Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
A expansão do Ensino Técnico no Brasil, fator importante para melhoria de nossos recursos humanos, é um dos pilares do desenvolvimento do país. Esse objetivo, dos governos estaduais e federal, visa à melhoria da competitividade de nossos produtos e serviços, vis-à-vis com os dos países com os quais mantemos relações comerciais. Em São Paulo, nos últimos anos, o governo estadual tem investido de forma contínua na ampliação e melhoria da sua rede de escolas técnicas - Etecs e Classes Descentralizadas (fruto de parcerias com a Secretaria Estadual de Educação e com Prefeituras). Esse esforço fez com que, de agosto de 2008 a 2011, as matrículas do Ensino Técnico (concomitante, subsequente e integrado, presencial e a distância) evoluíssem de 92.578 para 162.105. A garantia da boa qualidade da educação profissional desses milhares de jovens e de trabalhadores requer investimentos em reformas, instalações/ laboratórios, material didático e, principalmente, atualização técnica e pedagógica de professores e gestores escolares. A parceria do Governo Federal com o Estado de São Paulo, firmada por intermédio do Programa Brasil Profissionalizado, é um apoio significativo para que a oferta pública de ensino técnico em São Paulo cresça com a qualidade atual e possa contribuir para o desenvolvimento econômico e social do estado e, consequentemente do país. Almério Melquíades de Araújo Coordenador de Ensino Médio e Técnico CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA PAULA SOUZA Diretora Superintendente Laura Laganá Vice-Diretor Superintendente César Silva Chefe de Gabinete da Superintendência Elenice Belmonte R de Castro Coordenador do Ensino Médio e Técnico Almério Melquíades de Araújo REALIZAÇÃO Unidade de Ensino Médio e Técnico Grupo de Capacitação Técnica, Pedagógica e de Gestão - Cetec Capacita- ções Responsável Cetec Capacitações Sabrina Rodero Ferreira Gomes Responsável Brasil Profissionalizado Silvana Maria Brenha Ribeiro Colaboradores Regina Fátima Ferlini Teixeira Valéria Sucena Hammes Revisão de Texto Yara Denadai Projeto Gráfico Diego Santos Fábio Gomes Projeto de formação continuada de professores da educação profissional do Programa Brasil Profissionalizado - Centro Paula Souza - Setec/MEC Sumário 1. Introdução. .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4 2. Verificações Elementares. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6 3. Ensaios Metalográficos Ou Metalografia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10 4. Preparação Metalográfica. .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13 4.17 Referências Bibliográficas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .75 Anexos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .77 Microestrutura de Ferrosos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .79 Microestrutura de não Ferrosos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .107 1. Introdução Assim como a análise química, a metalografia é uma das ferramentas clássicas e essenciais utilizadas no controle de qualidade de processos metalúrgicos. A análise metalográfica permite identificar as alterações na microestrutura do material decorrentes de tratamentos térmicos e/ou mecânicos, variações na composição química e taxa de resfriamento do material. Existem diversas maneiras de verificação de microestruturas, mas uma das técnicas mais comum e mais utilizada é a avaliação por microscópio. O procedimento de preparação para análise microestrutural da amostra, normalmente tido como algo tedioso e frustrante, é de fundamental importância, pois a aparência da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente ou totalmente mascarada como resultado da preparação incorreta da amostra. Além de interpretações errôneas, pode dar origem a consequências desastrosas e custosas. Este procedimento de preparação da amostra para análise estrutural é conhecido como preparação metalográfica. Apenas para observações corriqueiras a amostra não precisa, necessariamente, ser perfeitamente preparada. Pode até apresentar algumas imperfeições (riscos) desde que estes não afetem a análise da estrutura. Neste caso, quando se deseja simplesmente observar a amostra, sem obtenção de fotografias, o procedimento de preparação pode ser simplificado. metalográfica deve ser uma amostra representativa, sem arranhões de polimento, sem corrosão devido ao ataque químico e sem manchas. Deve ser polida de tal maneira a preservar as inclusões intactas, e plana o suficiente para permitir a observação em altos aumentos. Para que se tenha uma amostra com estas características, o procedimento de preparação do corpo de prova de micrografia abrange várias fases: 1. Escolha e localização da seção a ser analisada 2. Corte da seção a ser analisada 3. Embutimento (opcional) da seção (amostra) 4. Lixamento 5. Polimento 6. Análise da seção polida ao microscópio 7. Ataque químico da seção polida 8. Análise ao microscópio e interpretação da estrutura revelada 9. Registro da imagem da estrutura obtida 10. Armazenamento da amostra A figura a seguir ilustra um fluxograma que indica a sequência das principais etapas da análise micrográfica: Fonte: PAULA, 2002. p.2 Escolha da Seção Eliminação rebarba Identi�cação Embutimento Lixamento 220 a 600 granas/s Pasta diamantada + Lubri�cante Lavar com H2O Alcool/Eter Secar Analisar Sem ataque Com ataque Nital Picral Picrato de Sódio Aços e Ferros Fundidos Aços e Ferros Fundidos Observação Indireta Microscópio Observação Direta Inclusões Dobras Riscos de Tre�la Escórias Trincas Veios de gra�ta Ferrita Perlita Austenita Martemsita Cementita Baixita Ledeburita Steadira Polimento Al2O3CrO3/MgO Quente BaqueliteResina Acrílica Frio Disco duro Material moleMaterial duro Disco mole Corte 6 M et al o g ra fi a 2. Verificações Elementares Os ensaios metalúrgicos padronizados são realizados em laboratórios equipados com máquinas, aparelhos ou instrumentos que forneçam, de preferência, um valor numérico que servirá para o confronto com normas e especificações, entretanto, alguns ensaios não padronizados para uma análise prévia, podem ser feitos em oficina utilizando-se simplesmente a percepção visual e de algumas ferramentas como um esmeril, uma lima, um martelo, um imã entre outros. Estes ensaios (verificações) elementares são rápidos, econômicos e dão ao analista uma série de informações básicas. Ambos os controles, na oficina e no laboratório, se completam perfeitamente. a) Centelhas (Fagulhas) do Esmeril: Este ensaio de verificações elementares é um dos mais utilizados. Através do esmerilhamento do material são possíveis várias observações: a ocorrência ou não de centelhas, a quantidade de centelhas, cor das centelhas, quantidade de estrelinhas (fagulhas) nas centelhas, formato das estrelinhas. É possível avaliar, por exemplo, o teor aproximado do carbono presente na composição da liga do material (aços), a presença de elementos de liga na composição química, ou seja, o tipo de aço ou ferro fundido, a presença de tratamento térmico superficial de cementação, entre outras observações. Fonte: 7 M et al o g ra fi a Fonte: BORGES, 2010. p. 13 - a ocorrência ou não de centelhas: ao se atritar material ferroso ao esmeril, Havrá desprendimento de micropartículas da peça e, devido ao atrito com o rebolo, essas partículas ficam incandescentes (centelhamento). Com a velocidade com que são lançadas, elas criam um caminho luminoso que definimos como as centelhas, fagulhas ou faíscas que saem do esmeril. Quando aquecido, num forno, por exemplo, o material ferroso apresenta coloração avermelhada e quanto maior o aquecimento, apresentará um vermelho cada vez mais claro, tendendo ao amarelo. Também as partículas do material ferroso, quando se desprendem do rebolo,irão apresentar uma cor avermelhada devido ao calor gerado no atrito e, quanto maior o atrito, maior a temperatura das partículas podendo atingir até 1200 °C. No entanto, se não houver centelhas é uma indicação de que o material não é ferroso, mas ainda assim este irá soltar micropartículas superaquecidas (podem até se fundir com o rebolo, como o alumínio, por exemplo), mas não ficarão avermelhadas. - a quantidade de centelhas: O aço inoxidável, por conter muito menos ferro na sua composição, irá apresentar uma quantidade bem menor de centelhas ao esmeril. - cor das centelhas: Os aços ferramentas e os ferros fundidos apresentam centelhas com uma coloração vermelho escuro. - quantidade de estrelinhas nas centelhas: O carbono presente na liga forma 8 M et al o g ra fi a estrelinhas no final das centelhas, e quanto maior o teor de carbono, maior a quantidade de estrelinhas. No ferro fundido a maior parte do teor de carbono está na forma de grafitas e estas se queimam no atrito com o esmeril não causando um bom efeito visual nas centelhas e estrelinhas. - formato das estrelinhas: As estrelinhas que se formam nos aços ferramentas têm menos pontas do que nos outros aços, já as estrelinhas que se formam nos ferros fundidos têm mais pontas do que as que se formam em outros aços. b) Ação da Lima: Deslizando a lima sobre a superfície do material é possível avaliar aproximadamente a dureza do material, por exemplo, se ele está temperado ou normalizado e principalmente para distinguir os materiais pela dureza, ou seja, qual entre eles é mais duro, por exemplo. Mesmo para aços carbono sem têmpera pode-se distinguir qual dentre eles tem maior quantidade de carbono, porque será relativamente mais fácil limar um aço de menor teor de carbono. Também é possível tirar conclusões utilizando-se da limalha desprendida do material pela ação da lima como, por exemplo, para distinguir um ferro fundido de um aço comum. Esfregando as limalhas de um ferro fundido num papel branco irá sujar o papel de