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Relatório Teste de Chama

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Instituto Tecnológico de Aeronáutica - ITA 
Departamento de Química 
Laboratório de Ensino de Química - QUI 18
RELATÓRIO PRÁTICA 2
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO: ANÁLISE QUANTITATIVA DE SOLUÇÃO DE CuS .
DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUIM-18
André Felipe Pereira Guimarães
David Victor de Andrade
Filipe Araújo Ximenes
João Pedro Guedes
Natan Campistano de Mello
Victor Maciel
São José dos Campos, junho de 2020
SUMÁRIO
RESUMO ........................................................................................................................ 2
1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................... 3
1.1 FUNCIONAMENTO DO ESPECTRÔMETRO .................................................. 3
1.2 LEI DE LAMBERT-BEER ................................................................................. 4
1.3 TESTE DE CHAMA ............................................................................................ 6
2. OBJETIVOS E METODOLOGIAS.............................................................................. 7
2.1 PREPARO DE SOLUÇÕES-PADRÃO (ESPECTROFOTOMETRIA) ............. 7
2.2 ESPECTRO DE ABSORÇÃO UV-VIS-IV DO CUSO4 ..................................... 8 
2.3 CURVA DE CALIBRAÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE CUSO4 ........................ 8
2.4 IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA POR TESTE DE CHAMA ............................................................................................................... 9
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES .............................................................................. 10
3.1 ESPECTRO DE ABSORÇÃO UV-VIS-IV DO CUSO4 ................................... 10
3.2 CURVA DE CALIBRAÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE CUSO4 ...................... 11
3.3 COEFICIENTE ANGULAR E PROPAGAÇÃO DE INCERTEZAS .............. 13
3.4 IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA POR TESTE DE CHAMA ............................................................................................................. 14
4. CONCLUSÕES .......................................................................................................... 17
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................... 17
6. APÊNDICE ................................................................................................................ 18
2
RESUMO
Neste experimento será utilizado a espectrofotometria para se realizar uma análise quantitativa do sulfato de cobre (II). Aqui, fez-se uso da Lei de Lambert-Beer e as considerações acerca da limitação dessa lei. Além disso, analisamos pelo espectro atômico de teste de chama a identidade de uma amostra desconhecida, logrando êxito ao concluir que se tratava do cátion metálico de lítio. A análise quantitativa discorreu pela análise da curva de calibração e resultou no cálculo da concentração de Cu2+ como sendo (0,025 ± 0,001) mol/L e sua incerteza associada. Deste modo, alcançamos todos os objetivos deste experimento. 
2
1. Introdução
1.1 FUNCIONAMENTO DO ESPECTRÔMETRO
A técnica de espectroscopia ou espectrofotometria no UV-Vis é uma das técnicas analíticas amplamente difundidas e com grande potencial para diversas aplicações. Dentre as aplicações mais conhecidas podemos citar a determinação da concentração de espécies químicas absorvedoras em solução. Embora esta técnica seja amplamente utilizada nos laboratórios de diferentes áreas de estudo, é comum ainda surgir dúvidas por parte de seus usuários em relação aos princípios envolvidos e a correta utilização da mesma (SKOOG, 2008).
O princípio de funcionamento de um espectrômetro no UV-Vis pode ser observado na Figura 1. Usualmente, uma fonte de luz (lâmpada), emite um espectro amplo envolvendo toda faixa de comprimento de onda que o aparelho engloba. O feixe de luz emitido deve passar por dois processos, (i) ter um comprimento de onda selecionado, que incidirá sobre a amostra, e (ii) ter sua intensidade medida. Um, dos esquemas possíveis, é fazer o feixe passa por uma grade de difração que irá separar os diferentes comprimentos de onda. Em seguida, este feixe incide em um semi-espelho que permite 50% da intensidade da luz passar e os outros 50% são refletidos e irá incidir sobre a amostra. O feixe que passa direto vai para um detector permitindo a determinação de para um dado comprimento de onda.
Figura 1: esquema de funcionamento de um espectrômetro de UV-Vis convencional.
