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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCACAO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO AMAPA–IFAP CAMPUS MACAPÁ CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS DELEON DA SILVA DE JESUS GISLÂNDIA MARIA PEREIRA SILVA ELABORAÇÃO DE BISCOITOS SEM GLÚTEN COM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES DE FARINHA DE CRUEIRA MACAPÁ - AP 2018 DELEON DA SILVA DE JESUS GISLÂNDIA MARIA PEREIRA SILVA ELABORAÇÃO DE BISCOITOS SEM GLÚTEN COM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES DE FARINHA DE CRUEIRA Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao curso Superior de Tecnologia em Alimentos, do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Amapá – IFAP, como requisito avaliativo para obtenção de título de Tecnólogo em Alimentos. Orientadora: Profa. Dra: Débora Nascimento e Santos. Coorientadora: Profa. Dra: Vanessa Bordin Viera. MACAPÁ – AP 2018 DELEON DA SILVA DE JESUS GISLÂNDIA MARIA PEREIRA SILVA ELABORAÇÃO DE BISCOITOS SEM GLÚTEN COM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES DE FARINHA DE CRUEIRA Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao curso Superior de Tecnologia em Alimentos, do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Amapá – IFAP, como requisito avaliativo para obtenção de título de Tecnólogo em Alimentos. Orientadora: Profa. Dra: Débora Nascimento e Santos. Coorientadora: Profa. Dra: Vanessa Bordin Viera. BANCA EXAMINADORA _____________________________________________ Profa. Dra: Débora Nascimento e Santos _____________________________________________ Profa. Ma. Luana Natasha da Gama Pantoja _____________________________________________ Eng. Me. Leandro Fernandes Damasceno Aprovado em: _____/_____/_______ Nota: ____________________________ Dedico aos meus pais, Helena Gonçalves da Silva e Tito Pereira de Jesus, pelo carinho eterno. Dedico este bеm como todas as minhas demais conquistas, aos meus amados pais Maria de Lourdes е Raimundo Nonato, aos meus irmãos Denis Silva e Ramon Silva, que falta vocês fazem família!!! е meus dois preciosos sobrinhos David Isael e Ana Claudia Guimaraes meus melhores е maiores presentes. AGRADECIMENTOS Agradeço, primeiramente, a Deus por te me concedido à vida, saúde e forças para concluir essa etapa importante. Aos meus pais por sempre está ao meu lado, Helena Gonçalves da Sila e Tito Pereira de Jesus. Ao senhor, Leandro Fernandes Damasceno e ao senhor Raimundo Nonato Teixeira Moura, á quem sou muito grato, por ter contribuído na realização das análises. Á Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária - EMBRAPA Amapá. Ao Instituto Federal do Amapá IFAP. A minha orientadora professora Debora Nascimento e Santos pela imensa paciência e pelas contribuições em construção deste trabalho, pelos incentivos. Aos colegas e amigos de classe. Ao professor Victor Hugo Gomes Sales, pela contribuição na análise estatística, incentivo. A minha Coorientadora professora Vanessa Bordin Viera por sempre me incentivar e na contribuição na construção deste trabalho. Agradeço a todos que contribuíram direto e indiretamente. Deleon da Silva de Jesus. AGRADECIMENTOS Agradeço primeiramente а Deus, por ser essencial em minha vida, tudo que sou é pela vontade dele. Deus cumpre todas as suas promessas e mesmo nós desistindo e fraquejando, ele jamais desiste de seus filhos. Agradeço ao meu esposo, Evaldo Expedito dos Santos que de forma especial е carinhosa, me deu força е coragem, apoiando nos momentos de dificuldades. Foi meu maior incentivador para que crescesse profissionalmente e como pessoa, para que eu tivesse um olhar mais crítico de tudo ao meu redor. Foi incansável quando mesmo não sabendo sobre algum assunto especifico não hesitou em pesquisar para me dar suporte e que sempre acreditou no meu potencial e nunca negou uma palavra de incentivo. À professora Débora Nascimento e Santos, pela paciência na orientação е incentivo que tornaram possível а conclusão desta monografia. Agradeço também ao professor Victor Hugo e professora Vanessa Vieira, que mesmo longe sempre nos apoiaram em nossos projetos e incentivaram a crescer. Aos meus amigos е colegas, pelo incentivo е pelo apoio constantes, em especial Deleon de Jesus, que sempre me ajudou em todos os momentos que busquei por ajuda, um amigo muito dedicado a tudo que faz. Agradeço a Embrapa-AP, em especial senhor Leandro Fernandes Damasceno e ao senhor Raimundo Nonato Teixeira por abrir as portas do conhecimento através da prática em laboratório para meu crescimento profissional. Gislândia Maria Pereira Silva “Todos vivemos dias difíceis, mas nada é em vão.” Charlie Brown Jr. RESUMO A mandioca (Manihot esculenta Crantz) é uma planta difundida em todo território brasileiro. Do beneficiamento das raízes são obtidos diversos produtos tais como a farinha de mandioca, tucupi e fécula. Além desses produtos, durante a etapa de peneiragem é gerado a crueira, subproduto fibroso com alta umidade, que pode ser destinado à alimentação animal ou à secagem natural com subsequente trituração, a qual transforma em farinha de crueira e constitui-se uma matéria-prima presente na culinária dos pequenos produtores de mandioca. O objetivo deste estudo foi elaborar biscoitos sem glúten com diferentes concentrações de farinha de crueira. A crueira foi obtida por doação de uma casa de farinha da região rural do município de Mazagão (AP) e os demais ingredientes foram adquiridos no comércio varejista do município de Macapá (AP). Na elaboração dos biscoitos foram realizadas formulações 100FA (100% farinha de arroz); 50FA/50FC (50% farinha de crueira); 17FA/83FC (83% farinha de crueira) e 100FC (100% farinha de crueira). Foram realizadas determinações físicas dos biscoitos, espessura, diâmetro, densidade aparente e rendimento das formulações antes e após a cocção e fator de expansão. Foram realizadas análises de composição centesimal dos biscoitos e na farinha de crueira, umidade, cinzas, fibra bruta, lipídeos extração à frio, proteína bruta total, cálcio e fósforo. Nas determinações físico-químicas foram, pH, acidez total titulável, e atividade de água. Os resultados foram analisados através de análise de variância e as médias comparadas pelo teste de Tukey a 5%. Os valores médios para farinha de crueira apresentaram conformidade com a legislação vigente para umidade de 11,2%, baixo teor de lipídeos e proteínas, porém alto valor de carboidratos, baixo teor de cálcio e fósforo, pH 5,0 e atividade de água de 0,7%. As determinações físicas dos biscoitos apresentaram diferença entre si (p<0,05) apenas na densidade aparente antes do forneamento, densidade aparente depois do forneamento e rendimento. Na análise centesimal todas as formulações estão de acordo com o que a legislação preconiza para umidade e cinzas. Em relação ao conteúdo de fibra bruta houve um aumento nas formulações com maior concentração de farinha de crueira, seguida de redução dos carboidratos. O conteúdo de cálcio e fósforo dos biscoitos foram considerados mínimos. Os biscoitos apresentaram pH com baixa acidez para as 17FA/83FC e 100FC e próximos a neutralidade com as100FA e 50FA/50FC, e a atividade de água dos biscoitos encontrou-se dentro do limite, menor que 0,6%. A acidez dos biscoitos apresentou conformidade com a legislação, sendo menor que 2%. A cor dos biscoitos apresentou diferença entre si (p<0,05), biscoitos mais claros (L*) foram da 100FC e com maior intensidadevermelha (a*: 2,9). Este trabalho mostrou que a farinha de crueira tornou-se viável para elaboração dos biscoitos e demais produtos de panificação e os mesmos apresentaram valores significativos e em conformidade com a legislação. O biscoito desenvolvido neste estudo pode ser considerado como uma fonte promissora de fibras, grupo alimentício muito importante para a manutenção da saúde humana. Palavras-chave: Manihot esculenta Crantz. Subproduto. Biscoitos. Potencial de elaboração. ABSTRACT The manioc (Manihot esculenta Crantz) is a plant spread throughout Brazil. Of rootstocks are obtained from a variety of products such as manioc flour, tucupi and starch. In addition to these products, during the sieving step is generated the crueira, fibrous by-product with high humidity, which can be destined to animal feed or to the natural drying with subsequent grinding, which turns into crueira flour and constitutes a raw material present in the cuisine of small manioc producers. The objective of this study was to prepare gluten-free biscuits with different concentrations of crueira flour. The ragout was obtained by donating a flour house from the rural region of the municipality of Mazagão (AP) and the other ingredients were purchased in the retail trade of the municipality of Macapá (AP). In the preparation of the biscuits were formulations 100FA (100% rice flour); 50FA/50FC (50% crueira flour); 17FA/83FC: (83% crueira flour) and 100FC (100% crueira flour). Were performed physical determinations of the biscuits, thickness, diameter, apparent density and yield of the formulations before and after cooking and expansion factor. Were performed analyzes of centesimal composition crueira flour and biscuits, humidity, ash, crude fiber, cold extraction lipids, total crude protein, calcium and phosphorus. In the physical-chemical determinations were pH, titratable total acidity, and water activity. The results were analyzed through analysis of variance and the means compared by the Tukey test at 5%. The average values for crueira flour were in accordance with current legislation for 11.2% moisture, low lipids and proteins, but high carbohydrate, low calcium and phosphorus