Quimica Analitica

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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
 
 
UNIVERSIDADE CATÓLICA DE PETRÓPOLIS 
2019 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA 
QUALITATIVA EQUANTITATIVA 
Apostila/Texto de apoio/Aulas Práticas 
Professora PAOLA A. CAPPELLETTI 
U C P - 2 0 1 9 
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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
 
 
 
CURSO: BIOMEDICINA 
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA E 
QUANTITATIVA 
 
 
 
 
 
2019 
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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
Sumário 
 
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................................ 1 
2. SEGURANÇA EM LABORATÓRIO QUÍMICO ............................................................................... 2 
2.1 Regras básicas de Segurança .............................................................................................. 2 
2.2 Riscos .................................................................................................................................. 3 
2.3 Mapa de risco ..................................................................................................................... 4 
2.4 Prevenção de Acidentes-Manuseio de vidraria ................................................................. 4 
2.5 Montagens de aparelhagens de vidro ............................................................................... 5 
2.6 Aquecimento de líquidos ................................................................................................... 5 
2.7 Manuseio de reagentes químicos ...................................................................................... 6 
2.7.1 Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico (FISPQ) ................................ 7 
2.8 Diamante de Hommel ........................................................................................................ 7 
2.9 A forma correta de descartar produtos químicos ............................................................. 8 
2.10 Leitura de vidrarias de laboratório .................................................................................. 8 
2.10.1 Calibração de equipamentos volumétricos ................................................................ 9 
3. CLASSIFICAÇÃO DAS OPERAÇÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS ..................................... 9 
4. ESCALA DAS REAÇÕES ANALÍTICAS ......................................................................................... 10 
5. CLASSIFICAÇÃO DAS REAÇÕES ANALÍTICAS QUANTO A FORMA DE EXECUÇÃO .................... 11 
5.1 Reações por via úmida ..................................................................................................... 12 
5.1.1 Ácidos mais comumente usados ................................................................................ 12 
6. PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS CLÁSSICOS ............................................................................. 14 
 
 
 
 
 
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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
1. INTRODUÇÃO 
 
A ciência, indústria, medicina, biologia, etc., muito se valem do avanço da química 
analítica, que lhes oferece recursos cada vez mais apurados, com reflexos na qualidade 
de vida e conservação do meio ambiente. A Química Analítica identifica e determina as 
substâncias presentes nos materiais, composição das matérias primas e produtos 
intermediários empregados na produção. A evolução dessa área está intimamente 
ligada ao desenvolvimento tecnológico e ao surgimento de novos instrumentos de 
análise. Atualmente, emprega sofisticados equipamentos eletrônicos, técnicas eletro 
analíticas, de ressonância magnética, espectroscopia de massa e cromatografia. É a 
parte da Química que estuda os princípios e métodos teóricos da análise química que 
são úteis em todos os campos da ciência e medicina. A Química Analítica compreende 
a Análise Qualitativa e a Análise Quantitativa. A Análise qualitativa é utilizada para 
determinar a identidade das espécies químicas presentes em uma amostra. Neste 
caso, não se está interessado na quantidade de cada substância na amostra, mas 
apenas saber se certas substâncias estão presentes ou ausentes. Seus resultados são 
expressos em palavras e símbolos. Exemplo: Cobre (Cu). Na Análise quantitativa 
pretende-se determinar a quantidade de uma ou mais espécies químicas. Seus 
resultados são expressos em valores numéricos com indicação do que estes números 
representam. Exemplo: 5% Fe significa 5 g Fe / 100 g da amostra. Neste caso, os 
constituintes da amostra podem estar presentes como elementos maiores, menores e 
traços (menor que 0,1%). Estudos envolvendo análise qualitativa são importantes 
porque nos possibilita rever e aplicar conceitos relacionados com reações de 
precipitação, reações ácido-base, reações de oxidação-redução e reações de formação 
de complexos, que são utilizadas para separar e identificar as espécies químicas. Além 
disso, nos faz compreender como podemos resolver um problema analítico através de 
técnicas de separação e detecção, utilizando os esquemas qualitativos de análise. A 
Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de 
análise química que nos permitem determinar a composição química das substâncias 
ou de misturas das mesmas. A análise permite-nos determinar a composição 
qualitativa da substância em estudo, ou seja, identificar os elementos ou íons que a 
constituem e também a composição quantitativa, ou seja, estabelecer as proporções 
entre os elementos ou íons que tinham já sido identificados. A finalidade da Análise 
Qualitativa é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem a 
substância em estudo. A Análise Quantitativa permite determinar a composição 
quantitativa dos elementos que entram na constituição da substância em estudo. 
Normalmente, a Análise Qualitativa deve preceder a Análise Quantitativa. Deve-se 
recorrer à Análise Qualitativa mesmo quando se trate de determinar a percentagem de 
um constituinte cuja presença na substância em estudo é conhecida antecipadamente. 
De fato, só se pode escolher o método mais adequado para determinação quantitativa 
de um componente depois de saber quais os outros elementos ou íons presentes na 
substância em estudo. A Química Analítica e, em particular a Análise Qualitativa, tem 
uma importância científica e prática enorme, porque apresenta um conjunto de 
métodos de investigação das substâncias e das suas transformações. São também de 
grande valor nas disciplinas científicas afins da Química: Mineralogia, Geologia, 
Fisiologia, Microbiologia e também em Medicina e Agronomia. O trabalho 
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experimental da Análise Qualitativa consiste, no nosso curso, na identificação e/ou 
separação de cátions e ânions. Quanto à Análise Quantitativa consiste no estudo de 
técnicas relacionadas à gravimetria e à volumetria e preferencialmente será 
desenvolvido individualmente ou em dupla. 
2. SEGURANÇA EM LABORATÓRIO QUÍMICO 
 
