corte por cisalhamento e máquina de corte abrasivo. 8 a) MÁQUINAS DE SERRAR São aquelas que usamserra como ferramenta de corte. As maquinas de serrar são muito comuns em oficinas mecânicas e podem ser alternativas, circulares ou contínuas. Foto 1- Serra alternativa que consiste de: Ferramenta (lâmina de serra), sistema de pressão, sistema de refrigeração e dispositivo de fixação da peça. Foto 2 - Serra circular Foto 3 - Serra de fita que consiste em: Ferramenta (serra fita), seletores de velocidades, sistema de refrigeração e dispositivo para fixação da peça. 9 b) MÁQUINAS DE CISALHAR São aquelas que usam laminas como ferramenta de corte. Foto 4 - Máquina para corte por cisalhamento c) MÁQUINAS DE CORTE ABRASIVO São aquelas que utilizam disco de corte como ferramenta de corte. São as mais usadas em laboratório metalográfico. Essas máquinas variam quase que somente nas dimensões. Foto 7 - Outro modelo de máquina de corte com disco abrasivo Foto 5 - Máquina de corte abrasivo consiste basicamente em: ferramenta (disco de corte), dispositivo de fixação da peça, sistema de refrigeração e dispositivo de segurança Foto 6 - Detalhe do sistema de fixação 10 2.2 - MONTAGEM (EMBUTIMENTO) Resinas e Equipamento - Quando a amostra necessita ser montada, o método a ser usado depende do propósito da amostra, de sua forma, da máxima temperatura que ela pode suportar sem alteração da microestrutura e do equipamento adequado. As resinas tais como baquelite e lucite são as mais usadas porque oferece várias vantagens tais como: adaptabilidade em amostras de qualquer forma; intimo contato com a amostra, de modo que manchas causadas pela exudação do reagente para ataque sejam evitadas; temperatura de moldagem relativamente baixa, permitindo o uso destas resinas mesmo para amostras sujeita ao revenimento; são inertes ao reagente de ataque e boa preservação da planicidade das bordas. Os equipamentos normalmente funcionam a base de pressão e temperatura. Foto 8 – Máquina de prensagem de resinas plásticas para montagens das amostras, consiste de compartimento para alojamento da amostra e da resina, dispositivo de aquecimento, alavanca para aplicação da pressão, manômetro e sistema de refrigeração . Foto 9 - Outro modelo de prensa para embutimento 11 Foto 10 - Amostras embutidas com diferentes tipos de resinas 2.3 – LIXAMENTO O lixamento é a próxima etapa após o seccionamento e montagem da amostra e consiste na remoção do material através do movimento relativo da amostra contra um abrasivo. O abrasivo mais usado é a lixa de papel com óxido de alumínio ou carbeto de silício. Os equipamentos mais empregados são os suportes para lixamento manual ou máquinas elétricas. Os processos mais comuns de lixamento são os de via úmida e via seca. Foto 11 - Esmeril usado para desbaste inicial e retirada de rebarbas da amostra Foto 12 - Lixadeira elétrica que utiliza lixa no formato de uma cinta. É utilizada basicamente para o faceamento preliminar 12 Nota: Nos equipamentos que não possuem sistema de refrigeração da amostra, o operador deve resfriar a amostra com água, pois a peça pode superaquecer devido ao atrito, sendo inclusive difícil segurá-la. Em amostra que foram montadas com resinas, o aquecimento excessivo pode fundir a resina e soltar a amostra, danificando a montagem. Isto ocorre porque a resina é isolante térmico e o operador não sente o aquecimento da amostra. Foto 13 - Dispositivo para lixamento manual via úmida que consiste de superfície plana de vidro, lixas e sistema de refrigeração Foto 14 - Lixadeira elétrica com dois pratos giratórios, duas velocidades, dispositivos para fixação de lixas e sistema de refrigeração Foto 15 - Detalhe da foto 14, mostrando o prato giratório, lixa e sistema de refrigeração 13 2.4 - POLIMENTO O polimento metalográfico consiste no espelhamento, através da eliminação da rugosidade da superfície de ensaio da amostra, após o lixamento. Os polimentos mais usados são mecânicos e eletrolíticos. a) POLIMENTO MECÂNICO O polimento mecânico é aquele que elimina as rugosidades existentes na superfície de ensaio da amostra de forma mecânica, isto é, por deformação e arrancamento de partículas do material. Esse arrancamento é feito por atrito das partículas abrasivas, de material muito duro, com a superfície ensaiada. As partículas abrasivas mais usadas são de óxido de alumínio (Al2O3 - Alumina) e pasta de diamante. As pastas de diamante são fornecidas em seringas ou spray, com diferentes tamanhos de partículas (15 µm; 9 µm; 6µm; 3µm; 1 µm; ¼ µm). As aluminas são comercializadas na forma de pó (para ser adicionada com água) ou em suspensão e recebem diferentes designações de acordo com o fabricante. O polimento é realizado de forma análoga ao lixamento, ou seja, passando por uma série de panos de polimento (análogos às lixas), que contêm as partículas abrasivas. Os panos de polimentos são feltros ou veludos de algodão, ou sintéticos, com diferentes espessuras, onde são aplicados os abrasivos. As politrizes são os equipamentos que promovem a rotação do prato de polimento e possuem velocidades fixas ou variáveis. Foto 16 - Equipamento para polimento (politriz) manual que consiste de: prato para fixação do pano auto-adesivo de polimento, onde se aplica o abrasivo (pasta de diamante ou alumina). Neste caso, a aplicação do líquido que atua como lubrificante e refrigerador da amostra é feita manualmente utilizando-se um picete 14 Obs.: As politrizes podem ser automáticas. A fixação da peça é feita em um dispositivo que é acoplado ao equipamento. A pressão, o movimento de rotação da lixa ou do disco e o movimento relativo da peça são feito automaticamente pelo equipamento. Fotos 17 e 18. b) POLIMENTO ELETROLÍTICO O polimento eletrolítico é aquele que elimina as rugosidades (riscos) existentes na superfície da amostra, através da dissolução do metal em uma solução condutiva chamada eletrólito e com passagem de corrente. Durante o polimento eletrolítico, além da remoção de material, deseja-se que a superfície da amostra seja alisada de tal maneira que as irregularidades, bem como os relevos microscópicos, desapareçam completamente. A teoria do polimento eletrolítico é melhor explicada observando-se a figura 19. Figura 19 - Princípio do polimento eletrolítico Foto 17 - Equipamento (politriz) para lixamento e polimento automático Foto 18 – Detalhe do dispositivo de fixação das amostras 15 Entre o polimento e a superfície do material forma-se uma camada viscosa, proveniente