Relatório - Análises Volumétricas de Neutralização

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SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL
SENAI/Blumenau
Análises Químicas
Adriana D. Boyen
ANÁLISES VOLUMÉTRICAS DE NEUTRALIZAÇÃO
Joyce Kelly Geisler
Lucas de Miranda Salvador
Lyandra Aline da Silva
Blumenau, 06 de novembro de 2018.
1. INTRODUÇÃO
A volumetria de neutralização compreende os métodos volumétricos baseados na reação de neutralização, cujas reações resultam na formação de água.
É essencial saber a concentração de espécies químicas em solução para que sua utilização prática tenha valor significativo. A volumetria de neutralização é uma técnica bastante utilizada em Química Analítica para quantificação de ácidos ou bases em soluções. Essa técnica também é chamada volumetria ácido-base.
O termo volumetria é decorrente do fato de utilizar-se o volume das substâncias para se conhecer a concentração real de um ácido ou uma base tendo auxílio de uma solução titulante padrão, a qual é conhecida a molaridade e tem-se nota do volume utilizado para completar a reação de neutralização.
A solução titulante é a que será adicionada a uma bureta e gotejada à substância com concentração desconhecida que estará presente em um erlenmeyer, o sistema conta com auxílio de um suporte universal e garras para fixação da bureta.
A solução padrão é a qual tem-se conhecimento de sua molaridade real (concentração em mol.L-1) esta será adicionada à bureta e deve ser atentado o volume total utilizado para completar a reação com a solução de concentração desconhecida que estará presente no erlenmeyer.
Quando a solução titulante é um ácido, a solução desconhecida a ser titulada será uma base, este tipo de volumetria de neutralização é dita acidimetria, em casos em que a espécie titulante é uma base, tem-se uma alcalimetria.
Reação fundamental: H3O+ + OH- <----> 2 H2O 
Resumindo, a volumetria de neutralização envolve a titulação de espécies químicas ácidas com uma solução padrão alcalina (ALCALIMETRIA) e titulação de espécies químicas básicas com uma solução padrão ácidas (ACIDIMETRIA). O ponto de final é determinado por um indicador químico (INDICADOR ÁCIDO-BASE) ou um método instrumental. A solução padrão sempre será um ácido forte ou uma base forte 
 
