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Análise físico-química de misturas por processos laboratoriais. Samuel Hammes Clasen(1); Pietra Beatrici Linemann da Silva(2) ; Ani Nahevi Moyano(3); Isadora Ranzi(4). Resumo Expandido Professor; Instituto Federal de Santa Catarina; Florianópolis, Santa Catarina;(1) Estudante; Instituto Federal de Santa Catarina; pietrabeatrici@gmail.com;(2) Estudante; Instituto Federal de Santa Catarina; (3) Estudante; Instituto Federal de Santa Catarina.(4) RESUMO: Realizamos os experimentos com a finalidade de montar um gráfico de temperatura após termos feito os procedimentos de análise da mistura entre cicloexano e álcool isopropílico, que consistem em uma mistura azeotrópica. Inicialmente realizamos uma destilação simples e com ela conseguimos os valores da temperatura de ebulição e os índices de refração, medidos com o refratômetro de Abbe. A partir desse primeiro experimento fizemos uma tabela relacionando a temperatura com a fração molar. Já o segundo procedimento, consistiu em medir o índice de refração de soluções padronizadas para ajudar na montagem da tabela citada anteriormente. E considerando todas as análises feitas, temos como objetivo mostrar como a adição de isopropanol afetou na temperatura de ebulição, índice de refração e fração molar da solução. Palavras-chave: Experimento; destilação; cicloexano. INTRODUÇÃO O conjunto de moléculas que possuem mesma composição química e propriedades físico-químicas constantes (não altera a pressão nem a temperatura), são chamadas de substâncias puras. Uma característica delas é que, por não variar a temperatura mantendo-se determinada pressão constante, os pontos em que a substância passa do estado sólido para o líquido (ponto de fusão) e do líquido para o gasoso (ponto de ebulição) também são constantes, formando uma reta nessas partes ao analisarmos o gráfico de temperatura por tempo. Figura 3 - Curva de aquecimento de uma substância pura. FONTE: Gráficos, 2018. Substâncias puras podem ainda serem subdivididas em simples e compostas. Quando é formada por átomos de mesmo elemento químico é chamada de substância simples (H₂, N₂, etc.), já quando possui átomos de elementos químicos diferentes é chamada de substância composta (H₂O, CO₂, etc.). Essas moléculas são dificilmente encontradas isoladas na natureza, porque buscam se ligar a outras, passando a ser chamadas de mistura. Uma mistura possui propriedades físico-químicas divergentes, pois pode variar a temperatura nos pontos de fusão e ebulição. Além disso, sua definição pode ser dividida em mistura azeotrópica e mistura eutética. Figura 3 - Curva de aquecimento de uma mistura. FONTE: Gráficos, 2018. Misturas azeotrópicas possuem o ponto de ebulição constante, enquanto o de fusão varia o valor da temperatura. É importante lembrar que essas misturas não podem ser separadas de forma bem-sucedida através de destilação, já que no início teremos a substância mais volátil evaporando e depois condensando, mas com o passar do tempo, destilará também a outra substância presente na mistura. Figura 3 - Curva de aquecimento de uma mistura azeotrópica. FONTE: Gráficos, 2018. Já misturas eutéticas possuem ponto de fusão constantes, variando a temperatura no ponto de ebulição com o passar do tempo e a dada pressão. Lembrando que o ponto de ebulição varia com a adição de um reagente mais volátil ou não, ou seja, se adicionarmos uma substância menos volátil a temperatura em que a solução sofre ebulição aumenta e vice-versa. Figura 4 - Curva de aquecimento de uma mistura eutética. FONTE: Gráficos, 2018. Podemos analisar como exemplo a mistura entre cicloexano e álcool isopropílico feita no laboratório, que possuem temperaturas de ebulição iguais a 80,7°C e 82,6°C respectivamente. Por conta de suas temperaturas de ebulição serem muito próximas uma da outra, podemos concluir que consiste em uma mistura azeotrópica, já que não há grande variação no ponto de ebulição. MATERIAIS UTILIZADOS: Reagentes: Ciclohexano Álcool isopropílico Equipamentos e vidrarias: 01 Balão de destilação com condensador de refluxo acoplado 01 Termômetro com graduação em décimo de grau 01 Manta de aquecimento com termostato 01 Suporte metálico com garras 01 Suporte de metal para a manta aquecedora 12 Tubos de ensaio 02 Pipetas 01 Provetas 01 Erlenmeyer Pipetas Pasteur Refratômetro de Abbè METODOLOGIA Procedimento A: Inicialmente, foram colocados 50mL de cicloexano no balão de destilação e em seguida aquecido. O líquido começou a evaporar e a passar pelos pratos de destilação até o topo, que é onde foi medido sua temperatura de ebulição. Após isso ele condensou e recolhemos uma pequena amostra do líquido residual (o que ficou no balão) e do destilado para análise do índice de refração, utilizando o refratômetro de Abbe e com a ajuda de uma pipeta Pasteur. Em seguida foi repetido o mesmo procedimento de destilação, porém adicionando com pipetas volumétricas determinados volumes de isopropanol no balão. Procedimento B: Inicialmente, foram colocados 50mL de álcool isopropílico no balão de destilação e em seguida aquecido. O líquido começou a evaporar e a passar pelos pratos de