da reação do eletrólito com o metal. Considerando a superfície do material como formada de picos e vales, passa a existir uma menor resistência ôhmica nas áreas onde a camada viscosa é menor (picos) e, portanto, uma maior densidade de corrente, fazendo com que os picos sejam dissolvidos mais rapidamente e se igualem ao resto da superfície. Este é o efeito do polimento. Foto 20 - Equipamento utilizado para polimento eletrolítico Obs.: Este equipamento também é usado para realizar ataque eletrolítico 2.5 - ATAQUE QUÍMICO O ataque químico de uma amostra metalográfica é a corrosão seletivada superfície de ensaio por meio de uma solução química adequada (chamada reativo), com a finalidade de revelar a microestrutura. O ataque pode ser realizado por imersão ou aplicação (pincel ou algodão). Foto 21 – Vidro de relógio usado para realiza- Foto 22 – Pinça e algodão utilizados para rea- ção de ataque por imersão. lização de ataque por aplicação (“swab”) 16 2.6 – ANÁLISE DA AMOSTRA UTILIZANDO LUPA OU MICROSC ÓPIO Para a observação da amostra em maior ampliação, podem ser utilizadas lupas (usadas em macrografia) e microscópios (usados em micrografia). As amostras são analisadas antes e/ou posterior ao ataque químico, dependendo do que se queira observar. 3 – MACROGRAFIA 3.1 - OBJETIVO A macrografia consiste no exame do aspecto de uma peça ou amostra metálica, segundo uma secção plana devidamente preparada e normalmente atacada com um reativo próprio. O exame é realizado com a vista desarmada ou com auxilio de uma lupa de aumento até 25x. Através da macrografia tem-se uma idéia de conjunto, referente à homogeneidade do material, à distribuição e natureza de falhas, textura, as impurezas, o processo de fabricação, etc... Fotos 25 e 26 - Lupas binoculares para exame macrográfico de amostras Foto 23 – Lupa utilizada para macrografia Foto 24 – Microscópio utilizado para micrografia 17 3.2 - PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA Com regra geral, a preparação dos corpos de prova para o exame macrográfico abrange as seguintes etapas. • Escolha e localização da secção a ser examinada. • Preparação da superfície escolhida. • Ataque químico com reagente adequado da superfície preparada. a) ESCOLHA E LOCALIZAÇÃO DA SEÇÃO A SER EXAMINADA A escolha e a localização da seção a ser examinada dependem do objetivo do estudo: Um corte transversal permitirá verificar: • Costura em tubos (longitudinal) • Análise de cordão de solda longitudinal em chapas • Camada superficial interna / externa • Etc. Um corte longitudinal permitirá verificar: • Linhas de forjamento, laminação e rolamento em roscas. • Análise de cordão de solda circunferencial. • Camada superficial interna / externa • Etc. b) PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE A SER ESCOLHIDA Uma vez escolhida a localização e a seção a ser examinada, que poderá ser uma seção do equipamento, de um componente ou uma amostra, o corte deverá ser realizado, tomando-se o cuidado de modo a evitar encruamentos locais excessivos, bem como superaquecimento. Após isso, iniciar o lixamento na direção normal aos riscos já existentes, até que os mesmos sejam completamente removidos. Ao reiniciar a operação de lixamento com uma lixa de granulação mais fina, a direção de lixamento deverá ser de 45o a 90o defasado da anterior e da mesma forma nas operações subseqüentes, até que os riscos da operação anterior sejam completamente removidos e assim por diante, até a lixa de granulação número 600. A cada mudança de operação do lixamento, é conveniente limpar ou lavar a peça para evitar a contaminação da lixa nova com resíduos da lixa anterior. O polimento especular é indesejável porque torna o ataque químico mais difícil e irregular. Neste estágio, a superfície denota por vezes algumas particularidades, tais como: vazios, trincas, grandes inclusões, porosidades, falhas em soldas. c) ATAQUE QUÍMICO DA SUPERFÍCIE Para pôr em evidência as heterogeneidades, são indispensáveis proceder-se a um ataque químico. O contato da superfície da peça com o reagente, geralmente é obtido de dois modos, por imersão ou por aplicação. • Ataque por imersão – Mergulha-se a superfície preparada da peça em uma cuba contendo certo volume de reagente. Durante o ataque, a amostra deve ser levemente agitada para expulsar os gases provenientes da reação química. • Ataque por aplicação – O reagente é aplicado com auxilio de um pincel ou chumaço de algodão. 18 Os reativos mais usados são: reativo de iodo, reativo de ácido sulfúrico, reativo de ácido clorídrico e água régia. Os reagentes usados para revelar as macroestruturas de aços carbono e aços ligas e as suas características principais estão listadas no ASTM E-340 (Standard Test Methods for Macroetching Metals and Alloys). 3.3 - INTERPRETAÇÃO DO RESULTADO O que se pode observar macroscopicamente, em conseqüência da reação do reativo, é o resultado do contraste que se estabelece entre as regiões de composição química diferente ou entre as de microestruturas diferentes. O contraste resulta pelo fato de certas regiões escurecerem mais do que outras. Através da macrografia podemos observar regiões com maior teor de carbono, superaquecimento, inclusões não metálicas, costuras, descarbonetação, trincas, penetração de solda, zona termicamente afetada, cementação, revestimentos etc. Foto 27 - Seção transversal de uma solda de topo de um aço ASTM A-517 grau J. Solda a arco elétrico e chanfro duplo V. 19 4 – MICROGRAFIA - TÉCNICA METALOGRÁFICA E MICROEST RUTURAS Aços Carbono e Aços Ligas 4.1 – OBJETIVO Identificar a microestrutura da amostra em estudo, sendo realizada com auxílio de um microscópio. Os aços podem ser fabricados com uma larga faixa de propriedades que são possíveis devido à variedade de microestruturas que podem ser produzidas. Para descrever essas microestruturas, é necessário identificar os constituintes presentes, determinar suas proporções e distribuições. A avaliação correta da microestrutura depende da preparação da amostra metalográfica. Na micrografia também são verificadas inclusões, trincas, encruamento, etc. 4.2 - PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Qualquer amostra, para ter valor metalográfico, deve representar o metal tanto em composição química, como em condições físicas. Caso contrário, a realização do polimento, ataque e as fotos das micrografias serão esforços jogados fora. Normalmente o propósito da investigação, a forma e a condição do material, sugerem