gravimetria

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Unidade 4: Gravimetria
Profa.Dra. Adriana Paiva de Oliveira
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Definição
• Gravimetria: são métodos de análisequantitativa clássica e se baseiam nadeterminação da massa de um composto puroao qual o analito (espécie de interesse) estaquimicamente relacionada.
• Os métodos gravimétricos de análise baseiam-se em medidas de massa feitas em balançaanalítica, um instrumento que fornece dadosaltamente exatos e precisos.
Gravimetria massa
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Definição
• A analise gravimétrica esta baseada na medidaindireta da massa de um ou mais constituintes deuma amostra.
• Por medida indireta deve-se entender converterdeterminada espécie química em uma formaseparável do meio em que esta se encontra, paraentão ser recolhida e, por meio de cálculosestequiométricos, determinada a quantidade real dedeterminado elemento ou composto químico,constituinte da amostra inicial.
Gravimetria massa
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Tipos 
• Gravimetria por precipitação: o analito éseparado de uma solução da amostra na formade um precipitado e é convertido a uma espéciede composição conhecida que pode ser pesada.
• Gravimetria por volatilização: o analito é isoladodos outros constituintes da amostra pelaconversão a um gás de composição químicaconhecida. O peso deste gás serve então comomedida da concentração da espécie de interesse.
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Tipos 
• Eletrogravimetria: o analito é separado peladeposição em um eletrodo por meio do usode uma corrente elétrica. A massa desseproduto fornece então uma medida daconcentração do analito.
• Termogravimetria: é uma forma degravimetria por volatilização onde avariaçãona massa da amostra é monitoradaenquantoela é aquecida.
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A gravimetria por precipitação será a abordada nesta disciplina devido ao seu amplo uso.
Gravimetria por precipitação
• O analito é convertido a um precipitado poucosolúvel, mediante a adição de um reagenteprecipitante (capaz de ocasionar a formaçãode uma substancia pouco solúvel).
• Etapas da gravimetria por precipitação:
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Precipitação Filtração Lavagem Aquecimento Pesagem
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Precipitação: transformação de um elemento, íon ou radical a 
ser determinado, em um composto puro ou estável, adequado 
para a pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra 
substância que possa ser quantificada.
Etapas da gravimetria por precipitação
Propriedades dos precipitados
• Ser facilmente filtrável e lavado para aremoção dos contaminantes;
• Pouco solúvel para não ocorrer perdas;
• Não reativo;
• De composição química conhecida após asecagem.
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Precipitados coloidais
• Precipitados constituídos de partículascoloidais tão pequenas que não podem serretidas por filtros comuns.
• Por meio de processos como a coagulação e aaglomeração podemos gerar uma massafiltrável de um precipitado coloidal.
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Precipitados cristalinos
• Precipitados constituídos de cristais que sãofacilmente filtrados e purificados.
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•São os mais favoráveis para finsgravimétricos.
•As partículas do precipitado sãocristais individuais bemdesenvolvidos.
•São densas e sedimentamrapidamente.
Digestão de um precipitado
• Processo no qual um precipitado é aquecidopor uma hora ou mais na solução em que foiformado.
• Processo destinado à obtenção de umprecipitado constituído de partículas grandes,o mais puro possível, e de fácil filtração.
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Agentes precipitantes inorgânicos
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Filtração: é a separação do precipitado do meio em que 
processou sua formação. 
Etapas da gravimetria por precipitação
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• Lavagem do precipitado: remoção de parte da solução mãe que nele ficou retida e eliminação de impurezas solúveis e não voláteis.
Etapas da gravimetria por precipitação
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• Secagem : aquecimento do precipitado gravimétrico até que sua massa torne se constante. 
• Calcinação: processo no qual o material é queima ao ar até que sua massa torne se constante. 
Etapas da gravimetria por precipitação
Função da secagem e/ou calcinação: 
Remoção da Água adsorvida (presa na superfície)
Remoção da Água ocluída (presa nas cavidades)
Remoção da Água sorvida (presente na cavidade das partículas)
Remoção da Água essencial (água de hidratação ou,de cristalização,ou de constituição.)
Secagem e calcinação
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Mufla Estufa
Resfriamento 
 A amostra depois de calcinada é transferidacom o uso de uma garra, para o dessecadorpara resfriar, 15 minutos é tempo suficientepara resfriar. Após o resfriamento o cadinhocom a amostra calcinada é pesado.