preto, por causa da grafita presente na limalha, o mesmo não ocorrendo com a limalha do aço. c) Ação do Martelo: Através de pancadas do martelo no material ou na peça metálica, é possível avaliar a resistência do material à deformação plástica ou elástica, ou seja, se há tratamento térmico, por exemplo: quanto mais mole estiver o material, maior a marca deixada pelo martelo na peça. Também pela percussão do som emitido pela pancada do martelo é possível avaliar a presença de defeitos internos ou externos na peça (trincas), ou ainda separar um ferro fundido cinzento de um nodular ou ambos de um aço: o 9 M et al o g ra fi a som emitido do ferro fundido cinzento é mais “abafado” do que o nodular, e este é mais ainda do que o aço. No aço o som é como um tinido e, quanto mais duro o aço, maior o tinido. d) Atração pelo Imã Com o ímã é possível fazer observações quanto ao magnetismo do metal e, portanto, se ele é ferroso ou não ferroso e ainda, sendo ele ferroso, se é magnético ou não como é o caso do aço inox austenítico que tem a estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC). Aspecto da Superfície: e) Aspecto da Superfície: Observando-se o aspecto da superfície, é possível avaliar a presença de tratamentos superficiais no material ou na peça, o processo de fabricação da peça: usinada, forjada, corte, solda, bruto de fusão, laminado a quente ou a frio, etc. f) Aspecto da Fratura na Quebra: Observando-se a superfície da fratura, é possível avaliar a resistência do material à deformação plástica, ou seja, se está frágil ou dúctil, se a fratura ocorreu por fadiga ou não, se há presença de defeitos do tipo porosidades ou inclusões, entre outras. 10 M et al o g ra fi a 3. Ensaios Metalográficos Ou Metalografia Os ensaios metalográficos podem fornecer ao analista, a relação da estrutura cristalina do material com suas propriedades físicas e de como foi realizado o processo de fabricação. É de grande importância na resolução de problemas com relação à durabilidade de componentes metálicos, quando submetidos às condições mais severas de serviços, informando a causa dos defeitos e objetivando o desenvolvimento tecnológico. Fonte: o autor No entanto, a forma mais comum de aplicação dos ensaios metalográficos é no controle de qualidade do material de fabricação (matéria prima) de produtos industriais: no controle das fases presentes, no controle das inclusões, no controle do tamanho de grãos, no controle de porosidade, no controle de descarbonetação, no controle de soldas (zta, tamanho de pernas, fusão na raiz, etc.), no controle das grafitas e da matriz de ferros fundidos, medições e qualidade de camadas de tratamentos térmicos superficiais e de tratamentos galvânicos, descarbonetação superficial e outras tantas observações possíveis. Basicamente os ensaios metalográficos consistem na visualização da macro e / ou da microestrutura do material. Neste contexto, a determinação da estrutura cristalina em exame microscópico permite avaliar de forma bastante acurada os 11 M et al o g ra fi a microconstituintes e sua influência nas propriedades dos materiais. Nos ensaios metalográficos podem ser abordadas duas características principais de análises: a macrografia e a micrografia. A macrografia examina-se a olho nu ou com pouca ampliação (escala de até 50 X) o aspecto de uma superfície após devidamente polida e atacada com reagente adequado. Este exame tem por objetivo detalhar a homogeneidade do material, a distribuição e natureza das falhas, impurezas e ao processo de fabricação, qualidade, profundidade de tratamentos térmicos entre outras características. Algumas das heterogeneidades mais comuns nos metais:- vazio causado pelo resfriamento lento; • segregação, causadas pelas impurezas e outros metais; • dendritas, formação de grãos de vários tamanhos; • trincas, devido às tensões excessivas no resfriamento; • regiões alteradas termicamente na soldagem; • estrutura colunar devido ao processo de soldagem e solidificação após fusão; • tratamentos térmicos superficiais. Fonte: o autor 12 M et al o g ra fi a A micrografia ou análise micro estrutural, também conhecida como análise metalográfica da microestrutura, consiste na caracterização das fases, estruturas e impurezas presentes em um material com o auxílio de um microscópio. 13 M et al o g ra fi a 4. Preparação Metalográfica 4.1 Análise da peça O exame das características do material, na sua condição atual, forma e tamanho fornece a primeira tomada de posição: tais elementos constituem os dados iniciais de que lançam mão o laboratorista metalográfico para determinar como e de onde deverá ser extraída a amostra para análise. Esta escolha será definida pela forma da peça e pelos dados que se deseja obter. Como a preparação da amostra consome muito tempo e é também onerosa, é necessário que a seleção da amostra seja bastante criteriosa, observando-se: • a representatividade da amostra; • localização na peça; • orientação do corte. A seleção pode ser feita para mostrar as condições típicas do material ou para deliberadamente mostrar imperfeições do material. Se ao procedermos ao recebimento de uma peça para exame e na sua recepção não for esclarecido quais as necessidades do estudo, dificilmente teremos condições de iniciar qualquer procedimento. Em qualquer hipótese é altamente prudente proceder a um exame detido da peça sob diversos pontos de vista, quais sejam: existência de fraturas e seu aspecto, vestígio de solda, porosidade, trincas, corrosões, desgastes, tratamentos superficiais, etc. A omissão na observância de tais fatos custa muito caro ao metalógrafo pela decepção que poderá ter após seccionar a peça. A coletânea de informações adquiridas possibilitará a determinação do local e o sentido de corte. A preparação de amostras para observação estrutural exige uma preparação cuidadosa e adequada. O tempo necessáriopara uma boa preparação depende da composição química, tratamento térmico submetido, fases presentes e do material. Pode-se dizer que em alguns casos a preparação da amostra requer algumas horas e, em outros casos, são necessários até dias. Geralmente as amostras devem ter no máximo em torno de 1cm x 1cm 14 M et al o g ra fi a para serem analisadas. Assim na obtenção de uma amostra a partir de uma peça grande deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para que se possa escolher a seção (longitudinal ou transversal) local a ser retirado (centro, superfície). A norma ASTM E3 poderá contribuir para a análise. 4.2 Escolha e localização da seção Quando a seção a examinar não é definida por quem solicita o ensaio ou pela norma aplicável à avaliação em questão, é necessário levar em conta a forma da peça, as informações desejadas e algumas outras considerações. Considera-se que as principais seções realizadas em produtos semi-acabados e de geometria regular são as seções longitudinais e transversais. A análise de algumas características macroestruturais é, em geral, realizada mais adequadamente em um tipo específico de seção. Para cortes transversais, as características principais de observação são: • Verificação da homogeneidade do material ao longo de sua seção. • Avaliação de porosidades, trincas e bolhas. • Forma e intensidade de segregação. • Caracterização de forma de dendritas. • Verificação de espaços vazios ou rechupes. • Verificação de tratamentos termo-químicos como cementação, nitretação, averiguando a profundidade dos mesmos. • Verificação de profundidade de têmpera. • A regularidade e a profundidade de partes coquilhadas de ferro fundido etc. Para cortes longitudinais, as características principais de observação são: • Verificar se a peça é fundida, laminada ou forjada. • Se a forma da peça foi obtida por usinagem ou conformação. • A presença de solda no comprimento de arames, fio, barras, vergalhões. • Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas. • A extensão de tratamentos térmicos superficiais etc O seccionamento da amostra para observação micrográfica em peças grandes é, frequentemente, feita após o exame macrográfico, porque, se o aspecto for homogêneo, a localização do corte é, em geral, indiferente. Se, porém, não o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poderá localizar o corpo de prova em vários pontos, caso se deseje um exame mais detalhado. Quando se trata de peças pequenas ela é logo seccionada. No caso de peças 15 M et al o g ra fi a forjadas, especialmente laminadas, é comum encontrar acentuada diferença entre o aspecto da seção transversal e o da longitudinal. Nas peças fundidas a seção é indiferente, porém sua distância da superfície influi no aspecto. 4.3 Equipamentos e insumos utilizados nos ensaios 4.3.1 Máquina de corte – Cortadora Metalográfica - corte metalográfico O segundo passo para a preparação de amostras é o corte metalográfico. O corte abrasivo oferece a melhor solução para este seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecânico a frio, resultando em superfícies planas com baixa rugosidade, de modo rápido e seguro. O equipamento utilizado para o corte conhecido como “cut-off”, ou policorte, com discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando deformações devido ao aquecimento) a relativas baixas rotações é largamente utilizado nos laboratórios metalográficos. Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou óxido de silicato), agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer. Fonte: AROTEC, 2011 O corte nunca deve ser contínuo, de modo que não ocorra excessivo aquecimento (acima de 100º C) por falta de penetração do refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que não dificulte o embutimento, daí a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser cortado. 