2.1 Regras básicas de Segurança 
Um laboratório de Química normalmente é um local que desperta a curiosidade e as 
pessoas, mas também contem uma grande variedade de reagentes, vidrarias e 
equipamentos elétricos que se mal utilizados podem se tornar causa de acidentes. 
Aqueles utilizam do laboratório devem estar sempre atentos para evitar qualquer tipo 
de problema. Para isto foram criadasalgumas regras básica de segurança que se 
aplicam a qualquer laboratório, a saber: 
 Nunca trabalhe sozinho em um laboratório, se acontecer alguma coisa não terá 
o auxilio de ninguém. 
 Dentro do laboratório deve-se ter atitudes responsáveis e prudentes. Não 
misture material de laboratório com seus pertences pessoais. 
 Não é permitido dentro do laboratório o uso de bermudas, sandálias e chinelos. 
Utilizar sempre o avental, calçado fechado e óculos de segurança. Conforme o 
serviço a ser executado outros equipamentos de segurança próprios devem ser 
utilizados. 
 Não use lentes de contato no laboratório, pois podem ser danificadas por 
vapores de produtos químicos, causando lesões oculares graves. Cabelos 
longos devem ser amarrados. 
 É proibido fumar ou comer no laboratório. Nunca coloque nenhum alimento 
nas bancadas, armários, geladeiras e estufas dos laboratórios. Nunca utilize 
vidraria de laboratório como utensílio doméstico. 
 Procure sempre ter informações sobre a experiência, as propriedades físicas e a 
toxicidade dos reagentes a serem utilizados. Antes de utilizar qualquer 
reagente, leia seu rótulo, verificando os riscos existentes. 
 Nunca deixar frascos de reagentes abertos e evitar contaminá-los. 
 Afaste qualquer produto ou material, antes de utilizar uma chama. 
 Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele e olhos. Caso ocorra lava-los 
imediatamente com água em abundância, exceto quando o produto químico 
for o ácido sulfúrico, neste caso a utilização de água irá provocar queimadura. 
Com ácido sulfúrico é necessário a sua neutralização com uma solução de 
carbonato. 
 Existindo a formação de gases ou vapores, utilizar a capela. 
 Evitar improvisações, na duvida procurar pessoas mais experientes. 
 Ao termino do trabalho, arrumar a bancada e lavar o material utilizado, fechar 
todas as gavetas e portas, mantenha as bancadas limpas e organizadas. 
 Qualquer fato estranho ou incidente, comunicar ao responsável pelo 
laboratório. 
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 Certifique-se da localização e funcionamento dos equipamentos de segurança 
coletivos: extintores de incêndio, lava-olhos e chuveiros de emergência e da 
saída de emergência. 
 Não pipete nenhum tipo de produto com a boca, use sempre a pera nesta 
atividade. 
 Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos 
químicos. Lave cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão, antes de 
sair do laboratório. 
 Não se exponha a radiação UV, IV ou de luminosidade muito intensa sem a 
proteção adequada (óculos com lentes filtrantes). 
 Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes 
de colocá- lo para lavagem. 
 Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparados e amostras 
coletadas. 
 Retire da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados em um 
determinado experimento, logo após o seu término. 
 Jogue papéis usados e materiais inservíveis na lata de lixo somente quando não 
representar risco para as pessoas ou meio ambiente. 
 Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos químicos. Proteja-
se, se necessário, para fazer esta limpeza e utilize os materiais e procedimentos 
adequados. 
 