Ao incidir sobre a amostra, parte da intensidade do feixe de luz pode ser absorvida pela amostra devido a excitação de elétrons de ligação em moléculas e íons orgânicos, ou ainda alguns ânions inorgânicos. Assim, podemos medir a Transmissão (T) de luz pela amostra pela equação (1).
 (Eq. 01)
Um espectro característico do espectro de UV-Vis pode trazer informações de absorção (A) ou transmissão (T) em função do comprimento de onda (λ em nm). A correlação entre A e T é descrita de acordo com a equação (2). 
 (Eq. 02)
1.2 LEI DE LAMBERT-BEER
Lambert-Beer em 1852 observou a relação existente entre a transmissão e a concentração do meio onde passa o feixe de luz. Uma certa solução absorve a luz proporcionalmente à concentração molecular do soluto que nela encontra, isto é, 
" A intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente ".
Expressa pela equação:
 (Eq. 03)
Onde:
 = Intensidade da luz transmitida
 = Intensidade da luz incidente
 = Constante denominada coeficiente de absorção
 = Concentração do meio absorvente
As leis de Lambert-Beer são o fundamento da espectrofotometria. Elas são tratadas simultaneamente, processo no qual a quantidade de luz absorvida ou transmitida por uma determinada solução depende da concentração do soluto e da espessura da solução (1).
Figura 2: absorção de luz pela matéria
A lei de Lambert-Beer pode ser expressa matematicamente pela relação: 
 (Eq. 04)
Onde:
 = Transmitância
 = Logaritmo Natural de Euler
a = Constante
l = Espessura da solução
 = Concentração da solução (cor)
As determinações das concentrações de compostos, o "1" (caminho óptico), são mantidas constantes e têm grande importância para os bioquímicos (HARRIS, 2005), e usando as equações 02 e 03, temos:
 . (Eq. 05)
A relação entre A e a concentração da solução é linear crescente, conforme mostrado na Figura 3.
Figura 3: curva de absorbância versus concentração de glicose (u.Amol/ml)
Nas equações, chama-se   de Ɛ(λ), uma constante em função de cada comprimento de onda.
1.3 TESTE DE CHAMA
O teste de chama é um importante método de identificação, principalmente de cátions metálicos, utilizado na análise química, baseado no espectro de emissão para cada elemento. Na chama, os cátions de sais voláteis transformam-se em átomos livres. Estes absorvem e depois emitem radiação eletromagnética com comprimentos de onda que correspondem às transições entre os níveis de energia dos átomos. Pode ser observado que cada faixa de comprimento de onda da radiação corresponde a uma cor. Cada comprimento de onda da radiação está relacionado à diferença de energia entre estado excitado e fundamental no átomo (SKOOG, 2008).
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados com considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da chama.
 A cor é decorrente destas transições eletrônicas, em espéciesde vida curta, que se formam momentaneamente na chama, rica em elétrons (BACCAN, 2001).
Nesta prática, serão analisados Li, Na, K, Ca, Sr, Ba e Cu. Para tanto, serão utilizados cloretos destes metais, devido à maior volatilidade dos mesmos. Nitratos e sulfatos decompõem-se em óxidos muito pouco voláteis, o que pode dificultar o desprendimento de pares iônicos da superfície dos cristalitos destes óxidos e impedir a observação.
2. OBJETIVOS E METODOLOGIAS
O objetivo principal do experimento de Espectrofotometria de absorção no UV-visível é a determinação da concentração do íon Cu2+ em solução aquosa levemente acidulada com ácido sulfúrico de sulfato de cobre II.
O objetivo central do experimento de Teste da chama é aprender a manipular o bico de Bunsen e entender a estrutura da chama. Além disso, observar emissões atômicas a olho nu e com espectroscópio mediante teste da chama. Por fim, identificar uma amostra desconhecida utilizando o método.
A partir de agora, descreve-se minuciosamente o experimento conduzido pelos alunos do referido relatório no laboratório de química de Ciências Fundamentais do ITA, onde são realizadas as atividades práticas do curso de QUIM-18.
