DETERMINACAO DE CARBONATOS

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MAL-126 SODA LÍQUIDA - DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS - 
POTENCIOMETRIA 
 
 
 
Emitido por: MARCELO COFFANI DE VITA 
Aprovado por: WALTER OTTO PEREIRA BARTY 
Data de Entrada em Vigor: 02/10/2013 
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Rev. 5 
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1. INTRODUÇÃO: 
O método consiste em determinar Carbonatos, expresso como Carbonato de Sódio por titulação potenciométrica da 
amostra com Ácido Clorídrico 0,1 N padronizado. 
 
A amostra utilizada para esta determinação deve ser fresca e o frasco não deve conter em seu interior grande 
quantidade de ar. 
 
 
2. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA: 
2.1.ORIGEM: 
-NBR-15211, ABNT, Soda Cáustica Líquida – Determinação de Carbonato – Método potenciométrico (método A) e 
volumétrico (método B) – 2005 (Adaptada). 
 
2.2.COMPLEMENTARES: 
Para aplicação deste método é necessário consultar: 
-MPA-002, Padronização de Reagentes – Ácido Clorídrico - 1N. 
-MPA-017, Padronização de Reagentes – Ácido Clorídrico - 0,1N. 
 
 
3. REAGENTES UTILIZADOS: 
3.1.Solução de HCl 1 N – padronizada. 
3.2.Solução de HCl 0,1 N – padronizada. 
3.3.Água destilada e fervida por 15 minutos. 
 
 
4. APARELHAGEM: 
4.1.pHmetro. 
4.2.Eletrodo combinado de vidro para pH. 
4.3.Dosímetro com bureta de 20 mL, contendo HCl 1 N – padronizada e outra com solução HCl 0,1 N – padronizada. 
4.4.Balança analítica, com menor divisão de 0,1 mg. 
4.5.Seringa de vidro de 3 ou 5 mL (seca). 
4.6.Pesa-filtros de 100 mL. 
 
 
5. PROCEDIMENTO: 
5.1.Agitar a amostra e retirar em duas replicatas, porções para pesa-filtro. 
 
5.2.Ambientar a seringa com amostra, mergulhando a ponta da seringa na amostra e enchendo e esvaziando a mesma 
várias vezes. Não deixar que ocorra entrada de ar (bolhas). 
 
5.3.Retirar uma alíquota da amostra de cerca de (0,7 +/- 0,1)mL, e limpar a ponta da seringa com papel absorvente Este 
procedimento não deve ser demorado, para que a amostra não absorva CO2 (carbonatação) e umidade do ar. 
 
5.4.Pesar a seringa e anotar a massa (M1). 
 
 
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5.5.Transferir o conteúdo da seringa para pesa-filtro de 100 mL, segurando a mesma com papel absorvente. Pesar a 
seringa vazia e anotar a massa (M2). 
 
5.6.Adicionar 50 mL de água destilada e fervida ao pesa-filtro. 
 
5.7.Titular com solução de HCl 1 N até atingir pH entre 11,5 e 12,0. 
 
5.8.Trocar a solução titulante para HCl 0,1 N e prosseguir com a titulação até pH = 7,0. Anotar o volume gasto (VGa). 
 
5.9.Continuar a titulação até pH = 3,8, anotar o volume gasto (VGb). 
 
 
6. CÁLCULOS: 
6.1.FÓRMULA: 
 
 2 x (VGb - VGa) x Nre x 5,3 
Na2CO3 (%) = ------------------------------------------- 
 (M1 - M2) 
 
Onde: VGa = Volume gasto de solução de HCl 0,1 N, até pH=7,0, em mL. 
VGb = Volume gasto de solução de HCl 0,1 N, até pH=3,8, em mL. 
Nre = Normalidade real da solução de HCl 0,1 N. 
M1 = Massa da seringa com amostra, em g. 
M2 = Massa da seringa vazia, em g. 
 
 
7. CARACTERÍSTICAS DE DESEMPENHO: 
7.1.PRECISÃO: 
Os dados de Reprodutibilidade Interna e Repetibilidade abaixo foram extraídos do Estudo de Precisão executado em 
Março/2004 no Laboratório da Carbocloro. 
 
O dado de Reprodutibilidade Global foi extraído do Relatório de Compilação dos resultados do Programa 
Interlaboratorial “Sodium Hydroxide Interlaboratory Analysis Study – 1998” patrocinado pelo The Chlorine Institute – 
USA. 
 
7.1.1.Reprodutibilidade Interna (Precisão Intermediária): 
O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinação é de 0,02% de Na2CO3. 
 
Sob condições de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma mesma 
amostra, obtidos pela média de duas replicatas, são considerados suspeitos se diferirem mais do que 
0,02 % de Na2CO3. 
 
Exemplo: Os resultados 0,11 % e 0,14 % diferem de 0,03 %, portanto são considerados suspeitos. 
 
7.1.2.Reprodutibilidade Global (Precisão): 
Foram feitas análises de Carbonato de Sódio (em duplicata) em duas amostras de Soda Líquida (Rayon e 
Comercial) distribuídas aos participantes do Programa Interlaboratorial. 
 
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As análises foram executas em dias diferentes, por analistas diferentes e equipamentos diferentes de 60 
laboratórios do mundo. Foi calculado o Desvio Padrão para a variável Carbonato de Sódio, sendo 
adotado a média de duas replicatas como resultado. O Desvio Padrão foi de 0,058% de Na2CO3 para a 
Soda Líquida Rayon e Comercial. 
 
O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinação é de 0,16 % Na2CO3. 
Sob condições de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma mesma 
amostra são considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,16% de Na2CO3. 
 
Exemplo: Os resultados 0,08 % e 0,25 % diferem de 0,17 %, portanto são considerados suspeitos. 
 
7.1.3.Repetibilidade: 
As duas replicatas de uma mesma análise de Carbonato de Sódio em Soda Líquida não devem diferir 
mais que 0,01 % de Na2CO3. Caso isso ocorra, avaliar as condições em que a determinação foi executada 
e repetir a análise, se necessário. 
 
7.2.EXATIDÃO: 
Não determinada. 
 
7.3.EXPRESSÃO DE RESULTADOS: 
Expressar o resultado com 2 dígitos após a vírgula, sendo que o menor valor a ser expresso é 0,02 % Na2CO3.. 
 
 
8. ANEXOS: 
Não há. 
 
 
9. NATUREZA DA REVISÃO: 
Alteração no cabeçalho e rodapé do documento. 
A