Destilação - RELATÓRIO UFRJ

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Destilação 
1. Introdução
	A palavra ‘’destilação’’ é originária do latim distillare, que significa ‘’gotejar’’. É uma técnica de separação e/ou purificação conhecida e muito antiga nas indústrias e laboratórios químicos. Seu processo de separação é baseado nas diferenças entre os pontos de ebulição das substâncias, e também da separação de uma mistura entre líquidos ou sólidos dissolvidos em seus componentes. Pode ser também visto, como o equilíbrio líquido-vapor de misturas explicado pela ideia de que a matéria é formada por partículas que se movimentam e interagem. 
Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, ou que possuem uma diferença no ponto de ebulição maior do que cerca de 80ºC , a destilação pode ser um método para separá-las. Basta apenas que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples e a destilação fracionada.
 	A destilação simples consiste na separação de uma mistura homogênea de sólido e líquido, uma aplicação importante da destilação simples é a separação dos sais dissolvidos em água (dessalinização). Neste caso, a água é aquecida e vai atingindo o equilíbrio líquido-vapor, o vapor gerado é resfriado no condensador pela passagem de liquido, deixando resíduos de sais no frasco, recolhendo-se a líquida em outro frasco. Os pontos de ebulição das duas substâncias têm que ser bastante diferentes. Em seu processo de destilação simples, a solução no balão é esquentada, até que o líquido com menor ponto de ebulição comece a evaporar. Ao evaporar, ele só tem o condensador como caminho a seguir. As paredes do condensador são frias, pois a sua volta passa água fria. Ao entrar em contato com essas paredes frias, o vapor se condensa, retornando ao estado líquido. Após algum tempo, todo o líquido de menor ponto de ebulição terá passado para o béquer, e sobrará a outra substância, sólida, no balão de vidro.
Esquema de aparelhagem do processo de destilação:
 A destilação tem suas limitações. Não se podem separar mistura azeotrópicas, ou seja, mistura de duas ou mais substâncias que, a certa composição, possui um ponto de ebulição constante e fixo, como se fosse uma substância pura, por isso, seus componentes devem serem separados por processo de destilação simples. Em teoria, não se pode purificar substâncias até 100% de pureza através da destilação. Para conseguir uma pureza bastante alta, é necessário fazer uma separação química do destilado posteriormente. Quando os pontos de ebulição dos componentes de uma mistura são muito próximos, a destilação simples não permite uma boa separação, sendo necessário repetir o processo diversas vezes. Esse procedimento denomina-se destilação fracionada.
	A destilação fracionada serve para separar uma mistura homogênea composta por dois líquidos, com ponto de ebulição diferente. O aparato de destilação fracionada é constituído por um balão de vidro com fundo plano, que é aquecido por uma chama. Nesse balão está a mistura homogênea. Na boca do balão está presa uma coluna de fracionamento, com bolinhas de vidro no seu fundo (geralmente). No topo da coluna de fracionamento está um termômetro, e na lateral, há uma saída para um condensador. O condensador é feito por um tubo interior, que será envolvido externamente por água fria. Ao final do condensador está um Becker.
	Em seu processo de destilação fracionada, a mistura é colocada no balão de vidro. Ao ser aquecido, a substância de menor ponto de ebulição irá evaporar primeiro, e logo em seguida, a outra substância vai evaporar. Porém, ao encostar-se as bolinhas da coluna de fracionamento, a segunda substância vai condensar, voltando para o balão, e a outra substância continuará subindo, até encontrar o condensador. O termômetro serve para manter uma temperatura constante, um pouco acima do maior ponto de ebulição. Ao final do processo, o Becker conterá o líquido mais volátil, e o balão de vidro terá o líquido menos volátil.
	Esse tipo de destilação, é muito utilizado no controle do teor alcoólico de bebidas tipo aguardente, como uísque e cachaça, e no refino do petróleo, que devem passar por várias etapas de destilação antes de resultar em produtos realmente úteis ao homem. O tratamento teórico da destilação fracionada requer um conhecimento da relação entre os pontos de ebulição das misturas das substâncias e sua composição. Se estas curvas forem conhecidas, será possível prever se a separação será difícil ou não, ou mesmo se será possível.