 
2.2 Riscos 
 
Chamamos de risco todo perigo ou possibilidade de perigo, onde existe a 
probabilidade de termos uma perda ou de causar um dano. O risco é avaliado com 
base na probabilidade de exposição e conseqüência detectada pela exposição. A 
identificação do risco é uma das atividades primordiais a ser feita antes de iniciar uma 
atividade. A partir desta identificação é que podemos avaliar a extensão do mesmo, e 
estudar a melhor maneira de prevenir e controlar o mesmo. Os riscos são identificados 
pela natureza do agente causador (químico, físico, biológico, etc.), sua característica 
física (gás, líquido, vapor,etc.), pela forma com que pode entrar em contato com a 
pessoa (inalação, pele, ingestão, etc.) e pelo efeito que a exposição do mesmo pode 
causar ( lesões físicas, envenenamento, asfixia, câncer, irritação, etc.) 
 Riscos Químicos – são os oriundos de do contato com produtos químicos 
irritantes, venenosos, cancerígenos, tóxicos, etc. 
 Riscos Físicos - são os riscos onde a natureza do agente é uma propriedade 
física: ruído, radiação, temperatura, vibração, frio, umidade, etc. 
 Riscos Biológicos – são os riscos onde o agente causador é um microorganismo: 
vírus, bactéria, parasita, fungos, etc. 
 Riscos Ergométricos – são os decorrentes de posicionamentos incorretos 
durante a execução de atividades. 
 Riscos de Acidentes – são os decorrentes de condições inseguras ou de um ato 
inseguro praticado durante a execução das atividades. 
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2.3 Mapa de risco 
 
Mapa de risco é uma representação gráfica que serve para representar todos os riscos 
existentes em um local de trabalho. Ele é elaborado com base na planta do local e leva 
em conta também a magnitude do risco existente, ou seja, se a probabilidade do risco 
é alta, média ou baixa. São levados em consideração na elaboração do mapa de risco 
todos os fatores capazes de acarretar prejuízos à saúde dos trabalhadores: acidentes e 
doenças de trabalho. No mapa de risco além da descrição do risco tem-se também 
noção da magnitude do mesmo, pois dependendo do tamanho com que ele é 
representado graficamente, tem-se noção se o mesmo é grande médio ou pequeno. 
Além da identificação dos riscos existentes no local analisado propicia o fornecimento 
de medidas preventivas de controle. 
 
2.4 Prevenção de Acidentes-Manuseio de vidraria 
 
As vidrarias de laboratório são em geral composta de vidro borosilicato, que é uma 
mistura sintética de óxidos semelhantes ao vidro comum, com a adição de 12% de 
óxido de Boro (B2O3). Esta composição faz com este vidro, tenha uma boa resistência 
química, mecãnica e térmica, e que o mesmo tolere variações bruscas de temperatura. 
Em quase todas as atividades desenvolvidas dentro de um laboratório químico, 
envolve sempre a utilização de uma vidraria, de forma que é comum termos acidentes 
no manuseio da mesma. Para prevenir acidentes temos que tomar os seguintes 
cuidados: 
 Nunca utilizar material de vidro que esteja trincado, ou que apresentar alguma 
irregularidade. Antes de iniciar o trabalho, deve-se inspecionar visualmente a 
vidraria, caso haja alguma trinca, a mesma deve ser descartada. 
 Deve-se usar luvas de pelica ou de malha metálica e óculos de segurança 
sempre que: Atravessar ou remover tubos de vidro ou termômetros em rolhas 
de cortiça ou borracha; Remover tampas de vidro emperradas ou cacos de 
vidro; Montagem de equipamentos. 
 Deve-se sempre usar luvas de Grafatex ou de Kevlar ou pinças quando for 
manusear vidrarias que estejam quentes. 
 Deve-se colocar os frascos quentes sempre sobre uma placa refratária, nunca 
deixar diretamente na bancada de marmore, pois como a mesma é mais fria 
pode-se ter um choque térmico, o que poderá provocar a quebra do vidro. 
 Nunca aqueça líquidos em recipiente de vidro diretamente na chama do bico 
de Bunsen. Utilize sempre neste caso a tela de amianto. 
 Deve-se utilizar luvas e protetor facial quando agitar solventes voláteis em 
frascos fechados. Neste caso deve-se agitar e periodicamente parar e 
destampar para que a pressão interna do frasco iguale a pressão externa. 
 
 
 
 
 
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2.5 Montagens de aparelhagens de vidro 
No laboratório haverá algumas situações onde se faz necessário a montagem de 
aparelhagem de vidro e introdução de rolhas em tubos de vidro. Para estas atividades 
algumas recomendações deverão ser obedecidas: 
 Nas operações de montagem nunca devemossubmeter o vidro a forças 
excessivas, pois este não possui flexibilidade e pode vir a quebrar. 
 Na montagem de aparelhos de vidro na introdução de rolhas em tubos de 
vidro, deve- se utilizar óculos de proteção, luvas, e envolver o tubo em um 
tecido para obter maior proteção. 
 Cantos vivos de tubos de vidro devem ser eliminados, polindo-o na chama de 
um bico de Bunsen. 
 Antes de introduzir o tubo na rolha, lubrifique com água ou um pouco de óleo 
vegetal. 
 Para evitar tensões na montagem de vidrarias é necessário manter-se o 
alinhamento dos tubos de conexão entre os diversos frascos, utilizando garras 
revestidas de PVC. 
 Não deve-se submeter a vidraria a apertos excessivos pois a mesma poderá 
sofrer quebras quando aquecidas. 
 