destilação até o topo, que é onde foi medido sua temperatura de ebulição. Após isso ele condensou e recolhemos uma pequena amostra do líquido residual (o que ficou no balão) e do destilado para análise do índice de refração, utilizando o refratômetro de Abbe e com a ajuda de uma pipeta Pasteur. Em seguida foi repetido o mesmo procedimento de destilação, porém adicionando com pipetas volumétricas determinados volumes de cicloexano no balão. RESULTADOS E DISCUSSÃO Resultados experimentais A: Os dados analisados em laboratório constam abaixo. V.isopropano l (mL) V.cicloexan o (mL) T. ebulição (ºC) Índice de refração Resíduo/Destiado 0,0 50,0 80 1,4235/1,4235 0,5 - 78 1,4235/1,4165 1,0 - 73 1,4220/1,4120 2,0 - 70 1,4200/1,4095 3,5 - 69 1,4155/1,4060 8,5 - 69 1,4085/1,4035 Tabela 1 - Dados obtidos no experimento. Fonte: autoria própria. O gráfico (gráfico 1) da variação do índice de refração do cicloexano-álcool isopropílico em função da fração molar de isopropanol foi utilizado para calcular a fração molar de cicloexano. Resultados: Fração molar isopropanol Fração molar cicloexano Resíduo Destilado Resíduo Destilado 0,0177 0,0177 0,9823 0,9823 0,0177 0,1555 0,9823 0,8445 0,0472 0,2441 0,9528 0,7559 0,0866 0,2933 0,9134 0,7067 0,1752 0,3622 0,8248 0,6378 0,3130 0,4114 0,6870 0,5886 Tabela 2 – Fonte: autoria própria. Resultados experimentais B V.isopropano l (mL) V.cicloexano (mL) T. ebulição (ºC) Índice de refração Resíduo/Destilad o 50,0 0,00 82 1,3755 1,3755 - 3,50 70 1,3800 1,3762 - 5,00 67 1,3845 1,3781 - 6,50 60 1,3878 1,3828 - 10,00 65 1,3978 1,3858 - 13,50 64 1,3959 1,3921 Tabela 3 - resultados e temperaturas com diferentes concentrações de cicloexano com álcool isopropílico. Fonte: autoria própria. Os resultados da tabela 1 foram utilizados para calcular a fração molar do cicloexano. Apresentados na tabela abaixo: Fração molar isopropanol Fração molar cicloexano Resíduo Destilado Resíduo Destilado 0,9626 0,9626 0,0374 0,0374 0,8740 0,9488 0,1260 0,0512 0,7854 0,9114 0,2156 0,0886 0,7205 0,8189 0,2795 0,1811 0,6417 0,7598 0,2583 0,2402 0,5610 0,6358 0,4390 0,3642 Tabela 4 – Fonte: autoria própria. Gráfico 1 – Gráfico usado para descobrir os dados de fração molar na Tabela 2. Montagem do gráfico X×T Com os resultados obtidos, montamos o gráfico da fração molar do cicloexano em função da temperatura de ebulição. Com ele podemos identificar o ponto em que todas as curvas se encontram e é nesse ponto quetemos a mistura azeotrópica. No caso do gráfico que montamos ele estaria próximo do 0,5 °C e entre o 60 e 70 do eixo y. Gráfico 2 – Gráfico X por T do cicloexano. Fonte: autoria própria. LEGENDA: Quadrados laranjas: Destilado. Losangos azuis: Residual. Resíduo Temp. Destilad o Temp. 0,0374 82 0,0374 82 0,126 70 0,0512 70 0,2156 67 0,0886 67 0,2795 60 0,1811 60 0,2583 65 0,2402 65 0,439 64 0,3642 64 0,9823 80 0,9823 80 0,9823 78 0,8445 78 0,9528 73 0,7559 73 0,9134 70 0,7067 70 0,8248 69 0,6378 69 0,687 69 0,5886 69 Tabela 5 – Tabela usado para montagem do Gráfico 2. Fonte: autoria própria. Discussão A partir do gráfico nós percebemos que a solução se refere a uma mistura azeotrópica, pois seu ponto de ebulição é constante, sendo assim, separá-las por destilação e difícil pois seus pontos de ebulição são muito próximos, mantendo a mesma fração molar resíduo e destilado. A partir dessas informações foi possível determinar composição das fases vapor e líquido do cicloexano com a fração molar de um dos componentes da temperatura e mistura. Além disso, podemos ver que não podemos formar as curvas no Gráfico 2 sem que ocorra desvios, mas uma das causas desse erro pode ser a troca de temperatura da vidraria com o ambiente. CONCLUSÕES A partir dos dados obtidos podemos concluir que se tratava realmente de uma mistura azeotrópica e que para a destilação da mistura era possível observar apenas diferença na concentração de ambas substâncias. O índice de refração da mistura e temperatura de ebulição é diretamente proporcional a fração molar do cicloexano. Os pontos fora da reta significam os erros de medição comuns como erro ao observar, a própria precisão incorreta dos equipamentos e a alta volatilidade das substâncias influenciaram no erro. REFERÊNCIAS Disponível em: < http://webinfobrasil.blogspot.com/2015/04/graficos-de-sub stancias-puras-e.html >. Acesso em 26 nov. 2018. Disponível em: < https://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-misturas- substancias.htm >. Acesso em 26 nov. 2018. Disponível em: < http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/mon.html >. Acesso em 26 nov. 2018. Disponível em: < https://www.infoescola.com/quimica/alotropia/ >. Acesso em 26 nov. 2018. http://webinfobrasil.blogspot.com/2015/04/graficos-de-substancias-puras-e.html http://webinfobrasil.blogspot.com/2015/04/graficos-de-substancias-puras-e.html https://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-misturas-substancias.htm https://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-misturas-substancias.htm http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/mon.html https://www.infoescola.com/quimica/alotropia/
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