a posição na qual a amostra ou amostras deverá ser cortadas, mas existem certas regras que se observadas, ajudarão a obter amostras adequadas: • Se o propósito da investigação é determinar a causa da falha, a amostra deverá ser obtida na posição próximo onde a falha iniciou. É também aconselhável obter uma ou mais amostras de uma posição distante da falha, para comparar a estrutura do metal sadio com aquela do metal que falhou. Comparações deste tipo geralmente dão informações valiosas. • Em materiais laminados ou forjados, seções transversais e longitudinais deverão ser examinadas. Isto é importante se o propósito do exame é o estudo das inclusões não metálicas ou da estrutura. Se o material foi reduzido a frio, a amostra deverá ser retirada na direção do trabalho. • Para materiais trabalhados ou trabalhados e tratados termicamente, é aconselhável incluir na amostra a parte externa, de modo que descarbonetação e outras imperfeições superficiais possam ser observadas. • Se o motivo da análise for segregação, algumas amostras de diferentes posições deverão ser examinadas. a) SECCIONAMENTO – Uma amostra para ser metalograficamente examinada geralmente deve ser seccionada em um tamanho conveniente, antes que outras etapas possam ser realizadas para revelar sua microestrutura. A microestrutura é mais vulnerável de alteração durante o seccionamento do que em qualquer outra etapa da preparação metalográfica. A alteração da microestrutura, comumente chamada “falsa indicação”, pode ocorrer devido ao calor excessivo, deformação mecânica ou ambos. A “falsa indicação” mascará a interpretação correta da verdadeira microestrutura. Corte com disco abrasivo, serra e cisalhamento são os métodos mais comuns de seccionamento de amostras. O cisalhamento é o métodomais rápido de seccionamento, mas resulta em extrema deformação mecânica. 20 Uma “falsa indicação” causada por deformação mecânica como resultado do cisalhamento é a do aço, mostrado na figura 28. A microestrutura consiste de pequenas ilhas de perlita e martensita, em uma matriz de ferrita. A verdadeira microestrutura (figura 29) consiste de pequenas ilhas de perlita, martensita e austenita retida que neste aço particular é estável e pode suportar temperaturas tão baixas quanto -200 oC, sem se transformar em martensita, no entanto ela pode rapidamente se transformar pelo trabalho mecânico. A mesma amostra está ilustrado nas figuras 28 e 29, exceto que o plano de polimento na figura 29 está 2 mm abaixo ao da figura 28. Foto 28 - Aço constituído de ferrita e perlita Foto 29 - A amostra foi polida num plano (0,11C-1,40Mn-0,58Si-0,12Cr-0,8Mo). 2 mm abaixo do plano mostrado na foto 24. A amostra foi obtida por cisalhamento. A verdadeira microestrutura consiste de Microestrutura com falsa indicação resultado ilhas de martensita (escuro), perlita (preto) da deformação durante o cisalhamento. e austenita retida (área clara delineada) em uma matriz de ferrita. O corte com disco abrasivo, se adequadamente executado, é a melhor técnica para se obter uma superfície da amostra de aço que seja lisa, tenha deformações mínimas e não tenha mudanças microestruturais causado por superaquecimento. O uso inadequado da máquina de corte que possui capacidade de refrigeração pode resultar em “falsa indicação”, como mostram as fotos de 30 a 32. Neste exemplo muita força e insuficiente refrigeração causaram um aquecimento na amostra acima de 730 oC na superfície. A superfície preparada metalograficamente exibe estrutura de martensita em uma matriz de ferrita (foto 30), ilhas de martensita rodeada de perlita fina (foto 31) e ilhas de perlita muito fina em uma matriz de ferrita (foto 32). A foto-micrografia mostra uma superfície livre de arranhões e uma microestrutura bem definida, mas todas são “ falsas indicações”. A verdadeira microestrutura (foto 33), é uma perlita grosseira e carbetos em uma matriz de ferrita, que foi revelada após novo lixamento e polimento. A “falsa indicação”, constituída de martensita e perlita fina, foram causadas pelo aquecimento da perlita grosseira e carbonetos, dentro da faixa de temperatura de austenitização, seguida de rápida refrigeração. 21 Foto 30 Foto 31 Foto 32 Fotos 30, 31 e 32 - Aço com baixo teor de carbono (0.15 C). As figuras mostram “falsas estruturas” causadas por superaquecimento durante o processo de corte com disco abrasivo. Picral 4%-1000x. Foto 33 - A amostra foi lixada novamente e atacada para revelar a verdadeira microestrutura que consiste de perlita grosseira e carbonetos em uma matriz de ferrita. Picral 4% - 1000x. Exemplos de superfícies de amostras de um aço AISI 1010 são mostradas usando iluminação de campo escuro nas fotos de 34 a 36. A foto 34 é a seção transversal ilustrando a profundidade de deformação causada pelo seccionamento com máquina de disco abrasivo. A amostra da foto 35 foi seccionada usando um arco de serra, e o da foto 36 foi obtida por cisalhamento. Essas micrografias demonstram o grau de aumento da deformação. A foto 37 mostra a superfície polida perpendicular ao da foto 36 e a foto 38 é a mesma amostra após remoção de 2 mm de material. 22 As figuras abaixo mostram o efeito da técnica de seccionamento de um aço AISI 1010 laminado a quente: Foram usadas iluminações de campo escuro e reativo de Marshall. 400 x. Foto 34 - A amostra foi seccionada usando um disco abrasivo. A deformação é mínima na superfície seccionada. Foto 35- A amostra foi obtida usando-se uma lâmina de serra. A deformação é média na superfície seccionada. Foto 36 - A amostra foi obtida por cisalhamento, causando uma deformação severa na superfície da amostra 23 A foto 37 mostra a superfície polida perpendicular ao da figura 36 e a figura 38 a mesma amostra após remoção de 2 mm de material. Foto 37 - carbonetos fragmentados, Foto 38 – Verdadeira microestrutura, vazios ao redor dos carbonetos e grãos constituída de grãos equiaxiais de ferrita de ferrita muito deformados, devido ao corte por cisalhamento b) MONTAGEM (EMBUTIMENTO) Nem todas as amostras metalográficas necessitam ser embutida. As amostras com tamanhos que possam ser manuseadas convenientemente podem ser preparadas e examinadas com aumento de até 1000 x, com sucesso. No entanto, sempre que possível, a amostra deve ter as suas extremidades arredondadas para prevenir o rasgamento ou enrugamento do pano de polimento que podem causar uma superfície irregular. Várias considerações devem anteceder a montagem da amostra, tais como o