2.6 Aquecimento de líquidos 
Durante os trabalhos efetuados num laboratório existem várias situações onde se faz 
necessário o aquecimento de líquidos, é recomendável que a utilização dos seguintes 
procedimentos; 
 Efetuar aquecer líquidos em chapas de aquecimento elétrico ou em banho 
Maria. O aquecimento em banho Maria é uma operação tranqüila, pois o 
mesmo é feito de uma forma branda, sendo utilizado preferencialmente com 
líquidos inflamáveis com ponto de ebulição inferior a 100ºC. As chapas elétricas 
requerem um cuidado maior para que a temperatura recomendada não seja 
ultrapassada, e o recipiente de vidro a ser utilizado no aquecimento, deve ter 
uma superfície menor do que a chapa de aquecimento. 
 Onde a presença da água tem que ser evitada, utiliza-se banho seco de areia ou 
chapas ou mantas elétricas. 
 Quando houver a necessidade de aquecer tubos de vidro em bico de Bunsen, 
deve-se fazer o mesmo de forma branda e com a boca do tubo colocada em 
direção oposta ao operador. A chama deverá manter contato somente onde 
tem líquido para evitar superaquecimento e quebra do tubo devido a choque 
térmico. 
 As operações de evaporação devem ser feitas em capelas e com 
acompanhamento constante para que ao final do aquecimento o recipiente 
seja removido da chapa elétrica, pois poderá haver precipitação dos sólidos 
dissolvidos e se perder a análise, ou se houver a total secagem do líquido, 
pode-se trincar o recipiente de vidro. 
 
 
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2.7 Manuseio de reagentes químicos 
Antes de utilizar um reagente químico é necessário conhecer os riscos que este 
reagente tem. Assim é recomendável sempre antes de manuseá-los ler as informações 
de segurança do mesmo. Isto pode ser feito através da sua respectiva FISPQ (Ficha de 
Informação de Segurança de Produto Químico), das informações contidas no próprio 
rótulo do reagente. Conhecendo as informações planejar as operações quanto ao local 
apropriado para manipulação do mesmo e uso de EPI´s. 
Como recomendações básicas temos: 
 Só manipule produtos corrosivos usando uvas de PVC. 
 Não jogue produtos químicos concentrados diretamenta na pia. 
 Não manipule líquidos inflamáveis próximos de fonte de aquecimento. 
 Guarde frascos contendo líquidos inflamáveis e/ou voláteis em geladeira. 
 Ao fazer uma diluição de um ácido, acidione vagorosamente sempre o produto 
na água e nunca o contrário. 
 Não utilize espátula de metal para manipulação de peróxido. 
 Não retorne ao frasco original qualquer quantidade de peróxido, ou compostos 
formadores de peróxidos não utilizáveis. 
 Não resfrie soluções com peróxido abaixo da temperatura de congelamento 
 Quando houver necessidade de montagem de equipamentos, onde haja o 
 desprendimento de gases, teste todas as válvulas e conexões para ver se não 
existe vazamentos. 
 Só manipule produtos tóxicos dentro de uma capela 
 Havendo qualquer sintoma de intoxicação, interrompa imediatamente o 
trabalho e informe ao responsável pelo laboratório. 
 Gelo seco e nitrogênio líquido devem se manipulados com cuidado, e devem-se 
usar luvas na sua manipulação. 
 Adicione o gelo seco vagarosamente no líquido refrigerante, para evitar 
projeções. 
 Não derrame nitrogênio líquido sobre mangueiras de borracha, pois as mesmas 
ficarão quebradiças e poderão provocar acidentes. 
 Usar a capela sempre que houve necessidade de aquecer líquidos inflamáveis. 
 A capela só oferecerá máxima proteção se for utilizada de forma adequada, 
portanto: Nunca inicie um trabalho sem que o sistema de exaustão esteja 
ligado e o piso e janelas estejam limpos. 
 Deixe na capela só o material necessário para o desenvolvimento da análise a 
ser realizada, ela não deve ser um local de estocagem de produtos químicos. 
 Durante os trabalhos mantenha a janela com a abertura mínima possível, para 
possibilitar o funcionamento adequado do sistema de exaustão. 
 Periodicamente verifique se o sistema de exaustão está funcionando conforme 
o recomendado. 
 
 
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2.7.1 Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico (FISPQ) 
Todo laboratório que trabalhe com reagentes e solventes, tem um perigo em potencial 
à saúde. Deste modo a primeira atividade a ser desenvolvida é conhecer as 
propriedades dos produtos químicos a serem utilizados. Isto pode ser feito, através das 
informações contidas na própria embalagem do reagente, no catálogo de fornecedores 
dos mesmos,na literatura e pela Ficha de Informação de Segurança de Produto 
Químico (FISPQ), que deve sempre estar disponível no laboratório. 
 