4.3.1.1 Discos de corte abrasivo Os discos de corte são constituídos de partículas abrasivas impregnadas com aglutinantes especiais misturadas com resina de borracha. Em razão do controle granulométrico do abrasivo e elevada velocidade de corte, a sua utilização deve restringir-se às indicações prescritas pelos fabricantes. A excepcional dureza do diamante torna o disco de diamante o ideal para corte abrasivo, entretanto, devido ao elevado custo, o diamante é usado em 16 M et al o g ra fi a discos não consumíveis. O abrasivo de diamante, no tamanho adequado, é aderido ao disco metálico através de uma resina ou metal bonding. Para realizar o corte com precisão, deve-se usar discos de diamante e baixa rotação. Estes discos são ideais para cortar peças minerais duras, carbetos, refratários, cerâmicos e materiais delicados. Os discos de corte mais usados são os de carbeto de silício (para metais não ferrosos) e os de óxido de alumina (metais ferrosos). Os discos abrasivos consumíveis são vendidos em diversos tamanhos e espessuras. Quanto maior a espessura do disco, maior a profundidade de deformação. A profundidade de deformação depende do material e do disco usado. Logo, as principais características a serem consideradas na seleção do tipo de disco são as seguintes: dureza, tamanho e tipo das partículas abrasivas do disco. 4.3.1.1.1 Grau de dureza Os iniciantes na prática metalográfica comumente sentem-se surpreendidos pelo quase total desgaste do disco ao seccionarem uma peça na cortadeira elétrica. Muitas vezes, o disco desgasta-se totalmente sem que o corte tenha- se completado. O grau adequado de dureza do disco é o responsável por este fenômeno. A boa técnica indica a utilização de discos duros para metais e ligas metálicas ferrosas de baixo e médio teor de carbono, não tratadas e metais e ligas não ferrosas em geral. Os discos menos duros são preferidos no corte de metais e ligas metálicas duras, porque o desgaste do disco repõe novas áreas superficiais para o corte, beneficiando a secção do material e eliminando ou minimizando a distorção do metal nas regiões próximas à área do seccionamento. 4.3.1.1.2 Tamanho do abrasivo O tamanho das partículas de abrasivo do disco de corte é responsável pelo acabamento final da secção cortada. Os grãos maiores são empregados nos discos usados no seccionamento de peças de maior porte, geralmente com seções acima de 5 cm de espessura. Os discos com abrasivos grossos cortam mais rapidamente, porém o acabamento superficial da amostra apresenta uma qualidade deficiente. Os discos com tamanhos menores de grãos produzem superfícies mais bem acabadas e adequadas ao trabalho metalográfico. 4.3.1.1.3 Tipo de abrasivo 17 M et al o g ra fi a O tipo da partícula abrasiva é determinante na minimização da distorção estrutural da secção cortada. Os principais tipos de partículas abrasivas utilizados nos discos de corte são: diamante, carbeto de silício e óxido de alumínio. Os discos de diamante são recomendados no seccionamento de amostras delgadas e de pequenas dimensões, em qualquer tipo de liga metálica. Este disco requer baixa velocidade de rotação e o produto cortado apresenta excelente acabamento no “estado seccionado” por estar isento de deformações estruturais. Os discos com carbeto de silício são os mais empregados no seccionamento, dado ao seu custo mais baixo. O seu campo de aplicação abrange os metais e ligas não ferrosas. Os discos com abrasivo de óxido de alumínio, por serem mais rapidamente consumidos, têm a preferência no seccionamento de metais e ligas ferrosas de dureza mais elevada. 4.3.1.2 Refrigeração no corte Durante o corte a refrigeração é tão importante quanto o disco abrasivo e a velocidade de corte. O meio refrigerante é indispensável e tem a finalidade de prover a lubrificação, remover o material residual proveniente do corte e conservar a peça em temperaturas compatíveis, a fim de evitar as transformações estruturais no metal. Os discos abrasivos podem ser para cortes a seco ou com lubrificante. Estes discos duram de 1 a 1,5 anos (adata de fabricação está fixada no produto). O lubrificante, que também tem o papel de refrigerante, é uma solução de água e óleo com inibidor de corrosão. Pode ser usado como lubrificante na cortadora metalográfica o mesmo óleo solúvel utilizado em processo de retífica. Um aquecimento acima de 200 °C poderá provocar alterações nas propriedades mecânicas do material e consequentemente na microestrutura. Por exemplo, um aço temperado e ainda sem revenimento poderá, portanto sofrer um revenimento durante o corte e consequentemente uma diminuição no valor da dureza do material e refinamento da martensita. 4.3.1.3 Principais defeitos na operação de corte A cortadeira metalográfica é o aparelho mais adequado para o seccionamento de amostras com pequenas dimensões. Entretanto, o despreparo na seleção do disco de corte e na utilização dos aparelhos, podem resultar em danos irreparáveis à amostra. Em uma operação de corte, se o disco para de cortar, provavelmente o mesmo ficou cheio de material. Neste caso, em vez de cortar o material, ele irá gerar calor e irá danificar a amostra. Isto é muito comum quando discos de óxido de alumina são usados para cortar materiais duros. 18 M et al o g ra fi a As ocorrências de maior destaque podem ser assim classificadas: Fonte: ROHDE, 2010. p. 11 Fonte: BORGES, 2010. p. 12 Defeitos Causa Quebra do disco Disco de corte indicado para velocidades menores que 3400 RPM. Velocidade de avanço excessiva do disco de corte. Disco de corte pressionado excessivamente contra a amostra. Sujeição (fixação) deficiente do disco de corte. Fixação inadequada da amostra. Refrigeração irregular causando entupimento das cânulas. Disco de corte muito duro. Aquecimento excessivo Refrigeração insuficiente. Baixa velocidade do disco de cote. Inadequação do disco de corte. Desgaste excessivo do disco de corte Disco de corte muito mole. Refrigeração irregular causada pelo entupimento das cânulas. Rolamentos defeituosos. Sujeição deficiente do disco de corte. Formação de rebarbas Disco de corte muito duro. Disco de corte com granulometria muito grossa. Corte efetuado muito rápido. Ocorrências Causas Sugestões Queima da Amostra Super Aquecimento. Utilizar disco com baixa dureza. Aumentar a Refrigeração. Aliviar a pressão de corte. Resistência ao Corte Desgaste lento do disco. Oscilar a pressão de corte. Reduzir a refrigeração. Utilizar disco com baixa dureza. Rápido Consumo do Disco Aglutinante do disco eliminado muito rapidamente. Utilizar disco mais duro. Aliviar a pressão do corte. Quebra frequente do Disco Peça mal apertada no suporte. Refrigeração Intermitente. Fixar a amostra rigidamente. Melhorar a refrigeração. 19 M et al o g ra fi a Cuidados com o procedimento de corte: • Pressão excessiva no início do corte – quebra do disco; • Amostras mal fixadas – neste caso, se não quebrar o disco, provavelmente o corte não será perpendicular. A pressão deve ser firme o suficiente para cortar a amostra sem danificá-la, ou quebrar o disco. 4.3.1.4 Desbaste (primeira etapa na realização da superfície plana) A superfície da amostra seccionada geralmente contém marcas e defeitos profundos resultantes da quebra ou da operação de corte. Comumente observamos rebarbas resultantes do corte, e devemos eliminá-las. O método de obtenção da superfície plana, no desbaste, dependerá da qualidade do material, de suas dimensões e do eventual tratamento térmico da peça a ser extraída. Amostras de peças tratadas termicamente deverão ser trabalhadas com criterioso cuidado, de forma a evitar-se que venha a sofrer aquecimento durante o desbaste e tenha a sua estrutura alterada. A operação de desbaste para obter a planicidade inicial poderá ser realizada em: • Esmeril; • Lixamento da peça fixada na morsa; • Lixadeira de cinta. Eventualmente, peças seccionadas de pequenas dimensões para o preparo de micrografias podem ser trabalhadas no esmeril desde que a sua forma e tamanho permitam apoiar, de uma só vez, toda a superfície da peça no rebolo. Por causa da elevada razão de corte sem lubrificação, o esmeril provoca o aquecimento localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da peça a ser examinada, comprometendo a análise a ser efetuada. Assim, recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na água corrente, ou seja, o metalógrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro sintoma de elevação de temperatura ao toque. O mesmo procedimento deve ser utilizado quando o desbaste for em lixadeira de cinta 4.3.2 Embutimento metalográfico O embutimento da amostra é necessário para facilitar as etapas subsequentes da preparação, com o objetivo de obter uma superfície plana e paralela, 20 M et al o g ra fi a além de proteger a superfície para evitar arredondamento. A necessidade do embutimento de amostras metalográficas é de grande importância em micrografia, pois além de facilitar o manuseio de peças pequenas, evita que corpos de prova com arestas rasguem a lixa e o pano de polimento, bem como evita o abaulamento dos corpos de prova durante o polimento, o que influencia bastante na observação microscopia (facilita a observação dos bordos, que ficam planos). Portanto, o primeiro objetivo do embutimento de amostras metalográficas, é facilitar o manuseio das mesmas quando a forma e o tamanho são difíceis para serem trabalhados durante as etapas subsequentes de preparação e observação metalográfica. À medida que a área da amostra aumenta, fica mais difícil manter a superfície plana e obter uma boa qualidade no polimento de toda a superfície, especialmente se ela for polida manualmente. A realização da superfície em um só plano e a ausência do arredondamento das bordas do corpo de prova são fatores básicos indispensáveis à boa prática metalográfica. Logo, um segundo objetivo é proteger e preservar as bordas e a superfície durante a preparação. A curvatura das bordas prejudica a focalização nas proximidades da periferia e impede a observação ao microscópio destas regiões, ver exemplo na figura a seguir: Fonte: BORGES, 2010. p. 15 Devido à grande variedade de materiais existentes para embutir amostras, fica até difícil selecionar qual deles usar. A forma mais usual é o embutimento em resinas. a) Estrutura com a periferia preservada. b) Estrutura com suave arredondamento da borda. 