ENSAIOS COM ESPECTRÔMETRO/GONIÔMETRO, DIFRAÇÃO DE ELÉTRONS E MEDIDA COM LASER

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INSTITUTO 
LATINO-AMERICANO 
TECNOLOGIA, 
INFRAESTRUTURA E 
TERRITÓRIO 
 
ENGENHARIA DE MATERIAIS 
 
 
 
 
 
 
 
ENSAIOS COM ESPECTRÔMETRO/GONIÔMETRO, DIFRAÇÃO DE 
ELÉTRONS E MEDIDA COM LASER 
 
 
 
 
 
 
CINTIA PEREIRA AMARAL 
 
 
 
 
 
 
 
FOZ DO IGUAÇU 
2018 
 
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CINTIA PEREIRA AMARAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ENSAIOS COM ESPECTRÔMETRO/GONIÔMETRO, DIFRAÇÃO DE 
ELÉTRONS E MEDIDA COM LASER 
 
 
 
 
 
 
Trabalho para obtenção de nota parcial, 
apresentado a disciplina de Técnica de 
Análises de Materiais III, aulas 
ministradas pelo Professor Dr. Gustavo 
Verdieri. 
 
 
 
 
 
FOZ DO IGUAÇU 
 
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2018 
SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO 4 
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 6 
2.1 COMPÓSITOS 6 
2.1.1 Definição 6 
2.2 MATRIZ 7 
2.3 NANOCERÂMICAS 7 
2.3.1 Definição 7 
3. MATERIAIS COMPÓSITOS COM MATRIZ NANOCERÂMICA 9 
4. CONCLUSÃO 12 
5. REFERÊNCIAS 13 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
O goniômetro é um instrumento de medição ou de verificação de 
medidas angulares. 
O goniômetro simples, também conhecido como transferidor de grau 
é utilizado em medidas angulares que não necessitam extremo rigor. Sua 
menor divisão é de 1º (um grau). Há diversos modelos de goniômetro. A 
seguir, mostramos um tipo bastante usado, em que podemos observar as 
medidas de um ângulo agudo e de um ângulo obtuso. 
No experimento do Interferômetro de Michelson o que se observam são 
franjas de interferências de ondas provenientes de uma mesma fonte de luz: o 
laser. Em outras palavras, pode-se dizer que na prática desenvolvida no 
Laboratório de Física Moderna este experimento contribui para reforçar a 
evidência de que a luz se propaga como uma “onda”, embora o interferômetro 
não tenha sido apresentado por Michelson para este propósito. Por outro lado, 
nas práticas do efeito fotoelétrico, das gotas de Millikan e da razão 
carga/massa os alunos devem ter percebido que o elétron é uma partícula. No 
experimento do efeito fotoelétrico, por exemplo, uma onda eletromagnética 
apresentou todas as características de uma “partícula”, inclusive foi a 
explicação dada por Einstein em um de seus trabalhos de 1905. Em 1924, 
Louis de Broglie levantou a seguinte hipótese em sua tese de doutorado: se 
uma radiação eletromagnética ora se comporta como “onda” e ora como 
“partícula”, por que então uma “partícula” (por exemplo, elétron) não pode se 
comportar como uma “onda”. Por sua explicação a esta hipótese, de Broglie 
recebeu o prêmio Nobel de Física em 1929. Esta hipótese pode ser confirmada 
experimentalmente em 1927 por Davisson e Germer, quem utilizaram um 
cristal de Ni para difratar um feixe de elétrons. 
O cristal foi escolhido por que o espaçamento atômico (ou famílias de 
planos) tem ordem de grandeza próxima ao do comprimento de onda do feixe 
de elétron, conforme definido por de Broglie. Esta é a condição para que o 
fenômeno de difração ocorra. Por este feito, Davisson e Germer receberam o 
prêmio Nobel em 1937. No experimento de difração de elétrons montado no 
Laboratório de Física Moderna da UEMS, o tubo de difração de elétrons (bulbo 
 