	A capacidade de uma coluna de fracionamento é a medida da quantidade de vapor e líquido que pode ser passada em contracorrente dentro da coluna, sem causar obstrução. A eficiência de uma coluna é o poder de separação de uma porção definida da mesma. Ela é medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condições similares. A eficiência de uma coluna depende tanto da altura quanto do enchimento e de sua construção interna. Sua eficiência é frequentemente expressa em termos de altura equivalente por prato teórico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do enchimento da coluna pelo número de pratos teóricos.
	O fracionamento ideal fornece uma série de frações definidas e rigorosas, cada uma destilando a uma temperatura definida. Depois de cada fração ter sido destilada, a temperatura aumenta rapidamente e nenhum líquido é destilado como uma fração intermediária. Se a temperatura for colocada em gráfico contra o volume do destilado em tal fracionamento ideal, o gráfico obtido será uma série de linhas horizontais e verticais semelhantes a uma escada. Uma certa quebra na inclinação revela a presença de uma fração intermediária e a sua quantidade pode ser usada como um critério qualitativo do rendimento de diferentes colunas.
	Dessa forma, o objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes é reduzir a proporção das frações intermediárias a um mínimo. Os fatores mais importantes que influenciam a separação de misturas em frações bem delineadas são: isolamento térmico, razão de refluxo, enchimento e tempo de destilação.
2. Objetivos
- Entender o que é destilação, e sua função.
- Compreender as diferentes formas de destilação.
- Separar através da técnica de destilação fracionada a mistura ciclohexano e tolueno
3. Parte Experimental
	Ao realizar a prática, foi montado a aparelhagem de destilação fracionada, que deve ser montado de baixo para cima para depois ser ligado. 
	Assim, colocou-se a manta térmica em cima de um suporte universal, e dentro desta colocou-se o balão volumétrico com a solução. Encaixou-se a coluna de destilação no balão volumétrica e nesta colocou-se a cabeça de destilação, junto com o condensador. 
	Após, colocou-se duas garras para segurar a coluna de destilação. Pegou-se um outro suporte universal e colocou-se outra garra nele para segurar o condensador. 
	Na cabeça de destilação colocou-se uma rolha com um buraco no meio para encaixar o termômetro. O balão volumétrico era de 250 ml e o condensador era com água interna. 	Imediatamente, colocou-se dentro do balão perolas de vidro, para evitar uma ebulição descontrolada e adicionou-se 100 ml de uma mistura de 50% em volume de ciclohexano e tolueno.
	Em seguida, foi aquecida a mistura lentamente, e a cada 5 ml da solução, ia-se medindo suas temperaturas. Isso se repetiu várias vezes, até que as gotas alcançassem o condensador.
Prontamente, quando o volume de destilado foi de 90 ml, interrompeu-se a destilação, para evitar a secura no balão.
3.1. Questionário
1) Para que serve e quando se aplica a destilação?
A destilação é o processo de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método para separá-las. Basta apenas que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si.
2) Fale sobre destilação por arraste a vapor e quando se aplica estatécnica:
A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis, ou seja, que não se dissolvem na água devido a serem substâncias apolares como compostos orgânicos e a água em forma de vapor. É utilizada quando se pretende separar substâncias de baixa volatilidade e insolúveis na água. Esta faz-se por passagem direta de vapor de água através do líquido a destilar.
3) Fale sobre destilação a pressão reduzida e quando se aplica esta técnica:
A destilação a vácuo ou pressão reduzida, é utilizada nos casos em que a tensão de vapor tem valores muito elevados e, consequentemente, a temperatura de ebulição é muito elevada, podendo originar decomposições químicas indesejáveis. Esta destilação permite que os produtos possam ser destilados em vazio e a baixa temperatura sem sofrerem decomposição e efetua-se mediante o auxílio de uma bomba de vazio ou trompa de água, o que permite o abaixamento dos pontos de ebulição.
4) Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada: 
A destilação fracionada é usada para separar componentes de misturas voláteis; separar
substâncias de pontos de ebulição próximos. Mais usado para dois liquidos de uma solução
homogenea. Já a destilação simples é usada para separar líquido volátil de uma substância não
volátil; separar líquidos de pontos de ebulição não muito próximos. Mais usado para
solidos-líquidos.