content, pH 5.0 and water activity of 0.7%. The physical determinations of the biscuits presented differences between them (p <0.05) only in the apparent density before the delivery, apparent density after the delivery and yield. In the centesimal analysis all the formulations are in agreement with what the legislation advocates for humidity and ashes. Regarding the crude fiber content, there was an increase in the formulations with the highest concentration of crueira flour followed by reduction of the carbohydrates. The calcium and phosphorus contents of the biscuits were considered minimal. The biscuits presented pH with low acidity for the 17FA/83FC and 100FC, and close to neutrality with 100FA and 50FA/50FC, and the water activity of the biscuits was within the limit, lower than 0.6%. The acidity of the cookies was in accordance with the legislation, being less than 2%. The color of the biscuits presented a difference between them (p <0.05), clearer biscuits (L *) were of the 100FC e with greater red intensity (a*: 2,9). This work showed that the crueira flour became viable for the elaboration of the biscuits and other bakery products and the same presents significant values and in accordance with the legislation. The biscuit developed in this study can be considered as a promising source of fibers, a very important food group for the maintenance of human health. Keywords: Manihot esculenta Crantz. By-product. Biscuits. Potential of elaboration. LISTA DE ILUSTRAÇÕES Figura 1 - Casa da farinha na comunidade do Curiaú, Macapá - AP. ...................................... 18 Figura 2 - Fluxograma do processamento da mandioca - produção de farinha. ....................... 22 Figura 3 - Raízes de mandioca. ................................................................................................ 23 Figura 4 - Procedimento para realização de farinha mista. ...................................................... 23 Figura 5 - Processo de peneiragem. .......................................................................................... 24 Figura 6 - Forno de torrefação, comunidade do Curiaú - AP. .................................................. 24 Figura 7 - Tucupi in natura. ..................................................................................................... 26 Figura 8 - Processo de secagem da crueira. .............................................................................. 37 Figura 9 - Determinações físicas do biscoito de crueira. .......................................................... 39 Figura 10 - a) Amostras dos biscoitos; b) Equipamento - Estufa. ............................................ 39 Figura 11 - Determinações de cinzas ........................................................................................ 40 Figura 12 - a) Pesagem das amostras; b) digestor de fibra; c) cadinhos com amostras; d) cadinhos na mufla. ........................................................................................................ 41 Figura 13 - a) Reagentes - Clorofórmio e Metanol; b) Amostra em agitação; c) Funil de separação - fase clarificada; d) Béqueres no dessecador. ............................................. 41 Figura 14 - a) Amostras em tubo de ensaio com bordas reforçadas; b) Microdestilador. ........ 43 Figura 15 - a) Hidrolisar dos polifosfatos em microdigestor de Kjeldahl; b) Equipamento espectrofotômetro (UV/VIS). ....................................................................................... 44 Figura 16 - a) Analise de pH; b) Análise de acidez total titulável............................................ 45 Figura 17 - a) Equipamento Colorímetro; b) Equipamento atividade de água. ........................ 45 Figura 18 - Imagens dos biscoitos elaborados com farinha de arroz farinha de crueira ......... 50 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Composição centesimal das raízes da mandioca em % de matéria seca. ................ 17 Tabela 2 - Área a ser colhida (ha) e produção (t) de mandioca no nordeste do Brasil, variação (Var). ............................................................................................................................. 19 Tabela 3 - Produção total, tonelada (t) de mandioca safra no ano de 2017 e 2018. ................. 20 Tabela 4 - Características Físico-Químicas do Tucupi ............................................................. 27 Tabela 5 - Características físicas e químicas de amido de diversas matrizes. .......................... 28 Tabela 6 - Resíduos gerados do beneficiamento de raízes de mandioca. ................................. 30 Tabela 7 - Características físicas e químicas de biscoitos. ....................................................... 34 Tabela 8 - Vendas (milhões) de biscoitos nos anos de 2013 a 2017. ....................................... 34 Tabela 9 - Formulações de biscoitos adicionados de farinha de crueira. ................................. 38 Tabela 10 - Resultados das análises realizadas na farinha de crueira%. .................................. 47 Tabela 11 - Características físicas dos biscoitos elaborados com farinha de arroz e farinha de crueira. .......................................................................................................................... 49 Tabela 12 - Composição centesimal % dos biscoitos elaborados com farinha de arroz e farinha de crueira. ..................................................................................................................... 52 Tabela 13 - Análise de fósforo e cálcio % dos biscoitos elaborados com farinha de arroz e farinha de crueira ..........................................................................................................53 Tabela 14 - Determinação de pH, atividade de água (aW) e acidez total titulável (% v/m) dos biscoitos elaborados com farinha de arroz e farinha de crueira. ................................... 54 Tabela 15 - Determinação de cor dos biscoitos elaborados com farinha de arroz e farinha de crueira. .......................................................................................................................... 55 LISTA DE ABREVIATURAS EMBRAPA Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária FAO Organização das Nações Unidas para a Agricultura e Alimentação IBGE Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística Var Variação LSPA Levantamento Sistemático da produção Agrícola POF Pesquisa de Orçamento Familiar SEAF Secretaria de Estado de Agricultura, Pesca, Floresta e do Abastecimento MAPA Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento ADEPARÁ Agência de Defesa Agropecuária do Estado do Pará CNNPA Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos ANVISA Agência Nacional de Vigilância Sanitária SUFRAMA Superintendência da Zona Franca de Manaus CEPEA Centro de Estudo Avançado em Economia Aplicada ABAM Associação Brasileira dos Produtores de Amido de Mandioca ASBRAN Associação Brasileira de Nutrição FENACELBRA Federação Nacional das Associações de Celíacos do Brasil IFAP Instituto Federal do Amapá AACC American Association of Cereal Chemists IAL Instituto Adolfo Lutz EDTA Sal Dissódico do Ácido Etilenodiamino Tetracético TNT Tecido Não Tecido ANOVA Análise de Variância EAF Espessura Antes do Forneamento EDF Espessura depois do forneamento DDF Diâmetro depois do forneamento FE Fator de expansão DAAF Densidade aparente antes do forneamento DAPF Densidade aparente depois do forneamento CIELAB Comissão Internacional de Iluminação TACO Tabela Brasileira de Composição de Alimentos LISTA DE SÍMBOLOS mg Miligrama kg Quilograma % Porcentagem t Toneladas ha Hectares mm Milímetro Meq Miliequivalente ml Mililitro g Grama g/L Grama por Litro p/p Peso por Peso v/p Volume por Peso N Normalidade Kg/t Quilograma por Tonelada L/t Litros por Tonelada R$ Real °C Graus Celsius cm Centímetro h Hora Mol/L Mol/litro M Molaridade m/v Massa por Volume g/cm³ Grama por centímetro cúbico aW Atividade de Água SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................... 14 2. REFERENCIAL TEÓRICO .......................................................................................... 16 2.1 CULTURA DA MANDIOCA (MANIHOT ESCULENTA CRANTZ) .......................................... 16 2.2 PRODUTOS DE DESTAQUE DA MANDIOCA ................................................................... 20 2.3 SUBPRODUTO DA MANDIOCA – CRUEIRA .................................................................... 29 3. OBJETIVOS .................................................................................................................... 36 3.1 OBJETIVO GERAL ........................................................................................................ 36 3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS .............................................................................................. 36 4. MATERIAL E MÉTODOS ............................................................................................ 37 4.1 MATERIAIS .................................................................................................................. 37 4.2 MÉTODOS .................................................................................................................... 37 4.2.1 Formulações dos biscoitos .................................................................................... 37 4.2.2 Determinações Físicas........................................................................................... 38 4.2.3 Composição Centesimal ........................................................................................ 