2.8 Diamante de Hommel 
 
O diamante de Hommel (Figura 1) é outra simbologia bastante aplicada em vários 
países, no entanto sem obrigatoriedade. Diferentemente das placas de identificação, o 
diamante de HOMMEL não informa qual é a substância química, mas indica todos os 
riscos envolvendo o produto químico em questão. Os riscos representados no 
diamante de Hommel são os seguintes: 
 
Figura 1. Diamante de HOMMEL. Indica todos os riscos envolvendo o produto químico em questão. 
Vermelho – Inflamabilidade: 
4 - Gases inflamáveis, líquidos muito voláteis, materiais pirotécnicos. 
3 - Produtos que entram em ignição a temperatura ambiente. 
2 - Produtos que entram em ignição quando aquecidos moderadamente. 
1 - Produtos que precisam ser aquecidos para entrar em ignição. 
0 - Produtos que não queimam. 
Azul - Perigo para Saúde: 
4 - Produto Letal. 
3 - Produto severamente perigoso. 
2 - Produto moderadamente perigoso. 
1 - Produto levemente perigoso. 
0 - Produto não perigoso ou de risco mínimo. 
Amarelo - Reatividade: 
4 - Pode explodir. 
3 - Pode explodir com choque mecânico ou calor. 
2 - Reação química violenta. 
1 - Instável se aquecido. 
0 – Estável. 
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Branco - riscos específicos: 
OXY – Oxidante Forte. 
ACID – Ácido Forte. 
ALK - Alcalino (Base) Forte. 
COR - Corrosivo. 
W - Não misture com água. 
 
2.9 A forma correta de descartar produtos químicos 
 
a) Não jogue pelo ralo o que não deseja no ambiente. (por exemplo, clorofórmio), e certos sais 
metálicos são substâncias que não devem ser introduzidos ao meio ambiente. 
b) Cacos de vidro e objetos cortantes devem ser descartados num recipiente apropriado. 
c) Não misture lixo residual 
d) Descarte o lixo nos recipientes apropriados. Existem contêineres específicos para lixos 
residuais específicos. Por exemplo, fluoreto de sódio (NaF) e ácido fluorídrico (HF), não devem 
ser descartados em recipientes de vidro, são altamente corrosíveis ao vidro e vão decompô-
los, deixando uma grande sujeira. 
 Guarde ácidos e bases bem longe um do outro; 
 Mantenha os orgânicos longe de gases oxidantes, de líquidos e de sólidos; 
 Guarde materiais sensíveis à água em locais frescos e secos, ou em dessecadores; 
 Mantenha materiais sensíveis ao abalo, luz ou temperatura em locais frescos, secos e 
escuros; Não jogue no ralo nada que não queira no meio ambiente; 
 Use os recipientes apropriados para descartar cacos de vidro e objetos cortantes; 
 Use os contêineres apropriados: Alguns resíduos químicos corroem vidros ou plásticos; 
 Não misture lixo residual; 
 Faça um inventário de seus produtos químicos e materiais e coloque-os numa planilha. 
 
MANTENHA esse hábito! 
 
2.10 Leitura de vidrarias de laboratório 
 
Alguns equipamentos de laboratório apresentam precisão analítica, ou seja, o valor 
lido pelo equipamento é utilizado nos cálculos, com a finalidade de se obter 
resultados. Os equipamentos mais comuns são a bureta, pipeta volumétrica e balão 
volumétrico Todos os equipamentos de precisão analítica têm um traço de referência 
que indica onde o líquido deve estar ao encher o equipamento (Figura 2). Neste 
processo de leitura, existe um desvio criado pelo olho humano, em função do ângulo 
em se faz à leitura. Este desvio é conhecido como erro de Paralaxe. Para eliminar este 
erro devemos realizar a leitura de modo que os olhos estejam na mesma linha que a 
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marca. Outro fato é de que os líquidos quando em frascos de diâmetro pequeno, 
normalmente, formam uma curvatura que é denomina de menisco. No uso de um 
equipamento de precisão analítica, deveremos ter o cuidado de deixar a parte inferior 
da curvatura tangenciando traço de referência. 
 
 
Figura 2. Indicação para ler corretamente o nível de um líquido, é importante olhar pela linha tangente 
ao menisco, que é côncavo no caso de líquidos que aderem ao vidro. 
2.10.1 Calibração de equipamentos volumétricos 
No mercado existem vários tios de equipamentos volumétricos, sendo que eles podem 
ser classificados como equipamentos de precisão com certificado de calibração, 
podem ser também vendidos como classe A e B, sendo que a classe A tem maior 
precisão e deve ser utilizada para análises de alta precisão. 
 