2.1 PREPARO DE SOLUÇÕES-PADRÃO (ESPECTROFOTOMETRIA)
Objetivo específico:
Montar uma curva de calibração para um determinado analito e um determinado comprimento de onda.
Metodologia:
· Escolha de uma solução estoque com concentração conhecida de 0,5 mol/L;
· Preparação de alíquotas diferentes da solução estoque com a pipeta 1 para a preparação das soluções-padrão 05, 04, 03 (em ordem decrescente de concentração) em balões volumétricos de 25ml;
· Preparação de alíquotas diferentes da solução-padrão 05 com a pipeta 2 para o preparo das soluções-padrão 02 e 01 (em ordem decrescente de concentração) em balões de 25ml;
	Instrumento
	
	
	Pipeta graduada 1
Pipeta graduada 2
	0,025
0,05
	
	Balão volumétrico
	0,075
	0,3%
Tabela 1. Incerteza nos instrumentos volumétricos utilizados.
*O cálculo das incertezas finais é apresentado no tópico 3 (p. 10)
2.2 ESPECTRO DE ABSORÇÃO UV-VIS-IV DO CUSO4
Objetivo específico:
Determinar o comprimento de onda que proporciona máxima absorção.
Metodologia:
Faz-se um levantamento montando uma tabela de absorção do analito com a técnica de espectrofotometria na região entre 350nm e 900nm. A partir desse levantamento identifica-se o comprimento de onda que fornece a máxima absorção.
2.3 CURVA DE CALIBRAÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE CUSO4
Objetivo específico:
Cálculo do coeficiente da angular da curva , em que y é absorção e x é a concentração da amostra. E, além disso, determinar a incerteza no coeficiente angular para, posteriormente, encontrar a incerteza na concentração da amostra estudada.
Metodologia: 
Com o comprimento de onda determinado para a máxima absorção (808 nm), utiliza-se o espectrômetro para fazer as leituras de absorbância para cada solução padrão montada anteriormente (1, 2, 3 ,4 e 5). Como foi utilizada a mesma cubeta, é necessário que comece o experimento da solução menos concentrada até a mais concentrada.
· Calcula-se a absorbância para as soluções de 1 a 5;
Com isso, monta-se uma tabela com os valores e, posteriormente, a curva de calibração (absorbância x concentração) que deve passar pela origem e pelos pontos encontrados.
· Coloca-se a amostra desconhecida na cubeta lavada e seca;
· Calcula-se a absorbância pela técnica de espectrofotometria;
A regressão linear para um conjunto de pontos (xi, yi) é dada pela minimização do erro quadrático () entre os pontos e os valores estimados pela equação da reta ():
 (Eq. 06)
Para uma reta que passa pela origem (b = 0), o processo de minimização leva a:
 (Eq. 07)
Onde:
 (Eq. 08)
 (Eq. 09)
As incertezas associadas aos valores médios são dadas por:
 (Eq. 10)
É importante ressaltar que não há incerteza associada ao número inteiro N, que é exato e representa o número de soluções-padrão utilizadas para construir a curva de calibração. A incerteza de é calculada de forma análoga. A incerteza do coeficiente angular da reta ajustada é então dada pela regra de propagação de incertezas para produtos:
 (Eq. 11)
Com o coeficiente angular em mãos é possível calcular a concentração utilizando a absorbância calculada no item anterior pela Eq. 05.
2.4 IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA POR TESTE DE CHAMA 
Objetivo específico:
Relacionar o espectro atômico emitido no teste da chama com a substância desconhecida, já que cada substância tem seu espectro característico.
