CONTROLE DA QUALIDADE ANALITICA

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CONTROLE DA QUALIDADE ANALÍTICA
Dados 
confiáveis
amostragem
método
equipe instrumentação
registros
erros
manutenção
Preparo amostra
Pontos críticos na análise
Os pontos críticos em um laboratório de análise estão
resumidos nas seguintes áreas:
 coleta e preparação da amostra
- Tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja
representativa (amostragem)
- Qualidade
amostragem; controle da contaminação; preservação e
transporte para o laboratório.
Pontos críticos na análise
método de análise da amostra
- método ideal: atributos essenciais como exatidão,precisão,
especificidade e sensibilidade além de ser rápido, prático e
econômico
* escolha do método que atenda atributos priorizados →
procedimentos de verificação.
Ex: ideia de quantidade de um composto na amostra
escolher um método menos preciso e,
conseqüentemente, mais rápido, mais prático e econômico
Pontos críticos na análise
 instrumentação
Instrumentos consistem de componentes óticos e eletrônicos e,
portanto, tendem a deteriora-se com o tempo.
padronizações e calibrações.
Falhas do uso de equipamento:
- verificação do nível na balança analítica
- no tempo de espera do aquecimento de alguns
equipamentos
Pontos críticos na análise
 analista
- O analista de laboratório deve conseguir determinar com
exatidão e precisão componentes presentes em concentrações
muito baixas e em matrizes muito complexas.
verificação das habilidades analíticas (exame
intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra)
Pontos críticos na análise
 erros
Associados às medidas realizadas
Medida precisa está relacionada com a concordância
das medidas entre si
Quanto menor a dispersão dos valores, maior a
precisão; portanto, está relacionado com a reprodutibilidade
Tipos de erros
Erros determinados: possuem um valor definido, podendo
ser medidos.
 Erros de método
- Erros inerentes ao próprio método, não importando o cuidado 
que se tenha durante a execução.
- Os erros inerentes a um método são os mais difíceis de serem 
detectados
Tipos de erros
 Erros operacionais:
- Erros relacionados com as manipulações feitas durante a realização
das análises e, dependem somente da capacidade técnica do analista.
erro de amostragem; erros de leitura de medidas
instrumentais ou medidas volumétricas; erro de diluições; erros de
preparação de padrões;
- Erro de pré-julgamento ou de preconceito
após determinação, força os resultados de
determinações subseqüentes da mesma amostra
Tipos de erros
 Erros pessoais:
identificação imprópria da amostra;
falha em descrever observações e informações importantes;
falhas em seguir as direções do método;
erros no registro destes dados;
erros de cálculos dos resultados;
erro na interpretação dos resultados.
Tipos de erros
 Erros devido a instrumentos e reagentes:
- Relacionados com as imperfeições dos instrumentos,
aparelhos volumétricos e reagentes.
bureta, pipetas, balões volumétricos mal
calibrados
impurezas presentes nos reagentes
Tipos de erros
Erros indeterminados:
Resultam dos efeitos de variáveis que não estão controladas (e
que talvez não possam ser controladas) nas medidas.
Não possuem valor definido; Não podem ser medidos; Não
podem ser localizados; Não podem ser corrigidos
Tratamento estatístico - permite saber qual o valor
mais provável e também a precisão de uma série de medidas .
DISTRIBUIÇÃO NORMAL
Tipos de erros
Erros de expressão dos resultados
Relacionado ao vinculado ao número de algarismos significativos
valor obtido diretamente (pesagem, determinação de
volume)
valor obtido indiretamente (cálculos)
Algarismo significativo: dígitos que representam um resultado experimental ,
de forma que apenas o último algarismo seja duvidoso
Tipos de erros
O número de algarismos significativos expressa a
precisão da medida
- não depende do número de casas decimais .
ex: 0,002060; 0,2060; 2,060 possuem 4 algarismos
significativos – o algarismo zero é apenas significativo quando se
encontra no meio ou final de um número
- Incerteza em níveis mais baixos possíveis para que
o resultado apresenta uma confiabilidade aceitável
ex: 0,154 ± 0,001 – o último algarismo significativo
esta associado a uma incerteza da medida
Considerações sobre a 
expressão dos resultados
Alguns fatores são importantes para que se possa obter
resultados confiáveis, envolvendo:
Execução
- A execução das atividades que visam o Controle de
Qualidade dos resultados depende de vários fatores como:
Criticidade
Frequência
Grau de automação
Complexidade
Histórico dos valores obtidos para um determinado ensaio
Número de repetições
A fim de verificar a repetibilidade dos resultados, a análise
de uma determinada amostra deve ser executada pelo menos três
vezes.