3. CLASSIFICAÇÃO DAS OPERAÇÕES EM PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS 
 
1. Amostragem (seleção da amostra bruta). 
2. Preparação da amostra analítica. (Redução do tamanho da partícula, Peneiramento, 
Homogeneização, Redução do tamanho da amostra, Medição da amostra analítica). 
3. Operações preliminares com a amostra analítica. (Operações físicas preliminares 
(Dissolução física e Separações Físicas: Extração, Evaporação, Destilação, Sublimação, 
Filtração, Diálise, Cromatografia: em papel, em camada delgada, eletroforese, em 
coluna líquida de alto desempenho por troca iônica, gasosa); Operações químicas 
preliminares. (Reações em amostras inorgânicas: Separações químicas, Dissolução 
química, Complexação, Hidrólise, Precipitação, Dissolução, Troca iônica, Evolução 
gasosa, Absorção gasosa); Operações em amostras inorgânicas e orgânicas (em 
solução): Neutralização, Oxidação, Redução; Operações (reações) em amostras 
orgânicas: Adição, Substituição, Eliminação, Fragmentação, Pirólise, Espectrometria de 
massa). 
4. Determinação Analítica (Operações químicas de identificação ou medição; 
Observações químicas simples: Formação de precipitado, Formação de cor solução, 
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Formação de gás; Determinações eletroquímicas: Corrente de descarga de íons 
(espectrometria de massa), Potencial de meia onda (polarografia); Operações Físicas 
de identificação: Densidade, gravidade específica, Dureza, Análise 
termogalvanométrica, Medições de RF e TR (cromatografia); Determinações 
Mecânicas; Determinações térmicas: Ponto de fusão, Ponto de congelamento, Ponto 
de ebulição, Análise térmica diferencial; Determinações óticas: Refratometria, 
Espectrometria de emissão, Espectrometria de absorção, Espectrometria de 
fluorescência, Espectrometria de Raman, Espectrometria de ressonância magnética 
nuclear, Difração de raios-X, Arco de CC e de AA, Faísca, Plasma acoplado 
indutivamente, Chama, Fluorescência, Raios – x, UV – visível, UV – visível, 
Infravermelho; Medições de elétrons: Difração de elétrons, Espectrometria de 
elétrons, Espectrometria fotoelétrica,Espectrometria de Auger). 
 
4. ESCALA DAS REAÇÕES ANALÍTICAS 
 
Conforme a quantidade de substância com a qual se opera para realizar as reações 
analíticas, distinguem-se os seguintes métodos de Análise Qualitativa: macroanálise, 
microanálise, semi-microanálise e ultramicroanálise. 
Macroanálise: ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substância: 0,5 a 1 g 
ou, no caso de solução 20 a 50 mL. As reações realizam-se em tubos de ensaio comuns 
(10 a 20 mL) ou em balões. Os precipitados são separados das soluções por filtração 
através de papel de filtro. 
Semi-microanálise: ocupa um lugar intermediário entre a macro e a microanálise. 
Utilizam-se quantidades de substâncias da ordem de 1/20 ou 1/25 das usadas na 
macroanálise, ou seja, cerca de 50 mg de substância sólida ou 1 mL de solução. A semi-
microanálise apresenta inúmeras vantagens sobre a macroanálise e, sendo o trabalho 
devidamente esmerado, obtêm-se resultados tão precisos quanto os da macroanálise. 
Microanálise: empregam-se quantidades bem menores de substância, cerca de alguns 
miligramas de substância sólida ou uns décimos de mililitros de solução. Usam-se 
reagentes de grande sensibilidade, que permitem identificar a presença de vários 
componentes, mesmo que existam somente vestígios de 
alguns. As reações realizam-se pelo método microcristaloscópico ou pelo método da 
gota (spot test): 
 Método microcristaloscópico: as reações devem realizar-se sobre uma lâmina 
de vidro, identificando-se o íon ou o elemento pela forma dos cristais que se 
formam, observado ao microscópio. 
 Método da gota: (reações gota a gota): usam-se reações que são 
acompanhadas de uma viragem da coloração da solução ou da formação de 
precipitados corados. As reações realizam-se numa tira de papel de filtro onde 
se depositam sucessivamente e numa ordem bem definida, gota a gota, a 
solução em estudo e os reagentes. Como resultado da reação, no papel de filtro 
aparece uma mancha corada, cuja cor permite comprovar a presença na 
solução do íon a identificar. 
Ultra-microanálise: usam-se quantidades de substâncias inferiores a 1mg. Todas as 
operações analíticas efetuam-se as observando ao microscópio. 
 