21 M et al o g ra fi a Deve-se selecionar uma resina de maior dureza quando se deseja observar a superfície da peça. O embutimento da amostra pode ser feita em material polimérico, tendo duas possibilidades: • Polímero termorrígido (baquelite, resina acrílica) - exige pressão para compactação e aquecimento para cura (máximo de 200 °C). É a resina a quente mais usada devido a sua facilidade de manuseio, bons resultados e baixo custo. A retenção de cantos com embutimento com baquelite é pior do que com outras resinas, mas pode ser melhorada se for resfriada sob pressão e for polida automaticamente; • Polímero termoplástico (resina poliéster) – é transparente, não requer pressão, e a temperatura de cura é bem menor se comparada com o baquelite; amolece se aquecer durante o lixamento ou polimento; • Resinas Condutoras – estas resinas são usadas para embutir amostras que serão observadas no microscópio eletrônico de varredura e onde é necessário que a amostra seja condutora. Neste caso as resinas contém partículas condutoras tais como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes são as que contém cobre. O embutimento com resinas sintéticas apresenta ainda as seguintes vantagens: • São neutras em relação às soluções de ataque; • Impedem a infiltração das soluções em poros e fendas; • A dureza pode ser adaptada à dureza do material a ser embutido, através de aditivos específicos. Cuidados na realização do embutimento: • O material usado para embutimento não deve danificar a amostra; • A pressão e o calor podem danificar ou causar modificações na amostra.Neste caso deve-se usar resinas a frio; • A resina deve ser resistente aos solventes e reativos que serão usados posteriormente; • Uso de resinas especiais para a observação de superfícies (resinas para retenção de cantos); • Uso de resinas condutoras para análise no MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). 22 M et al o g ra fi a Duas técnicas diferentes estão disponíveis: o embutimento a quente e o embutimento a frio. Dependendo do número de amostras e da qualidade necessária, ambas as técnicas de embutimento possuem certas vantagens. O embutimento a quente é ideal para um alto giro do volume de amostras admitidas no laboratório. Os embutidos resultantes serão de alta qualidade, de forma e tamanho uniforme, e necessitam de um curto tempo de processo. O embutimento a frio é aceitável para uma grande série de amostras admitidas no laboratório, e também para amostras individuais. Em geral, as resinas para embutimento a quente são menos caras do que resinas para embutimento a frio. No entanto, é necessária uma prensa para o embutimento a quente. 4.3.2.1 Embutimento A Frio Com Resinas Fonte: RESITEC, 2011 Fonte: ROHDE, 2010. p. 12 Esta técnica de embutimento é utilizada para a montagem de corpos de prova frágeis e de pequenas dimensões e que não resistiriam às pressões necessárias no embutimento sob pressão ou ao calor do processo de embutimento a quente. Para a montagem, o material empregado mais utilizado é a resina acrílica. O material acrílico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e pertence ao grupo termoplástico. A mistura é constituída de dois líquidos, dois sólidos ou um líquido e um sólido. O material acrílico leva algum tempo para solidificar-se, e resiste bem à ação do álcool, ácidos e bases em solução. No embutimento com acrílicos, a seção da peça a ser preparada é colocada invertida no fundo de um recipiente plástico. Utiliza-se um segmento tubular (porção de tubo plástico ou metálico de aproximadamente 4 cm de 23 M et al o g ra fi a diâmetro) apoiado sobre uma superfície, lisa, geralmente um vidro plano ou uma cerâmica bastante plana e limpa, vedadas as bordas com vaselina sólida. A amostra é colocada em posição equidistante da parede interna do recipiente. Despeja-se a resina preparada (indicações de preparação da resina são dadas nos rótulos das embalagens, e devem ser seguidas rigorosamente, do contrário não irá endurecer), esperando-se a complementação da cura (geralmente de 10 a 30 minutos). A retirada do corpo de prova embutido é facilitada aplicando-se vaselina líquida na parede interna do anel. 4.3.2.1.1 Defeitos típicos do embutimento a frio A ocorrência de defeitos, após a polimerização, no material sintético de embutimento, pode ser causada por vários motivos. Todos eles são resultantes do não segmento das indicações recomendadas. As principais causas e suas respectivas soluções para evitá-los estão abaixo discriminadas: Fonte: ROHDE, 2010. p. 17 4.3.2.2 Embutimento a quente sob pressão O embutimento à quente sob pressão tornou-se possível com o desenvolvimento da prensa metalográfica (embutidora). A prensa é constituída por um sistema hidráulico simples. Modelos mais recentes possuem um sistema pneumático. O ciclo de resfriamento é feito por meio de fluxo de água para refrigerar e diminuir o período pós-cura. Tipo De Defeito Origem Recomendações bolhas agitação muito rápida durante a mistura da resina com o endurecedor. misturar a resina e o endurecedor lentamente. temperatura muito elevada durante o período de cura. a temperatura máxima permitida não deverá exceder de 80ºc fissuramento proporção incorreta de endurecedor e resina corrigir a proporção dos constituintes da mistura. falta de fusão quantidade insuficiente de endurecedor. corrigir a proporção dos constituintes da mistura. 24 M et al o g ra fi a Fonte: ROHDE, 2010. p. 12 No processo, devemos levar em consideração três fatores essenciais: pressão utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerização da resina. Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a pressão devem ser mantidas constantes, não excedendo os limites máximos aceitos pelas resinas e indicados pelos fabricantes. Portanto, o tempo torna-se a única variável no decorrer da operação. A boa prática recomenda o embutimento, com resina baquelite, no tempo mínimo de 15 minutos de aquecimento, e mais 5 minutos de resfriamento, período este necessário para que seja atingida a total solidificação da resina. A pressão exercida é em média de 150 kgf/cm². 4.3.2.2.1 Procedimento para embutimento a quente Procedimento para embutimento a quente, utilizando embutidora Arotec, podendo variar conforme o equipamento consulte o manual: • Posicionar o êmbolo da prensa de embutimento, de modo que a face fique completamente visível. • Borrifar desmoldante no êmbolo inferior (para a baquelite não ficar presa ao embolo). • Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o êmbolo). • Baixar o êmbolo lentamente. • Colocar a resina (baquelite - 3 a 5 medidas, 10 a 30 gramas). • Borrifar desmoldante no embolo superior. • Colocar o êmbolo superior. • Colocar a tampa. • Apertar a tecla Partida. 25 M et al o g ra fi a • Manter a pressão durante o processo entre 100 e 200 (kgf/mm2). No caso, foi utilizada pressão de 150 kgf/mm2 e temperatura entre 160ºC a 180ºC, para baquelite e resina branca (transparente) a 160ºC. • Esperar a prensa de embutimento desligar (no caso de ser automática). • Se não for automática, o tempo de aquecimento é em torno de 5 a 6 minutos e o tempo de resfriamento em torno de 3 a 4 minutos. • Abrir a válvula de pressão. • Remover a tampa da prensa. • Fechar a válvula de pressão. • Erguer o êmbolo até ser possível pegar o corpo de prova. • Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (pegue com um papel, pois pode estar quente). • Efetuar a limpeza do equipamento. Os principais defeitos, apresentados em bibliografias, ocorridos durante o embutimento a quente, pode ser definidos conforme a tabela a seguir: Fonte: ROHDE, 2010. p. 14 Defeito Causa Correção fenda circunferencial absorção de umidade aquecer resina previamente. dissolução gasosa durante o embutimento. diminuir momentaneamente a pressão de embutimento durante o estágio de fusão. fenda radial seção da amostra é muito grande para uma pequena área de embutimento. aumentar o tamanho da área de embutimento. corpos de prova com arestas. reduzir o tamanho da amostra. ausência de fusão pressão de embutimento insuficiente. usar pressão correta. aumento da área superficial. com pó: fechar rapidamente o cilindro de embutimento e aplicar pressão para eliminar pontos de cura esparsos. “flocos de algodão” ausência de fusão da resina. resina úmida. aumentar o tempo de aquecimento. secar a resina antes do seu uso. 26 M et al o g ra fi a Quando o embutimento é a quente é aconselhável retirar os cantos vivos em ambos os lados da amostra embutida para diminuir o desgaste principalmente do pano de polimento e o incômodo na hora de segurar a amostra durante o lixamento e o polimento. Fonte: o autor 4.4 Técnica para retenção das bordas No exame ao microscópio de estruturas junto às regiões periféricas e/ou camadas enriquecidas por deposições ou tratamento térmicos superficiais, o efeito do arredondamento das bordas do corpo de prova constitui uma inconveniência que deve ser evitada. O efeito do arredondamento das bordas da amostra é provocado pelo desgaste da resina polimerizada em contato com o abrasivo e agente polidor, nas regiões da interface com o metal. Como as resinas empregadas no embutimento são consumidas mais rapidamente que a porção metálica, cria-se uma descontinuidade superficial, expondo as bordas da amostra embutida à ação da abrasão e impossibilitando a focalização, no microscópio, das áreas periféricas. Vários fatores contribuempara a ocorrência deste fenômeno e cujas causas de maior realce podem ser: • Resistência à abrasão da resina; • Resistência à abrasão da amostra; • Dureza da resina polimerizada; • Dureza da amostra embutida. No intuito de diminuir e/ou eliminar este desgaste irregular, emprega-se a técnica de adições. O uso de aditivos aumenta a resistência à abrasão e diminui a intensidade de contração da resina durante a polimerização. As principais adições são as metálicas. Pode-se fazer também o embutimento 27 M et al o g ra fi a com resinas especiais, de maior dureza. 