2. OBJETIVOS
· Tomar conhecimento da técnica e dos princípios da volumetria de neutralização;
· Preparar soluções padrão;
· Ao titular, ser capaz de observar o ponto de viragem;
· Realizar os cálculos necessários.
3. MATERIAIS E REAGENTES
3.1 MATERIAIS 
3.1.1 Balança analítica
3.1.2 Béquer;
3.1.3 Espátula;
3.1.4 Balão volumétrico de 250 mL;
3.1.5 Bastão de vidro;
3.1.6 Erlenmeyer;
3.1.7 Pipeta volumétrica de 10 mL;
3.1.8 Pipeta volumétrica de 50 mL;
3.1.9 Chapa aquecedora;
3.1.10 Pipeta de Pasteur;
3.1.11 Suporte universal;
3.1.12 Garra;
3.1.13 Bureta;
3.1.14 Funil de vidro;
3.1.15 Dessecador;
3.1.16 Balão volumétrico de 100 mL;
3.1.17 Frasco de polietileno;
3.1.18 Estufa;
3.2 REAGENTES 
3.2.1 Água destilada;
3.2.2 Solução de BaCl2;
3.2.3 Indicador fenolftaleína 1%;
3.2.4 HCl 0,1M;
3.2.5 Carbonato de sódio (Na2CO3);
3.2.6 NaOH 0,1M;
3.2.7 Biftalato de potássio;
3.2.8 Leite de magnésia
3.2.9 HCl 0,1506M
3.2.10 Indicador vermelho de metila;
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Preparo do HCl 0,1M (250 mL)
· Medir 2,1 mL de HCl p.a (na capela);
· Diluir o ácido em um balão volumétrico contendo água;
· Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada até o traço de referência do balão;
· Homogeneizar;
· Padronizar com carbonato de sódio (Na2CO3).
4.2 Preparo do Na2CO3 0,0750 mol/L (100 mL)
· Pesar exatamente 0,795g do Na2CO3 dessecado;
· Dissolver em um béquer;
· Passar para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada;
· Homogeneizar;
4.3 Padronização do HCl 0,1M
· Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, medir uma alíquota de 10 mL de solução de Na2CO3 (0,0750 mol/L);
· Transferir para um erlenmeyer de 250 mL;
· Adicionar algumas gotas do indicador alaranjado de metila 1%;
· Colocar o HCl a ser padronizado na bureta, previamente ambientada;
· Gotejar o HCl no erlenmeyer e agitar constantemente, até que a coloração comece a desviar da inicial;
4.4 Determinação do teor de NaOH na soda cáustica comercial
· Pesar cerca de 1,2g de amostra
· Dissolver em um béquer;
· Transferir quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 250 mL;
· Diluir até a marca com água destilada fervida e fria;
· Homogeneizar;
· Transferir uma alíquota de 10 mL para um erlenmeyer, com pipeta volumétrica;
· Aquecer a 70°C;
· Lentamente, adicionar solução de BaCl2 a 1% em leve excesso;
· Esfriar em temperatura ambiente, sem filtrar o precipitado;
· Adicionar gotas de indicador fenolftaleína a 1%;
· Titular com HCl 0,1M até o desaparecimento da cor rosa;
· Repetir mais duas vezes.
4.5 Preparo de NaOH 0,1M (250 mL)
· Pesar 1,02g de NaOH;
· Dissolver em um béquer com água destilada recentemente fervida e fria;
· Transferir para um balão volumétrico de 250 mL;
· Completar com água destilada recentemente fervida e fria até o traço de referência;
· Homogeneizar;
· Guardar em frasco de polietileno;
4.5.1 Padronização do NaOH 0,1M
· Pesar 0,25g de biftalato de potássio previamente seco em estufa a 120°C por 2 horas, diretamente em um erlenmeyer;
· Adicionar cerca de 25 mL de água destilada;
· Agitar até a dissolução completa do sal;
· Adicionar algumas gotas de indicador fenolftaleína;
· Encher a bureta com a solução de NaOH e acertar o volume no zero;
· Gotejar o NaOH no erlenmeyer, agitando-o constantemente até o aparecimento da primeira tonalidade rósea, persistente por 30 segundos;
· Repetir a titulação mais duas vezes.
4.6 Titulação de leite de magnésia com solução de NaOH 0,1M padronizada
· Agitar bem o frasco da amostra;
· Pesar 2,2g do leite de magnésia em um erlenmeyer;
· Pipetar 50 mL de solução padrão de HCl 0,1506M;
· Transferir a solução para o erlenmeyer que contém leite de magnésia;
· Agitar até completa dissolução da amostra;
· Adicionar de 3 a 4 gotas do indicador vermelho de metila;
· Encher a bureta com a solução de NaOH 0,1M padronizada;
· Titular o excesso de HCl com a solução padrão de NaOH 0,1M até o aparecimento da cor amarela;
· Repetir o procedimento mais duas vezes.
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 Determinação do teor de hidróxido na soda cáustica comercial
• Preparo de HCl 0,1 mol.L -1 (250 mL)
d = 1,19 g/cm³ e C = 37% p/p.
	
ɱ = → 0,1 = → = 0,91g de HCl
Como a pureza do HCl é de 37% deve-se calcular a quantidade a ser medida levando-a em consideração:
	
100g — 37g pura
X — 0,91g → 37x = 0,91*100 → x = →
x = 2,4594g HCl
Convertendo g para mL: 
	
 → → de HCl
	Para a realização da padronização do HCl prepara-se Na2CO3 , pois é um padrão primário e muito utilizado para a padronização de soluções ácidas — em nosso caso, o HCl. 
	• Preparo do Na2CO3 0,0750 mol.L-1 (100mL) — Pureza = 99,5% 
	
ɱ = → 0,0750 = → = 0,795g de Na2CO3
 A padronização do HCl foi feita em triplicata. A seguir seguem os valores de volumes gastos na titulação:
	Volume gasto na 1ª titulação
	Volume gasto na 2ª titulação
	Volume gasto na 3ª titulação
	14,6mL
	14,9mL
	15mL
	Média dos volumes = (14,6 + 14,9 + 15) / 3
	Média dos volumes = 44,5/3
	Média dos volumes 14,8mL
	• Determinação da concentração do HCl
	 
 0,0750 mol de NaOH — 1000mL
X — 10mL → X = 0,00075 mol de NaOH
	
Equação da reação:	Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + CO3 + H2O
1 mol de Na2CO3 está para 2 mols de HCl, portanto:
	
1 mol de Na2CO3 — 2 mol de HCl
0,000750 mol — x → x = 0,000750*2 → x = 0,0015mol de HCL
 
	Para determinar a concentração molar do HCl, faz-se a relação de que 0,0015mol está contido em 14,8mL gasto na titulação, então em 1 litro (1000 mL) há quantos mol?
	