5) Cite processos industriais que envolvam a técnica de destilação.
A produção de álcool etílico e a extração das substâncias do petróleo.
6) Além das pedras porosas cite outras maneiras de se evitar a ebulição tumultuosa durante o aquecimento de líquidos:
Perolas de vidro ou de porcelana
7) Como funciona uma coluna de fracionamento?
A coluna de fracionamento funciona com o intuito de criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor.
8) O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qual fase: da líquida ou do vapor?
Do vapor, é usado para se conhecer a temperatura de ebulição do líquido que está sendo destilado
9) Qual a função do condensador?
O condensador tem a função de transformar o vapor ascendente quente ao entrar em contato com o condensador mais frio através de uma troca de calor, para que este condense e volte para o estado liquido. 
10) Sugira uma saída para o seguinte problema: o líquido a ser destilado possui ponto de ebulição muito próximo a temperatura ambiente, e não está condensando no condensador.
Passar pelo condensador água bem gelada, o máximo possível, perto de 0°. Assim, o líquido irá se condensar, não totalmente, mas a maior parte. Além de não esquecer de controlar a temperatura do aquecedor, sempre prestando atenção na vazão da água gelada, se possível colocar com uma bacia com gelo e uma bombinha.
11) O que é uma mistura azeotrópica e por quê os seus componentes não podem ser separados por destilação?
Essas misturas se comportam como se fossem substâncias puras em relação à ebulição, isto é, a temperatura mantém-se inalterada do início ao fim da ebulição (PE constante), por este motivo não podemos separa-las por meio da destilação, pois a destilação precisa de duas substancias com ponto de ebulição diferente, para que haja a separação pelo ponto de ebulição.
12) O acetato de n-propila (p. e. 102oC) evapora rapidamente quando exposto ao ar. Entretanto, isto não ocorre com a água (p. e. 100oC). Explique:
A evaporação mais rápida do acetato é devido ao caráter mais apolar ligado ao radical n-propila que gera uma contribuição também de forças de Van derWalls que interagem mais com os gases atmosféricos
13) O que é um "prato teórico"?
É a secção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o “prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no “prato” estão em equilíbrio com o líquido descendente.
3.2. Gráficos e Tabela
	
	Simples
	Fracionada
	Volume (mL)
	Temperatura (°C)
	Temperatura (°C)
	5
	82
	62
	10
	83
	72
	15
	83
	72
	20
	83
	69
	25
	84
	68
	30
	85
	74
	35
	86
	73
	40
	87
	73
	45
	88
	72
	50
	90
	69
	55
	90
	66
	60
	92
	69
	65
	94
	82
	70
	96
	95
	75
	98
	106
	80
	100
	107
	85
	103
	103
	90
	107
	102
	95
	110
	106
	100
	110
	111
	105
	110
	111
	110
	111
	111
	115
	111
	111
	120
	111
	111
Exemplos de gráficos ideais: 
Destilação Fracionada Destilação simples
 
4. Conclusão
	Portando, a destilação fracionada é usada para separar componentes de misturas voláteis;
separar substâncias de pontos de ebulição próximos. Mais usado para doisliquidos de uma
solução homogenea. Já a destilação simples é usada para separar líquido volátil de uma
substância não volátil; separar líquidos de pontos de ebulição não muito próximos. Mais usado
para solidos-líquidos.
Observa-se que através do ponto de ebulição, pode-se identificar qualquer substância, já que é uma característica que todas as substâncias possuem na química, visto que a destilação fracionada permite isso. Além disso, sabe-se que quanto mais carbonos na cadeia maior é o ponto de ebulição, porem quanto mais ramificações na cadeia menos é o ponto de ebulição. Logo, pode-se concluir que não foi lidado exatamente com o hexano e sim com algum isômero com muitas ramificações dele.
5. Bibliografia
Prática
Livro de química
http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o
http://pt.wikipedia.org/wiki/Aze%C3%B3tropo
http://www.infoescola.com/quimica/destilacao-simples/
http://www.infoescola.com/quimica/destilacao-fracionada/