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de vidro a vácuo) é composto de um canhão de elétrons, um cristal de grafite 
plano e uma tela fluorescente para a visualização do fenômeno. O grafite é um 
cristal composto de monocamadas de carbono ligadas entre si por fracas 
forças de Van der Waals. Dentro das monocamadas, cada carbono está ligado 
a outro por orbitais híbridos sp2 covalentes. Estas ligações sp2 fazem entre si 
ângulos de 120º, o que leva a uma geometria hexagonal da rede cristalina. A 
rede do grafite é composta por planos principais de átomos de carbono 
afastados entre si de distâncias "d" bem características, as quais são bem 
conhecidas pela literatura. 
E por fim, a análise por laser baseada em métodos de detecção óptica 
é conhecida como espectroscopia a laser. A espectroscopia envolve estimular 
uma amostra e depois analisar o espectro resultante - a gama de radiações 
eletromagnéticas emitidas ou absorvidas. A espectroscopia é tão vital como 
ferramenta analítica que merece ser observada de mais perto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2. ENSAIO COM ESPECTRÔMETRO/GONIÔMETRO UTILIZANDO 
DIFERENTES LÂMPADAS 
A rede de difração é um elemento óptico que separa angularmente a 
luz de acordo com o seu comprimento de onda (a superfície de um CD 
funciona como uma rede de difração em reflexão, enquanto que a rede que 
vamos usar funciona como uma rede de transmissão). O espectrômetro 
goniômetro tem, basicamente, dois braços e uma mesa. O primeiro braço é um 
colimador e permite-nos fazer passar a luz da lâmpada por uma fenda (cuja 
imagem é uma "risca", e daí o nome de "riscas" para os componentes básicos 
de um espectro) e colimá- la. Depois, a mesa suporta a rede de difração, e a 
luz colimada passa pela rede. Após passar pela rede de difracção, a risca 
inicial separa-se em riscas individuais, uma para cada transição atômica. O 
segundo braço, que é um telescópio, roda em torno da mesa e permite ao 
utilizador determinar a deflexão angular de cada risca. Essa deflexão permite 
calcular o comprimento de onda da risca observada. Repetindo o processo 
para todas as riscas observáveis obtemos a descrição dos espectros: a lista 
dos comprimentos de onda específicos. 
 
Figura 1 - Ensaio com espectrômetro/goniômetro com lâmpadas de sódio e mercúrio. 
 
Fonte: Cintia Amaral. 
 
2.1 LÂMPADA DE SÓDIO 
Lâmpada de vapor de sódio é a designação dada a um tipo de 
lâmpada de descarga em meio gasoso que utiliza um plasma de vapor de sódio 
 
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para produzir luz. Existem duas variantes deste tipo de lâmpadas: de baixa 
pressão (em geral designadas LPS) e de alta pressão (HPS). Como as 
lâmpadas de vapor de sódio causam menos poluição luminosa que outras 
tecnologias utilizadas para iluminação pública, cidades próximas de 
observatórios astronómicos e localidades onde se pretende manter a 
visibilidade do céu noturno, ou onde é necessário reduzir a iluminação para 
proteger a biodiversidade, usam esse tipo de lâmpada. 
As lâmpadas de vapor de sódio emitem uma luz quase perfeitamente 
monocromática, com um comprimento de onda médio de 589,3 nm (resultado 
de duas linhas espectrais dominantes nos 589,0 e 589,6 nm). O resultado 
deste monocromatismo é os objetos iluminados adquirirem uma luminosidade 
incomum e cores dificilmente distinguíveis, resultado da reflexão da pequena 
largura de banda de luz amarelada emitida pela lâmpada. 
A monocromia das lâmpadas de vapor de sódio faz delas uma boa 
escolha para situações em que a poluição luminosa seja uma restrição. É por 
essa razão que este tipo de lâmpadas é utilizado nas imediações de 
observatórios astronómicos e em áreas onde se pretenda reduzir interferência 
da iluminação exterior com a fauna noturna. Ainda assim, o seu uso em 
grandes áreas urbanas leva a que em noites nubladas a luz seja refletida pelas 
nuvens, criando uma luminosidade amarelo-alaranjada difusa. O brilho das 
luzes refratado pela atmosferapode em certas circunstâncias criar um brilho 
alaranjado na atmosfera visível mesmo quando a zona urbana se encontra 
abaixo do horizonte. A eficiência de produção de luz das lâmpadas de vapor de 
sódio faz delas uma ótima escolha quando se pretende iluminar com um 
mínimo de consumo energético, mas a sua estreita banda de emissão apenas 
permite o seu uso para iluminação exterior e para iluminação de segurança em 
circunstâncias em que a distinção das cores não seja importante. 
Apesar das lâmpadas de vapor de mercúrio emitirem luz com 
comprimento de onda centrado numa estreita banda em torno do comprimento 
de onda em que o olho humano é mais sensível, colocando aquelas lâmpadas 
entre as mais eficazes quando avaliadas do ponto de vista fotópico. Contudo, é 
importante ter em conta que as técnicas de projeto luminotécnico baseadas 
 