Metodologia:
· Primeira liga-se e regula-se o bico de Bunsen com chama pré-misturada (azul) sem fuligem;
· Teste da chama, ou seja, aproximação da substância desconhecida da chama;
· Verificação das raias do espectro pelo espectroscópio;
· Relaciona-se as raias obtidas com uma substância por meio de uma tabela de emissões características.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
3.1 ESPECTRO DE ABSORÇÃO UV-VIS-IV DO CUSO4
 Tabela 2. Resultados medidos no experimento
	 / nm
	T / %
	 A
	350
	96,2
	0,017
	400
	99,1
	0,004
	480
	99,4
	0,003
	560
	97,4
	0,012
	640
	77,2
	0,111
	680
	57,1
	0,243
	720
	39,1
	0,408
	760
	29,0
	0,538
	800
	25,4
	0,595
	808
	25,3
	0,598
	820
	25,4
	0,596
	860
	27,5
	0,560
	900
	31,3
	0,505
Vamos selecionar o comprimento de onda que nos fornece a máxima absorbância, pois isso reduz o nosso erro. Poder-se-ia usar qualquer comprimento de onda, mas ao construir a curva de calibração, valores menores de absorbância relativo ao valor máximo gera maior dificuldade na detecção da menor concentração da substância analisada.
Observe que, nesse exemplo, a separação entre as curvas, analisando uma distância vertical, fica cada vez mais notável quando se tem uma absorbância máxima. Isso realça a separação entre os intervalos de valores para uma reta de calibração.
Figura 4: análise da máxima absorbância para cada comprimento de onda selecionado e sua influência na reta de calibração
3.2 CURVA DE CALIBRAÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE CUSO4
Apresentação dos resultados: valores medidos, i.e., tabela e figura com A vs C.
	Solução
	
	
	T (%)
	A[footnoteRef:1] [1: A absorbância é, por definição, uma grandeza adimensional, mas pode ser tratada em “unidades de absorbância” ou AU (ver tópico 1.2, p. 4).] 
	Estoque
	0,500
	0,002
	---
	---
	1
	0,0050
	0,0002
	0,873
	0,059
	2
	0,0100
	0,0004
	0,757
	0,121
	3
	0,020
	0,002
	0,573
	0,242
	4
	0,040
	0,002
	0,327
	0,485
	5
	0,050
	0,002
	0,250
	0,603
	Amostra desconhecida
	0,025
	0,001
	0,495
	0,305
Tabela 3. Valores da concentração do analito, transmitância e absorbância obtidos no experimento* (Instrutherm, modelo UV 2000-A) 
* A incerteza absoluta na absorbância é de ± 0,002 e a incerteza relativa na transmitância é de ± 0,5%
 
Figura 5: curva de calibração para a absorbância em função da concentração de soluções padrão de CuSO4 construída utilizando cinco soluções padrão de concentrações conhecidas do analito, utilizando um caminho óptico de um centímetro. As incertezas na absorbância e concentração estão representadas por barras de erro verticais e horizontais, respectivamente. Fonte: autoria própria.
Note que a barra de erro da absorbância tem tamanho imperceptível na escala do gráfico, apresentando 2% da escala adotada para a absorbância.
A regressão linear foi o método de tratamento de dados adotado nesse relatório.
Esse método utiliza a matemática para encontrar a reta mais consistente para os dados encontrados. Caso um ponto esteja muito divergente dos demais, isso simboliza que esse dado teve uma interferência considerável na realização das medições. Se existe um ponto divergente, então temos que alguma medida apresentou um erro significativo durante o procedimento adotado, que não foi acometido nos demais pontos. A remoção desse ponto estaria prejudicandoas nossas conclusões, pois influenciaria na regressão linear, alterando nosso resultado.	
Medida da absorbância da amostra de CuSO4 de concentração desconhecida:
A absorbância da amostra desconhecida foi tratada experimentalmente e seu valor obtido foi de 0,305 para o comprimento de onda analisado.
3.3 COEFICIENTE ANGULAR E PROPAGAÇÃO DE INCERTEZAS 
A quantidade de uma determinada substância em uma amostra pode ser determinada por espectrofotometria através da lei de Lambert-Beer, que é uma relação empírica que relaciona a absorção de luz com as propriedades do material atravessado por esta, como descrito no tópico 1.2 (p. 4). 
