Relatorio cromatografia

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Química Orgânica
Curso de Farmácia - 2° A
Ane Caroline Straus						RA: 20191312
Henrique Cordeiro Boaro					RA: 20190302
José Guilherme Alves						RA: 20191475
Renata Dutra Almeida					RA: 20191514
Wellington Martins Inone					RA: 20191371
Relatório Aula Prática
Cromatografia em camada delgada.
Americana, SP.
2019. 
1. Introdução
A cromatografia e uma técnica quantitativa, que tem por finalidade separar e identificar as substancias, onde ela utiliza-se de propriedades como solubilidade, tamanho e massa.
Ela apresenta 2 fases:
· Fase móvel – fase na qual as substancias a serem separadas correm por um solvente fluido.
· Fase estacionaria – fase fixa, geralmente materiais porosos.
O processo cromatográfico consiste na passagem de fase móvel sobre a fase estacionaria, onde a amostra, por afinidade, irá se separar.
A cromatografia em camada delgada (CCD), e uma técnica liquido-solido, onde uma placa de cromatográfica, com amostra, e posta sob a fase móvel, dentro de um sistema fechado para que haja saturação do meio. Com a ascensão da fase móvel ela arrasta os componentes da amostra que tem mais afinidade com ela, e os que tem menos afinidade o arraste é menor, desta maneira os separa.
2. Objetivo
Separar e identificar a cafeína presente na CAFIAspirina e no pó de guaraná.
3. Parte experimental
3.1 Materiais e equipamentos:
· Béquer 100ml;
· Tubo de ensaio;
· Almofariz e pistilo
· Espátula;
· Régua
· Lápis
· Béquer;
· Vidro de relógio;
· Capilar;
· Luz UV.
3.2 Reagentes:
· Dicloroetano;
· Caféina padrão;
· Pó de guaraná;
· Comprimido CAFIAspirina (ácido acetilsalicílico);
· Dicloroetano e ácido acétido (12:1) – Fase móvel;
· Placa cromatográfica com sílica –Fase estacionária.
3.3 Procedimento metodológico:
Macerou-se um comprimido de ácido acetilsalicílico e transferiu-se uma ponta de espátula para um tubo ensaio. Posteriormente, adicionou-se 5 mL de dicloroetano diluindo-o.
Repetiu-se o processo de diluição com o padrão de cafeína, e posteriormente com o pó de guaraná.
Em uma placa cromatográfica riscou-se, levemente a lápis, uma linha reta em uma extremidade (ponto de aplicação). Com o auxílio de um capilar, aplicou-se 20 vezes cada uma das soluções (padrão de cafeína, ácido acetilsalicílico e pó de guaraná) na placa cromatográfica, de modo que cada solução tivessem a distância de 1,5 cm uma da outra.
Em um béquer, depositou-se aproximadamente 1cm de fase móvel, após isso adicionou-se a placa cromatográfica dentro do béquer e tampou-se o sistema com um vidro de relógio. Posteriormente, transferiu-se todo o sistema para a capela e aguardou-se um tempo para a fase móvel ascendesse por capilaridade até se aproximar da extremidade que não se encontrava em contate com a fase móvel, posteriormente a isto, riscou-se a lápis a outra extremidade até onde a fase móvel havia chago.
Retirou-se o a placa cromatográfica de dentro do sistema fechado, aguardou-se ela secar e a levou para uma luz UV, onde identificou, circulando lápis, a cafeína presente nos três compostos analisados.
4. Resultados e discussão
Iniciou-se o procedimento diluindo uma espátula de cafeína em 5ml de dicloroetano, em seguida dilui-se uma ponta de espátula de pó de guaraná ao mesmo solvente, feito isso foi macerado um comprimido de cafiaspirina em um almofariz que foi diluído também em dicloroetano. Após fazer todas as diluições, marcamos a lápis na placa cromatográfica com sílica (fase estacionaria) um traço a 1,5 cm da extremidade do ponto de aplicação das soluções preparadas, em seguida com o auxílio de um capilar fizemos 20 aplicações de cada uma mantendo uma distância de 1,5 cm entre eles na fase estacionaria na seguinte ordem da esquerda para a direita, primeiro a cafiaspirina em seguida a cafeína e por fim o pó de guaraná, feito isso montamos uma cuba cromatográfica na capela a qual foi feita em um béquer contendo 1cm da fase móvel preparada com dicloroetano e ácido acético na proporção de 12:1, colocamos então a fase estacionária na cuba e a cobrimos com vidro de relógio, esperamos alguns minutos até que a fase móvel se deslocasse pela fase estacionária por capilaridade, quando o líquido atingiu cerca de 1,5 da borda de cima da placa a retiramos da cuba e marcamos a lápis a fronteira do solvente e a deixamos secar.
Submetemos então a placa a luz UV e foi possível visualizar com uma coloração rosa determinados pontos na placa. Após visualizar a placa circulamos os pontos rosas e medimos com a régua a distância de cada ponto em relação a margem inferior da placa (DS) e a distância da marcação inferior até a superior percorrida pela fase móvel (DM).
Calculamos então o Rf (fator de retenção) para cada substancia analisada:
Rf = Ds
 Dm
Cafiaspirina
Rf = 2,5 = 0,42
 5,9
Cafeína
Rf = 2,7 = 0,45
 5,9
Pó de guaraná
Rf = 2,4 = 0,40
 5,9
Em seguida calculamos o fator de retenção para um único ponto rosa que ficou um acima dos demais:
Rf = 3,5 = 0, 59
 5,9
Observamos então que os pontos rosa em direções próximas são da cafeína retirada dos compostos, pois a cafeína pura ficou um pouco acima deles e o fator de retenção de todos foi igual a 0,4, notamos também que ela possui mais afinidade com a fase estacionaria, pois não subiu tanto quanto o outro ponto que ficou acima, sendo ele de ácido acetilsalicílico o qual possui mais afinidade com a fase móvel, por isso um fator de retenção mais alto.
4.1 Questionário
1- porque no comprimido de cafiAspirina a cafeína apresentou um Rf menor que o ácido acetilsalicílico?
R: Porque o ácido acetilsalicílico possui mais afinidade com a fase móvel, portanto percorre uma distância maior do que a cafeína que possui mais afinidade com a fase estacionaria.
5. Conclusão
 Concluímos que através da cromatografia em camada delgada é possível identificar e separar determinadas substancias de uma mistura, e que o Rf é constante para um composto, o que auxilia na sua identificação.
6. Referências
Cromatografia – Toda matéria. Disponível em: < https://www.todamateria.com.br/c
romatografia/ >. Acesso em: 06 outubro. 2019
Solomons, T. W. G.; Fryhle, C. B.; Química Orgânica, 10ª ed. Rio de Janeiro, 2012.
Vogel, A. I.; Química Orgânica: análise orgânica qualitativa, 1ªed, Rio de Janeiro, 1981.