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apenas na consideração da visão fotópica são consideradas obsoletas para a 
maior parte dos usos da iluminação, já que aquelas técnicas não consideram 
de forma adequada os efeitos sobre a percepção da cor pelos utentes. 
A sensibilidade da visão humana altera-se com a intensidade da luz, 
com a cor de máxima sensibilidade a deslocar-se para o verde-azulado durante 
a noite e em condições de iluminação ambiente abaixo dos 50 lux. Este efeito, 
conhecido por efeito de Purkinje por ter sido descrito pela primeira vez por Jan 
Evangelista Purkinje em 1842, leva ao deslocamento do pico de sensibilidade 
dos 507 nm (azul/verde) para os 555 nm (verde/amarelo) à medida que se 
passa de condições escotópicas para condições fotópicas. Muitos dos 
regulamentos técnicos de iluminação já requerem a utilização de cálculos de 
iluminação baseados em técnicas de base escotópica/fotópica (S/P) que levam 
a condições de iluminação mais condizente com a normal visão das cores, 
conhecidas por condições de iluminação mesópicas. Em resultado dessas 
considerações, para a maioria das aplicações a utilização de luminárias com 
fontes de luz branca é mais eficiente do que o uso de lâmpadas de espectro 
com banda estreita. 
 
Figura 2 - Espectro da luz emitida por uma lâmpada de vapor de sódio de baixa pressão 
(LPS/SOX). A banda intensa de cor laranja (à esquerda) é a emissão da linha D do sódio 
atómico, a qual corresponde a cerca de 90% da luz visível emitida por este tipo de lâmpada. 
Fonte:<https://pt.wikipedia.org/wiki/L%C3%A2mpada_de_vapor_de_s%C3%B3dio#/media/File:
Low-pressure_sodium_lamp_700-350nm.jpg>. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Figura 3 - Espectro da luz de uma lâmpada de vapor de sódio de alta pressão. A banda 
alaranjada (à esquerda) corresponde à linha D da emissão do sódio; a linha azul-turquesa é 
também emitida pelo sódio, sendo neste caso bem mais intensa do que a emissão nas 
lâmpadas de baixa pressão. A maioria das emissões de cores verde, azul e violeta é 
proveniente do mercúrio. 
 
Fonte:<https://pt.wikipedia.org/wiki/L%C3%A2mpada_de_vapor_de_s%C3%B3dio#/media/File:
Spectrum-hp-sodium.jpg>. 
 
2.2 LÂMPADA DE MERCÚRIO 
Uma lâmpada de vapor de mercúrio de alta pressão é um tipo de 
lâmpada de descarga, na qual a luz é produzida pela passagem de uma 
corrente elétrica através do vapor de mercúrio. 
A maioria das lâmpadas de mercúrio é construída com dois 
invólucros, um interno (tubo de descarga ou arco), feito de quartzo, e um 
externo feito de vidro borossilicato. Este último possui várias funções: proteger 
o tubo de descarga do meio externo e de variações de temperatura; prevenir a 
oxidação das partes internas pois usualmente contém um gás inerte 
(geralmente nitrogênio); prover uma superfície interna para a aplicação de um 
pó fluorescente. 
O tubo de descarga é feito de quartzo para suportar as elevadas 
temperaturas aí desenvolvidas, e possui em cada extremidade um eletrodo de 
tungstênio recoberto por um material emissor de elétrons (óxidos de bário ou 
 
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estrôncio). Junto a um dos eletrodos principais existe um eletrodo auxiliar, 
ligado em série a um resistor de partida, externo ao tubo de quartzo. O interior 
do tubo de quartzo é preenchido com um gás inerte (argônio) e gotas de 
mercúrio. 
O espectro de luz produzido possui emissões na região do UV longo e 
na região do visível nos comprimentos de onda correspondentes ao amarelo, 
verde, azul e violeta. Na maioria destas lâmpadas um pó fluorescente reveste a 
parte interna do bulbo exterior. Este pó é usado para converter a maior parte da 
componente UV para o visível, predominantemente na região do vermelho, 
dessa forma equilibrando melhor o espectro e fornecendo uma luz com 
coloração branca fria. 
 