A equação utilizada segue o modelo dado pela equação 05, utilizando épsilon como mencionado: A(λ) = ε(λ)bc. 
Sendo b o caminho óptico, usamos b = 1cm como recomendado. 
Através da calculadora CASIO (fx-82MS), os dados foram tratados, obtendo-se um coeficiente r de 0,99998637, bastante próximo de 1, o que indica que os dados não divergiram da reta adotada pela regressão.
Cálculo de concentração e incerteza da amostra desconhecida a partir do cálculo do coeficiente angular da reta de calibração e sua incerteza.
Usando as equações do tópico 2.3, ou a calculadora CASIO (fx-82MS), temos que:
 (Eq. 07)
: o coeficiente angular obtido foi de 12,1. 
Na equação, o coeficiente angular equivale a ε(λ)b, ou seja, ε(λ) = 1209,7 molˉ¹.
Com isso, a concentração da amostra desconhecida será: 
A(λ) = ε(λ)bc → 0,305 = 8,2782 molˉ¹ x b x 0,01m
⸫ b = 0,025 mol/L.
Para os cálculos das incertezas, voltemos ao item 2.3:
 (Eq. 11)
Temos que, 0,003512371 e 0,004472136:
 
⸫ 0,341315808.
Podemos ainda calcular a incerteza da concentração desconhecida, agora já determinada.
Usando A(λ) = ε(λ)bc ou A(λ) = b, temos que:
Substituindo os valores:
⸫ 0,001 mol/L.
3.4 IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA POR TESTE DE CHAMA
A análise elementar por via seca é bastante útil na identificação de alguns compostos pelos seus espectros de emissão. Esta atividade experimental é relativamente simples, mas deve-se ter alguns cuidados visto que estamos a trabalhar com chamas, que podem pôr em risco o local de trabalho (incêndio) ou provocar queimaduras graves na pele.
Alguns dos testes de chama realizados não foram bem explícitos por duas possíveis razões: a cor da chama pôde ter-se sobreposto à cor da chama do composto, ou a energia fornecida pela combustão não foi suficiente para excitar os cátions metálicos.
Uma melhor análise reside nas raias do espectro obtido, que pode ser mais preciso que a visualização a olho nu da cor da chama. É possível visualizar somente uma das emissões de luz, já que as outras ocorrem na região do ultravioleta do espectro, invisível aos olhos humanos. Mesmo assim, as diferentes substâncias podem ser analisadas dentro de uma amostra a partir do teste de chama, pois para cada substância haverá uma cor distinta percebida na região do visível do espectro.
A análise das raias espectrais de determinado elemento neste experimento leva em conta as transições eletrônicas que ocorre quando se fornece energia ao cátion metálico estudado. 
O espectro serve quase que como uma impressão digital do elemento (figura 6). Assim, esse teste simples ajuda a identificar substâncias desconhecidas em amostras analisadas.
Figura 6: espectros atômicos de alguns cátions metálicos
No experimento em questão, constatamos:
	Cátion metálico
	Cor da chama a olho nu
	Raias espectrais observadas
	+
	Amarelo-alaranjado
	1 raia amarelo-alaranjada
	
	Lilás
	Nenhuma observada*
	
	Vermelho-carmesim
	2 raias, amarela e vermelha
	
	Vermelho-tijolo
	Nenhuma observada*
	
	Vermelho
	Nenhuma observada*
	
	Verde-amarelado
	Nenhuma observada*
	
	Verde-azulado
	Nenhuma observada*
Tabela 4: análise de dados do teste de chama
*os vídeos disponibilizados só mostram a análise das raias espectrais de dois cátions metálicos.
Algumas raias espectrais podem não ser visualizadas em virtude de alguns fatores experimentais, como a intensidade das transições eletrônicas (pode ser baixa e não permitir a visualização), o comprimento de onda (pode se situar fora do visível) e até mesmo o nível populacional do estado eletrônico (segue a distribuição de Boltzmann e interfere na frequência das transições eletrônicas).