39 4.2.4 Determinação de Cálcio e Fósforo........................................................................ 43 4.2.5 Determinação de pH, Acidez total titulável, Cor e Atividade de água.................. 44 4.2.6 Análise e interpretação dos resultados estatísticos ............................................... 46 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................................... 47 5.1 CARACTERIZAÇÃO DA FARINHA DE CRUEIRA .............................................................. 47 5.2 DETERMINAÇÕES FÍSICAS DOS BISCOITOS COM FARINHA DE CRUEIRA ....................... 49 5.3 COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS BISCOITOS COM FARINHA DE CRUEIRA ..................... 51 5.4 DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E FÓSFORO DOS BISCOITOS COM FARINHA DE CRUEIRA . 53 5.5 DETERMINAÇÃO DE PH, ACIDEZ, COR E ATIVIDADE DE ÁGUA DOS BISCOITOS COM FARINHA DE CRUEIRA ........................................................................................................... 54 6. CONSIDERAÇÕES FINAIS .......................................................................................... 57 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................. 58 ANEXO 1 - PREPARO DE SOLUÇÕES ............................................................................. 70 14 1. INTRODUÇÃO A mandioca (Manihot esculenta Crantz) é originalmente das Américas e há indícios de que seja brasileira, porque a maioria das espécies selvagem identificadas do gênero Manihot foi encontrada no Brasil, é cultivada em muitos países do Ocidente ao Oriente e tem sido a principal fonte de carboidratos de alguns povos, particularmente da África e América Latina (LIMA, 2010). Conhecida também como aipim, macaxeira, yuca, tapioca e cassava, a mesma assume importância destaque na alimentação humana e animal, além de ser utilizada como matéria-prima industrial (VIEIRA et al., 2010). Nos Estado das regiões Norte e Nordeste, as etapas de processamento da mandioca são em sua maioria processada de forma artesanal em pequenas unidades denominadas casas - de farinha, grande parte das vezes localizada no próprio local de produção provida de mão de obra familiar (NETO et al., 2004). A mandioca é uma das culturas mais importantes do cenário agrícola brasileiro, representa, também, um grande fator de segurança socioeconômica e alimentar para os diversos extratos sociais que a cultivam, com impactos positivos na geração de emprego e renda (VALLE; LORENZI, 2014). Nas etapas de processamento da mandioca são gerados seus produtos mais conhecidos, farinha de mandioca, fécula e tucupi, durante a etapa de peneiramento são gerados o acumulo de material fibroso grosseiro com grande umidade denominado de crueira, que muitas vezes são separados e passam pelo processo de secagem natural por vários dias, onde posteriormente são triturados originando na farina de crueira ou seguem destinada a alimentação animal. A crueira são pedaços de fibras e entrecascas das raízes de mandioca, que são separados por peneiramento antes, da torração da massa prensada (ARAÚJO et al., 2014). A reutilização de resíduo ou subprodutos durante o beneficiamento de raízes de mandioca é, portanto, essencial, pois contribui para a redução do acúmulo de lixo orgânico, minimizando seu impacto ambiental (ARAÚJO et al., 2014; ROCHA et al., 2016). O arroz é um dos alimentos energéticos de alto consumo popular, que se constitui no principal ingrediente da dieta daqueles que não têm acesso a alimentos considerados de alto valor nutricional, e pode ser utilizado como ingrediente na elaboração de biscoitos, pois apresenta importantes propriedades tecnológicas como: índice de expansão, absorção, solubilização e viscosidade de pasta (SILVA; ASCHERI; PEREIRA, 2007). O aproveitamentode produtos derivados de arroz na alimentação humana, utilizando a incorporação deste em formulações de biscoitos, é uma excelente estratégia para aumentar o 15 valor nutricional e conferir características funcionais aos produtos isentos de glúten, sem agregar valores elevados ao produto final (MARIANI et al., 2015). A busca por qualidade de vida cada vez mais está presente no cotidiano das pessoas, atividade física aliada a uma alimentação balanceada, tornasse fundamental para saúde da população. Em termos de alimentação alguns indivíduos apresentam restrições, com o consumo de alimentos contendo glúten e lactose. A introdução de alimentos sem glúten é crescente na área de panificação e confeitaria, principalmente em substituição da farinha tradicional (trigo) por outras farinhas alternativas com elevado valor nutricional na elaboração de bolos, pães e biscoitos. Os biscoitos estão entre os produtos mais populares consumidos por todos os níveis da população, isto se deve principalmente pela facilidade de consumo, boa qualidade nutricional e custo acessível e produto com tais características revela-se um bom objeto para o estudo de diferentes farinhas, seja por razões econômicas ou nutricionais (LEMOS; ROSA, 2014). Os biscoitos podem apresentar melhor qualidade nutricional a partir da sua otimização, pela adição de ingredientes fontes de fibra, além de outras substâncias benéficas ao organismo humano (LACERDA et al., 2009). Doença celíaca é uma doença autoimune, que afeta o intestino delgado interferindo diretamente na absorção de nutrientes essenciais ao organismo como carboidratos, gorduras, proteínas, vitaminas, sais minerais e água. Caracteriza-se pela intolerância permanente ao glúten em pessoas geneticamente predispostas sendo que o único tratamento é a dieta isenta de glúten por toda a vida (FENACEBRAM, 2017). Para garantir uma dieta isenta de glúten, o celíaco deve sempre conhecer os ingredientes que compõem as preparações alimentares e fazer leitura minuciosa dos ingredientes listados nos rótulos de produtos industrializados, considerando que na maioria das vezes os mesmos são elaborados com farinha de trigo (ARAÚJO et al., 2010). 16 2. REFERENCIAL TEÓRICO 2.1 Cultura da Mandioca (Manihot esculenta Crantz) Popularmente conhecida como mandioca, macaxeira, aipim, variando de região para região. As espécies do gênero Manihot representam plantas bastante cultivadas em regiões de clima tropical, principalmente no Norte e Nordeste brasileiro. De modo geral, os cultivares são divididos em dois grupos, de acordo com a concentração de ácido cianídrico (HCN) presente, mandioca doce, ou mandioca - mansa ou mandioca de mesa, também conhecida como aipim ou macaxeira, com até 100 mg de HCN/kg de peso seco e a mandioca-brava ou mandioca amarga, com mais de 100 mg (KOBLITZ, 2014). Conforme Valle e colaboradores (2004), a diferença mais concreta entre variedades bravas e mansas encontra-se no modo de consumo, as bravas são utilizadas para produzir farinha, extrair amido e outros produtos, mas somente são consumidas após algum tipo de processamento industrial, com efeito, detoxificante (VALLE et al., 2004). A utilização da mandioca na forma mais diversificada e como alimento é particularidade do legado herdado de ancestrais indígenas, cujo processo tecnológico de domínio da cultura vem desde a seleção do material genético de propagação para os plantios até os processos de transformação em alimentos para o consumo humano e animal (EMBRAPA, 2017). Desta forma, em todas as etapas de processamento da mandioca tem-se subprodutos que podem ser novamente utilizados, desta vez para a produção de outros alimentos, incluindo a utilização de suas folhas. As folhas da mandioca apresentam concentrações de HCN várias vezes superiores, encontradas nas partes comestíveis das raízes, porém para consumo das mesmas, na forma de maniçoba, devem ser picadas ou moídas e posteriormente cozidas onde se constitui um prato típico bastante conhecido nas regiões Norte e Nordeste do Brasil (KOBLITZ, 2014). No cultivo da mandioca, por se tratar de uma produção em sua maioria familiar, ainda se verifica uma carência em tecnologia mecanizada no seu processamento, fazendo com que a qualidade do produto final fique comprometida. Para Carvalho (2009), a utilização de mecanização na cultura da mandioca é recente, visto que seu cultivo ocorre tradicionalmente para subsistência, com os sistemas de produção utilizados caracterizando-se pelo baixo nível tecnológico em várias etapas de processamento (NETO; MARCOLAN, 2010). Com prevalência em todo território brasileiro, a mandioca apresenta particularidades no seu plantio, pois o clima e solo das regiões produtoras podem variar sua composição 17 química, conforme descrita na Tabela 1, considerando em um comparativo a casca da mandioca apresenta altos teores de acurares solúveis, fibra bruta, cinzas, proteínas e lipídeos. A composição química das raízes de mandioca varia de acordo com o cultivar, idade da planta na época da colheita e as condições geográfica, ambientais e de manejo (KOBLITZ, 2014). Tabela 1 - Composição centesimal das raízes da mandioca em % de matéria seca. Componentes Polpa Casca Fécula 70 a 91 45 a 59 Açúcares solúveis 1,5 a 5,8 5,2 a 7,1 Fibra bruta 3,0 5,0 a 15,0 Cinzas 1,0 a 2,5 2,8 a 4,2 Proteínas 1,0 a 6,0 7,0 a 14,0 Lipídeos 0,3 a 1,5 1,5 a 2,8 Fonte: KOBLITZ, 2014. De forma semelhante às demais culturas, a época de plantio para mandioca é de extrema importância, pois dela depende, juntamente com outros fatores, o bom desenvolvimento da cultura e seu rendimento, uma vez que as plantas toleram a seca de maneira bastante razoável (AGUIAR, 2003). No entanto, assim como outras culturas que apresentam sazonalidade, a mandioca pode ser colhida em períodos diferenciados conforme necessidade do produtor. O consumo da