2.3 LÂMPADA DE TUNGSTÊNIO (GONIÔMETRO COM LUZ DE 
FILAMENTO E UM PRISMA) 
Um filamento de tungstênio era preso por dois fios de apoio que se 
estendiam até a base da lâmpada. Quando é ligada a um sistema de energia, 
uma corrente elétrica corre da base até o filamento. A corrente elétrica em 
condutores sólidos é, na verdade, um fluxo de elétrons livres, ou seja, elétrons 
que não estão fortemente presos a átomos. Esses elétrons que estão agitados 
indo de um polo para o outro batem nos átomos e os fazem vibrar. A agitação 
dos átomos no filamento gera calor (calor é fisicamente caracterizado pela 
vibração de átomos). Portanto, o fluxo elétrico aquece o filamento. 
Os átomos de tungstênio do filamento passam a vibrar devido ao 
impacto com os elétrons livres da corrente elétrica. A energia que os elétrons 
livres perdem para o átomo no momento do impacto faz com que os elétrons 
presos aos átomos, mudem de órbita, realizando o salto quântico. Assim, a 
corrente elétrica, ao esquentar o filamento por volta de 2.200º (dois mil e 
duzentos graus célsius), faz com que o filamento passe a emitir fótons com 
comprimento de onda dentro do espectro visível para o olho humano. 
 
 
 
 
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Figura 4 - Goniômetro com luz de filamento e um prisma - lâmpada de tungstênio​. 
 
Fonte: Cintia Amaral. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. DIFRAÇÃO DE ELÉTRONS 
Na mecânica quântica a difração de elétrons ou difração eletrônica é 
um fenômeno que decorre da natureza ondulatória dos elétrons. Do ponto de 
vista técnico ou prático é uma técnica utilizada para estudar a matéria, 
disparando elétrons em uma amostra e observando o padrão de interferência 
resultante. Esta técnica é semelhante à difração de raios X e de nêutrons. 
Diferentemente de outros tipos de radiação utilizada em estudos de 
difração de materiais, tais como raios X e nêutrons, elétrons são partículas 
carregadas e interagem com a matéria por meio da força de Coulomb. Isto 
significa que os elétrons incidentes "sentem" a influência tanto dos núcleos 
atômicos carregados positivamente como dos elétrons ao seu redor. 
Em comparação, os raios X interagem com a distribuição espacial dos 
elétrons de valência, enquanto os nêutrons são dispersos pelos núcleos 
atômicos através da força nuclear forte. Em adição, o momento magnético de 
nêutrons não é nulo, e são, portanto, também dispersos por campos 
magnéticos. Devido a essasdiferentes formas de interação, os três tipos de 
radiação são apropriados para estudos diferentes. 
 
Figura 5 - Ensaio de difração de elétrons. 
 
Fonte: Cintia Amaral. 
 
 
 
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4. MEDIDA COM LASER 
Na espectroscopia a laser, os químicos direcionam um feixe de laser 
a uma amostra, e isso resulta em uma fonte de luz característica que pode ser 
analisada por espectrômetro. Mas a espectroscopia a laser se divide em 
diversas escolas diferentes, dependendo da forma de laser escolhida pelos 
químicos e de que aspecto da resposta de excitação do átomo eles preferem 
estudar. Vamos tratar com mais atenção de algumas delas. Portando o nome 
de C. V. Raman, o cientista indiano que a descobriu, a espectroscopia Raman 
mede a dispersão de luz monocromática causada por uma amostra. O feixe de 
um laser de argônio-íon é direcionado por um sistema de espelhos para uma 
lente, que concentra a luz monocromática na amostra. 
A maior parte da luz que escapa da amostra se dispersa no mesmo 
comprimento de onda da luz que atinge a amostra, mas parte da luz se 
dispersa em comprimento de onda distintos. Isso acontece porque a luz do 
laser interage com os fônons, ou vibrações que ocorrem naturalmente nas 
moléculas da maioria das amostras sólidas e líquidas. Essas vibrações fazem 
com que os fótons do feixe de laser ganhem ou percam energia. A alteração na 
energia oferece informações sobre os modos dos fônons no sistema e em 
última análise sobre as moléculas presentes na amostra. Fluorescência é um 
termo que se refere à radiação visível emitida por determinadas substâncias 
devido à radiação incidente em um comprimento de onda mais curto. 
Na fluorescência induzida por laser (LIF), um químico ativa uma 
amostra em geral usando apenas um laser de nitrogênio em combinação com 
um laser corante. Os elétrons da amostra ficam em estado de excitação e 
saltam a níveis de energia mais altos. A excitação dura alguns nanossegundos 
antes que os elétrons retornem ao estado neutro. Ao perder energia, eles 
emitem luz, ou fluorescem, em comprimento de onda mais longo que o do 
laser. Porque os estados de energia são únicos para cada átomo e molécula, 
as emissões de fluorescência são distintas e podem ser usadas para 
identificação. A LIF é uma ferramenta analítica amplamente usada para muitas 
 