 0,0015 mol — 14,8mL
X — 1000mL → 14,8X = 1,5 → X = 0,1013mol/L
 
• Fator decorreção: ƒc = → ƒc = → ƒc = 1.013 
	• Determinação do teor de hidróxido na soda cáustica comercial
	A massa pesada da amostra foi de 1,245g. Após os processos, foi titulado HCl 0.1013M. Os volumes gastos nas titulações foram:
 
	Volume gasto na 1ª titulação
	Volume gasto na 2ª titulação
	Volume gasto na 3ª titulação
	11,7mL
	11,6mL
	12,1mL
Média dos volumes = (11,7 + 11,6 + 12,1) / 3
	Média dos volumes = 35,4/3
	Média dos volumes 11,8mL
	
• Quantidade de mol no volume gasto do titulante (HCl)
0,1013 mol— 1000mL
X — 11,8mL → 1000X = 11,8 * 0,1013 → X = 0,00119534 mol de HCl
Equação da reação:	HCl + NaOH → NaCl + H2O
 	
Como 1 mol de HCl reage com 1 mol de NaOH, a quantidade de mol de HCl é a mesma que a de NaOH, então há 0,00119534 mol de NaOH.
	
• Para saber a quantidade de mol de NaOH completa na solução (250mL):
0,00119534 mol— 10mL
 X — 250mL → 10X = 250 * 0,00119534 → X = 0,0299 mol de NaOH 
	Para calcular o teor (%) de hidróxido de sódio na soda cáustica comercial, deve-se passar o valor encontrado para massa — mol para grama — com o auxílio da fórmula do número de mols.
	
 → → 1,192g de NaOH
	A massa obtida representa o total de gramas que está contida na massa pesada de soda cáustica comercial, que foi de 1,2045g. A massa de amostra pesada corresponde a 100%, para calcular o teor de NaOH nessa massa faz-se:
	
 100% — 1,2045g de amostra
x — 1,192g de NaOH → 1,2045x = 1,192 * 100 → x = 98,96% de NaOH
	Portanto o teor de hidróxido de sódio na soda cáustica comercial é de 98,96%.
	
5.2 Determinação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia
	• Preparo do NaOH 0,1 mol.L -1 (250mL) — Pureza = 98% 
	
ɱ = → 0,1 = → = 1g de NaOH
Como a pureza do NaOH é de 98% deve-se calcular a quantidade a ser pesada levando-a em consideração:
	
100g — 98g pura
X — 1g → 98x = 1*100 → x = → x = 1,0204g NaOH
 • Padronização do NaOH 0,1 mol.L -1 
A padronização do NaOH foi feita com o Biftalato de Potássio e em duplicata. A seguir seguem os valores da massa de Biftalato de Potássio pesada e volumes de NaOH gastos na titulação:
	1ª pesagem
	2ª pesagem
	0,2545g
	0,2523g
Média das massas = (0,2523 + 0,2545) / 2
	Média das massas = 0,5068/2
	Média das massas 0,2534g
	Volume gasto na 1ª titulação
	Volume gasto na 2ª titulação
	12,6mL
	12,5mL
 
Média dos volumes = (12,6 + 12,5 ) / 2
	Média dos volumes = 25,1/2
	Média dos volumes 12,55mL
• Molaridade de NaOH
Como a massa pesada de Biftalato de Potássio é conhecida, bem como a massa molar, calcula-se o número de mol:
	
 → → 0,0012mol de KHC8H4O4
Equação da reação:	KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
Conforme a equação mostra, 1 mol de biftalato de potássio reage com 1 mol de hidróxido de sódio, portanto, a quantidade de mol do do NaOH é a mesma do KHC8H4O4 — 0,0012mol de NaOH. 
	Essa quantidade de mol está contida em 12,55mL, sendo assim, para determinar a concentração deve-se relacionar com 1 litro, ou seja, 1000mL.
	