mandioca e seus derivados são bastante apreciados e estão presentes na mesa da população, em forma de mandioca in natura, farinha, fécula e tucupi. Segundo Neto e Marcolan (2010), as principais formas de produção e consumo da mandioca e derivados são a fécula e a farinha. A cultura da mandioca é largamente cultivada em todo o território brasileiro, de norte a sul, isto se deve ao fato de ser uma cultura explorada, em sua maioria, pelo segmento de pequenos produtores (JÚNIOR; ALVES, 2016). Segundo Marini (2017), a farinha é consumida em todo o Brasil, especialmente pela população de baixa renda, em média 18 kg/habitante/ano (60 kg equivalente raiz). Os trabalhadores envolvidos são famílias da zona rural que produzem farinha, tanto para subsistência como para produção voltada à comercialização, entretanto a rentabilidade ainda é muita baixa, pois os seus produtos possuem valor muito baixo no mercado (OLIVEIRA, 2014). Por se tratar de uma planta de origem brasileira, a mandioca é explorada desde extensas áreas, destinadas a fins industriais, mas também está presente em pequenos roçados 18 nos fundos de quintal para o consumo familiar, como mostra na Figura 1, que representa casa de farinha na comunidade do Curiaú em Macapá - AP, onde se faz o processamento da farinha de mandioca e obtenção de seus subprodutos de forma artesanal a qual vem de geração para geração (AGUIAR, 2003). Figura 1 - Casa da farinha na comunidade do Curiaú, Macapá - AP. Fonte: Acervo do autor. Atualmente, a mandioca é a quarta cultura alimentícia mais importante do mundo, segundo dados da Organização das Nações Unidas para a Agricultura e Alimentação (FAO), principalmente na região tropical, pois sua raiz e demais subprodutos são consumidos por mais de 800 milhões de pessoas (JÚNIOR; ALVES, 2016). Segundo Bertol e Lima (1999), o Brasil é um dos maiores produtores mundiais de mandioca, com o plantio dessa cultura difundidoem todo o País. A participação da produção de mandioca não está ligada apenas ao destino alimentício, envolve também questões econômica, financeira e social. A cadeia produtiva é o conjunto de componentes interativos, incluindo os sistemas produtivos, fornecedores de insumos e serviços, indústrias de processamento e transformação, agentes de distribuição e comercialização, além de consumidores finais (ARAÚJO; JUNIOR, 2013). A mandioca, uma cultura de raízes tropicais, representa a terceira fonte mais importante de calorias nos trópicos, depois do arroz e do milho, mais de 600 milhões de pessoas cultivam e dependem da mandioca na África, Ásia e América Latina (FAO, 2002). Na maioria dos países, a produção de mandioca é intensiva em mão de obra e orientada para a subsistência, com baixos níveis de absorção de tecnologia, altos custos de produção e perdas pós-colheita, além de ligações fracas com os mercados (FAO, 2013). A situação atual do mercado nacional de mandioca, diferentemente da situação do mercado nas décadas de 70 e 80, vem obrigando o setor produtivo a buscar cada vez mais 19 melhorias na produtividade para ampliação na produção de raízes (EMBRAPA, 2003). A FAO estima uma colheita global em 2012 de mais de 280 milhões de toneladas (t), um aumento de 60 % em relação a 2000 (FAO, 2013). A produção de mandioca, em 2014, foi de 23,2 milhões de toneladas, com aumento de 8,2% em relação a 2013, área colhida alcançou 1,6 milhão de hectares (ha), como mostra na Tabela 2 enquanto o rendimento médio ficou em 14,8 mil kg/ha, isso se deve à recuperação da produção do Nordeste, que nos anos anteriores havia sofrido elevadas perdas em função de estiagens severas (IBGE, 2017). A mandioca é cultivada em todos os estados e, em 2014, foi plantada em 4,523 dos 5,567 municípios, sua abrangência nacional só perde para a cultura do milho (plantado em 5,165 municípios) (IBGE, 2017). Em alguns estados nordestinos, a safra de 2014 deve registrar altas singulares, caso do Rio Grande do Norte (360,2%), do Ceará (97,1%) e do Piauí (52,8%), nos dois maiores produtores da raiz – Bahia e Maranhão, esse desempenho foi menos significativo, respectivamente 12,7 % e 23,1% (AGÊNCIA PRODEC, 2014). Tabela 2 - Área a ser colhida (ha) e produção (t) de mandioca no nordeste do Brasil, variação (Var). Discriminação Área Produção Safra 2013 Maio 2014 Var. (%) 2013 Maio 2014 Var. (%) Nordeste 575,055 579,785 0,8 4,798,282 6,010,296 25,3 Maranhão 189,693 187,990 0,9 1,325,328 1,631,860 23,1 Piauí 37,602 28,837 - 23,3 156,256 238,829 52,8 Ceará 65,519 61,533 - 6,1 300,348 591,985 97,1 Rio G. do Norte 8,025 28,989 261,2 80,685 371,352 360,2 Paraíba 14,796 15,175 2,6 135,052 149,338 10,6 Pernambuco 35,245 33,536 - 4,8 292,406 320,681 9,7 Alagoas 17,471 18,403 5,3 222,960 217,071 - 2,6 Sergipe 28,738 27,554 - 4,1 433,723 401,657 - 7,4 Bahia 177,966 177,768 - 0,1 1,851,524 2,087,523 - 12,7 Fonte: IBGE - LSPA, 2014. A estimativa da produção total nas regiões do Brasil de mandioca em 2017 alcança 20.606,037 de toneladas, redução de 11,8% frente a 2016, diminuição de 17,2% na Região Norte, com destaques para o Amazonas (- 50,0%), Tocantins (- 20,5%), Pará (- 14,3%), Acre (- 0,5%) e Rondônia (- 0,4%) e crescimento da produção apenas no Amapá (+ 12,1%), assim 20 a região Norte se destaca entre produção (t), safra nos anos de 2017 e 2018 como uma grande potência na produção de mandioca no Brasil (Tabela 3) (IBGE, 2017). Diferentemente do que acontece no Brasil e na região Norte, o Estado do Amapá, segundo dados do IBGE (2001), aumentou sua produção de raízes de mandioca de 47,5 mil (t) em 2000 para 69,45 mil (t) em 2001, a partir de uma ampliação de 45% na área cultivada (EMBRAPA, 2003). Tabela 3 - Produção total, tonelada (t) de mandioca safra no ano de 2017 e 2018. Brasil e Regiões brasileiras Produção (t) safra 2017 Produção (t) safra 2018 Brasil 20.606,037 19.882,535 Norte 7.434,781 6.858,315 Nordeste 5.172,156 4.993,450 Sudeste 2.254,348 2.183,250 Sul 4.556,462 4.620,317 Centro-oeste 1.188,290 1.227,203 Fonte: IBGE, 2017. A Pesquisa de Orçamento Familiar (POF), realizada pelo Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE), demonstra que na região Norte e Nordeste estão os principais consumidores de farinha, principal produto da mandioca e o Estado que se destaca nesse índice é o Amapá, com consumo médio de 30,55 kg anuais por habitante onde se diferencia do estado do Rio Grande do Sul, onde a média de consumo por pessoa é de 485 gramas de farinha de mandioca por ano (OLIVEIRA, 2014). 2.2 Produtos de Destaque da Mandioca A mandioca no Brasil é consumida principalmente de duas formas: in natura, como hortaliça cozida ou frita, e como farinha, sua principal utilização industrial é para produção de fécula, aplicada para fins alimentícios e não alimentícios (KOBLITZ, 2014). Segundo Filho e outros autores (2012), a mandioca é uma matéria-prima alimentícia bastante utilizada principalmente em países de clima tropical e subtropical, sendo seu principal uso na forma desidratada, como farinha. Vale salientar que a mandioca além da produção de farinha, também gera outros produtos que derivam da mesma onde são bastante valorizados como a fécula, tucupi e suas folhas. A parte mais importante da planta é a raiz, rica em fécula, utilizada tanto na 21 alimentação humana e animal e é utilizada como matéria-prima para diversas indústrias (TIRONI et al., 2015). A farinha é o principal derivado da mandioca para a alimentação humana no Brasil, visto ser consumida em todo o país, chegando a ser em algumas regiões do Norte e Nordeste a principal fonte energética (SOUZA et al., 2008). A farinha de mandioca é um alimento rico em carboidratos e amido e quando integral, contém quantidades significativas de minerais essenciais para o organismo, apresentando-se ainda como fonte de carboidratos na dieta de populações de baixa renda. Em algumas regiões do Brasil, onde as condições socioeconômicas impõem restrições a uma dieta correta e balanceada, esta fonte de carboidratos se apresenta como a única fonte de nutrientes no consumo cotidiano (AGOSTINI, 2006). Porém para Souza et al., (2008), embora a farinha constitui a forma mais ampla de aproveitamento industrial da mandioca, ela não é um produto muito valorizado, sobretudo pela elevada variabilidade de tipos de farinha, o que dificulta a comercialização. Nas regiões Norte e Nordeste a produção de farinha de mandioca frequentemente ocorre em pequenas comunidades quilombolas e assentamentos constituídos de grupos familiares que sobrevivem do extrativismo rural onde as condições de processamento da mesma ainda prevalecem de modo artesanal. No Amapá, predominam-se ainda as unidades domésticas que são caracterizadas por usar mão-de-obra familiar, onde não se faz da utilização de tecnologias modernas, sendo que os produtos elaborados ficam limitados ao próprio consumo (BEZERRA, 2002). O segmento de processamento da cadeia da mandioca no Amapá está intimamente relacionado com a transformação das raízes em farinha bem como a retirada da goma (fécula) e o tucupi. A produção local de farinha de mandioca que é direcionada para os mercados das cidades de Macapá e Santana é originária dos municípios de Macapá, Santana, Laranjal do Jari, Mazagão, Cutias do Araguari, Itaubal do Piririm, Porto Grande, Pedra Branca do Amapari, Ferreira Gomes e Tartarugalzinho (Secretaria de Estado de Agricultura Pesca Floresta e do Abastecimento - SEAF, 2001). A farinha de mandioca bem como o tucupi e a fécula são produtos obtidos da manipulação das raízes de mandioca do gênero Manihot, que são submetidas a processos adequados de beneficiamento (MAPA, 2011). A tecnologia de fabricação da farinha é considerada simples, porém exige alguns cuidados noseu processamento. A seleção da matéria-prima adequada, as condições higiênico-sanitárias do ambiente e os cuidados durante todo o processo de fabricação, são fatores fundamentais para garantir um produto de 22 qualidade. Segundo Bezerra (2006), a produção de farinha de mandioca ocorre em diversas etapas, conforme Figura 2 e descritas a seguir. Figura 2 - Fluxograma do processamento da mandioca - produção de farinha. Fonte: Bezerra (2006). Para a etapa de recepção e seleção as raízes de mandioca são recebidas à temperatura ambiente, em sacos de polietileno limpos e em boas condições de higiene. A seleção deve obedecer a integridade física (firmeza e textura da raiz), ausência de pontos escurecidos, odor característico de raízes frescas (Figura 3). Porém segundo Koblitz (2014), O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) não disponibiliza legislação vigente para padronização de identidade e qualidade de raízes de mandioca, apenas legislações especificar para farinha e mandioca. Se as raízes não apresentarem essas características, devem ser devolvidas no ato do recebimento, ou então descartadas. As raízes devem ser lavadas com água corrente potável para a retirada de impurezas pesadas, podendo ser lavagem mecânica ou manual bem como o descascamento, que é a retirada de películas e cascas ainda aderidas às raízes. 