ESTUDO DIRIGIDO

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ESTUDO DIRIGIDO – ENSAIOS DE PUREZA
1. O que é um produto impuro?
É uma substancia de interesse, que pode ser um princípio ativo ou uma matéria prima, que esta misturada com outra substancia estranha, no qual geralmente é de qualidade inferior.
2. Quais são as principais fontes de impurezas em produtos farmacêuticos?
Fonte orgânica: são mais difíceis de dosar e identificar pois existem várias substancias impuras. Os métodos de identificar essas impurezas é através dos que estão descritos na farmacopeia. Fonte inorgânica: são mais fáceis de dosar e identificar pois são poucas substancias envolvidas.
3. Quais métodos são utilizados para pesquisar impurezas inorgânicas e orgânicas em produtos farmacêuticos?
Impureza inorgânica: métodos gerais. Impurezas orgânica: métodos de acordo com a farmacopeia.
4. Qual a diferença entre ensaios quantitativos e semi-quantitativos?
Quantitavivo: me da uma resposta/resultado sem ter um comparativo. Semi-quantitativo: me da uma resposta no qual uso um padrão para comparar.
5. A identificação e controle adequado de impurezas são um desafio para o 
desenvolvimento de processos. Justifique esta afirmação
A qualidade do medicamento esta diretamente relacionado ao grau de impureza, ou seja, as substancias orgânicas e inorgânicas tem que estar dentro dos padrões pré-estabelecidos.
6. Analisando as monografias farmacopeicas discutidas durante a aula, indique quais são os ensaios de pureza que devem ser realizados para as amostras abaixo (a, b, e c) e classifique os tipos de impurezas como inorgânicas ou orgânicas: 
a. Paracetamol 
b. Paracetamol comprimidos
c. Paracetamol solução oral 
a. Paracetamol 
Sulfetos. Pesar cerca de 2,5 g da amostra em béquer de 50 mL. Adicionar 5 mL de álcool etílico e 1 mL de ácido clorídrico M. Umedecer, com água, um papel de filtro impregnado com acetato de chumbo e colocar sobre vidro de relógio. Cobrir o béquer com o vidro de relógio de tal forma que uma das pontas do papel fique na abertura do frasco. Aquecer em chapa elétrica até ebulição. Nenhuma mancha ou coloração aparece no papel com acetato de chumbo.
Cloretos (5.3.2.1). Agitar 1 g da amostra com 25 mL de água, filtrar e adicionar 1 mL de ácido nítrico 2 M. No máximo, 0,014% (140 ppm). 
Sulfatos (5.3.2.2). Agitar 1 g da amostra com 25 mL de água, filtrar quantitativamente para tubo de Nessler. No máximo, 0,02% (200 ppm).
Metais pesados (5.3.2.3). Dissolver 1 g da amostra em mistura de acetona e água (85:15) e diluir para 20 mL com a mesma mistura de solventes. Transferir a solução obtida para tubo de Nessler e proceder conforme descrito no Método II. No máximo, 0,002% (20 ppm). 
Água (5.2.20.1). No máximo, 0,5%.
 Resíduo por incineração (5.2.10). No máximo, 0,1%
São impurezas inorgânicas
b. Paracetamol comprimidos
Limite de 4-Aminofenol. Proceder conforme descrito em Cromatografia a líquido de alta eficiência (5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 272 nm; coluna de 200 mm de comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a octadecilsilano (10 μm); fluxo da Fase móvel de 2 mL/minuto. São purezas orgânicas
c. Paracetamol solução oral 
Limite de 4-Aminofenol. Proceder conforme descrito em Cromatografia a líquido de alta eficiência (5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 272 nm; coluna de 200 mm de comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (10 μm), mantida à temperatura de 25 °C; fluxo da Fase móvel de 2,0 mL/minuto. São purezas organicas