Dessecador
• Pesagem: o uso da balança analítica érecomendado. O procedimento de calcinaçãoe resfriamento deve ser repetido (10 a 15minutos)até massa constante.
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Etapas da gravimetria por precipitação
Balança Analítica
Cálculos gravimétricos
• Os resultados de uma análise gravimétrica são geralmente obtidos a partir de experimentos: massa da amostra e a massa de um produto de concentração conhecida.
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Exemplo de aplicação 1 – Controle de qualidade de águas
• O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mLde uma água natural foi determinado pelaprecipitação do cátion como CaC2O4 (oxalato decálcio). O precipitado foi filtrado, lavado ecalcinado em um cadinho com uma massa de26,6002g quando vazio. A massa do cadinho maisCaO obtido após calcinação do CaC2O4 (Massamolar 56,077 g/mol) foi de 26,7134g.
• Calcule a concentração de Ca (Massa molar40,078 g/mol) em água em unidades de gramaspor 100 mL de água.
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(Massa do cadinho + CaO ) – (massa do cadinho vazio)= Massa do CaO
Massa do CaO = 26,7134g – 26,6002g = 0,1132g de CaO
O número de mols de Ca na amostra é igual ao número de mols CaO ou seja:
1mol CaO -----------1 mol de Ca
56,077g de CaO----40,078g de Ca
0,1132g de CaO----Xg de Ca
X= 0,08090 g de Ca
0,08090 g de Ca -------200 mL de água
Y g de Ca----------------100 mL de água
Y = 0,04045g de Ca para 100 mL de água.
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Exemplo de aplicação 1 – Controle de qualidade de águas
Exemplo de aplicação 2 – Análise de solos
0,485 g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III),foi oxidada em meio ácido e, o ferro (III) foi precipitadocomo óxido de ferro hidratado (Fe2O3. xH2O). O precipitadodepois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com oferro na forma de óxido (Fe2O3). Qual a porcentagem deferro(III) presente na amostra?
Dados:
m amostra = 0,485 gm Fe2O3 = 0,248 gMassa molar Fe = 55,847g/molMassa molar Fe2O3= 159,690g/mol
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Exemplo de aplicação 2 – Análise de solos
Reações envolvidas na análise gravimétrica:
Fe2+ e Fe3+ + HNO3 Fe3+ + NH4OH Fe2O3 . X H2O Fe2O3
(meio ácido) (agente precipitante) (precipitado)
1- Cálculo da massa de Fe3+
1mol de Fe2O3 ------ 2 mols de Fe3+159, 690 g-------------------------- 2 x (55,847 g)
0,248 g ------------------------------ Y g
Y = 0,173 g de Fe3+
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Exemplo de aplicação 2 – Análise de solos
2- Cálculo da porcentagem de Fe3+ presente na amostra
Massa da amostra ------ 100 %
Massa de Fe3+ ------------ Z %
0,485 g-------------------------- 100%
0,173 g ------------------------------ Z %
Y = 35,67%
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Exercícios extras
1. Um procedimento gravimétrico foi aplicado para determinaríons cádmio (Cd2+) em solução aquosa num efluente industrial.Sabendo-se previamente que o cádmio é o único metal presentena solução, promoveu-se a sua precipitação com excesso de íonssulfeto (S2-). A partir das informações a seguir, calcule aconcentração de Cd 2+ na solução em mg/L (ppm).
• massa sólido obtido = 0,1927g
• massa atômica Cd= 112,4 g/mol
• massa atômica S= 32,1 g/mol
• Volume de amostra= 250,0 mL
Resposta: 599,6 mg/L
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Exercícios extras
2. Para determinar a concentração de zinco em uma amostra sólida, um analista pesou 2,500 gramas do material sólido, dissolveu em água, efetuou precipitação com íons carbonato (CO32- ), separou o sólido por filtração e promoveu a calcinação do papel de filtro mais o sólido. A partir dos dados:
• massa do cadinho vazio= 25,9243g
• massa do cadinho + material calcinado = 26,1992g
• resíduo do papel após calcinação= 0,0070g (especificação do fabricante)
Calcule o teor (%) de zinco na amostra.
Dados: Zn= 65,39 g/mol; O=16,00 g/mol ; C= 12,00g/mol
Resposta: 8,61% deZn.
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