1 - Recepção e Seleção 2 - Armazenamento das Raizes 3 - Lavagem e Descascamento 4- Lavagem 5 - Amolecimento em Água --->Mistura 6- Ralação 7- Prensagem ---> Tucupi 8 - Esfarelamento 9 - Peneiramento ---> Crueira 10 - Escaldamento 11 - Uniformização 12 - Torração 13 - Resfriamento 14 - Peneiração 15- Embalagem e Armazenamento 23 Figura 3 - Raízes de mandioca. Fonte: Acervo do autor. Para elaboração de farinha mista, uma parte das raízes passa pelo processo de submersão em água de 3 a 5 dias, para que ocorra a fermentação e só depois são misturadas a outra parte de raízes raladas frescas (Figura 4). Figura 4 - Procedimento para realização de farinha mista. Fonte: Acervo do autor. O processo de ralação das raízes pode ser manual ou mecanizado, dependendo do estabelecimento de processamento e após essa etapa a massa ralada apresenta concentração de umidade muito alta e considerando isso deve ser retirado o excesso de água (prensagem), nessa etapa que é retirada o tucupi onde é armazenado em recipientes que darão origem também à goma (fécula) de mandioca. Após a massa prensada, a mesma passa por peneiras (Figura 5), onde são retirados resíduos grosseiros, denominado de “crueira”. 24 Figura 5 - Processo de peneiragem. Fonte: Acervo do autor. Em seguida, a massa é direcionada ao forno, como mostra na Figura 6, onde ocorre a mistura de forma manual em forno de cobre na comunidade do Curiaú em Macapá - AP. Nessa operação de escaldamento, a mesma é submetida ao processo de agitação até a obtenção da farinha propriamente dita, que em seguida é resfriada, embalada e armazenada em ambiente adequado. Figura 6 - Forno de torrefação, comunidade do Curiaú - AP. Fonte: Acervo do autor. Segundo Brasil (2011) Instrução Normativa nº 52, de 7 de novembro de 2011, a farinha de mandioca está classificada em Grupos, Classes e Tipos, conforme o disposto a seguir: Grupos: • Farinha seca: produto obtido das raízes de mandioca sadias, devidamente limpas, descascadas, trituradas, raladas, moídas, prensadas, desmembradas, peneiradas, secas à temperatura adequada, podendo novamente ser peneirada e ainda beneficiada. 25 • Farinha d'água: produto predominantemente fermentado, obtido das raízes de mandiocas sadias, maceradas, descascadas, trituradas ou moídas, prensadas, desmembradas, peneiradas e secas à temperatura adequada, podendo ser novamente peneirada. • Farinha bijusada: produto de baixa densidade, obtido das raízes de mandioca sadias, limpas, descascadas, trituradas, raladas, moídas, prensadas, desmembradas, peneiradas e laminadas à temperatura adequada, na forma predominante de flocos irregulares. Classes: A farinha de mandioca do Grupo Seca, de acordo com a sua granulometria: • Fina: quando 100 % do produto passar através da peneira com abertura de malha de 2 mm (dois milímetros) e ficar retida em até 10 %, inclusive, na peneira com abertura de malha de 1 mm (um milímetro); • Grossa: quando o produto fica retido em mais de 10 % na peneira com abertura de malha de 2 mm. • Média: quando a farinha de mandioca não se enquadrar em nenhuma das classes anteriores. A farinha de mandioca do Grupo d'Água, de acordo com a sua granulometria: • Fina: quando o produto fica retido em até 10 % (dez por cento), inclusive, na peneira com abertura de malha de 2 mm (dois milímetros); • Média: quando o produto fica retido em mais de 10 % até 15 %, inclusive, na peneira com abertura de malha 2 mm (dois milímetros); e • Grossa: quando o produto fica retido em mais de 15 % na peneira com abertura de malha de 2 mm (dois milímetros). A Instrução Normativa Agência de Defesa Agropecuária do Estado do Pará- ADEPARÁ nº 1 de 24/ 06/ 2008, define tucupi como um produto e/ou subproduto obtido da raiz de mandioca (Manihot esculenta Cratz, 1766) e suas variedades através de processo tecnológico adequado. No processamento de transformação das raízes em farinha após a trituragem, a mesma constitui-se como uma massa bastante úmida que precisar ser prensada e após essa etapa a parte líquida é denominada de manipueira ou tucupi, conforme o item 7 do fluxograma de processamento da mandioca na Figura 2. Da manipueira produz-se o tucupi, ingrediente bastante tradicional na culinária da região Norte do país (CAMPOS; CARVALHO; MATTIETTO, 2016). 26 O tucupi é um líquido de cor amarela, coproduto da mandioca, típico da rica e exótica gastronomia amazônica, tendo como matéria - prima à mandioca ou mandioca - brava, tubérculo que ganhou essa definição de “brava” por apresentar altos índices de ácido cianídrico (HCN) em sua composição, contudo a legislação não determina os índices de ácido cianídrico para a comercialização do produto (EMBRAPA, 2017). A produção de tucupi nas casas de farinha inicia-se com a recepção das raízes de mandioca, as quais são lavadas, descascadas, trituradas e prensadas para a remoção da manipueira, nesta fase também durante o repouso, ocorre à decantação da fécula, que posteriormente é removido (CAMPOS; CARVALHO; MATTIETTO, 2016). O tucupi é um alimento de origem indígena cuja lenda o mesmo é chamado de primeira água, na Região Norte em geral, o uso do tucupi faz parte do acervo cultural de diversas cidades e está presente na vida de inúmeras famílias produtoras e consumidoras, desempenhando um forte papel na economia dessas cidades (DIAS; RODRIGUES; CALIXTO, 2016). O tucupi é bastante utilizado em pratos típico da região Norte como o pato no tucupi, bastante consumido em festividades religiosas importantes como círio de Nazaré e também no tacacá. O tacacá e o pato no tucupi são exemplos de pratos típicos da Região Norte, muito apreciados por sua população, cujo ingrediente principal na sua formulação é o tucupi (CHISTÉ; COHEN; OLIVEIRA, 2007). Ao tucupi após remoção da fécula são adicionados condimentos (alho, alfavaca, sal, chicória e outros) seguidos de uma fervura durante cerca de 1 hora para eliminação do ácido cianídrico, obtendo-se assim um líquido de cor amarelo intenso, pronto para ser usado como molho em diferentes pratos típicos (JÚNIOR; ALVES, 2014). O tucupi pode ser comercializado de forma in natura ou passado pelo processo de cocção com condimentos que irão conferir sabor e característica do produto, bem como eliminação do HCN do mesmo, são encontrados em feiras livres armazenados em recipientes de polietileno como mostra na Figura 7. Figura 7 - Tucupi in natura. Fonte:Acervo do autor. 27 Segundos, Chiste e Cohen (2011), as propriedades do tucupi dependem diretamente do processo de fabricação realizado, assim como da variedade da mandioca utilizada no processo de extração do mesmo, pois suas propriedades físico-químicas podem ser alteradas. O tucupi por ser um alimento líquido, sua umidade se apresenta na faixa de 94,64 a 97,46%, o que representa de 2,55 a 5,36% de sólidos totais, teor de cinzas varia entre 0,18 e 1,12%, e a acidez total de 3,91 a 11 meq NaOH/100 ml em relação ao teor de proteínas o mesmo apresenta valores baixos, entre 0,32 e 0,68% (COSTA, 2016). Assim os resultados estão em conformidade com Agência de Defesa Agropecuária do Estado do Pará que estabelece padrões mínimos e máximos para tais análises citadas (Tabela 4). Tabela 4 - Características Físico-Químicas do Tucupi Determinação Min. Máx. Sólidos totais (g/100 g) 2,5 6,5 pH 3,5 4,3 Acidez total expressa em ácido lático (g/100 ml) 0,1 0,8 Cinzas (g/L) 3,912 - Açúcares (g/L) - 15 Fonte: ADEPARÁ, 2008. Segundo a Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos (Resolução - CNNPA nº 12, de 1978), o amido é definido como produto amiláceo extraído das partes aéreas comestíveis dos vegetais (sementes), e fécula quando produto amiláceo extraído das partes subterrâneas comestíveis dos vegetais (tubérculos, raízes e rizomas) (ANVISA, 1978). Para Sarmento (2010), amidos são os produtos amiláceos extraídos de partes comestíveis de cereais, tubérculos, raízes ou rizomas, os mesmos são consagrados pela sua utilização, podendo ser acrescida de expressões relativas ao ingrediente que caracteriza o produto, processo de obtenção, forma de apresentação, finalidade de uso e ou característica específica (SARMENTO, 2010). A fécula de mandioca pode ser usada numa ampla gama de indústrias, desde a fabricação de alimentos, produtos farmacêuticos até a produção de madeira compensada, papel e bioetanol (FAO, 2013). Atualmente, 96% das indústrias