uso de reagentes para revelar a microestrutura que podem atacar o material de montagem. Por exemplo, picrato de sódio alcalino usado para escurecer a cementita, ataca a baquelite usada na montagem. No exame da periferia da amostra com a finalidade de se observar descarbonetação, carbonetação, nitretação, etc, a mesma deverá ser montada, para que as imperfeições, tais como abaulamento, seja transferido para o material de montagem. Além disso se a camada de óxido é para ser examinada, ela ficará presa entre a amostra e o material de montagem evitando a separação da camada de óxido do material base. Outra consideração é o efeito da temperatura no processo de montagem sobre a microestrutura. As fotos 39 e 40 mostram o mesmo material que foi seccionado, lixado, polido e com ataques idênticos. A amostra na foto 40 foi montada com massa epóxi e é a verdadeira microestrutura, a foto 39 mostra o revenimento da amostra que foi montada com resinas que necessitam de pressão e temperatura de 150o C durante o processo de montagem. A montagem a frio deve ser usada quando o calor pode afetar a microestrutura ou quando a pressão empregada no processo de montagem danificar a superfície frágil da amostra. 24 Efeito da técnica de montagem sobre a microestrutura de um aço liga (1,0 % de C) mantido durante 30 minutos em uma temperatura de 10950 C e temperado em água. Na foto 39 a amostra foi montada com baquelite e na foto 40 foi montado com massa epóxi. As amostras foram atacadas com reagente Na2S2O5 diluído com 10% de água. 500x. Foto 39 Foto 40 A microestrutura da foto 39 é constituída de martensita revenida. A foto 40 é constituída de martensita como temperada. O revenimento da martensita foi causado pela temperatura necessária para a cura da baquelite, durante o processo de montagem. c) LIXAMENTO Como mencionado anteriormente e sem considerar o tipo de equipamento usado para seccionar à amostra, um maior ou menor grau de deformação do material estará presente na superfície da amostra. Uma série de etapas de lixamento usando lixas com granulação cada vez mais fina deverá ser usada para remover a camada danificada e produzir uma superfície plana, sem ou com deformações mínimas. Lixas com carbetos de silício deverão ser usadas no preparo de materiais ferrosos. A primeira lixa a ser usada dependerá de como a amostra foi seccionada. Por exemplo, se a amostra foi seccionada com serra ou por cisalhamento, a primeira lixa poderá ser de granulometria 80 seguidas das de 120,240, 320, 400 e 600, se a amostra foi seccionada usando um disco abrasivo, a primeira lixa poderá ser de granulometria 240. Para se obter uma superfície plana e com deformações mínimas, a amostra deverá ser mantida em contato com a lixa, usando as extremidades dos dedos, empregando-se uma pressão moderada e deverá ser movimentada do centro para a extremidade do disco. A superfície da amostra deverá ser examinada periodicamente para determinar quando os arranhões das lixas anteriores foram removidos. O lixamento deverá continuar de duas a três vezes do tempo requerido para remoção dos arranhões das operações anteriores. Desse modo podemos assegurar que foi eliminadas a camada com deformação plástica localizada abaixo dos arranhões. Se ocorrer facetas durante o lixamento, o ponto de pressão deverá ser mudado. Por exemplo, mais pressão pode ser aplicada com o dedão e menos com os demais ou vice-versa. O lixamento deverá prosseguir usando o abrasivo no qual a faceta ocorreu ou o abrasivo anterior. Um abrasivo mais fino não deverá ser usado até a superfície estiver plana. A cada troca de abrasivo a amostra deverá ser girada 25 entre 45 a 90o para melhor visualização quanto à eliminação dos riscos do abrasivo anterior. Se a amostra não for redonda ou quadrada, a seqüência de lixamento deverá ser planejada de maneira que o maior comprimento seja paralelo ao lixamento final, caso contrário à amostra poderá vibrar, causando uma superfície irregular. Quando a lixa de papel for substituída, o disco deverá ser umedecido com água para prevenir dobras no papel durante o lixamento. A amostra deverá ser lavada a cada mudança de granulumetria, isto evitará a contaminação do abrasivo atual com o do abrasivo anterior. Após o lixamento final a amostra deverá ser limpa com algodão e água, lavada com álcool e secada. Exemplo de “falsas indicações” causadas por lixamento inadequado é mostrado na foto 41 que mostra o resultado do procedimento de seguir para a próxima lixa logo após os arranhões da lixa anterior terem desaparecidos. Linhas aleatórias, superfície manchada e contorno de grão obscuro são visíveis. Quando isso ocorrer, a amostra deverá ser lixada novamente para remoção das “falsas indicações”. A foto 42 ilustra a mesma amostra após correto lixamento. A deformação causada pelo lixamento pode alterar a microestrutura. Foto 41 Foto 42 Chapa de aço baixo carbono, mostrando o efeito do lixamento insuficiente. Na foto 41, a amostra foi lixada somente até os riscos das operações anteriores terem desaparecidos. A microestrutura é uma “falsa indicação”. A amostra da foto 42, foi lixada de 2 a 3 vezes do tempo do figura 41, para revelar a verdadeira microestrutura. Nital 2 %. 200x. A figura 43 mostra o efeito do lixamento sobre a austenita retida em um aço com duas fases. Uma amostra de 25x51 mm foi polida para realização de difração por raio-x. Foi usada uma lixa nova para cada etapa do lixamento e logo após, a amostra foi polida com pasta de diamante de 6µm e 1µm. A difração por raio-x revelou presença de 7,8 % de austenita retida. A amostra foi preparada usando lixas usadas, seguidas de polimento com pasta de diamante, resultando em 5,7% de austenita retida. Repetindo o experimento com lixas usadas, o resultado foi um percentual ainda menor. Foram usados dois polimentos químicos como padrão. Com o emprego de lixas usadas a austenita se transformou em martensita devido à deformação mecânica. 