4.4.1 Adição metálica Consiste em envolver a amostra, antes do vazamento da resina no molde, com uma pequena quantidade de granalha de aço ou pequena porção de material similar ao corpo de prova. Fonte: o autor Fonte: BORGES, 2010. p. 18 4.4.2 Embutimento com resinas especiais Consiste em embutir a amostra utilizando resinas de alta dureza. Por estas resinas terem preço mais elevado, se costuma usar um pouco de resina de alta dureza até que se cubra a amostra, haja vista que sua atuação é necessária apenas na superfície, e completa-se o molde com resina mais barata, como é o caso da baquelite. 4.5 Identificação da amostra Toda amostra embutida deverá ser identificada. Na preparação sequencial de corpos de prova, recomenda-se a marcação da amostra embutida a fim de facilitar a sua identidade. Nos materiais transparentes isto pode ser feito inserindo-se um pedaço de papel ou chapa fina convenientemente marcada, sobre a amostra, dentro do molde. No baquelite procede-se a marcação através de lápis elétrico. 28 M et al o g ra fi a Fonte: BORGES, 2010. p. 21 4.6 LIXAMENTO METALOGRÁFICO O lixamento da amostra é uma etapa muito importante na preparação do corpo de prova, pois nesta fase os danos (normalmente deformação) provocados na amostra durante o corte devem ser retirados. Se não for possível retirar a região danificada, deve-se seccionar a amostra novamente com um cortador adequado. O processo visa à remoção dos sulcos e riscos provenientes do desbaste do metal e a realização de uma superfície plana cuja profundidade de deformação seja suficientemente fina que permita seu desaparecimento após a posterior operação de polimento. Para facilitar o lixamento, utilizam- se lixadeiras fixas ou lixadeiras elétricas rotativas. A lixa também danifica a superfície da amostra embutida e esses ricos devem ser retirados com as lixas subsequentes. A sequência de lixas depende de como se encontra a superfície. Normalmente, usa-se a seguinte sequência: 80-120-240-320-400-600 e 1200 mesh, para o caso de superfície áspera cortada com serra fita. No caso de superfícies cortadas com discos abrasivos, inicia- se com a lixa 120. Para superfícies cortadas com baixa velocidade de corte e onde a superfície se encontra menos danificada, inicia-se com uma lixa de granulação mais fina, no caso a lixa 320. Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com água. O lixamento com líquido também minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em melhor contato com a amostra (melhor distribuído), sendo que o líquido refrigerante mais usado é a água. No caso do material reagir com a água, usa-se outro refrigerante como a querosene ou outro líquido. O B – Posição incorreta 29 M et al o g ra fi a lixamento a seco é pouco usado. O líquido também ajuda a remover partículas de abrasivo que podem ficar aderidas na superfície da peça. Estas partículas podem se confundir com inclusões não metálicas. Durante o lixamento, a superfície deve ser girada 45 ou 90º cada vez que se muda de lixa. Quando lixadas manualmente, deve-se observar a superfície em cada etapa para que não fiquem ricos de lixa anterior. 4.6.1 Lixadeiras O lixamento metalográfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras elétricas rotativas, ver figuras anteriores. O lixamento grosseiro é normalmente feito em lixadeiras fixas. No entanto, a maioria dos metalógrafos preferem as lixadeiras giratórias de motor. Fonte: As lixadeiras fixas para a operação úmida possuem uma inclinação de aproximadamente 20º para facilitar a retirada do material removido da superfície do metal, do resíduo da resina de embutimento em suspensão e do abrasivo solto pela lixa através do fluxo de água. As lixadeiras elétricas rotativas consistem de unidades simples ou múltiplas. Este aparelho, de concepção bastante simples, consiste de um prato circular com a superfície usinada, encaixado sobre o eixo cônico do motor. Normalmente as lixadeiras possuem velocidade de 300 a 600 rpm (a maioria possui 2 velocidades). 30 M et al o g ra fi a Fonte: o autor O uso de lixadeiras automáticas está ficando mais popular. As vantagens são que o processo de lixamento não se torna tão tedioso, produzem melhor retenção dos cantos e as amostras são mais planas e retém melhor as inclusões e nódulos de grafite. O uso de lixadeiras automáticas não requer operador com experiência e existe uma boa reprodutibilidade. Fonte: O uso de lixadeiras automáticas permite que se possa reproduzir em todas as amostras a mesma pressão usada. Já no lixamento à mão é mais difícil de manter sempre a mesma pressão. Além disso, cada vez que se retira a amostra da lixa para examinar a superfície, corre-se o risco de causar curvaturas na superfície se a mesma não for recolocada com cuidado. 4.6.2 Lixamento manual O lixamento manual é mais lento e trabalhoso comparativamente à operação rotativa. A técnica consiste em lixar, manualmente, com o emprego de papel abrasivo (lixa). 31 M et al o g ra fi a Ao iniciar-se a operação, a peça deverá ter a direção de lixamento devidamente identificada para que haja a indispensável rotação de 90º entre o lixamento de uma folha para outra. A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subsequente até desaparecerem os traços da lixa anterior. Fonte: ROHDE, 2010. p. 15 A sequência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é 100, 220, 320, 400, 600. Para se conseguir um lixamento eficaz é necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da amostra, a pressão de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem deformações plásticas em toda a superfície por amassamento e aumento de temperatura. Normalmente durante os procedimentos de lixamento metalográfico são usadas as lixas 220, 320, 400 e 600. Fonte: PAULA, 2002. p. 7 Contrariamente ao que se poderia imaginar, a eficiência da abrasividade em função da remoção de material do corpo de prova não depende do estado novo da lixa. O uso de lixa não muito nova é vantajoso porquanto acelera a retirada de material e a realização da superfície plana. Esta afirmativa pode ser explicada pelo gráfico: 32 M et al o g ra fi a Fonte: BORGES, 2010. p. 26 A técnica recomenda o emprego sucessivo de lixas com carbeto de silício (SiC) de abrasividade números 80, 120, 240, 320, 400, 600 e 1200 mesh. O carbeto de silício é um produto sintético oriundo da fusão de areia, coque e fluxo, contendo sal e serragem em pó. A preferência pelo SiC é devido a sua elevada resistência à água. A estrutura da partícula de SiC é hexagonal, possuindo uma dureza de 9,5 na escala Mohs. As partículas abrasivas sob a forma de pó, partículas intactas destacadas da lixa e o material removido do corpo de prova são constantemente retirados pelo fluxo da água que escorre sobre a lixa e vai sendo depositado na bacia do aparelho. A água corrente encarrega-se de remover o depósito líquido do recipiente. Recomenda-se o uso de pequeno fluxo de água; o suficiente para manter a renovação permanente da película líquida sobre a lixa. O excesso de água diminui a eficiência da lixa e provoca ondulações do papel, arredondando as bordas da superfície metálica do corpo de prova ou provocando o aparecimento de outros planos.Fonte: BORGES, 2010. p. 27 A) Amostra embutida e lixada corretamente. B) Amostra embutida com vários planos de lixamento. 33 M et al o g ra fi a Ao final, deve-se realizar a limpeza do corpo de prova após o término do lixamento em cada lixa. A lavagem é necessária para que se possa observar o acabamento superficial antes de passar para a lixa seguinte. A lavagem deverá ter a seguinte sequência: • Limpeza em água corrente com um chumaço de algodão; • Imediata aplicação de álcool sobre a superfície molhada para a rápida evaporação da água; • Imediata aplicação de ar quente para a secagem. Posicionamento do corpo de prova durante a secagem no secador Fonte: BORGES, 2010. p. 27 4.6.3 Lixamento mecânico rotativo O lixamento mecânico rotativo possui a indiscutível vantagem de preparar rapidamente o corpo de prova. A maior razão de corte na politriz é obtida junto da periferia do prato e não nas partes internas do disco. Ao posicionar o corpo de prova sobre o disco de lixamento ter-se-á o cuidado de segurá-lo no mesmo lugar com leve pressão. O lixamento mecânico rotativo não requer mais de 1 minuto em cada lixa, qualquer que seja o material da amostra trabalhada. A pressão usada deve ser moderada e firme. Se a pressão aplicada for muito elevada irá provocar a aderência de partículas de SiC (carbeto de silício). Segue-se com as usuais mudanças do sentido de lixamento (90º) até a lixa final. A técnica de preparação solicita fluxo de água maior do que aquele empregado no processo manual, porém o suficiente para remover o pó, haja vista que se for colocada água em excesso, corre-se o risco da lixa descolar do prato. 