Além disso, a análise da chama no bico de Bunsen da amostra desconhecida não nos revela imediatamente a identidade da substância, uma vez que a percepção a olho nu pode parecer subjetiva e a digitalização das imagens ocasionam perdas de resolução gráfica na qualidade da imagem. Apesar disso, a chama apresentava cores que convergiam na análise geral, o vermelho. Podemos então fazer uso da Tabela 4 para investigar melhor a substância. Por fim, a análise das raias concluiu o estudo da identidade da substância. 
Tendo em vista o exposto e comparando o espectro de raias analisado, podemos afirmar com propriedade que a substância desconhecida se trata, na verdade, do cátion metálico , com espectro apresentado na figura 7. Perceba como as raias mais à direita, correspondente à emissão, apresentam enorme semelhança com as raias analisadas no experimento. 
Figura 7: espectro atômico do Li+
Já determinado o cátion metálico da amostra e como seu espectro está relacionado às transições eletrônicas, podemos apresentar o diagrama das transições do tendo em vista todas as regras de seleção que governam tais transições.
Figura 5: diagrama de transições eletrônicas para o Li+. Fonte: autoria própria.
4. CONCLUSÕES 
Com o auxílio dos equipamentos adequados e as devidas precauções e métodos de preparação das amostras, foi possível descobrir a concentração do íon Cu2+ na solução de CuSO4 levemente acidulada com ácido sulfúrico no experimento de espectrofotometria e a sua respectiva incerteza, com base teórica na lei de Lambert-Beer. 
Além disso, através do efeito de excitação eletrônica no teste de chama e da observação da coloração da chama a olho nu e com o espectroscópio, foi possível identificar o elemento em questão (Lítio) e também compreender a estrutura da chama produzida pelo bico de Bunsen.
Tendo em vista a discussão, podemos afirmar que os objetivos gerais foram alcançados. Os objetivos específicos foram atingidos e explicitados ao longo do relatório, sendo etapas cruciais para o dimensionamento dos objetivos gerais.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa, 6a edição, Ed. Livros Técnicos e Científicos Ltda., Rio de Janeiro: 2005.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, trad. da 8a edição, Ed. Cengage Learning: São Paulo, 2008.
BACCAN, N. ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, Campinas, 3a edição, Ed. Edgard Blücher Ltda., 2001.
PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, G.S.; VYVYAN, J.R. Introdução à espectroscopia. Cengage Learning, 2016.
BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: A ciência central. 9 ed. São Paulo: Prentice Hall, 2005.
6. APÊNDICE
RESPOSTAS DAS PERGUNTAS DO ROTEIRO
DUPLA 10: ANDRÉ FELIPE E VICTOR MACIEL.
1. Se forem concentrações elevadas foge da faixa em que a lei de Lambert-Beer é válida e a curva de calibração montada não funciona;
2. Adicionar solvente para diluir mais;
3. Também fugiria da faixa em que a lei de Lambert-Beer é válida e a probabilidade de absorção de um fóton pela amostra utilizada é muito baixa para realizar o experimento. Então, para contornar esse problema, é possível aumentar o caminho óptico e, portanto, aumentar a probabilidade de fótons de luz serem absorvidos por moléculas da amostra;
4. Para evitar outros fenômenos ópticos além da transmissão e da absorção.
5. Para cada comprimento de onda há um material ideal que tem absorbância mínima e, portanto, com influência baixa no resultado do experimento.
6. Para evitar a turvação da solução pela formação de hidróxido de cobre;
7. Branco é uma solução com todos os componentes presentesna solução do experimento exceto o analito (concentração de 0 mol/L). Portanto, o objetivo é calibrar o detector com a transmitância máxima (100%).
10. 808 nm.
11. Para evitar interferência na transmitância das faces da cubeta, ou seja, evitar que os resultados do experimento sejam alterados, pois o detector foi calibrado com as paredes não riscadas.
12. Para evitar alteração na concentração de soluções menos diluídas por gotículas de soluções mais diluídas.
13. Porque é a partir da curva de calibração que é possível se determinar a concentração da amostra desconhecida, utilizando o coeficiente angular da reta formada pelas soluções-padrão utilizadas na calibração.