26 % de austenita Figura 43: Efeito do uso de lixas usadas sobre a austenita retida, em um aço com duas fases. Primeiro a amostra foi polida usando lixas novas. A difração de raio-x revelou 7,8 % de austenita retida. A amostra foi re-polida com lixas usadas, resultando em 5,7 % de austenita retida. A experiência foi repetida, resultando em uma diferença ainda maior no teor de austenita retida. A austenita se transformou em martensita devido à deformação mecânica. Os dois polimentos químicos foram usados como padrão. d) POLIMENTO O polimento metalográfico consiste na obtenção de uma superfície isenta de risco, de modo a se obter uma imagem clara ao microscópio. A técnica para polimento mecânico de aços depende da sua microestrutura. Para uma amostra com microestrutura de perlita ou carbeto, o tempo de polimento deverá ser pequeno e com poucas etapas para minimizar relevos. Em amostras ( Ex: aço baixo carbono) nas quais os contornos dos grãos de ferrita necessitam ser revelados, podem requerer um longo tempo de polimento e ataque após cada polimento. Microestruturas com perlita ou carboneto podem ser polidas usando pasta de diamante de 6µm sobre um pano de lona por um minuto, seguido de pasta de diamante de 1µm em um pano de feltro. Ambas as etapas com pasta de diamante devem ser executadas usando pressão moderada e baixa velocidade. A amostra sempre deverá girar em sentido contrário ao do disco para evitar a formação de cometas. A foto 44 ilustra a amostra polida de forma inadequada e a foto 45 ilustra a mesma amostra polida corretamente. Foto 44 Foto 45 A foto 44 mostra cometas devido ao polimento inadequado. A foto 45 é o mesmo material polido corretamente mostrando pequenas inclusões arredondadas de sulfeto de manganês. Sem ataque - 100x. Lixa nova Lixa usada Lixa nova Lixa usada Polimento químico Polimento químico 27 CONCLUSÃO Uma amostra perfeita ou idealmente preparada deve possuir no mínimo as seguintes características: • Deve ser verdadeiramente representativa do metal em composição química e condições físicas. • Deve ser suficientemente plana, desde a periferia até o centro, para permitir exame em todos os pontos e ampliações. • Deve estar livre de arranhões, manchas e outras imperfeições as quais tendem desfigurar sua aparência. • Devem manter intacta todas as inclusões não metálicas. • Deve estar livre de qualquer traço de distúrbio do metal. e) MICROATAQUE A amostra deverá ser atacada imediatamente após o polimento final e após esta etapa ser analisada ao microscópio ótico ou eletrônico. Os reagentes usados para revelar as microestruturas de aços carbono e aços ligas e as suas características principais estão listadas no ASTM E-407 (Standard Test Methods for Microetching Metals and Alloys). Nital e Picral são os reagentes mais usados para aços carbono e aços ligas. Nital é geralmente usado em concentrações de 1 a 3 % de HNO3 em etanol ou metanol. Em soluções contendo de 4 a 5 % de HNO3 somente metanol deverá ser usado, porque o etanol se torna instável conforme a concentração de HNO3 aumenta. Picral geralmente consiste de uma solução de 4 % de ácido pícrico em etanol. Quatro ou cinco gotas de cloreto zephiran 17 % em 100 ml de água na solução de picral a 4 % irá acelerar a reação e prevenir ataque preferencial. Picral funciona melhor quando ele se torna escuro com o uso. O tempo de ataque geralmente está na faixa de 15 a 30 segundos, com a face polida da amostra mantida para cima. A amostra deverá ser segurada com uma pinça e agitada vagarosamente. Após o ataque, a amostra deverá ser mantida sobre água para remover o excesso do reagente, lavada com álcool anidro e secada. Contornos de grãos de Ferrita – Podem ser atacados usando Nital na maioria dos aços carbono, embora o reagente de Marshall parece ser o melhor atacante para aços baixo carbono e aços descarbonetados foto 46. Foto 46 - Chapa de aço descarbonetada. A estrutura consiste de grãos de ferrita. Reagente Marshall`s - 500x. 28 Perlita, Cementita e Carbetos Fe3C – Todos os aços carbonos podem ser atacados usando picral 4 % com cloreto Zephiran. Os aços liga para serem atacados usando picral4 % podem requerer algumas gotas de HCl para cada 100 ml de solução, para melhorar o contraste entre as fases. A perlita nem sempre aparecerá lamelar (foto 47), por causa do espaçamento entre a cementita e a ferrita. O constituinte nem sempre terá resolução usando o microscópio ótico (foto 48). A foto 49 mostra em um microscópio eletrônico o trecho circundado da foto 48. A estrutura lamelar está visível. Foto 47 - Aço com alto teor de carbono (0,75% C) que foi mantido a 1095 0C durante 24 horas e resfriado ao ar. A baixa taxa de resfriamento a partir da austenita produziu a perlita mostrada na foto. Picral 4% - 500X. Foto 48 - Aço constituído de ferrita e perlita (0,11C-1,40Mn-0,58Si-0,12Cr-0.08Mo), foi tratado a uma temperatura de 790 0C e resfriado ao ar. A estrutura é constituída de ferrita e perlita. Picral 4% - 1000x. 29 Foto 49 - A área da foto 44 que foi observada no microscópio eletrônico de varredura, com aumento de 5000 x. Com este aumento pode-se observar a resolução da perlita. Picral 4%. Bainita – Pode se atacada usando picral ou o procedimento picral-nital da mesma maneira da perlita. A amostra da foto 50 foi atacada usando picral 4 %. Foto 50 - Amostra de aço (Fe-0,22C-0,88Mn-0,55Ni-0,50Cr-0,35Mo). Estrutura bainitica. Picral 4% - 100x. 30 Martensita – A martensita do tipo ripa dos aços baixo carbono, podem ser atacadas usando nital 2 % ou uma solução aquosa de 8 % de Na2S2O5, como mostra a foto 51. A martensita do tipo folha pode também ser atacada com nital ou Na2S2O5 embora nital seja preferido (foto 52). Foto 51 - Aço com 0,20% de C, temperado em água. A estrutura consiste de ripas de martensita. Na2S2O5 8% - 500 x. Foto 52 - Aço carbono com 1,4% de carbono austenitizado a 1095 0C e temperado em água. A estrutura consiste de martensita do tipo folha, e austenita retida (claro). Nital – 1000x. 31 Microestrutura Multifase – Martensita combinada com bainita, perlita ou ferrita podem ser atacadas usando uma solução aquosa a 10% de Na2S2O5 sem superatacar as fases individuais (foto 53). Foto 53 - Aço com 0,20C-1,0Mn como temperado. A estrutura consiste de perlita (preto), martensita (claro) e ferrita (branco). Ataque com Na2S2O5 - 1000x. Oxidação Interna – É atacada usando picral a 4% (foto 54). Foto 54 - Mesmo aço e processo como o da foto 46, mostrando oxidação interna. Picral – 1000x. 32 Inclusões não Metálicas – Geralmente podem se observadas sem ataque. Se atacadas por 2 a 4 segundos com picral envelhecido, o contraste será aumentado. Foto 55 - Inclusões lenticulares de sulfeto de manganês. Sem ataque – 200x. Foto 56 - Inclusões alongadas de sulfeto de manganês. Sem ataque – 110x. 33 f) CAPTURA DA IMAGEM E METALOGRAFIA QUANTITATIVA Após a imagem ser analisada ao microscópio, é possível capturá-la através de câmeras digitais acopladas ao microscópio. Normalmente, essa aquisição de imagem é feita diretamente para