34 M et al o g ra fi a 4.6.4 Tipos de Lixas Existe uma grande variedade de lixas: as cobertas com carbeto de silício (SiC), óxido de alumínio, adiamantadas e de carbeto de boro. As partículas de abrasivo são aderidas em papel ou poro, que possuem a forma de folhas, discos, fitas, etc., em diferentes tamanhos. As lixas de SiC são as mais usadas, devido à sua elevada dureza, baixo custo e excelente corte. A profundidade do corte depende do tamanho da partícula. As lixas de óxido de alumínio (Al2O3) não são tão usadas quanto as de SiC, mas possuem características semelhantes. A dureza das partículas é menor (9,1 Mohs) e por isso é usada para lixar materiais mais moles. Fonte: BORGES, 2010. p. 29 4.7 POLIMENTO METALOGRÁFICO Fonte: o autor 35 M et al o g ra fi a A finalidade do polimento é obter uma superfície plana, livre de riscos e com alta refletividade. Rotineiramente não é necessário que a superfície esteja totalmente isenta de riscos, mas estes riscos não devem atrapalhar o exame da amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma fotomicrografia da amostra a mesma não deve conter nenhum risco. Inicialmente, recomenda-se a limpeza como condição essencial ao bom procedimento, acrescido de uma boa dose de paciência e cuidado. Os panos de polimento, por exemplo, quando não em uso deverão estar guardados em lugar apropriado, sendo o seu uso restrito aos materiais indicados. Em hipótese alguma poderíamos polir uma liga de cobre em pano utilizado no polimento de uma cerâmica, por exemplo. 4.7.1 Polimento Mecânico Manual Utiliza-se de politrizes circulares contendo pratos metálicos ou material plástico cobertos por tecidos especiais secos ou umedecidos por soluções polidoras aquosas ou oleosas. 4.7.2 Politrizes Como já dito anteriormente, o polimento mecânico se utiliza de politrizes elétricas circulares. Os discos ou pratos empregados no polimento são fabricados em alumínio, aço inoxidável ou material plástico resistente. O diâmetro dos discos variam de 6” a 12”, tendo sua face retificada. Estes pratos são assentados sobre outro prato rotativo fixo da máquina, através de pinos de encaixe rápido, permitindo a substituição rápida sem uso de ferramenta. A velocidade do polimento depende do agente polidor usado. Normalmente a velocidade fica entre 50 a 800 rpm. Entretanto, velocidades de 1750 rpm têm sido usadas para alguns metais. Assim como existem a lixadeiras automáticas também existem as politrizes automáticas que têm uma grande vantagem que é a produção de superfícies bastante planas, assim como evitam a formação de caudas de cometa. 36 M et al o g ra fi a Fonte: o autor Fonte: BORGES, 2010. p. 31 4.7.3 Execução do polimento mecânico manual O polimento pode ser dividido basicamente em duas etapas: polimento grosseiro e refinado. No polimento grosseiro usam-se abrasivos na faixa de 30 a 3 μm e no refinado abrasivo menor ou igual a 1 μm. O pano usado para o polimento grosseiro é um pano sem pêlos ou com pêlos curtos, já para o polimento com abrasivo fino usa-se pano de pêlos médios ou altos. Instruções: • Deve-se iniciar o polimento com moderada a elevada pressão e ir reduzindo a pressão à medida que for polindo. Alguns metalurgistas preferem terminar o polimento com a politriz parada, descrevendo um 8 com a amostra ou movendo-a circularmente; • A amostra deve ficar girando em sentido contrário à rotação do prato da politriz, para evitar que se formem as “caudas de cometa” (descritas com detalhes em “Defeitos Resultantes do Polimento”); Procedimento: Procedimento rotineiro para polimento feito em duas etapas com pasta diamantada. • Polimento grosseiro: 150 a 600 rpm usando alumina 3 μm, passando para alumina 1 μm. • Polimento refinado: Polir com alumina 0,25 μm. Rotineiramente pode-se terminar com diamante 1 μm. 4.7.4 Agentes polidores Os agentes polidores ideais para a metalografia são aqueles cujas partículas possuem elevada dureza. Elas deverão, mesmo depois de fragmentadas, 37 M et al o g ra fi a possuir suficientes cantos vivos para cortar a superfície metálica do corpo de prova. Durante o polimento, as partículas de elevada fragmentação perdem as suas arestas de corte, não sendo, portanto apropriadas para o polimento. Tais partículas causam deformação a frio na superfície da amostra. Desta forma, para retirar a deformação a frio que pode ocorrer durante a preparação, recomenda-se alternar o polimento e ataque, por várias vezes. Os agentes mais empregados no polimento metalográfico são pó de diamante em suspensão sob a forma de pasta e a alumina. 4.7.4.1 Pasta de diamante Este abrasivo é o que mais se aproxima da condição ideal para o polimento metalográfico. Apesar de ser mais caro que os outros polidores, os metalurgistas o preferem, pois o resultado obtido é melhor e o tempo gasto no polimento é bem menor. O abrasivo de diamante é também o preferido para o polimento grosseiro. As propriedades de dureza, homogeneidade, elevada resistência à fragmentação e ação antioxidante caracterizam este agente polidor. Devido à extrema dureza do diamante, o mesmo é indispensável no polimento de materiais duros, tais como metal duro, carbetos e cerâmicas. Mas ele também é muito bom para o polimento de materiais moles. A pasta (aglomerante) misturada às partículas, mantém em suspensão as partículas e regula a concentração do agente, permitindo efetuar cortes uniformes por toda a extensão da superfície do corpo de prova. Normalmenteeste agente é comercializado em recipientes de seringas plásticas. Fonte: BORGES, 2010. p. 32 38 M et al o g ra fi a 4.7.4.1.1 Deposição da pasta de diamante Alguns metalógrafos tendem a depositar excessiva quantidade de pasta abrasiva sobre o pano da politriz. A quantidade excessiva de pasta depositada além de representar um gasto inútil, provoca à redução da eficiência de corte do agente polidor e, consequentemente, afeta a qualidade da superfície polida. Fonte: BORGES, 2010. p. 33 4.7.4.2 Alumina Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no estado levigado. A levigação consiste no tratamento e decantação com água cristalina, sendo o produto um finíssimo pó de alta qualidade. Com o uso da alumina levigada obtém-se melhor acabamento superficial no polimento. A dureza das partículas dealumina é de 9 na escala Mohs. O lubrificante utilizado com a alumina é a água destilada que deve ser empregada abundantemente. A falta de lubrificação adequada provoca o engastamento da alumina na superfície do corpo de prova, tornando difícil a sua remoção no polimento subsequente. 4.7.5 Panos para polimento O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra. Não deve conter partículas que possam riscar a amostra ou corante que possa reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em quatro categorias: papel, filtro, lã e panos com pêlos. Os panos de papel têm uma superfície fibrosa com as fibras distribuídas aleatoriamente. Esse tipo de pano é considerado duro e usado normalmente no polimento grosseiro. Neste caso ele é mais eficiente depois de certo 39 M et al o g ra fi a tempo de uso, quando as fibras se encontram mais achatadas. Panos de algodão, seda e nylon são exemplos de pano para polimento grosseiro, pois nestes tipos os pêlos são baixos. À medida que o pano vai sendo usado, sua superfície vai se tornando achatada e a área de contato aumenta e o mesmo se torna mais eficiente. Os panos de pêlos altos (veludo, camurça) são usados para o polimento refinado. Os panos de pêlos altos são ditos macios e possuem elevada taxa de remoção de material. As fibras do material se curvam no sentido da direção de polimento. Este grande contato do pano com a amostra é que é responsável pela elevada taxa de remoção de material. Apesar de os panos de pelos altos serem usados rotineiramente para o polimento refinado do material, deve-se ter cuidado na sua aplicação em materiais porosos para evitar: • Arredondamento dos cantos dos poros; • Arredondamento das interfaces das diferentes fases presentes; • Remoção de inclusões não metálicas e fases duras; • Causar relevo. Estes problemas são minimizados diminuindo o tempo de polimento e otimizando a pressão aplicada no material a ser polido. 4.7.5.1 Utilização do pano Quando utilizamos o pano pela primeira vez aconselha-se, inicialmente, amaciar o tecido imergindo-o em um recipiente de vidro contendo água destilada. Esta imersão deve prolongar-se por um período nunca inferior a duas horas. Depois de decorrido este período, remove-se o pano do vidro e estica-se o tecido sobre o disco da politriz até ficar bem tenso. Após sua utilização, o pano deve ser lavado da seguinte maneira: • Ensaboa-se o tecido com sabão neutro, lavando-o cuidadosamente em água corrente. Deve-se evitar o uso de escovas; • Após a lavagem, o pano deve ser guardado em local apropriado, protegido de pó ou partículas que possam “contaminar” o pano. 40 M et al o g ra fi a Fonte: BORGES, 2010. p. 34 4.7.6 Defeitos resultantes do polimento Nos polimentos em que há a incidência de defeitos encontrados na superfície polida de um corpo de prova pode-se encontrar a ocorrência de qualquer um dos seguintes fatores, segundo referências bibliográficas: • Lavagem prévia insuficiente e/ou inadequada do corpo de prova; • Uso inadequado do agente polidor; • Lubrificação insuficiente ou excessiva; • Movimentação imprópria do corpo de prova sobre o pano da politriz; • Incompatibilidade do material do corpo de prova com o pano de polimento; • Falta de pressão do corpo de prova sobre o agente polidor; • Velocidade inadequada; • Tempo insuficiente ou excessivo de polimento. Cometas Ferrita encruada Fonte: BORGES, 2010. p. 36 Fonte: o autor 41 M et al o g ra fi a Para um bom polimento (qualquer agente polidor), é preciso que o pano de polir tenha uma estrutura têxtil adequada para cada aplicação específica. Estes panos podem ser de seda pura, lã, sintético ou seda sintética (diamante), feltro especial, fibra sintética (Al2O3). Para se obter o polimento ideal, evitar: polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento. fricção excessivas entre amostras e panos de polimento. pressão excessiva sobre a amostra durante o polimento; os materiais duros são polidos com maior pressão do que os moles. Após todo esse procedimento de preparação, a amostra deve ser observada ao microscópio, para avaliação das inclusões, trincas, porosidades, veios ou partículas de grafita, riscos, dobras e fissuras. Os lubrificantes também são utilizados e tem por finalidades lubrificação e resfriamento da amostra durante o processo de polimento, mantendo a amostra em estreito contato com o agente polidor, pano de polimento para aumentar a razão de desbaste. 