Cromatografia em Camada Delgada (CCD)

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Carolina Maria Gonçalves, 5° período
Cromatografia em camada delgada (CCD)
A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura sólidolíquido onde a fase móvel (líquida) migra sobre uma camada delgada de ADSORVENTE retido em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de ADSORÇÃO.
Adsorvente
É um pó insolúvel, dividido de forma muito fina, inerte e é capaz de adsorver as toxinas ou outras substâncias em sua superfície extensa.
Exemplos de adsorventes:
A. Sílica-Gel ou àcido Silícico;
B. Óxido de alumínio ou alumina;
C. Celulose;
D. Kieselgur;
E. Poliamida;
Adsorção
· Na adsorção as moléculas de um líquido (fase móvel) unem-se à superfície do adsorvente (fase estacionária – sólida). As forças que unem a molécula à superfície são as interações moleculares.
· O grau de adsorção depende da temperatura, da pressão, da área da superfície e da força das interações moleculares.
· A intensidade das interações varia na seguinte ordem aproximada:
FORMAÇÃO DE SAL 	COORDENAÇÃO
LIGAÇÃO DE HIDROGENIO 	DIPOLO-DIPOLO 	VAN DER WAALS
· É importante ressaltar que Absorção é diferente de Adsorção. Na Absorção, uma substancia se infiltra na outra, enquanto que a Adsorção é apenas superficial.
Aplicações da (CCD)
· Estabelecer a identidade de dois compostos;
· Determinar o número de componentes de uma mistura;
· Determinar o solvente apropriado para uma separação por cromatografia em coluna;
· Monitorar uma separação realizada por cromatografia em coluna através da identificação de frações coletadas;
· Checar a eficiência de uma separação;
· Monitorar o andamento de uma reação.
Vantagens da Cromatografia em Camada Delgada:
A. Maior rapidez;
B. Menor trajeto da fase móvel ;
C. Boa resolução;
D. Alta sensibilidade;
E. Manchas em geral menos difusas;
F. Possibilidade, quase sempre, de emprego de reagentes de detecção corrosivos;
G. Baixo custo;
H. Facilidade de raspar a camada, com espátula fina ou com uma lâmina para microscopia, para recuperar, por eluição o conteúdo de uma mancha ou de uma banda;
Desvantagens da CCD:
A. Difícil reprodutibilidade: quantidade de amostra aplicada; obtenção de cromatoplacas com características idênticas. 
B. Baixa sensibilidade: detecção; difusão da amostra.
C. Difícil determinação exata do Rf.
Como funciona:
 A placa de CCD deve ter, geralmente 5 cm de altura e a largura deve variar de acordo com o número de amostras aplicadas. 
 As amostras a serem analisadas em CCD devem ser previamente dissolvidas em um solvente volátil. A aplicação dessa solução sobre a placa cromatográfica deve ser efetuada a aproximadamente 0,5 cm da base inferior da mesma. A aplicação pode ser realizada utilizando um tubo capilar, cuja extremidade inferior esteja uniformemente seccionada. Para aplicação de mais de uma amostra deve-se tomar cuidado com a distância entre os pontos. 
 Após a aplicação da(s) amostra(s), a CCD deve ser introduzida em uma cuba de vidro contendo o solvente apropriado (eluente ou fase móvel). A altura do solvente na cuba não pode ultrapassar a linha de aplicação da(s) amostra(s). O eluente deve arrastar a(s) amostra(s). 
 Para que se obtenha melhores resultados na CCD, é necessário que a cuba fique saturada com vapores de mesma constituição da fase móvel. Para isto, as paredes laterais internas da cuba são, geralmente, recobertas com papel filtro. Este papel ficará, em contato com o eluente, ficando umedecido com o mesmo. 
 Uma vez introduzida a placa na cuba, o solvente ascenderá, por fenômeno de capilaridade, até a extremidade superior. Ao ascender, a fase móvel arrastará mais os compostos menos adsorvidos na fase estacionária, separando-os dos compostos mais adsorvidos.
 A placa deve ser retirada da cuba quando a frente do solvente estiver a aproximadamente 0,5 cm da extremidade superior da placa. Em seguida, seca-se a placa por simples exposição ao ar, ou com ajuda de um secador de ar quente