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UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES ALISON DE JESUS TEIXEIRA IVY NAOMI KOMAI NAYARA DOS SANTOS LOPES DESTILAÇÃO FRACIONADA Mogi das Cruzes, SP 2018 UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES ALISON DE JESUS TEIXEIRA IVY NAOMI KOMAI NAYARA DOS SANTOS LOPES DESTILAÇÃO FRACIONADA Relatório apresentado ao curso de Farmácia da Universidade de Mogi das Cruzes como parte dos requisitos de aprovação da disciplina de Química II. Professor orientador: Dr. Guilherme Costa Matsutani Professor co-orientador: Me. Luis Felipe Gomes Michelin Mogi das Cruzes, SP 2018 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO........................................................................................ 03 2. OBJETIVO.............................................................................................. 05 3. MATERIAIS E MÉTODOS.................................................................. 06 3.1. MATERIAIS............................................................................................. 06 3.2. MÉTODOS............................................................................................... 06 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO......................................................... 08 5. CONCLUSÃO........................................................................................ 10 REFERÊNCIAS.......................................................................................... 11 3 1. INTRODUÇÃO A destilação de misturas é uma das operações unitárias mais conhecidas e empregadas atualmente. Nas indústrias, soluções contendo dois ou múltiplos componentes com diferentes pontos de ebulição ou volatilidade podem ser separados através do aquecimento e vaporização dos componentes presentes na mistura. (SILVA, 2015) Uma vez que a pressão influencia diretamente na temperatura de ebulição de cada espécie, pode se dizer que o grau de separação alcançado na destilação de uma mistura depende diretamente da pressão na qual o processo será realizado. (SILVA, 2015) As aplicações industriais do processo de destilação mais conhecida é a da separação de mistura de hidrocarbonetos na indústria petroquímica, em particular na refinação do petróleo. Outra aplicação importante da destilação é a produção de álcool e bebidas alcoólicas (BELTRAN, 2016) Ademais, a destilação contínua fracionada, comumente chamada de destilação fracionada, consiste em um processo de separação liquido/vapor, em que todos os componentes do sistema distribuem-se em equilíbrio entre as fases. (MAYER, 2010) Esse tipo de destilação serve para realizar a separação em uma mistura de produtos, utilizando uma propriedade física que é o ponto de ebulição. Ela é um processo de aquecimento, separação e esfriamento dos produtos e é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor. (ZACCARIA, 2009) Neste método de destilação, usa-se um balão de destilação (alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produção), uma coluna de fracionamento, um condensador e um receptor. A mistura a ser purificada é colocada no balão de destilação, que é aquecido. Surge então um vapor quente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensação, forma-se um liquido, que escorre para baixo pela coluna em direção a fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o liquido. Parte desse liquido rouba o calor do vapor ascendente e torna-se a vaporizar-se. A uma certa altura um pouco acima da condensação anterior, o vapor 4 torna-se a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de condensação e vaporização ocorre repetidas vezes ao longo de todo comprimento da coluna. (ANTUNES, 2014) Portanto, no presente relatório pretende-se abordar as operações técnicas, no processo de destilação Fracionada, e discutir a respeito de possíveis variações existentes no sistema utilizado e sua finalidade em geral. 5 2. OBJETIVO Separar, através do método de destilação fracionada, as substâncias da solução proposta. 6 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS a) Balão de destilação (250 ml) b) Balão de destilação (75 ml) c) Coluna de Fracionamento d) Termômetro e) Condensador f) Conexão em Y g) Conexão em longa h) Perola de vidro (3 uni.) i) Mangueira Curta (2 uni.) j) Suporte de Laboratório k) Aquecedor REAGENTES UTILIZADOS a) solução de H2O +álcool: (50 ml) 3.2 MÉTODOS O método de destilação fracionada iniciou-se dosando 50 ml da solução de água com álcool em uma proveta graduada. Após, transferiu-se a solução para o balão de destilação (250 ml) e adicionou a solução 3 unidades de pérolas de vidro. Com isso repousou-se o balão no aquecedor, a princípio desligado. Deu-se início ao manuseio das vidrarias, passando pasta de silicone nas aberturas de encaixe macho. Esse processo teve por objetivo evitar a vedação das vidrarias. Deste modo, fez-se a montagem do esquema de trabalho :posicionou-se os três suportes disponíveis paralelamente, sendo um deles ao inverso do aquecedor. Iniciou-se a montagem a partir do balão destilação posicionado no aquecedor; encaixou-se sobre o balão a coluna de fracionamento, sobre ela a conexão em Y. 7 Encaixou-se duas mangueiras no condensador, de modo que as pontas livres foram encaixadas uma no fico da torneira e outra no canal da pia. Com isso, introduziu o condensador na conexão em Y, e aderiu-o sobre o suporte do meio. Na extremidade oposta do condensador juntou a conexão em longa, e inferiormente a ela colocou-se o balão de destilação (75 ml) sobreposto a uma argola, fixada no suporte. Conforme exibido na Figura 1. Figura 1 : Estrutura experimental de destilação fracionada 1 11 2 3 4 5 6 7 8 9 1 10 2 3 4 5 6 7 8 9 1 10 Fonte: elaborado pelo integrante no software Chemsketch Por fim, ligou a torneira para permitir a passagem de agua para o condensador até o máximo preenchimento e em seguida, ligou o aquecedor para pomover o aquecimento e subsequentemente a ebulição de um dos componentes da mistura atraves da coluna de fracionamento. 