4.7.7 Inclusões São pequenas partículas dispersas na matriz metálica. As inclusões interrompem a matriz metálica e acarretam alta concentração de tensões, por extinguir a distribuição uniforme da tensão. 4.7.7.1 Classificação das inclusões As inclusões podem ser classificadas sob vários aspectos, como por exemplo, quanto à origem, composição química e propósito. 4.7.7.1.1 Origem – São classificadas em exógenas e endógenas. a) Exógenas – De origem externa, resultante da entrada de escória juntamente com o metal, da erosão mecânica do refratário do forno ou do material do molde e de reações químicas entre o refratário do forno e o metal e ou a escória. b) Endógenas – De origem interna e resultante de reações químicas, transformações e precipitações que ocorrem dentro de um metal. Como exemplos podem-se citar transformações de óxidos, sulfetos, fosfetos, nitretos e carbonetos, precipitação de cobre e de chumbo. 42 M et al o g ra fi a 4.7.7.1.2 Composição química - São classificadas em não metálicas e metálicas. a) Não metálicas – Quando estão sob forma combinada como, por exemplo: óxido, sulfeto, fosfeto, nitreto e carboneto. b) Metálicas – Quando estão sob forma de elemento puro, como no caso do chumbo e do cobre, inclusive a grafita nos aços grafíticos e ferros fundidos. 4.7.7.1.3 Propósito - São classificadas em desejáveis e indesejáveis. a) Desejáveis – Quando são produzidas, propositalmente, com fim específico, como no caso do chumbo e do sulfeto de manganês, para proporcionar melhoria da usinabilidade ou, como no caso do óxido de alumínio, para evitar crescimento dos grãos austeníticos dos aços. Portanto, as inclusões nem sempre são maléficas. As inclusões, às vezes, são criadas com o fim de impedir que certo tipo de inclusão seja gerada, como é o caso da adição do manganês ao aço, cujo enxofre nunca é totalmente eliminado na sua elaboração, para formar o sulfeto de manganês e impossibilitar a formação do sulfeto de ferro, o qual provoca fragilidade a quente ou de impedir a formação de bolhas, que ocorrerão no aço, caso não seja adicionado ao líquido um desoxidante, como por exemplo, o alumínio, a fim de fixar o oxigênio do óxido de ferro, formar a alumina e evitar que se uma ao carbono, cujo gás resultante poderá ficar retido durante a solidificação. b) Indesejáveis – Quando surgem não intencionalmente. 4.7.7.1.4 Formação de inclusões no aço Serão abordadas, resumidamente, como algumas das inclusões se formam no aço. Os óxidos surgem devido à reação do oxigênio, dissolvido no metal líquido, com o silício, manganês e alumínio existente ou por serem adicionados como desoxidantes, resultando os óxidos de silício, manganês e de alumínio, e evitando-se a reação do carbono com o oxigênio dissolvido no ferro e consequentemente desprendimento de gases e possibilidade de formação de bolhas e ou porosidades. Os sulfetos são formados porque o enxofre remanescente, por ser impureza difícil de total eliminação, reage com o ferro e manganês, resultando os sulfetos de ferro e manganês. Os fosfetos só ocorrem quando o teor de 43 M et al o g ra fi a fósforo é elevado, como 0,4%, com a formação do eutético fosforoso de partículas de fosfeto de ferro, Fe3P, sobre a matriz ferrítica saturada de fosfeto. A impureza fósforo é de difícil eliminação e, normalmente, existe nos aços, porém em teores máximos permitidos e fica emsolução na ferrita. Os nitretos resultam da reação entre o nitrogênio e o ferro, alumínio ou outro elemento, originando-se os nitretos de ferro, alumínio, etc..., que só ocorrem, quando o teor de nitrogênio ultrapassa 0,001%, que é o máximo da sua solubilidade na ferrita à temperatura ambiente. Os carbonetos se formam pela união do carbono com o elemento carbonetante, desde que ambos não fiquem em solução, como no caso da cementita dos aços comuns, do carboneto de manganês no aço ao manganês e do carboneto de cromo no aço inoxidável. A inclusão de cobre só ocorre, porque ela não se combina com os elementos do aço, todavia é necessário que a sua solubilidade na ferrita exceda o limite máximo, que é cerca de 1,3 % a 850ºC e mais ou menos 0,35% desde 400ºC até temperatura ambiente, precipitando-se na matriz de aço. A inclusão de chumbo existe no aço, porque ele não é solúvel no ferro líquido e sólido, permanecendo disseminado na matriz de aço. 4.7.7.1.5 Influência das inclusões As inclusões exercem influencia sobre o metal, porque interrompem a matriz metálica, acarretam alta concentração de tensões e são barreiras ao movimento atômico. A descontinuidade metálica favorece a fragilidade e a usinabilidade, as tensões localizadas acarretam aumento da energia interna e acelera a cinética das reações, as barreiras inibem o crescimento dos grãos, por dificultarem, mecanicamente, o movimento atômico intercristalino e tornam o metal mais resistente e menos dúctil, por impedirem o deslocamento das discordâncias. Por outro lado, as inclusões, finamente dispersas no líquido, propiciam granulação fina, por agirem como sítios nucleantes, acarretando velocidade de nucleação superior à de crescimento. O efeito das inclusões depende da sua composição, tamanho, forma, quantidade e distribuição. As propriedades das inclusões estão ligadas à sua composição, podendo ser muito duras e frágeis, quando, por exemplo, sob a forma de carbonetos e nitretos, ou de baixíssimas durezas, como no caso do chumbo e da grafita. 44 M et al o g ra fi a A influência das inclusões é menos prejudicial às propriedades mecânicas do metal quando em menor quantidade, menor tamanho, mais homogeneamente distribuídas e de forma esférica, caso em que favorece a tenacidade, a resistência ao impacto, a usinabilidade, etc., e a peça fica com menos tendência à fratura por fadiga. Quando segregadas, afetam mais propriedades do metal e a propensão à ruptura por fadiga, devido à sua natural não plasticidade e à alta concentração de tensões. Quando alongadas, por efeito de trabalho mecânico, acarretam propriedades anisotrópicas, reduzindo sensivelmente a ductilidade e a resistência ao impacto transversal. O efeito maléfico das inclusões é mais acentuado nos materiais duros do que nos moles, porque nestes poderá ocorrer redução da concentração de tensões resultante de deformações plásticas localizadas. Na elaboração do aço, as impurezas enxofre e fósforo são controladas, para evitar seus efeitos perniciosos. O sulfeto de ferro forma com o ferro um eutético de baixo ponto de fusão, 988ºC, que se localiza entre os grãos. Quando o aço é aquecido para ser deformado, esse sulfeto fica líquido, a coesão entre os grãos austeníticos é afetada e ocorre a ruptura fácil do aço. É a conhecida fragilidade à quente. Afortunadamente, como o enxofre tem maior afinidade pelo manganês do que pelo ferro, evita-se a formação do sulfeto de ferro com adição de manganês ao aço, pela formação preferencial do sulfeto de manganês. Este sulfeto funde a cerca de 1600ºC e fica disseminado no aço, deformando-se e alongando-se, pela ação de trabalho mecânico a quente, quando adquire plasticidade. O fósforo fica em solução na ferrita, endurecendo-a. Acima de 0,1% é identificado, por tornar a ferrita sombreada e o aço com granulação grosseira persistentes aos tratamentos térmicos para refiná-lo, acarretando- lhe fragilidade à temperatura ambiente, conhecida como fragilidade a frio. Teores mais elevados como 0,4%, podem propiciar a formação do eutético fosforoso, que se solidifica, aproximadamente, a 1050ºC e fica intergranular, causando ao aço maior fragilidade a frio, por ser duro, ou esboroamento quando deformado a essa temperatura ou a superiores, por estar líquido. 4.7.7.1.6 Carta padrão para classificação das inclusões São cartas que, por meio de desenhos representativos de microtexturas, indicam os tipos, formas, tamanhos, quantidades e distribuição das inclusões. Várias são as cartas, porém a mais representativa das inclusões mais comuns 45 M et al o g ra fi a dos aços é a JK, elaborada pela Jernkontoret – Associação dos Siderúrgicos Suecos – e adotada pela ASTM E45, e que divide as inclusões nos tipos A, B, C, e D, desdobradas nas séries fina e grossa, com cinco esboços diferentes e numerados de 1 a 5, para cada série. Os números indicam quantidade de inclusões por unidade de área a 100X, sendo o 1 designativo de baixa e o 5 de alta porcentagem de inclusões. Fonte: o autor O uso da carta, por não existir carta representativa para todos os tipos e formas de inclusões, é limitado aos tipos mais comuns de inclusões nos aços, e, geralmente, não traduz o estado médio do material. Os tipos de inclusões são identificados por meio de ensaio microscópico em corpo de prova polido e sem ataque. O sulfeto de manganês, sob forma poligonal globular, dendrítica, etc., ou alongamento por ação de deformação plástica a quente, tem coloração cinzento-escura; o sulfeto de ferro é amarelado e a superfície, comumente, é côncava; os óxidos de alumínio são escuros e apresentam-se espaçados ou, normalmente, grupados ou sob a forma de pequenas partículas esféricas; os silicatos são negros e ficam concentrados ou alongados e partidos pelo trabalho mecânica a quente. 4.8 Ataque Químico Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame macro ou micrográfico desde que seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, através da diferenciação de cor, relevo e falhas estruturais. 