produtoras do amido de mandioca estão situadas na região compreendida pelos Estados do Paraná, Mato Grosso do Sul e São Paulo, diante disso busca-se a possibilidade de viabilizar a produção no norte do 28 país, sabendo que em termos logísticos ficam mais próximos de países limítrofes, América Central e Caribe e América do Norte (SUFRAMA, 2003). Sua utilização na culinária é bastante presente com finalidade de conferir viscosidade ao produto, bem como o consumo em forma de fécula ou goma, a mesma é comercializada em feiras livres e supermercados, sua utilização é destinada principalmente na culinária no período da manhã em forma de tapioquinha (SILVA, 2014). Já a farinha de tapioca pode ser definida como um produto obtido sob a forma granulada a partir da fécula de mandioca e submetido a processo tecnológico adequado (DIAS; LEONEL, 2006). Assim a fécula é obtida a partir das raízes da mandioca, após descascamento, trituração, desintegração, purificação, peneiramento, centrifugação, concentração e secagem (SILVA et al., 2012). O amido de mandioca apresenta características físico-químicas de grande interesse industrial (APLEVICZ; DEMIATE, 2007). Assim as matrizes alimentícias ricas em amido como, milho, arroz, mandioca, batata apresentam características física e química estabelecidas pela legislação (Tabela 5). Tabela 5 - Características físicas e químicas de amido de diversas matrizes. Matéria-prima Umidade % p/p máximo Acidez em ml de solução N % v/p máximo Amido % p/p mínimo Resíduo Mineral Fixo % p/p máximo Milho 14,0 2,5 84,0 0,20 Arroz 14,0 2,0 80,0 0,50 Mandioca 13,0 1,5 - 0,25 Batata 14,0 2,0 80,0 0,50 Tapioca 14,0 2,0 80,0 0,50 Sagu 14,0 2,0 80,0 0,50 Polvilho doce 14,0 1,0 80,0 0,50 Fonte: ANVISA, 1978. Mesmo com recentes quedas na produção de raízes, o Brasil ainda figura entre os maiores produtores mundiais, mas a produção de fécula é baixa, principalmente quando se compara com os países asiáticos. Enquanto foram produzidas 3,2 milhões de toneladas de fécula de mandioca na Tailândia em 2016, a produção brasileira no mesmo período foi de 616,2 mil toneladas, de acordo com levantamento mais recente do Centro de Estudo Avançado em Economia Aplicada - CEPEA (CEPEA, 2018). A produção brasileira de fécula 29 de mandioca cresceu 17% em 2015 e ultrapassou 750 mil toneladas, a maior dos últimos 25 anos, segundo indicam pesquisas do CEPEA em parceria com a Associação Brasileira dos Produtores de Amido de Mandioca - ABAM (CEPEA, 2016). O mercado de fécula esteve bem movimentado nos últimos dias, mas, diante da disparidade entre os preços, compradores postergaram as aquisições e a liquidez continuou baixa (ABAM, 2018). 2.3 Subproduto da Mandioca – Crueira A origem do processamento da farinha de mandioca é indígena (MACIEL, 2004), onde as raízes eram raladas e a massa era prensada com as mãos e seca ao sol. Diante disso, o processamento das raízes de mandioca ainda preserva caraterística de sua elaboração tradicional de seus derivados1 como farinha, extração de fécula e tucupi. Durante o processo de fabricação de farinha de mandioca tradicional, a massa é prensada, geralmente com o uso do “tipiti”, instrumento de origem indígena que serve para a diminuição da umidade. A massa compactada é esfarelada e peneirada com retenção dos maiores fragmentos resultando numa farinha mais uniforme, ou seja, a crueira que é o fragmento ou o conjunto de fragmentos mais grosseiros da massa esfarelada de mandioca, que fica retido durante a etapa peneiração conforme o item 9 no fluxograma do processamento da mandioca (Figura 2) (ZOLDAN, 2006). Dentre vários produtos regionais amazônicos que apresentam uma produção artesanal ou processamento que não utilizam tecnologia sofisticada onde ocorrem perdas durante a transformação da matéria-prima, na produção de farinha de mandioca não é diferente, a etapa de peneiragem da massa após prensagem, alguns fragmentos “cureira” apresentam destino diferenciado, podendo ser reaproveitado ou até mesmo indo para o lixo. A cureira geralmente vem sendo comercializada como ração animal, adubo orgânico e utilizada na formulação de mingaus, biscoitos (NEVES et al., 2008). Durante o processo de produção da farinha de mandioca são obtidos inúmeros resíduos, a exemplo da crueira, que podem apresentar potencial qualitativo para compor dietas para peixes (JUNIOR, 2011). Atualmente cada vez mais novos produtos estão sendo elaborados em busca de uma alimentação mais saudável. Produtos contendo partes provenientes do reaproveitamento da 1 Em decorrência de conflitos do termo de identidade da crueira com resíduos e subproduto entre autores encontrados na literatura, será utilizado o termo subproduto como identidade da mesma ao longo deste trabalho. 30 mandioca são capazes de serem transformados e utilizados como substituto parcial ou total na elaboração de novos produtos e uma alternativa viável que possa contribuir para a redução do custo econômico, assim como, em substituição a farinhas convencionais utilizadas em panificação (VIEIRA et al., 2010). A crueira ou farinhão fazem parte do material constituído como subproduto sólido da indústria da mandioca, constituído de pedaços de raízes e entre casca, separados por peneiras antes do forno, no processamento da farinha (NEVES, 2004). Esse subproduto, pelos teores baixos de proteína e elevados de amido residual, caracteriza-se como um alimento energético (JUNIOR, 2011). Por se tratar de um subproduto que é gerado da produção de farinha, muitos estudos estão sendo realizados buscando a utilização da crueira como bioetanol. A utilização desses resíduos como coprodutos para a produção de bioetanol demonstra uma fonte alternativa de matéria-prima, bem como uma possibilidadede redução dos custos de produção, o amido presente na crueira pode ser usado como matéria-prima para a produção de bioetanol (COSTA et al., 2016). Como o Brasil é um dos grandes produtores de mandioca, durante o processamento da mesma ocorre à geração de resíduos. A quantidade destes resíduos varia em função das condições de colheita das raízes (Tabela 6, ARAÚJO et al., 2014). Tabela 6 - Resíduos gerados do beneficiamento de raízes de mandioca. Tipos de resíduos identificados Quantidade estimada Sólidos transportados do campo - Cascas com cepas 77,9 kg/t Crueira 15,9 kg/t Cinzas - Material particulado - Resíduos de variação - Efluente do descascador/lavador 344,3 L/t Manipueira 279,1L/t Fonte: Araújo et al., 2014. Rocha e colaboradores (2016), identificam crueira como um resíduo sólido proveniente do processamento da raiz de mandioca para a produção da farinha. Como a crueira é um resíduo das farinheiras na produção de farinhas, esta geralmente é descartada na peneiragem (NEVES, 2004). A quantidade de crueira pode variar bastante, dependendo do tempo de coleta, tipo do cultivar, (quanto maior o tempo de colheita maior será a quantidade 31 de crueira) e do ajuste no ralador, quanto a sua destinação final, ele poderá ser aproveitado como ração animal ou voltar ao processo após uma retrituração (ARAÚJO et al., 2014). 2.4 Consumo de Biscoitos Segundo Brasil (1978) Resolução, Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos - CNNPA nº 12, de 1978, biscoito ou bolacha é definido como produto obtido pelo amassamento e cozimento conveniente de massa preparada com farinhas, amidos, féculas fermentadas, ou não, e outras substâncias alimentícias. A utilização de outras variedades de farinhas como substituto parcial ou total na elaboração de produtos de panificação como biscoitos, cada vez estão sendo estudadas, pois os resultados trazem diversos benefícios à saúde e reduzem custos durante o processamento. Segundo Piovesana e colaboradores (2013), formulações de farinhas mistas estão sendo cada vez mais utilizadas na fabricação de biscoitos, já que este é um produto altamente aceito e consumido por pessoas de todas as faixas etárias. Essas variedades de farinhas não convencionais onde substituem a farinha de trigo são bastante inovadoras, pois as mesmas possuem uma série de benefícios oriundos de sua matriz de origem. Um dos grandes vilões na utilização da farinha de trigo é a presença de uma proteína encontrada nos cereais o “glúten”. Dados estatísticos oficiais de pessoas com intolerância ao glúten no Brasil são desconhecidos; estima-se que existam 300 mil brasileiros portadores da doença, com maior incidência na Região Sudeste entre pessoas brancas do sexo feminino (SDEPANIAN; MORAIS; FAGUNDES-NETO, 1999). De acordo com a Organização Mundial de Saúde, 1 % da população mundial tem a doença celíaca, mas no Brasil não há uma estatística que defina o número de vítimas da mesma (ASBRAN, 2017). Segundo Catassi; Fasano (2008); Polanco (2008), doença celíaca é uma patologia do trato intestinal caracterizada principalmente pela inflamação do intestino delgado e é induzida por intolerância à ingestão de alimentos que contenham proteínas do glúten encontradas principalmente no trigo, aveia, triticale, centeio e cevada. Porém na presença de intolerância aos alimentos que contém glúten, os mesmo devem ser substituídos por outros, como milho, arroz, soja, batata e mandioca de forma que a dieta atenda às necessidades nutricionais de acordo com a idade do indivíduo (FARO, 2008; LA BARCA et al., 2010). Neste sentido, uma das farinhas que serve como base para elaboração de produtos para pessoas que apresentam intolerância a glúten é a farinha de arroz, onde a mesma possui boa propriedade quanto à consistência, textura e sabor agradável e ainda atente às restrições 32 nutricionais. Para a substituição da farinha de trigo utiliza-se a farinha de arroz que é gerada a partir do resíduo denominado “arroz