um computador que contém uma placa de captura de imagens. É possível visualizar a amostra em tempo real através do monitor de um computador, selecionar a região desejada e capturar a imagem. Com a imagem já capturada, é possível realizar medições através de softwares específicos, como por exemplo percentual de determinada fase, tamanho de grão, medição de espessura de camadas, etc. Além disso, é possível editar a imagem, incluir escalas, texto, etc. Obs.: Existem métodos para medições manuais, os quais podem ser feitos por softwares. O ASTM E-562 e o ASTM E-112 propiciam a determinação da fração volumétrica por contagem manual e a determinação de tamanho de grão médio, respectivamente. A metalografia quantitativa vem se firmando cada vez mais como uma técnica experimental de grande utilidade tanto no estudo de fenômenos metalúrgicos como na caracterização das microestruturas e sua correlação com as propriedades mecânicas. A metalografia quantitativa é uma ferramenta extremamente útil no estudo de fenômenos metalúrgicos, gerando informações que eventualmente podem embasar o correto dimensionamento de processos industriais. 34 ANEXO FOTOGRÁFICO Foto I - Aço de alta resistência e baixa liga (0,2% C), laminado a quente. A estrutura consiste de ferrita e perlita. Nital – 200x. Foto II - Microestrutura de um aço carbono hipoeutetóide contendo 0,15%C, mostrando grãos de ferrita equiaxiais e ilhas de perlita. Ataque: picral 4% + nital 2%. Aumento 200x. 35 Foto III – Aço eutetóide (0,77%C). Microestrutura constituída de perlita. Picral 4% 200x. Foto IV - Aço hipereutetóide (1,34 %C). Microestrutura constituída de perlita envolta por cementita. Nital 2% 500x. 36 Foto V - Aço com (0,06C-0,35Mn-0,04Si-0,40Ti). Ataque para colorir os grãos de ferrita. A cor depende da orientação do grão. Reagente Baraha´s – 100x. Foto VI - Chapa de aço carbono (Fe-0,06C-0,35Mn-0,04Si-0,4 Ti) Ataque colorido para delinear a estrutura ferrítica. Ataque com 3g K2S2O5, 10g Na2S2O3 e 100 ml de água – 100x. 37 FotoVII -Martensita tipo folha formada na liga Fe-1.86C. As setas indicam microtrincas. Foto VIII - Martensita tipo folha em uma liga Fe-30Ni-0.38C 38 Foto IX - Microestrutura como temperada do aço UNS G10800 mostrando martensita do tipo folha. Ataque: metabissulfito de sódio 10%. Aumento 1000X. Foto X - Martensita do tipo folha ou lenticular, em um aço com alto teor de carbono (1,2% C). A matriz é austenita retida. Nital - 1000x. 39 Foto XI - Martensita tipo folha ou lenticular e austenita retida (claro) em um aço liga, Fe-32Ni. Nital – 500x. Foto XII - Microscópio eletrônico de transmissão mostrando um pacote de ripas de martensita (entre as setas), formada em na liga Fe-21Ni-4Mn. 40 Foto XIII - Martensita do tipo ripa. Foto XIV - Bainita inferior (MET), mostrando precipitação de carbetos em seu interior. 41 Foto XV - Microestrutura de um aço baixa liga UNS G43400 temperada e revenida, mostrando uma mistura de bainita (constituinte escuro) e martensita (constituinte cinza). Ataque: picral 4% + nital 2%. Aumento 500X. Foto XVI - ASTM A-285 Gr.C austenitizado a 850 0C e temperado em água. A estrutura consiste de martensita do tipo ripa como temperada. Nital – 340x. 42 Foto XVII - ASTM A-285 Gr.C austenitizado a 850 0C, temperado em água e revenido a 450 0C. A estrutura consiste de martensita revenida do tipo ripa. Nital – 340x. Foto XVIII – Aço AISI 1095 laminado a quente, que foi esferoidizado a 677 0C durante 15 horas, e resfriado ao ar. A estrutura consiste de partículas esferoidais de cementita em uma matriz de ferrita. 43 Foto XIX - Aço com estrutura de ferritae perlita que sofreu redução de 10%. Foto XX - Aço com estrutura de ferrita e perlita que sofreu redução de 50%. 44 Foto XXI - Aço liga Fe-1,86C ataque colorido com nital 2% para revelar folhas de martensita dentro dos grãos de austenita e ledeburita nos contornos. 500x. Foto XXII - Fe-1C. 1 g Na2MoO4 em 100 ml de H2O para colorir a cementita. A cementita da perlita é azul; o contorno de grão da cementita é violeta. 45 5 - AÇOS INOXIDÁVEIS 5.1 – DEFINIÇÃO São ligas complexas contendo no mínimo 11 % de cromo e outros elementos de liga para produzir os graus ferrítico, austenítico, martensítico, duplex ou precipitado duro. Os procedimentos usados para preparar os aços inoxidáveis para o exame macrográfico e micrográfico são similares àqueles usados para aços carbono e aços ligas. Contudo certos tipos requerem atenção cuidadosa para prevenir “falsas indicações”. Os austeníticos endurecem rapidamente com o trabalho mecânico, por essa razão, o corte e lixamento devem ser cuidadosamente executados para minimizar deformações. Os martensiticos com alta dureza que contêm uma quantidade substancial de carbonetos de cromo não dissolvidos, são difíceis de polir e manter todos os carbonetos. O grau mais difícil de preparar é o AISI 440C, particularmente na condição de recozido ou recozido e temperado. Para a grande maioria, a preparação dos aços inoxidáveis é razoavelmente simples se as regras básicas de preparação de amostras metalográficas forem seguidas. Entretanto ao contrário dos aços carbono e aços ligas, as técnicas de ataque são mais difíceis devido à alta resistência à corrosão e de várias partículas de segunda fase que podem ser encontradas. 5.2 - MICROESTRUTURAS DOS AÇOS INOXIDÁVEIS As microestruturas dos aços inoxidáveis podem ser muito complexas. A estrutura matriz varia de acordo com o tipo de aço, tais como ferrítico, martensítico, austenítico, precipitados duros ou duplex. Variedades de constituintes de segunda fase podem ser observada, a soldagem ou exposição em altas temperaturas, aumentam a complexidade. 5.2.1 - AÇOS INOXIDÁVEIS AUSTENÍTICOS Os graus mais usados são os austeníticos, dos quais os AISI 302 e 304 são os mais populares. Esses graus contêm 16 % de cromo ou mais (o cromo é um elemento estabilizador de ferrita) e suficiente quantidade de elementos estabilizadores da austenita, tais como carbono, nitrogênio, níquel e manganês para manter a austenita estável na temperatura ambiente. Os graus que contém silício, molibdênio, titânio ou nióbio – AISI 302B, 316, 317 e 347, por exemplo – irá algumas vezes, incluir uma pequena quantidade de ferrita delta por causa da influência desses elementos que são estabilizadores de ferrita. Ligas que possuem uma quantidade substancial de níquel são completamente austeníticas, por exemplo, AISI 310 ou AISI 330. 