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5. CLASSIFICAÇÃO DAS REAÇÕES ANALÍTICAS QUANTO A FORMA DE EXECUÇÃO 
Pode-se trabalhar com o reagente dissolvido ou não em solução, logo existem dois 
tipos de ensaios: reações por via seca e reações por via úmida. As primeiras são 
aplicáveis a substâncias sólidas, e as últimas, a substâncias em solução. Os ensaios por 
via seca parecem ter perdido sua popularidade; no entanto, freqüentemente eles 
fornecem informações úteis num período de tempo comparativamente mais curto. 
Esquematizando estas informações: 
Reações por via seca A AMOSTRA e o REAGENTE estão no estado sólido e, geralmente, 
a reação é realizada por aquecimento: 
 Reação de coloração de chama. 
 Reação de formação de pérolas coloridas (de bórax ou de sal de fósforo). 
 Fusão alcalina, ácida ou oxidante. 
 Reação sobre carvão. 
Reações por via úmida 
São as reações mais usuais onde o REAGENTE e a AMOSTRA estão no estado líquido 
ou em solução aquosa (caso mais comum). 
Quando a amostra é sólida, para a realização da análise, o primeiro passo é dissolvê-la. 
O solvente usual é a água, ou um ácido se ela for insolúvel em água. Por exemplo: 
BaCl2(s) + H2O(l) → Ba
2+(aq) + 2Cl-(aq) 
CuO(s) + H2O(l) → insolúvel 
CuO(s) + H2SO4(l) → Cu
2+(aq) + SO4
2-(aq) + H2O(l) 
Fe(OH)3(s) + H2O(l) → insolúvel 
Fe(OH)3(s) + 6 HCl(aq) → Fe
3+(aq) + 3 Cl-(aq) + 3 H2O(l) 
Para os testes de análise qualitativa, somente, emprega-se as reações que se 
processam acompanhadas devariação das suas propriedades físicas ou químicas 
facilmente detectáveis. Por exemplo, na mistura de soluções, para identificação de um 
dado íon deve ocorrer. 
 Mudança de coloração (formação de complexos). 
 Formação de substância sólida (formação de precipitados). 
 Desprendimento gasoso (formação de gases facilmente identificáveis através 
da cor e odor). 
Nas análises químicas de substâncias inorgânicas, em geral, empregam-se soluções 
aquosas de sais, ácidos e bases. Estas substâncias são eletrólitos fortes ou fracos, 
dependendo do seu grau de ionização ou dissociação. 
Por exemplo: 
Sal: BaCl2 → Ba
2+ + Cl- (eletrólito forte) 
Ácido: CH3COOH → CH3COO
- + H+ (eletrólito fraco) 
Base: NH4OH → NH
4+ + OH- (eletrólito fraco) 
Ácido: HCl → H+ + Cl- (eletrólito forte) 
Base: NaOH → Na+ + OH- (eletrólito forte) 
Como nas reações analíticas por via úmida não se detecta o sal, mas sim o(s) íon(s) 
deste sal, representa-se estas de uma forma simplificada denominada - EQUAÇÃO DE 
REAÇÃO. Escrevem-se, apenas, as fórmulas daquelas espécies que, efetivamente, 
participam da reação (reação efetiva), ou seja, estão envolvidas no processo. 
Por exemplo: Cl- é detectado em HCl ou soluções de cloretos metálicos por ação de 
solução de AgNO3: 
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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
HCl + AgNO3 → AgCl + HNO3 
CaCl2 + 2 AgNO3 → 2 AgCl + Ca(NO3)2 
Em ambos os casos, ocorre a formação do precipitado branco de AgCl. Pelas equações 
observa-se que apenas ele não está na forma de íons, logo, conclui-se que os íons H+ e 
NO3
-, no primeiro caso, e Ca2+ e NO3
-, no segundo, não participam da reação. Então, 
ambos os processos podem, simplesmente, ser representados pela EQUAÇÃO IÔNICA: 
Ag+ + Cl- → AgCl 
A EQUAÇÃO IÔNICA mostra que a reação ocorre, essencialmente entre os íons Ag+ e Cl- 
na formação do precipitado branco de AgCl. 
 