46 M et al o g ra fi a Geralmente uma superfície metálica polida reflete a luz uniformemente, de tal maneira que os detalhes de sua estrutura não podem ser distinguidos, necessitando-se contrastá-los adequadamente. O processo mais comum de obter-se tal contraste é por meio do ataque, o qual pode ser efetuado através de mudanças do sistema óptico empregado, ou da amostra propriamente dita. O ataque químico depende do processo de oxidação e/ou redução que ocorre na superfície do corpo de prova. Os reagentes químicos para a revelação da estrutura de um metal ou liga metálica podem ser soluções simples ou misturas complexas orgânicas e inorgânicas. Os reagentes são geralmente compostos de ácidos com solventes apropriados, tais como álcool, água etc.. Na sua quase totalidade os reagentes para revelação das estruturas metálicas na metalografia são diluídos em solução alcoólica. Torna-se importante o segmento de algumas precauções elementares quanto à qualidade da superfície preparada para o ataque, a saber: • Superfície totalmente plana da borda até o centro; • Superfície isenta de riscos, manchas ou demais imperfeições; • Superfície polida absolutamente limpa. 4.8.1 Técnica do ataque por imersão Fonte: BORGES, 2010. p. 40 Primeiramente o corpo de prova é aquecido com a ajuda de um secador, para que o ataque aconteça mais rapidamente. O reagente é então despejado em uma pequena cuba de vidro (placa de 47 M et al o g ra fi a petri) e a amostra é imersa na solução. Deve-se tomar cuidado para não permitir o contato da amostra com o fundo da placa. Recomenda-se que esta operação seja realizada usando-se luvas ou por meio de uma tenaz, evitando-se segurar o corpo de prova com os dedos. O corpo de prova, durante o período de imersão na solução reagente, deverá sofrer pequena movimentação rotativa para evitar a formação de bolsas de ar. A ocorrência de bolsas de ar na superfície do corpo de provaimpede o contato metal- reagente. Como resultado, têm-se algumas áreas não atacadas. Após o ataque, quando já ocorreu a revelação da textura, lava-se a amostra em água corrente para eliminar o progresso da corrosão; leva-se a peça até o secador. Se preferir, durante a secagem, passar seguidamente algodão embebido em álcool sobre a mostra, para evitarem-se manchas de secagem. 4.8.2 Permanência de contato com o reagente A superfície polida possui um aspecto espelhado indicativo e o tempo de contato deverá ser o suficiente para que o aspecto brilhante desapareça, ou seja, que a amostra fique fosca, sem que prevaleça o ataque excessivo (queima) que arruinará o ataque, exigindo novo polimento. Quando o ataque for insuficiente, ou seja, quando a estrutura for pouco ou fracamente revelada, para se atacar outra vez é imprescindível realizar-se o polimento novamente, assim como no caso em que ocorre a “queima” da amostra. 4.8.3 Ataque químico Nital (ácido nítrico + álcool) Dada a grande incidência do preparo de amostras de ferro e aço na metalografia, a preferência pela utilização do Nital como reagente para a revelação de microestruturas se dá mais pela razão do seu fácil preparo e inoculação à mancha. Entretanto, o seu emprego indiscriminado para a revelação das estruturas de todos os produtos siderúrgicos comuns parece- nos discriminatória e perigosa. Nos Laboratórios de Metalografia existe uma tabela na qual constam os principais reagentes para a micro revelação, sua composição, o que revelam e o tempo de ataque. Na prática é utilizada a solução de Nital 2% ou Picral 4%. 48 M et al o g ra fi a Fonte: BAPTISTA, 2010. p. 31 Reagentes para Ataque Macrográfico Designação Metalográfica Composição Aplicação Cloreto de cobreamônio em meio amoniacal - 10 g cloreto de cobreamônio - 120 ml água destilada - Amoníaco até dissolver o precipitado - Reativo p/ micrografia de múltipla - aplicação para ligas de cobre. Cloreto de ferro III - 5 g cloreto de ferro III - 30 ml ácido clorídrico concentrado - 100 ml de água destilada - Reativo para micrografia de superfícies de grãos em liga de cobre, contrastes especialmente acentuados em cristais. Água oxigenada + Amoníaco - 1 parte de água oxigenada a 3% - 1 parte de amoníaco - Reativos para micrografia de contornos dos grãos de cobre. Lixívia de solda - 10 g hidróxido de sódio - 90 ml água destilada - Reativo universal para micrografia de ligas de alumínio Adler - 3 g cloreto de cobre II amoniacal - 25 ml água destilada - 15 g cloreto de ferro III - 50 ml ácido clorídrico concentrado - Reativo para Macrografia de aço cobre e ligas de cobre, cordões de solda, estruturas macroscópicas, camadas cementadas, zonas temperadas, segregações, estruturas primárias. Oberhoffer - 0.5g cloreto de estanho II - 1 g cloreto de cobre II - 30 g cloreto de ferro III - 42 ml ácido clorídrico concentrado - 500 ml água destilada - 500 ml álcool etílico - Reativo para Macrografia de aço, segregações, estruturas primárias. 49 M et al o g ra fi a Reativo de ação profunda p/ aço - 1 parte de ácido clorídrico concentrado - 1 parte de água - Reativo para Macrografia de aço, segregações, inclusões, fissuras, escórias, poros. Fry - 100 ml água destilada - 120 ácido clorídrico concentrado - 90 g cloreto de cobre II - Reativo para Macrografia a fim de tornar visíveis linhas de ação de forças em aços sensíveis ao envelhecimento. Baumann - 5 ml ácido sulfúrico concentrado - 95 ml água destilada - Revelação da distribuição de enxofre no aço, com auxílio de papel fotográfico para ampliações. Reativo macrográfico Para alumínio e suas ligas - 10 ml ácido clorídrico concentrado - 10 ml ácido nítrico concentrado - 10 ml ácido fluorídrico - 2,5 ml água - Cordões de solda e macroestruturas. Determinação microscópica do tamanho do grão no processo rápido. Nital a 3% - 97 ml álcool etílico - 3 ml ácido nítrico concentrado - Reativo p/ micrografia de aço e ferro não ligado e de baixa liga, metal branco, ligas de magnésio. Também para aços de alta liga com estrutura martensítica. Nital a 10% - 90 ml de álcool etílico - 10 ml de ácido nítrico concentrado - Em ataques microscópicos de ação profunda para tornar visível constituintes especiais da estrutura em aços e ferros (carbonetos, eutético fosforoso) não ligados e de baixa liga. - Em casos isolados também como reativo p/ microscopia de alta liga. Em macroscopia p/ camadas cementadas respectivamente profundidade de endurecimento. Reativo V2A de Goerens - 100 ml ácido clorídrico concentrado - 100 ml água destilada - 10 ml ácido nítrico concentrado - 0.3 ml de inibidor - Reativo para micrografia de aços inoxidáveis. Água Régia - 8 ml ácido nítrico concentrado - 12 ml ácido clorídrico concentrado - 1000 ml álcool etílico - Reativo p/ micrografia de aços inoxidáveis e outros aços de alta liga. Reativo de Vilella - 3 partes glicerina - 1 parte de ácido nítrico concentrado - 2 partes de ácido clorídrico concentrado - Reativo para micrografia de aços ao manganês e aços-liga com alto teor de cromo. Picrato de sódio em meio alcalino (Picral) - 25 g hidróxido de sódio - 75 ml água destilada - 2 g ácido pícrico - Revelação de cementita. Fonte: COLPAERT, 2010. p. 44 50 M et al o g ra fi a 4.9 Microscópio metalográfico ou de reflexão Os microscópios metalúrgicos se diferem dos microscópios biológicos primeiramente na maneira pela qual a amostra é iluminada; diferentemente dos microscópios biológicos, os microscópios metalúrgicos precisam usar luz refletida. A luz refletida é vantajosa na observação de amostras metálicas, que se mostram opacas e, portanto difíceis de serem observadas no microscópio biológico. Fonte: Francisco Júnior – Carl Zeiss 4.9.1 A formação óptica da imagem O corpo de prova preparado é colocado perpendicularmente ao eixo óptico do microscópio e é iluminado através das lentes objetivas pela luz vinda da fonte, que é focada pelo condensador em um feixe que é tornado aproximadamente paralelo ao eixo óptico do microscópio pelo uso de um espelho. A luz é então refletida pela superfície do corpo de prova para as lentes objetivas na forma de feixes aproximadamente normais ao eixo óptico, e após passar pelas lentes objetivas esses feixes saem inclinados em relação ao eixo óptico. A imagem final da amostra, que é formada pelas lentes oculares, é então brilhante para todos os feixes normais ao eixo óptico e escura para os feixes inclinados. Deste modo, as várias características de uma amostra metalográfica, como contornos de grão que tenham sido atacados, partículas precipitadas e inclusões que tenham sido polidas de modo que seus cantos estejam inclinados são revelados. 51 M et al o g ra fi a Fonte: BORGES, 2010, p. 46. 4.9.2 Características das Lentes Das três lentes, as lentes objetivas são provavelmente as mais importantes. As lentes objetivas têm várias propriedades que requerem definição e discussão. Estas incluem as seguintes: Aumento: A função primária das lentes objetivas é formar um aumento real da imagem da amostra na imagem plana da ocular. Para que isto ocorra, a ocular precisa estar posicionada rigorosamente em relação às lentes objetivas. O aumento de uma lente objetiva é definido pela razão do tamanho da imagem intermediária que ela forma pelo tamanho real da amostra. Este valor é usualmente escrito no lado da objetiva com um sinal de multiplicação (X). Abertura Numérica: As lentes objetivas recebem da amostra um cone de luz o qual o ângulo é consideravelmente maior que o ângulo que pode ser recebido pelo olho humano. Isto leva ao termo abertura numérica. A abertura numérica de uma lente é definida como a abertura angular do cone de luz recebido pela lente e indica o poder da lente de unir a luz. A abertura numérica, ou N.A. (numerical aperture) é definida como: N.A. = μ sin α, onde μ é o índice de refração médio na frente das lentes e α é a metade
Compartilhar