quebrado”, o que geraria considerável perda de rendimento na produção do grão polido quando transformado em farinha (SOUZA et al., 2013). O desenvolvimento de novas opções de produtos de panificação com ingredientes alternativos à farinha de trigo torna-se algo cada vez mais desejado por consumidores. Dentre os produtos de panificação, os biscoitos são de grande interesse comercial devido às suas características de produção, consumo, vida de prateleira e aceitação, por conta das grandes variedades. Muitos desses produtos têm sido criados com a finalidade de melhorar a formulação em termos nutricionais (CATASSI; FASANO, 2008; PEREZ; GERMANI, 2007). Conforme Brasil (1978), classificam-se os biscoitos ou bolachas de acordo com o ingrediente que o caracteriza ou forma de apresentação, seguindo descrições a seguir: • Biscoitos ou bolachas salgadas – produtos que contêm cloreto de sódio em quantidade que acentue o sabor salgado, além das substâncias normais desses produtos; • Biscoitos ou bolachas doces – produtos que contêm açúcar, além das substâncias normais nesse tipo de produtos; • Recheados – quando possuírem um recheio apropriado; • Revestidos – quando possuírem um revestimento apropriado; • “Grissini” – produto preparado com farinha de trigo, manteiga ou gordura, água e sal e apresentados sob a forma de cilindros finos e curtos; • Palitos para aperitivos ou “pretsel” – produto preparado com farinha, água, sal, manteiga ou gordura e fermento biológico; a massa é moldada em forma de varetas, que podem ser dobradas em forma de oito, e são submetidas a prévio cozimento rápido em banho alcalino, antes de assadas; • “Waffle” – produto preparado à base de farinha de trigo, amido, fermento químico, manteiga ou gordura, leite e ovos e apresentado sob a forma de folhas prensadas. Os biscoitos hoje em dia, se enquadram na categoria de refeições intermediária e, ao mesmo tempo, marcam presença forte no café da manhã, como os snacks, e também pelo período da noite (FATOR BRASIL, 2007). Zuniga e colaboradores (2011), ratificam afirmando que os biscoitos integrais vêm ganhando cada vez mais espaço no mercado, devido às suas características nutricionais e ao grande apelo atual existente para a melhoria da qualidade na dieta. 33 A longa vida de prateleira desse produto permite uma produção em grande quantidade, além de facilitar o processo de distribuição (GIOVANELLA; SCHLABITZ; VOLKEN, 2013). Estudos recentes vêm demonstrando a relação entre dieta e saúde, que somados ao crescente interesse em consumir alimentos mais saudáveis, têm levado a indústria alimentícia ao desenvolvimento de novos produtos cujas funções pretendem ir além do fornecimento de nutrientes básicos e da satisfação do paladar do consumidor (MADRONA; ALMEIDA, 2008). Alimentos, tais como biscoitos, adicionados de resíduos ou subprodutos, podem ser uma alternativa de produto saudável, pela capacidade de modificar/incrementar o sabor, a textura, o aroma, a cor e o valor nutricional dos mesmos (SILVA et al., 2011). O aproveitamento dos subprodutos da agroindústria diminui os custos da produção e aumenta o aproveitamento do alimento, além de reduzir o impacto que esses subprodutos podem causar ao serem descartados no ambiente (GARMUS et al., 2009). O aproveitamento de produtos derivados de arroz e soja na alimentação humana, utilizando a incorporação destes em formulações de biscoitos, são exemplos de uma excelente estratégia para aumentar o valor nutricional e conferir características funcionais aos produtos isentos de glúten, sem agregar valores elevados ao produto final (MARIANI et al., 2015). Arroz e soja são matrizes alimentícias introduzidas a fim de substituir a farinha de trigo tradicional, bem com subprodutos da mandioca, onde atingem um público que buscam alimentos funcionais isentos de glúten. De acordo com aLei 10.674, de 16 / 05 / 2003, todos os alimentos industrializados devem conter em seu rótulo, obrigatoriamente, as inscrições “contém glúten” ou “não contém glúten”, conforme o caso, como medida preventiva e de controle da doença celíaca (FENACELBRA, 2011). O bagaço de mandioca é composto pelo material fibroso da raiz e contém parte do amido que não foi possível, investigações tem sido realizado para a transformação de resíduos em subprodutos e, deste modo, agregar valor ao sistema como um todo (FIORDA et al., 2013). Processos limpos de produção são indispensáveis, uma vez que o tratamento dos resíduos sólidos e líquidos que são gerados acarretam custos cada vez maiores para a indústria de alimentos (PIOVESANA et al., 2013). O estudo da composição físico-química é de importância tanto para a matéria-prima, quanto para o produto acabado, pois confere qualidade e segurança, caso o produto elaborado seja manipulado, armazenado ou matéria-prima de qualidade inferior no mesmo ocorrerá desenvolvimento microbiano assim como alterações de sabor, cor, textura e consistência. Alterações na qualidade de biscoitos envolvem mudanças físicas-químicas, microbiológicas e sensoriais geralmente relacionadas ao tipo de embalagem utilizada, ao teor de umidade inicial 34 entre outros fatores (ZUNIGA et al., 2011). Assim, um dos fatores importantes é conhecer as características físicas e químicas dos biscoitos, considerando os limites permitidos pela legislação Tabela 7. Tabela 7 - Características físicas e químicas de biscoitos. Determinação Máximo Acidez em Solução Normal 2,0 ml/100g. Umidade 14,0% p/p Resíduo Mineral Fixo 3,0% p/p (deduzido e sal). Fonte: Brasil (1978). Atualmente os Estados Unidos ocupam o primeiro lugar do ranking de países produtores de biscoitos (15,11%), seguido de Brasil (7,69%) e China (6,91%), como mostra a Tabela 8 com os 6 países campeões de venda de biscoitos no mundo. Em 2010 o Brasil registrou 1.242 milhões de toneladas produzidas, que representou 3% de crescimento em relação a 2009, quando a produção foi de 1.206 milhões de toneladas, nos últimos anos o país também ampliou de forma significativa a comercialização no mercado internacional (GIOVANELLA; SCHLABITZ; SOUZA, 2013). Tabela 8 - Vendas (milhões) de biscoitos nos anos de 2013 a 2017. Países 2013 2014 2015 2016 2017 % Ranking Mundo 63.972,4 65.483,2 67.201,8 67.717,0 68.521,1 Total 1° Estados unidos 10.072,8 10.079,2 10.349,5 10.458,8 10.352,8 15,11 2° Brasil 5.356,2 5.479,5 5.454,6 5.302,6 5.272,7 7,96 3° China 4.351,6 4.736,9 4.705,6 4.692,7 4.737,5 6,91 4° Japão 3.179,3 3.840,9 4.086,3 4.144,5 4.173,0 6,09 5° Índia 2.382,8 3.257,9 3.403,6 3.506,6 3.604,8 5,26 6° Rússia 2.607,0 2.475,6 2.583,2 2.708,5 2.797,4 4,04 Fonte: Adaptado, ABIMAPI, 2018. Segundo Barroso (2013), os principais biscoitos comercializados são dos tipos: doces, biscoitos salgados, biscoitos recheados e tipo waffer. A segmentação do mercado nacional de biscoitos é a seguinte: Cream Craker – 22,0%; Waffer – 7,6%; Recheado – 28,7%; Secos – Doces especiais – 16,5%; Salgados – 8,4%; Maria – Maisena – 11,4%; Importados – 0,1%; Outros – 5,3%. As regiões Norte e Nordeste são as que mais consomem 35 biscoito no País, com 26,7% do total. Em seguida vem o estado de São Paulo com 26%; Minas Gerais, Espírito Santo e Rio de Janeiro, 17,1%; Paraná, Santa Catarina e Rio Grande do Sul, 16%; Grande Rio, 8,4% e Centro Oeste, 5,8% (FATOR BRASIL, 2007). Qualquer que seja a sua origem, atualmente, o biscoito é um produto consumido internacionalmente por todas as classes sociais (MORAES et al., 2010). Segundo dados da ABIMAPI (2018), o que predomina em vendas são os biscoitos recheados doces (6,237 bilhões em vendas no ano de 2017), isso se deve pela grande aceitação ao sabor adocicado, preferencialmente entre o público infanto-juvenil, diferentemente dos recheados de sabor salgado que apenas em 2016 e 2017 tiveram um pequeno aumento nas vendas, 0,194 e 0,170 (bilhões R$). 36 3. OBJETIVOS 3.1 Objetivo Geral Elaborar biscoitos sem glúten com diferentes concentrações de farinha de crueira. 3.2 Objetivos Específicos Desenvolver as diferentes formulações de biscoitos; Determinar a composição centesimal (cinzas, proteínas, umidade, carboidratos, lipídeos, fibras, cálcio, fósforo) da farinha da crueira e dos biscoitos elaborados; Analisar o pH, acidez, atividade de água e cor dos biscoitos elaborados; Determinar as características físicas (massa, espessura, diâmetro, volume e densidade aparente) dos biscoitos elaborados. 37 4. MATERIAL E MÉTODOS 4.1 Materiais A crueira foi obtida por doação em uma casa de farinha da região rural do município de Mazagão – AP. No laboratório de Tecnologia de Alimentos (IFAP), a mesma passou por secagem em estufa a 40 °C por 8 horas, sendo em seguida triturada em liquidificador semi- industrial (Marca Skymsen, Modelo: LI–1,5–N) e armazenada em recipiente de vidro hermeticamente fechado (Figura 8). Os demais ingredientes como farinha de arroz, açúcar refinado, óleo vegetal, ovos e sal, utilizados na elaboração dos biscoitos foram adquiridos no comércio varejista do município de Macapá - AP. Figura 8 - Processo de secagem da crueira. Fonte: Acervo do autor. 4.2 Métodos 4.2.1 Formulações dos biscoitos A pesquisa foi desenvolvida nos Laboratório de Tecnologia de Alimentos do Instituto Federal do Amapá - IFAP campus Macapá e Laboratório de Tecnologia de Alimentos da Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária do Amapá – EMBRAPA - AP. Na elaboração dos biscoitos foi utilizada a metodologia descrita por Bick et al., (2014) com adaptações nas porcentagens das formulações. As formulações de biscoitos foram: 100FA - Formulação padrão (100% farinha de Arroz); 50FA/50FC - Formulação I: (50% farinha de crueira); 17FA/83FC - Formulação II: (83% farinha de crueira) e 100FC - Formulação III: (100% farinha de crueira), sendo os ingredientes descritos na Tabela 9. 