5.1 Reações por via úmida 
 
Solubilização de amostras sólidas (abertura ou preparação da amostra para análise). O 
ensaio prioritário é feito com água laboratorial. Caso a amostra não se dissolva é 
escolhido outro reagente necessário para a sua abertura (dissolução da amostra). Os 
reagentes preferenciais são os ácidos, pois a maioria das amostras sólidas apresentam 
características alcalinas ou sais e óxidos que sofrem ataque por estes compostos. 
5.1.1 Ácidos mais comumente usados 
A ação dos ácidos mais comumente usados pode ser assim resumida: 
HCl : O ácido clorídrico é o solvente básico para a análise de minérios, minerais, e 
algumas ligas metálicas. Rochas carbonáticas são facilmente solubilizadas, até mesmo 
a frio, mas deixam um resíduo insolúvel (geralmente sílica, pirita, grafite e silicatos). 
Hematita e magnetita dissolvem-se em 15 min. Silicatos são, em sua grande maioria, 
insolúveis em HCl. Com HCl, pode-se trabalhar em recipientes de vidro, a volatilização 
do ácido é fácil e os sais obtidos são geralmente solúveis em água. 
HNO3: o ácido nítrico, diluído ou concentrado, é um ótimo solvente para inúmeros 
minerais, particularmente sulfetos e fosfatos. Por seu poder oxidante, o ácido nítrico 
dissolve a maioria dos elementos em sua forma metálica, bem como ligas metálicas. 
ÁGUA RÉGIA: A combinação do ácido clorídrico com o nítrico chega muito perto do 
Alcaest (solvente universal) que os alquimistas tanto procuraram. Na proporção de 3:1 
(v/v) forma-se a Água Régia, cujos componentes ativos são o cloreto de nitrosila e o 
cloro nascente (facilmente combinável, formando cloro gasoso), ambos 
tremendamente agressivos e oxidantes. A água régia dissolve óxidos, sulfetos e sulfo-
sais, minérios polimetálicos e ligas metálicas. Além disso, pode dissolver materiais 
como ouro e platinóides. A Água Régia, embora amplie a ação dos ácidos que a 
formam, não dissolve todos os minerais. Continuam insolúveis ou de demorada 
solubilização algumas ligas metálicas (platinóides), e minerais como cassiterita, 
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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
columbita-tantalita, zirconita, barita, cromita, rutilo, espinélio, e alguns silicatos, entre 
outros. 
HF: O ácido fluorídrico tem alta afinidade por alguns íons, formando complexos 
importantes com Be, B, Nb, Ta, Ti e Zr. Por esta característica, o HF tem sido usado 
industrialmente para separar esses e outros íons de soluções complexas. Sua ação 
sobre material geológico difere grandemente dos demais ácidos pela reação com sílica 
e silicatos, formando o instável e volátil SiF4, facilmente removido de uma solução por 
aquecimento. Há que se remover, posteriormente, os fluoretos restantes, pois causam 
uma série de perturbações nas análises, além de corroer materiais de vidro. 
H2SO4: Embora possa decompor vários minérios, é pouco usado em material geológico. 
O ácido sulfúrico é o mais denso dos ácidos minerais até agora mencionados, e a 
viscosidade resultante provoca um forte abatimento de sinal, que deve ser 
compensado pela identidade ácida de padrões e amostras. Pode ser usado na 
decomposição de muitos minérios como sulfetos, terras raras, fluorsilicatos e 
compostos de Nb, Ta, Ti e Zr. 
HClO4: Sendo um agente oxidante poderoso, consegue dissolver materiais refratários, 
mas oferece perigo de explosão em contato com matéria orgânica. É mais usado como 
oxidante, em pequenas quantidades, junto a outros ácidos, como o fluorídrico. A 
fluorização de amostras é muito usada, como citado anteriormente, pela eliminação 
de boa parte da massa pela volatilização do silício, mas o ácido fluorídrico deve ser 
eliminado completamente, para não danificar os equipamentos. O ácido perclórico e o 
sulfúrico costumam ser usados: a visualização do final da volatilização do HF é 
acompanhada pelo aumento de fumos densos e brancos desses ácidos, cujos pontos 
de ebulição são bem superiores ao do fluorídrico. O ácido perclórico é preferido ao 
sulfúrico nas fluorizações por dois motivos: os sais resultantes (cloretos) são mais 
solúveis que os sulfatos e o seu poder oxidante é maior, auxiliando a solubilização em 
geral. 
H3PO4: A ação do ácido fosfórico sobre os minerais é muito semelhante à do sulfúrico, 
e pode ser usado tanto na destilação do flúor como na solubilização de minerais 
portadores de terras raras, com a vantagem de ser a solubilização um pouco mais 
rápida. Fosfatos são facilmente solubilizados, assim como sulfetos, cromita, minérios 
de manganês e ferro, mas este ácido tem sido pouco usado, talvez por repetir a ação 
de outros ácidos mais comuns. 
ÁCIDOS ORGÂNICOS: São importantes nas análises de material geológico por sua ação 
bastante seletiva em determinadas fases minerais. O ácido acético a 10% em volume é 
usado para dissolver carbonatos em minérios onde coexistemfluorita e calcita, 
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Biomedicina Química Analítica Qualitativa e Quantitativa 
podendo-se estimar o teor de calcita pela dosagem do Ca na solução. Fábricas de 
cimento utilizam esse ácido na avaliação da matéria-prima. 
6. PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS CLÁSSICOS 
 
Investigações preliminares são realizadas antes de se realizar estes ensaios. São 
observações válidas para as etapas subseqüentes de investigação das amostras: 
1- Observar a cor, odor e qualquer propriedade física especial. 
2- Observar a reação ao papel de tornassol (papel indicador de pH). 
a) A solução é neutra: estão ausentes os ácidos livres, bases livres, sais ácidos e sais 
que apresentam uma reação ácida ou alcalina, devido à hidrólise. 
b) A solução apresenta reação alcalina: isso pode ser devido a hidróxidos dos metais 
alcalinos e alcalino-terrosos, carbonatos, sulfetos, hipocloritos e peróxidos de metais 
alcalinos etc. 
c) A solução apresenta reação ácida: pode ser causada por ácidos livres, sais ácidos, 
sais que produzem uma reação ácida,devido à hidrólise, ou uma solução de sais em 
ácidos. 
3- Evaporar a solução à secura e observar a cor e aspecto do resíduo. Se não houver 
resíduo, apenas as substâncias voláteis podem estar presentes, tais como: dióxido de 
carbono, amônia, dióxido de enxofre, gás sulfídrico, ácido clorídrico, bromídrico e 
iodídrico, ácido fluorídrico, ácido nítrico ou sais de amônio. 
Após a etapa preliminar, percebe-se que a adição de um reagente a solução que 
contém a amostra em estudo leva a formação de um precipitado, por desprendimento 
de gás, ou por mudança de cor. A maioria das reações de análise qualitativa é 
conduzida por via úmida.