46 Foto I - Aço inox tipo 304 recozido durante 5 minutos a 1065 0C e resfriado ao ar. A estrutura consiste de grãos de austenita. 250X. Foto II - Aço inox AISI 304 sensitizado. 47 Foto III - Aço inox tipo AISI 304 com trincas transgranulares de corrosão sob tensão. Foto IV - Microestrutura de um aço austenítico encruado 48 Foto V - Aço inox tipo 310 com precipitação de fase sigma na matriz austenítica. 250X. Foto VI - AISI 316 mostrando corrosão intergranular começando na superfície e progredindo para o interior do material. Glyceregia - 500X. 49 Foto VII (a) e (b) - Estrutura aço austenítico tipo 316L submetido a tratamento de solubilização a 954 ºC e atacado com (a) Kalling´s e (b) Behara´s. 5.2.2 - AÇOS INOXIDÁVEIS FERRÍTICOS São basicamente ligas de ferro-cromo com um teor de cromo suficiente para estabilizar a ferrita em todas as temperaturas. Os teores de carbono e nitrogênio devem ser minimizados. A microestrutura dessas ligas consiste de ferrita e pequenas quantidades de M23 C6, finamente dispersos, mas podem formar outras fases, devido à exposição a altas temperaturas. Entretanto, por causa de problema severo com a fragilização, essas ligas geralmente não são usadas em serviço com alta temperatura. Foto VIII - AISI 430 - Microestrutura consiste de grãos equiaxiais de ferrita e carbetos dispersos. Ataque: Vilella – 500X 50 5.2.3 - AÇOS INOXIDÁVEIS MARTENSÍTICOS São aços endurecíveis que contém mais de 10,5 % de cromo e outros elementos estabilizadores da austenita, tais como carbono, nitrogênio, níquel e manganês, para aumentar o campo da fase austenita e permitir tratamento térmico. A composição deve ser cuidadosamente balanceada para prevenir a formação de ferrita delta na temperatura de austenitização. A ferrita delta pode ser evitada em estruturas endurecidas para obter melhores propriedades mecânicas. Formulas empírica tem sido desenvolvidas para prevenir a formação de ferrita delta, baseando-se na composição química. A aparência da martensita nos aços martensíticos varia com o teor de carbono. Com o aumento do teor de carbono a martensita fica mais fina, mudando a morfologia de ripa para folha (também conhecida como lenticular), e a quantidade de austenita residual aumenta, mas não causará problemas, a não ser quando temperaturas excessivamente altas são usadas. Foto IX - AISI 410 temperado e revenido – Microestrutura consiste de matriz de martensita fina. Ataque: Reagente Marble – 500X 5.2.4 - AÇOS INOXIDÁVEIS PRECIPITADOS DUROS Os aços inoxidáveis endurecidos por precipitação foram desenvolvidos nos anos 40, quando a primeira liga desse tipo, aço inoxidável W, foi introduzido. Três tipos de aços inoxidáveis endurecidos por precipitação foram desenvolvidos: austeníticos, semi austenítico e martensítico. Todos são endurecidos por tratamento de envelhecimento final, no qual ocorre a precipitação de partículas muito finas de segunda fase a partir de uma solução sólida supersaturada. A precipitação introduz deformação no reticulado cristalino aumentando a resistência. A resistência máxima ocorre bem antes da formação dos precipitados visíveis sejam produzidos. Precipitados duros contem adição de alumínio, cobre, titânio e ocasionalmente molibdênio e nióbio para produzir os precipitados. 51 Foto X - Aço inox endurecível por precipitação 17-7 PH – Microestrutura consiste de ripas de martensita com ferrita delta e precipitados finos. Ataque: Reagente Marble – 200X 5.2.5 - AÇOS INOXIDÁVEIS DUPLEX Foram desenvolvidos como resultado do estudo da superplasticidade. Eles geralmente são estruturas com grãos muitos finos e suas composições variam em torno de 26 % de cromo e 6,4 % de níquel (IN-744). O tamanho do grão muito fino aumenta a resistência e sua superplasticidade facilita que o material seja conformado a quente. Laboratório de análise de falhas da REDUC Ataque eletrolítico: NaOH 20% - 680X Foto XII - Aço inox duplex – Corrosão por frestas. Ataque preferencial da austenita. Foto XI - Aço inox duplex – Microestrutura constituída de ferrita (escuro) e austenita (claro). 52 6 - METALOGRAFIA NÃO DESTRUTIVA PELO MÉTODO DE RÉP LICA. 6.1– DEFINIÇÃO É uma cópia da microestrutura de uma amostra metalográfica, feita em um material moldável. A réplica pode ser observada tanto em um microscópio ótico como num microscópio eletrônico. O material moldável geralmente utilizado é o plástico, sendo mais comum o acetato de celulose. O plástico é amolecido em acetona, álcool ou éter, dependendo do plástico utilizado, e aplicado à superfície da amostra. Depois de seco, o plástico endurece e pode ser destacado, permanecendo na réplica a morfologia da superfície da amostra. A técnica de réplicas é obtida não destrutivamente no ensaio micrográfico, ou seja, o ensaio microgáfico é todo realizado com o equipamento no campo muitas vezes em serviço e é obtida uma réplica que será analisada posteriormente em laboratório. A figura1 apresenta esquematicamente, a execução de réplica, em amostra metalogáfica. Figura 57: Esquema de execução de réplica (a) - Amostra. (b) - Adição de material moldável. (c) - Réplica removida da amostra. Trinca Partícula de 2a fase Amostra Material maleável (a) (b) Réplica da superfície metalográfica (c) 53 6.2 - CAMPO DE APLICAÇÃO O método foi concebido para utilização em equipamentos e peças de grande e pequeno porte, dos quais não se poderiam remover amostras para execução de exames metalográficos convencionais. Aplica-se aos materiais metálicos, possibilitando o conhecimento de suas microestruturas originais e a detenção de eventuais mecanismos de deterioração, causados por agentes tais como alta temperatura (esferoidização, grafitização, fluência etc), corrosão (sensitização, corrosão intergranular, corrosão sob tensão etc), e processos de fabricação (soldagem, inclusões, segregações, tratamentos térmicos etc), dentre outros. 6.3 - MATERIAL NECESSÁRIO O material necessário para a confecção da réplica se compõe dos seguintes itens: • Lixadeira e Politriz portátil; • Microscópio de campo; • Reagentes e Solvente específico; • Dispositivo para ataque eletrolítico; • Película plástica; • Fita adesiva • Lamina de vidro 6.4 - PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE O local escolhido (área de 4 a 8 cm2) deve ser preparado convenientemente, utilizando- se lixadeira e politrizes portáteis ou polimento eletrolítico. É desejável a obtenção de um grau de acabamento superficial similar ao obtido em laboratório metalográfico. 