0,0012 mol — 12,55mL
 X — 1000mL → 12,55x = 1000 * 0,0012 → x = 0,095 mol/L NaOH
• Fator de correção: ƒc = → ƒc = → ƒc = 0,95 
• Determinação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia.
A titulação do leite de magnésia foi feita com a solução de NaOH padronizada e em triplicata. A seguir estão as massas pesadas e volumes gastos durante a titulação, bem como o valor de suas médias. 
	1ª pesagem
	2ª pesagem
	3ª pesagem
	2,2048g
	2,2324g
	2,2259g
Média das massas = (2,2048 + 2,2324 + 2,2259) / 3
	Média das massas = 6,6631/3
	Média das massas 2,2210g de leite de magnésia
	Volume gasto na 1ª titulação
	Volume gasto na 2ª titulação
	Volume gasto na 3ª titulação
	20,9mL
	21,8mL
	21,4mL
Média dos volumes = (20,9 + 21,8 + 21,4) / 3
	Média dos volumes = 64,1/3
	Média dos volumes ≃ 21,4Ml
	Para determinar a % (m/m) do hidróxido de magnésia na amostra, primeiramente calcula-se a quantidade de mol de HCl contida na alíquota de 50mL transferida para o erlenmeyer. A concentração do HCl é de 0,1506M.	
	• HCl adicionado:
 0,1506 mol de HCl — 1000mL
 X — 50 mL → x = 0,00763 mol de HCl em 50mL
	 Com a finalidade de calcular a quantidade de mol de HCl que reagiu com o NaOH, faz-se o cálculo do HCl em excesso. Conhecendo o valor de volume gasto de NaOH na titulação e a sua concentração, determinamos o número de mol que será o mesmo de HCl, pois: NaOH + HCl → NaCl + H2O — 1 mol de NaOH para 1 mol de HCl.
	
• HCl em excesso: 
 0,095 mol de NaOH — 1000mL
 X — 21,4mL → X = 0,002142 mol de NaOH 
 =
 0,002142 mol de HCl em excesso 
	A determinação de HCl que reagiu se faz com a diferença de HCl adicionado e de HCl em excesso:
	
• HCl que reagiu:
HClreag = HCl adicionado – HCl em excesso
 HClreag = 0,00763 – 0,002142
 HClreag = 0,005488 mol
	
	Equação da reação:	Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2+ 2H2O
	:. 1 mol de hidróxido de sódio reage com 2 mols de ácido clorídrico.
	
• Quantidade de mol de Mg(OH)2 na amostra:
 2 mols de HCl — 1 mol de Mg(OH)2
 0,005488 mol — x → x = 0,002744 mol de Mg(OH)2
	Como o experimento pede o resultado em % (m/m), deve-se passar a quantidade de mol encontrada para massa (g) e depois para %.
	
 • Mol em grama:
 → → 0,1599752g de Mg(OH)2
	Em 2,2210g de massa pesada do leite de magnésia contém 0,1599752g de hidróxido de magnésio. Portanto, para determinar em % faz-se a relação:
	
 • % (m/m):
 2,2210g — 0,1599752g
 100g — x → 2,2210x = 0,1599752 * 100 → x = 7,20%
 de Mg(OH)2
Sendo assim, o teor de hidróxido de magnésia no leite de magnésia é de 7,20%.
6. CONCLUSÃO
Com base nos experimentos, podemos identificar a porcentual de hidróxido de sódio na soda cáustica comercial (98,96%) e hidróxido de magnésio no leite de magnésia (7,2%), sendo o porcentual de hidróxido de magnésio analisado, 0,8% menor do que consta no frasco da amostra
 A reação de neutralização consiste na combinação de íons H+ e OH- com formação de água. A volumetria de neutralização se aplica à determinação de substâncias de caráter ácido e básico. As bases são determinadas por titulação com soluções padrões ácidas, tendo a alcalimetria, usadas no experimento.
7. REFERÊNCIAS
FERNANDES, Dhion Meyg da S. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO. Disponível em: <https://meuartigo.brasilescola.uol.com.br/quimica/volumetria-neutralizacao.htm> Acesso em 05/11/18
MATOS, Maria Auxiliadora Costa. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.12.pdf> Acesso em 05/11/2018
REIS, Gleyson Tácido Gomes. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO. Disponível em: < https://www.ebah.com.br/content/ABAAAe2aIAF/volumetria-neutralizacao> Acesso em 06/11/2018