8 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Tendo-se observado o termômetro no momento em que as primeiras gotas do produto destilado pingaram no segundo balão de destilação, marcou-se a temperatura, que indicava 79º C. Ao inalar este produto, confirmou-se que se tratava de álcool. Observou-se que, após algum tempo, a temperatura que havia se mantido constante por alguns minutos em 79º C, começou a subir, o que indicou que boa parte do álcool da solução havia sido destilado, restando no primeiro balão de destilação, água em sua maioria. O valor encontrado referente ao ponto de ebulição do álcool foi um pouco maior do que a temperatura de ebulição tabelada desse composto, a qual denota 78,3ºC. Contudo, é posto em evidência que houve êxito no experimento dado a pouca variação encontrada, a qual não ultrapassa 1o C. Conforme Brady e Humiston (1995), “existem algumas soluções que apresentam desvios muito grandes de idealidade, não podendo ser totalmente separadas em seus componentes, mesmo por destilação fracionada.” De fato, os autores explicitam que não é possível chegar à precisão do ponto de ebulição na destilação água/etanol, o que configura a perpetuação das oscilações entre 78º C e 79º C. À vista disso, convém fazer uma análise sobre a propriedade azeotrópica da solução de água e etanol. Constantino et al (2004), definem um azeótropo como “uma mistura de dois ou mais líquidos (de diferentes pontos de ebulição) que destila a temperatura constante e sem alterar sua composição (i.e., a composição do vapor é idêntica à do líquido).” Essa propriedade é encontradana solução alvo de destilação do experimento e permite a constatação de que quando a composição azeotrópica é atingida, a destilação não pode separar os dois líquidos, pois o condensado tem a mesma composição que o vapor azeótropo. Logo, há um limite de fracionamento que influi diretamente no valor de ebulição encontrado. Algo que também chama atenção no experimento é a necessidade de vários “obstáculos” presentes na coluna de destilação, fato que deixa claro que tanto o álcool quanto a água possuem pressões parciais de vapor muito próximas. Como bem expressam Atkins e Paula (2012), “a eficiência de uma coluna de fracionamento se exprime em termos do número de pratos teóricos, isto é, no número de etapas efetivas de vaporização e condensação”. Nesse sentido, é correto inferir que para o 9 sucesso do experimento é importante que a coluna de destilação seja condizente com o tipo de solução da qual pretende-se fazer o fracionamento. Contudo, mesmo que esse parâmetro determine os resultados, a destilação fracionada continua passível de limitações, como sugere o presente experimento. É notório, portanto, que a destilação fracionada possui uma margem de variação bem mais expressiva do que a destilação simples, pois o efeito de azeotropia, que ocorre somente entre dois líquidos miscíveis, não está presente em frações entre sólidos e líquidos. Além disso, foi possível perceber que após ter-se efetuado a destilação, ao contrário do balão que continha o álcool fracionado, o balão com a mistura inicial ainda não possuía somente água, mostrando que era necessário um pouco mais de tempo para a conclusão do processo. 10 5. CONCLUSÃO Com base no experimento realizado, foi possível separar as substâncias da solução através da destilação fracionada, com a determinação do ponto de ebulição do álcool, ainda que as características da mistura de etanol a água no contexto de soluções homogêneas azeotrópicas tenham acarretado nas variações encontradas. Desse modo, infere-se que os processos de destilação constituem uma forma eficiente de purificar substancias em laboratório, bem como de aprofundar o conhecimento sobre mudanças de estado físico da matéria, fato que evidencia a importância de sua exploração prática. 11 REFERÊNCIAS ANTUNES, Tassia Paloma Santos et al. Destilação simples e Fracionada. 2014. 5 p. Relatório de aula pratica de Química Orgânica (Engenharia de Petróleo)- Universidade Tiradentes, Aracajú, 2014. Disponível em: <https://pt.scribd.com/document/314111188/Relatorio-Quimica-Destilacao-Simples- e-Fracionada>. Acesso em: 01 nov. 2018. ATKINS, Peter; PAULA, Julio. Físico-química. 9. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. BELTRAN, Laiza; MATOS, Jéssica Antônia Masson; SOUSA, Ana Claudia Montuan de. Processo de Destilação. 2016. 5 p. Operações Unitárias (tecnologia de alimentos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campos Mourão -PR, 2016. BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química geral vol. 1. 2. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 1995. CONSTANTINO, Maurício Gomes et al. Fundamentos de química experimental. 2. Ed. São Paulo: Edusp, 2004. MAYER, Flavio Dias. Desenvolvimento da tecnologia de destilação apropriada a produção de álcool combustível em pequena escala. 2010. 40 p. Dissertação de Mestrado (Engenharia de Processos)- Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria-RS, 2010. Disponível em: <https://repositorio.ufsm.br/bitstream/handle/1/7946/MAYER%2C%20FLAVIO%20DI AS.pdf?sequence=1&isAllowed=y>. Acesso em: 01 nov. 2018. SILVA, Maxwell Gomes da. Modelagem e simulação de uma coluna de destilação para separação dos componentes reacionais do biodiesel em matlab. 2015. 3,4 p. trabalho de Conclusão de curso (engenharia química)- universidade federal do rio grande do norte,centro de tecnologia departamento de engenharia química, natal, 2015. disponível em: 12 <https://monografias.ufrn.br/jspui/bitstream/123456789/1691/1/modelagemesimulaca o_monografia.pdf>. acesso em: 01 nov. 2018. ZACCARIA, Bruno; CHINAGLIA, Daniella Ferreira; OLIVEIRA, Isabel de. Destilação. 2009. 10 p. Operações Unitárias Experimental ll (Engenharia Química)- Universidade de São Paulo, São Paulo-SP, 2009. Disponível em: <http://bizuando.com/material-apoio/ope-uni-exp2/ope-uni-exp2-trabalho- destilacao.pdf>. Acesso em: 01 nov. 2018.
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