38 Tabela 9 - Formulações de biscoitos adicionados de farinha de crueira. Ingredientes 100FA 50FA/50FC 17FA/83FC 100FC Farinha de arroz (g) 300 150 50 - Farinha de crueira (g) - 150 250 300 Açúcar refinado (g) 120 120 120 120 Óleo vegetal (ml) 36 36 36 36 Ovos (g) 120 120 120 120 Sal (g) 2,2 2,2 2,2 2,2 *Água - - - - Fermento químico (g) 2,4 2,4 2,4 2,4 *Água: Ajustada para 70 ml (conforme absorção da farinha). No momento da elaboração dos biscoitos foram misturados primeiramente os ingredientes secos de forma manual, em seguida foram adicionados os ovos e óleo vegetal, após homogeneização por 5 minutos a massa foi armazenada em refrigeração (4 °C) por 1 hora. Após o processo de elaboração e descanso da massa, foram abertas e moldadas em discos de 4 cm de diâmetro e em média 1,1 cm de espessura e submetidos ao forneamento em temperatura de 180 °C, entre 15 a 20 minutos, em forno a gás pré-aquecido. Após o forneamento os biscoitos foram resfriados e armazenados em recipientes plásticos hermeticamente fechados para posteriormente serem analisados. 4.2.2 Determinações Físicas As determinações da massa, espessura, diâmetro, densidade aparente e rendimento das formulações antes e após a cocção foram feitas segundo os procedimentos descritos no macro método 10 – 50 D da American Association of Cereal Chemists (AACC) (AACC, 1995) e Mauro et al., (2010), utilizando-se quatro unidades da mesma fornada. Para a determinação da massa antes e depois da cocção, as formulações foram pesadas em balança digital. O rendimento foi calculado a partir da massa moldada antes e pós-cocção. A espessura e o diâmetro pré e pós-cocção, foram determinados por meio de um paquímetro (Figura 9) e, o fator de expansão foi determinado pela razão entre os valores de diâmetro e espessura dos biscoitospós-cocção, procedimentos realizados em quadruplicata. 39 Figura 9 - Determinações físicas do biscoito de crueira. Fonte: Acervo do autor. 4.2.3 Composição Centesimal As composições centesimais dos biscoitos e farinha de crueira foram realizadas em triplicatas, os preparos das soluções utilizadas na análise de fibra bruta e proteína bruta total estão descritas em (Anexo 1). Umidade: Foi pesado cerca de 1,0 g de amostras em cadinhos previamente secos e tarados em balança analítica (Shimadzu, AX200), depois foi colocado em uma estufa de circulação de ar forçado (Estufa Fabbe, Modelo 116) a 105 ºC por um período de 24 horas. Em seguida foram colocadas em dessecador com sílica até atingir temperatura ambiente e logo após pesado conforme método proposto pelo (IAL, 2008, Método 012/IV). Figura 10 - a) Amostras dos biscoitos; b) Equipamento - Estufa. Fonte: Acervo do autor. Cinzas: Utilizando os cadinhos contendo as amostras provenientes da análise de umidade. Os mesmos foram colocados em forno tipo mufla e aquecido em escala gradativa de 100 °C por 10 minutos, ao atingir a temperatura de 550 °C as amostras ficaram por 6 horas até obtenção da incineração por completo (Figura 11). Após esse período os mesmos foram 40 colocados em dessecador com sílica até temperatura ambiente e em seguida pesados em balança analítica (Shimadzu, AX200) (IAL, 2008, Método 018/IV). Figura 11 - Determinações de cinzas Fonte: Acervo do autor. Fibra bruta: Foram identificados e pesados em balança analítica (Shimadzu, AX200) saquinhos em material de tecido não tecido-TNT, em seguida foram pesados aproximadamente 0,5000 g de amostras nos saquinhos, os mesmos foram selados em uma seladora (TecMaq, TM-250) incluindo a amostra branca para determinação do fator de correção. Foram organizados os saquinhos contendo as amostras no digesto de fibra (Digestor de Fibra Marconi, MA-444/CI). Após esse processo, com a solução de ácido sulfúrico foi feita a digestão ácida, onde foram adicionados 1700 ml da solução, o suficiente para cobri as amostras e logo após foi fechado o digestor e programado para 40 minutos em temperatura de 95 °C com agitação, após esse procedimento foi feita uma lavagem com água destilada seguindo as mesmas programações do digestor por 5 minutos, primeira lavagem. Após essa etapa foi realizada a digestão básica com a solução de hidróxido de sódio 1,25% (0,313N), foi adicionado aproximadamente 1700 ml de solução de NaOH 0,313 N no equipamento, utilizando programação anterior tempo/temperatura e agitação, após esse procedimento foi realizado novamente uma segunda lavagem com água destilada por 5 minutos. Os saquinhos foram retirados do digestor e seguiram para estufa (Estufa Fabbe, Modelo 116) a 105 °C e após esfriarem no dessecador com sílica foram pesados. Os mesmos foram acondicionados em cadinhos tarados e depois colocados em forno tipo mufla com uma temperatura gradativa inicial de 100 até atingir 600 °C por 2h. Após esse tempo, foram resfriados em dessecador com sílica até temperatura ambiente e depois pesados, conforme Figura 12 (SILVA; QUEIROZ, 2002; SOUZA; NOGUEIRA, 2015). 41 Figura 12 - a) Pesagem das amostras; b) digestor de fibra; c) cadinhos com amostras; d) cadinhos na mufla. Fonte: Acervo do autor. Lipídeos: Foram pesados em balança analítica (Marca Bel Engineering, M214AiH) cerca de 5,0 g das amostras trituradas e homogêneas em béqueres de 125 ml. Foram adicionados 50 ml de metanol, 50 ml de clorofórmio e 10 ml de água destilada, depois foram recobertos com plástico filme e ficaram por agitação constante por 15 minutos em agitadores magnéticos (THELGA, modelo com plataforma pirocerâmica TMA 10 C) até obtenção de um material homogêneo. Depois foi filtrado o material homogeneizado, utilizando funil de vidro com papel de filtro, para funis de separação de 500 ml até obtenção completa da separação e clarificação onde foi recolhida a camada de clorofórmio (inferior) em béqueres de 125 ml previamente tarados. Em seguida foram colocados em estufa (LUCADEMA,) a 105 °C até evaporação total do clorofórmio. Foi resfriado em dessecador com sílica até temperatura ambiente e após pesados como mostra na Figura 13 (IAL, 2008, 353/IV). Figura 13 - a) Reagentes - Clorofórmio e Metanol; b) Amostra em agitação; c) Funil de separação - fase clarificada; d) Béqueres no dessecador. Fonte: Acervo do autor. 42 Proteína bruta total: Após o preparo das soluções, foram pesados em uma balança analítica (Shimadzu, AX200), cerca de 0,1 g de amostras seca e triturada em um tubo de ensaio com borda reforçada (25 x 250 mm) incluindo amostra branca (Figura 14a). Foram adicionados aproximadamente 2 g de mistura catalisadora. Em seguida foram adicionados 5,0 ml de ácido sulfúrico concentrado e levados para o bloco digestor e foi mantido o aquecimento até quando a mistura estiver completamente clara e com coloração verde brilhante. Em seguida foram retirados os tubos do bloco digestor e deixado em temperatura ambiente. Foram colocados aproximadamente 20 ml de água destilada para evitar a cristalização da mistura, em seguida foi acondicionado no microdestilador (Figura 14b) e a este foram adicionados 10 ml da solução receptora-indicadora em um Erlenmeyer de 125 ml, foi mergulhado o bico de saída do condensador do sistema de destilação na solução receptora- indicadora contida no Erlenmeyer. Foram adicionados cuidadosamente 20 ml de hidróxido de sódio 50% despejado lentamente no tubo digestor e foi iniciado o aquecimento com o registro do digestor fechado onde o vapor produzido segue para o condensador do sistema em seguida foram destilados por aproximadamente 10 minutos considerando que a mesma finalizou quando o Erlenmeyer totalizou-se 50 ml. Em seguida foi retirado o Erlenmeyer do tubo digestor de saída do condensador e foi lavado a ponta do tubo com água destilada mantendo dentro do mesmo, não mergulhando na solução e foi destilado por mais alguns segundos para que o condensado lavasse a parede interna da ponta do tubo e adquirindo uma coloração final da solução no Erlenmeyer verde cristalina. O conteúdo contido no Erlenmeyer foi titulado com ácido clorídrico 0,1 mol. L-1 em uma bureta 50 ml até obtenção de uma coloração rósea clara. Os teores de proteína bruta foram calculados multiplicando-se o nitrogênio total pelo fator 5,46 (% N x 5,46) para formulação padrão e fator 6,25 (% N x 6,25) para demais formulações (SOUZA; NOGUEIRA, 2002; IAL, 2008, 037/IV). 43 Figura 14 - a) Amostras em tubo de ensaio com bordas reforçadas; b) Microdestilador. Fonte: Acervo do autor. Carboidratos: Os carboidratos foram determinados pelo cálculo de diferença, 100 - (umidade + cinza + fibra + proteína + lipídeo). 4.2.4 Determinação de Cálcio e Fósforo Cálcio: Para análise de Cálcio (Ca) utilizou-se o resíduo mineral fixo proveniente da análise de cinzas. No preparo das amostras a partir das cinzas as mesmas foram dissolvidas em 10 ml de ácido clorídrico e ½ ml de ácido nítrico concentrado e seguiram para ebulição, por cerca de 5 minutos em um microdigestor de Kjeldahl para hidrolisar os polifosfatos (Figura 15a). Depois foram resfriados e transferidos com água destilada para balões volumétricos de 100 ml e foi completado o volume. Na determinação das amostras foram pipetados em um Erlenmeyer de 125 ml uma alíquota da solução de amostras previamente mineralizadas e foram adicionados 50 ml de água destilada. Foram ajustados o pH para uma faixa de (12 - 14) adicionando pastilhas de hidróxido de sódio, após esse processo adicionar uma pequena porção do indicador (mistura de ácido calconcarboxílico, alaranjado de metila e cloreto de sódio) e foi titulado com EDTA 0,01 M (sal dissódico do ácido etilenodiamino tetracético), com agitação primeiro a amostra branca
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