O resultado final da análise será realizado pela média
aritmética dos resultados parciais válidos, isto é, dos resultados
individuais obtidos nas diversas análises.
Considerações sobre a 
expressão dos resultados
Rejeição dos resultados
Um determinado resultado parcial (de uma análise) poderá
ser rejeitado nos casos de:
- Ocorrência de um fato anormal durante a execução da
análise.
perda ou contaminação acidental da amostra, dano
no recipiente, ou não cumprimento do procedimento operacional;
Considerações sobre a 
expressão dos resultados
Rejeição dos resultados
Quando uma das repetições apresentar valor muito
diferenciado das outras medidas da análise; pode-se utilizar de
métodos estatísticos para prever a necessidade de repetir a análise.
Considerações sobre a 
expressão dos resultados
Garantia de Qualidade
Confiabilidade dos resultados
 Exatidão
 Precisão
 Sensibilidade
 Especificidade
 Simplicidade
 Análise simultânea
 Aplicabilidade
 Custo/tempo
 Considerações ecológicas
Exatidão
 Porcentagem de recuperação do composto de interesse que
foi adicionado a amostra numa quantidade previamente
conhecida
 Comparação com outro método de referência
Mede quanto próximo o resultado de um dado método 
analítico se encontra do resultado real previamente definido.
Precisão
Repetibilidade interlaboratorial (mesma amostra é analisada 
por vários laboratórios utilizando o método em teste)
Concordância entre os resultados de várias medidas efetuadas 
sobre a mesma amostra e nas mesmas condições de análise 
Exatidão x precisão
Indicadores da precisão
SENSIBILIDADE: grau de resposta a pequenas
modificações de concentração.
SELETIVIDADE: habilidade de detectar vários analitos, mas
ao mesmo tempo sendo capaz de distinguir entre eles.
ESPECIFICIDADE: capacidade de um método de detectar
apenas o composto de interesse.
ROBUSTEZ: capacidade de produzir bons resultados
quando pequenas alterações inevitáveis ocorrem nas
condições de trabalho.
Indicadores da precisão
REPETIBILIDADE: definida pelo Inmetro, ISO, e AOAC como a
precisão encontrada em resultados intralaboratoriais quando as
análises são executadas pelo mesmo analista, no mesmo
equipamento, dentro de um curto período.
REPRODUTIBILIDADE: precisão encontrada em resultados
interlaboratoriais. Resultados obtidos por analistas diferentes,
equipamentos diferentes, em épocas diferentes ou envolvendo
duas ou três dessas situações.
Indicadores da precisão
LIMITE DE DETECÇÃO (LD): é o menor sinal, expresso em
quantidade ou concentração, que pode ser distinguido, com uma
probabilidade conhecida, em relação a um branco medido nas mesmas
condições.
FAIXA DE TRABALHO: faixa de concentrações do analito
para as quais o método é validado.
LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO (LQ): menor concentração do
analito que pode ser medida.
FAIXA LINEAR DE TRABALHO: faixa para a qual o método
produz resultados diretamente proporcionais às
concentrações do analito presentes na amostra.
Medidas de eficiência de um 
Método Analítico
O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de
qualidade pode ser feito em três etapas distintas:
 Utilizando material de referência → o resultado do método novo, em
análise, é comparado com o resultadoobtido através de uma amostra
referência de concentração e pureza conhecidas;
 Relações Interlaboratoriais → a mesma amostra è analisada por vários
laboratórios utilizando o método em teste. É denominado estudo
colaborativo;
 Iniciação ao controle de qualidade → aplicar cálculos estatísticos
como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os
resultados obtidos.