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aplicações. Por exemplo, alguns países adotaram a LIF para proteger 
consumidores contra vegetais contaminados por pesticidas. 
A ferramenta em si consiste de um laser de nitrogênio, uma cabeça 
sensora e um espectrômetro, todos unidos em um sistema pequeno e portátil. 
O fiscal agrícola direciona o laser a um vegetal -folhas de alface, digamos - e 
analisa a fluorescência resultante. Em alguns casos, os pesticidas podem ser 
identificados diretamente. em outros, precisam ser identificados com base em 
sua interação com a clorofila, o pigmento verde presente em todas as folhas. 
Espectroscopia por abrasão indutivamente acoplada a emissão de plasma 
óptico (LA-ICP-OES) é um método com nome um tanto complicado, e por isso 
vamos começar pelo ICP, o cerne dessa técnica analítica. "P" quer dizer 
plasma, um gás ionizado que consiste de íons positivos e elétrons livres. Na 
natureza, os plasmas em geral se formam apenas em estrelas, nas quais as 
temperaturas são altas o suficiente para resultar em ionização de gases. Mas 
os cientistas são capazes de criar plasmas em laboratório criando uma "tocha 
de plasma". 
A tocha consiste de três tubos concêntricos de silício cercados por um 
revestimento metálico. Quando uma corrente elétrica passa pelo revestimento, 
surge um campo magnético, e isso induz correntes elétricas em um gás, em 
geral argônio, que passa pelos tubos de silício. Isso excita o argônio e cria o 
plasma. Um bocal na ponta da tocha serve de saída ao plasma. Agora o 
instrumento está pronto para analisar uma amostra. Na versão a laser do 
método ICP-OES, um laser de ítrio-alumínio reforçado por neodímio (Nd:YAG) 
é usado na obtenção por abrasão de algumas partículas microscópicas da 
superfície da amostra. Isso significa que a análise não se limita aos líquidos - 
funciona também para os sólidos. As partículas são levadas à tocha de plasma 
onde o estado de excitação as leva a emitir luz. 
 
 
 
 
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5. CONCLUSÃO 
O espectrofotômetro é um aparelho amplamente utilizado em 
laboratórios, cuja função é a de medir e comparar a quantidade de luz (energia 
radiante) absorvida por uma determinada solução. Ou seja, ele é usado para 
medir (identificar e determinar) a concentração de substâncias, que absorvem 
energia radiante, em um solvente. Com isso, as técnicas citadas acima são de 
grande valia para avaliação de diversas formas, sendo ​amplamente utilizadas 
para análise quantitativa em várias áreas como química, física, biologia, 
bioquímica, engenharia de materiais e produtos químicos, aplicações clínicas, 
aplicações industriais, entre outras. Qualquer aplicação que envolva 
substâncias químicas ou materiais pode usar esta técnica e, 
consequentemente, o espectrofotômetro. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. REFERÊNCIAS 
● Disponível em: 
<https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/espectrofotometro/>. 
Acesso em: 01/12/18. 
 
● Disponível em: 
<https://pt.wikipedia.org/wiki/L%C3%A2mpada_de_vapor_de_s%C3%B3dio#/m
edia/File:Spectrum-hp-sodium.jpg>. Acesso em: 01/12/18. 
 
● Disponível em: 
<https://pt.wikipedia.org/wiki/L%C3%A2mpada_de_vapor_de_s%C3%B3dio#/m
edia/File:Low-pressure_sodium_lamp_700-350nm.jpg>. Acesso em: 03/12/18. 
 
● Disponível em: 
<https://www.ebah.com.br/content/ABAAABqAsAA/laser>. Acesso em: 
03/12/18.