DUPLA 04: JOÃO PEDRO GUEDES RODRIGUES E NATAN CAMPISTANO DE MELLO
1. Para concentrações que excedem 0,01 mol/L, a distância média entre os íons ou moléculas da espécie absorvente diminui a ponto de que cada partícula afeta a distribuição de carga, e, consequentemente, a extensão de absorção de partículas vizinhas. Uma vez que a extensão dessa interação depende da concentração, a ocorrência desse fenômeno causa desvios da relação linear entre a absorbância e a concentração.
2. Dependendo do analito, para diminuir a concentração da solução basta adicionar uma quantidade conhecida de água, de forma a alcançar uma nova concentração também conhecida.
3. No caso de termos uma solução muito diluída há chance de termos um fóton absorvido pela solução é muito baixa. Assim, uma maneira de contornar isso segundo a lei de Lambert-Beer é aumentando o caminho óptico ou adicionando mais solvente à solução. 
4. Para facilitar a análise, pois se as paredes da cubeta não forem perpendiculares à luz incidente, ocorrerá refração e será necessária uma análise com a Lei de Snell, necessitando valores de índice de refração e serão detectadas alterações de intensidade e comprimento de onda.
5. Cubetas de vidro e plástico (material polimérico) apenas servem para radiações visíveis pois esses materiais absorvem radiação UV. Cubetas de quartzo podem ser empregadas tanto para radiações ultravioletas quanto para visíveis. Analisando o gráfico da Figura 3 do roteiro da prática de espectrofotometria, percebe-se que em comprimentos de onda na faixa de 200nm a 300nm (comprimentos de onda associados, em sua maior faixa, à radiações UVC) a transmitância do vidro cai drasticamente logo, sua absorbância é alta, afetando os resultados do experimento. No caso do quartzo, a transmitância se mantém considerável durante todos os valores de comprimento de onda mostrados no gráfico (UV e visível).
6. A adição de H2SO4 serve para evitar a precipitação de Cu(OH)2, o que tornaria a solução turva e afetaria os resultados obtidos no experimento, dado que haveria o espalhamento da luz.
7. Os brancos são soluções que indicam a interferência de outras espécies na amostra e os traços de analito encontrados nos reagentes usados na preservação, preparação e análise. Medidas frequentes de brancos também permitem detectar se analitos provenientes de amostras previamente analisadas estão contaminando as novas análises, por estarem aderidos aos recipientes ou aos instrumentos. O branco de método (amostra que contém todos os constituintes exceto o analito, e deve ser usada durante todas as etapas do procedimento analítico) é a estimativa mais completa da contribuição do branco para a resposta analítica, sendo que sua resposta deve ser subtraída da resposta de uma amostra real antes de calcularmos a quantidade de analito na amostra.
10. 808 nm.
11. Os valores medidos no experimento podem ser afetados se o copo tiver imperfeições, sujeira, poeira, arranhões ou impressões digitais presentes. Por isso é de extrema importância seguir as recomendações para a limpeza e manuseio da cubeta.
12. Os pontos de calibração devem necessariamente compreender todo o intervalo operacional. Dessa forma, partir da solução mais diluída para a mais concentrada garante isso de forma simples e prática, visando a montagem da curva de calibração.
13. A confecção das soluções-padrão é o ponto chave do experimento pois é a partir delas que será feia a curva de calibração. Caso tenhamos erros grotescos na curva de calibração teremos dificuldade em determinar a concentração de uma solução desconhecida com exatidão.
DUPLA 08: DAVID VICTOR E FILIPE XIMENES
1. Para concentrações superiores ao limite de linearidade observado no desvio da lei de Lambert-Beer, deixa de existir a proporcionalidade linear entre concentração e absorbância. Assim, em altas concentrações, a Lei de Lambert-Beer não é mais válida.