6.5 - ATAQUE DA SUPERFÍCIE Devem ser aplicados os mesmos reagentes químicos usados na metalografia convencional. A aplicação pode ser feita através de conta-gotas, chumaço de algodão embebido, ataque eletrolítico etc. a escolha depende da posição da superfície. O tempo de ataque é geralmente maior, cerca de duas ou mais vezes o tempo utilizado na metalografia convencional. 6.6 - OBTENÇÃO E OBSERVAÇÃO DA RÉPLICA A película de acetato deve ser protegida quando aplicada em ambiente contendo partículas sólidas em suspensão (catalisador, poeira etc) no interior de equipamentos (conversor, vasos, torres etc). A película plástica deve ser amolecida com a aplicação de algumas gotas de um solvente específico. Após 20 a 30 segundos ocorre o amolecimento da película e a evaporação do excesso de solvente. Aplica-se, então, a película sobre a superfície em estudo, usando uma pressão de intensidade controlada. O contato deve ser mantido de 1 a 3 minutos, aproximadamente. Deve-se evitar o deslocamento relativo entre a película e a superfície em estudo, durante a aplicação. Concluída a aplicação, remove-se a papel existente em uma das faces e se fixa à película sobre uma lâmina de vidro plano. Deve-se então, analisar a superfície da película em um microscópio metalográfico de campo. 54 7 - METALOGRAFIA DE CAMPO COM CAPTURA DE IMAGEM Consiste na preparação e ataque da superfície, como descrito na técnica de réplica metalográfica, porém a imagem é capturada diretamente através de uma câmera fotográfica acoplada ao microscópio. Já existem computadores portáteis (“Notebooks”) que contêm uma placa de captura de imagens. Através de uma máquina fotográfica digital é possível realizar a transferência instantânea da imagem para o microcomputador, visualizá-la e capturá-la. 8 – DEFINIÇÕES MATRIZ – É o constituinte ou a principal fase na qual outro constituinte está disperso. FASE – É uma porção fisicamente homogênea e distinta de um sistema do material. CONSTITUINTE – É uma fase ou combinações de fases que ocorre com uma configuração característica em uma microestrutura. ESTRUTURA – Quando aplicado a um cristal, é a forma e o tamanho da célula unitária e a localização de todos os átomos dentro da célula unitária. Quando aplicado a microestrutura é o tamanho, a forma e o arranjo das fases. ESTRUTURA DE GRÃOS EQUIAXIAIS – É a estrutura na qual os grãos têm aproximadamente as mesmas dimensões em todas as direções. TEXTURA – No agregado policristalino, é o estado da distribuição e orientações dos cristais. No sentido usual, é sinônimo de orientação preferida na qual a distribuição não é aleatória. FASES INTERMETÁLICAS – É um composto, ou solução sólida intermediária, contendo dois ou mais metais, que geralmente tem composições, propriedades características e a estrutura do cristal diferente das dos componentes puro do sistema. CARBETO – É um composto de carbono com um ou mais elementos metálicos. PLANO DE HÁBITO – Um plano ou sistema de planos de uma fase cristalina ao longo do qual ocorre algum fenômeno ou transformação. MARTENSITA – É a fase que produz a mais alta dureza e resistência nos aços. É um termo genérico para a microestrutura formada por transformação de fase sem difusão, na qual a fase de origem e a fase produto, têm um relacionamento metalográfico específico. A martensita é caracterizada por um padrão acicular na microestrutura em ligas ferrosas e não ferrosas. Em ligas na qual o átomo solúvel ocupa a posição intersticial no reticulado martensítico, tais como o carbono no ferro, a estrutura é dura e altamente deformada; se o átomo solúvel ocupa a posição substitucional, tais como o níquel no ferro, a martensita é macia e dúctil. MARTENSITA DO TIPO RIPA – É a martensita formada parcialmente em aços contendo aproximadamente menos que 1,00 % de carbono e exclusiva em aços contendo 55 aproximadamente menos que 0,50 % de carbono com formação paralela em forma de pacotes em unidades na forma de ripa. MARTENSITA DO TIPO FOLHA – É a martensita parcialmente formada em aços contendo aproximadamente mais do que 0,50% de carbono e exclusiva em aços contendo aproximadamente mais do que 1,00% de carbono, apresenta-se na forma de folha lenticular sobre planos de hábito em aços com alto teor de carbono. Martensitas. (a) Ripa. (b) Folha. Temperatura de inicio de transformação da martensita versus teor de carbono. O gráfico também mostra os tipos de martensita. 56 BAINITA – É a microestrutura que resulta a partir da decomposição da austenita na temperatura acima da de transformação martensítica e abaixo da reação da perlita. Entretanto em aços carbono, a faixa de temperatura de formação da bainita sobrepõe consideravelmente a faixa de formação da perlita. A transformação pode ocorrer isotermicamente ou durante resfriamento contínuo. Bainita superior é um agregado que contém unidades de ferrita na forma de ripas paralelas e formada em temperaturas aproximadamente acima de 350 oC. Bainita inferior, tem uma aparência similar ao da martensita revenida, é formada em temperaturas aproximadamenteabaixo de 350 oC. Ilustração do crescimento da bainita e desenvolvimento da morfologia da bainita superior e inferior. AUSTENITA – É a solução sólida de um ou mais elementos de liga no ferro �. No aço carbono é a solução sólida de intersticial de carbono no ferro �. FERRITA – É a solução sólida de um ou mais elementos no ferro α. Em aços carbono, é a solução sólida intersticial de carbono no ferro α. PERLITA – É um produto metaestável de transformação eutetóidica consistindo de lamelas alternadas de ferrita e cementita resultado da transformação da austenita em temperaturas acima da faixa da transformação da bainita. ESTRUTURA PERLÍTICA – É a microestrutura semelhante ao constituinte perlita nos aços. Por esta razão é uma estrutura lamelar variando em graus de espessuras. INCLUSÕES – São partículas de material estranho em uma matriz metálica. As partículas geralmente são compostos tais como, óxidos, sulfetos ou silicatos, mas podem ser qualquer substância estranha e essencialmente insolúvel na matriz. 57 9 – BIBLIOGRAFIA 1 - ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS 1998 VOLUME 03.01 METALS – MECHANICAL TESTING; ELEVATED AND LOW-TEMPERATURE TEST; METALLOGRAPHY 2 - METALS HANDBOOK VOLUME 7. ATLAS OF MICROSTRUCTURES OF INDUSTRIAL ALLOYS - 8TH EDITION 3 - METALOGRAFIA DOS PRODUTOS SIDERÚRGICOS COMUNS HUBERTUS COLPAERT – TERCEIRA EDIÇÃO. 4 – METALS HANDBOOK METALLOGRAPHY AND MICROSTRUCTURES – NINTH EDITION
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