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EXPERIMENTO 11: QUESTÕES DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM CASCA DE OVO POR COMPLEXOMETRIA RESULTADO DA ANÁLISE: Teste Massa de amostra pesada (g) Volume nominal de titulante (mL) Volume real de titulante (mL) Concentração de EDTA (mol/L) Número de mols de Cálcio titulado (mol) % em massa de Cálcio na casca de ovo 1 0,1221 12,45 12,4521 0,0098 3,1250.10-4 36,96 2 0,1219 12,6 12,6021 0,0097 3,3817.10-4 37,13 3 0,1178 11,05 11,0519 0,0106 3,2055.10-4 36,60 Médias 0,1206 12,0333 12,0354 0,01 3,2407.10-4 36,8967 Massa de casca do ovo (g) Volume nominal de EDTA (mL) Volume real de EDTA (mL) 0,0340 31,20 31,2349 0,0365 33,65 33,6926 0,0351 31,90 31,9371 QUESTÕES: 1. Apresente os cálculos realizados para a quantificação percentual de massa de cálcio na casca do ovo. Para calcular a concentração de EDTA, foi necessário calcular o n° de mols do EDTA, com a massa de cada um dos testes: TESTE 1 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 𝑉 𝑠𝑜𝑙1 × 𝑉 𝑎𝑙𝑖𝑞. 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,1221 𝑔 100,0869 𝑔 𝑚𝑜𝑙 250 𝑚𝐿 × 25 𝑚𝐿 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1,2199 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1,2199 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 12,4521 𝑚𝑙 × 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 0,0098 𝑀 TESTE 2 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 𝑉 𝑠𝑜𝑙1 × 𝑉 𝑎𝑙𝑖𝑞. 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,1219 𝑔 100,0869 𝑔 𝑚𝑜𝑙 250 𝑚𝐿 × 25 𝑚𝐿 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1,2179 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1,2179 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 12,6021 𝑚𝑙 × 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 0,0097 𝑀 TESTE 3 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 𝑉 𝑠𝑜𝑙1 × 𝑉 𝑎𝑙𝑖𝑞. 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,1178 𝑔 100,0869 𝑔 𝑚𝑜𝑙 250 𝑚𝐿 × 25 𝑚𝐿 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1,1769 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1,1769 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 11,0519 𝑚𝑙 × 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 0,0106 𝑀 A partir do valores encontrados, calculou-se a média de concentração do EDTA: 𝑋 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 = ( 0,0098 + 0,0097 + 0,0106 3 ) 𝑀 = 0,01 𝑀 Calculando o n° de mols de carbonato de cálcio usando a média de concentração encontrada, temos: TESTE 1 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐿 × 31,2349 𝑚𝐿 × 1 𝐿 1000 𝑚𝐿 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 3,1350 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 TESTE 2 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐿 × 33,6923 𝑚𝐿 × 1 𝐿 1000 𝑚𝐿 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 3,3817 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 TESTE 3 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐿 × 31,9371 𝑚𝐿 × 1 𝐿 1000 𝑚𝐿 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 = 3,2055 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 Por fim, foi calculada a porcentagem de massa de cálcio na casco do ovo utilizando o n° de mols de carbonato de cálcio encontrado de cada amostra: TESTE 1 𝑚𝐶𝑎 = 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 × 40,078 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 3,1350 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 × 40,078 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 0,0126 𝑔 𝑚 𝐶𝑎 𝑚 𝑜𝑣𝑜 𝑑𝑎 𝑐𝑎𝑠𝑐𝑎 = 0,0126 𝑔 0,0340 𝑔 × 100 % = 36,96 % TESTE 2 𝑚𝐶𝑎 = 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 × 40,078 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 3,3817 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 × 40,078 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 0,0136 𝑔 𝑚 𝐶𝑎 𝑚 𝑜𝑣𝑜 𝑑𝑎 𝑐𝑎𝑠𝑐𝑎 = 0,0136 𝑔 0,0365 𝑔 × 100 % = 37,13 % TESTE 3 𝑚𝐶𝑎 = 𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 × 40,078 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 3,2055 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙 × 40,078 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 0,0128 𝑔 𝑚 𝐶𝑎 𝑚 𝑜𝑣𝑜 𝑑𝑎 𝑐𝑎𝑠𝑐𝑎 = 0,0128 𝑔 0,0351 𝑔 × 100 % = 36,6 % 2. Calcule o valor de pCa2+ no ponto de equivalência para o experimento de padronização do EDTA. Lembrem-se: a solução tampão NH3/NH4+ apresentava pH=10. [𝐶𝑎𝑌] −2 ⇄ 𝐶𝑎 +2 + 𝑌 −4 𝐶 [𝐶𝑎𝑌]+2 = 𝑛 𝐶𝑎 +2 𝑉 𝐶𝑎 +2 = 3,2407 × 10 −4𝑚𝑜𝑙 24,0707 𝑚𝐿 × 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 1,3463 × 10 −2 𝑀 𝐾 𝑓 ′ = 𝐾 𝑓 × 𝛼 = 5 × 10 10 × 0,36 = 1,8 × 10 10 𝐾 𝑑 = 1 𝐾 𝑓 ′ = 1 1,8 × 10 10 = 5,5556 × 10 −11 𝐾 𝑑 = [𝐶𝑎 +2] × [𝑌 −4] [𝐶𝑎𝑌]+2 Como [𝐶𝑎 +2] = [𝑌 −4] , tem-se: [𝐶𝑎 +2] 2 = 𝐾 𝑑 × [𝐶𝑎𝑌] −2 [𝐶𝑎 +2] = √𝐾 𝑑 × [𝐶𝑎𝑌]−2 = √5,5556 × 10 −11 × 1,3463 × 10 −2 [𝐶𝑎 +2] = 8,6486 × 10 −7 𝑀 𝑝𝐶𝑎 = −𝑙𝑜𝑔 [𝐶𝑎 +2] = 6,0631 3. Por que as titulações complexométricas com EDTA devem ser realizadas em meio de tampão básico? Justifique. A dissociação do complexo de EDTA com cálcio deve ser controlado pelo pH da solução, pois é considerado um complexo fraco. A solução tampão 𝑁𝐻3/𝑁𝐻4 +é usada para metais que formam complexos com amônia, enquanto mais estáveis pode ser realizada titulação de íon metálico com valores menores de pH. As titulações complexométricas com EDTA devem ser realizadas em meio de tampão básico pois quando a reação é realizada em uma solução tampão básica, remove o 𝐻 + assim que é formado, o que favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto. Então, para que os 4 hidrogênios sejam perdidos (ionizados), o pH deve ser alcalino. 4. Que tipo de indicador se usou na titulação do cálcio com o EDTA? Como este indicador funciona? Foi usado um indicador metalocrômico, o negro de eriocromo T ou Erio-T. Os Indicadores Metalocrômicos são corantes, compostos orgânicos coloridos, que tem sua coloração alterada quando associados a um íon metálico. O Eriocromo-T forma quelatos estáveis de coloração vermelha, com os íons metálicos na proporção de 1:1. As titulações com EDTA na presença de Erio-T são realizadas em pH entre 8 e 10, neste intervalo de pH há predomínio da cor azul do indicador livre. O corante liga-se aos cátions metálicos em solução e forma-se complexos coloridos. O EDTA se liga aos cátions metálicos fortemente, o que faz com que o corante possa ser usado como indicador, o EDTA substitui o corante junto ao cátion metálico conforme adicionado à solução de analito. A mudança de cor na solução titulada indica que todo o corante foi substituído nos cátions metálicos em solução, e que o ponto final foi alcançado.
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