2. Basta diminuir a concentração. Nesse caso, adicionamos mais solvente à solução a fim de que ocorra sua diluição.
3. Em concentrações muito baixas, a incidência de fótons em partículas do soluto seria baixa, ocasionando uma baixíssima sensibilidade do espectrofotômetro, dificultando as medições, e fazendo com que a Lei de Lambert-Beer deixe de ser válida. Para se contornar isso, devemos aumentar a sensibilidade do experimento: planejando modificações estruturais nos reagentes, de modo a maximizar a seção transversal de captura e/ou a probabilidade de ocorrência de transições eletrônicas, visando o aumento da absortividade molar da espécie (ε) ou aumentando-se o caminho óptico da cela de medida, ocasionando consequente aumento no número de espécies absorventes que interagem com o feixe de radiação. Outra estratégia que pode ser empregada para aumento da sensibilidade em determinações espectrofotométricas é a formação de complexos ternários.
4. Caso contrário, iriam predominar outros fenômenos ópticos indesejáveis nesta análise específica. 
5. As cubetas podem ser de quartzo ou vidro e ainda de poliestireno, sendo empregadas dependendo de qual é a faixa o espectro a ser analisada. As cubetas de vidro são indicadas para quando se trabalha em uma região visível. Quando se trata da região ultravioleta, é melhor que use a cubeta com revestimento de quartzo, pois este material é transparente a radiação ultravioleta. Para alguns materiais, como mostrado no gráfico, a transmissão varia bastante com o comprimento de onda, quando se escolhe analisar um determinado comprimento de onda, o que não é desejado.
6. Para se evitar a formação de complexos, hidróxidos ou outras formas indesejáveis com o Cu²⁺.
7. O branco é a solução usada como transmitância completa para realização do experimento. Isso é feito para reduzir as interferências causadas pela solução e pelos meios externos, para melhor quantificar o analito, nesse caso o íon de Cu²⁺ em água. Para isso, usando uma cubeta, colocamos a solução (sem o analito) que se mantem em um material com mesmo material da cubeta (poliestireno, vidro, entre outros), evitando interferências maiores de reflexão e outros efeitos ópticos. Além disso, a solução branco possui as mesmas características das soluções padrões para análise, exceto com relação a concentração. Com isso, temos melhor calibração do detector.
10. A máxima absorbância é obtida analisando os picos do gráfico de Absorbância x Comprimento de Onda(nm). Como ilustrado por um exemplo abaixo.
 Através do experimento, foi possível notar que a máxima absorbância ocorre para o comprimento de onda 808 nm (Tabela 2). 
11. Ao riscar a face da cubeta, estaremos interferindo na transparência do material da face e assim comprometendo a precisão do experimento, gerando efeitos ópticos indesejados. Vale lembrar que o experimento é feito através da luz, i.e, existe a necessidade de se estudar a transmissão da luz através da solução e o material irregular pode afetar essa análise.
12. Uma solução diluída não interfere consideravelmente em uma solução concentrada, o contrário ocorre. Basta apenas poucas alíquotas de uma solução concentrada para que uma solução diluída altere consideravelmente o seu valor. Em suma, resíduos nos recipientes utilizados podem afetar as medições consideravelmente
13. Primeiramente, o ponto central do experimento são as concentrações, que se mal realizadas, podem gerar bastante divergências nos resultados, desqualificandoposteriormente a regressão linear a ser realizada. Para obter concentrações condizentes, utilizamos pipetas graduadas. Segundamente, é necessário observar os efeitos da variação de concentração e como algum descuido no manejo dos equipamentos pode comprometer o experimento (como já citado na Questão 12). Soluções bastante concentradas afetam de forma significativa as soluções diluídas, por conseguinte, afetando a exatidão do experimento. Então, é necessário atenção no processo de medidas para que não se troque as pipetas e outros instrumentos de forma a afetar o experimento. 
Em suma, através de todas essas práticas, poderemos descobrir com mais exatidão o valor da concentração da amostra desconhecida e, por isso, há a necessidade de se ter boas práticas no experimento, incluindo a síntese das soluções padrão.

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