Orgânica II - Relatório 5

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Instituto Federal Sudeste de Minas
Campus Barbacena
 
 
Disciplina de Química Orgânica II
Professora Cristiane de Melo Cazal
 
3° ano do Técnico em Química 
 
Amanda Aparecida Cordeiro Lucio
Gabriel Melo Guimarães
Mariana da Silva Coelho
Matheus Augusto Vale Silva
Pedro Henrique de Paula
 
 
 
Relatório da 5ª aula experimental: Determinação do índice de saponificação (IS) do óleo
 
 
Barbacena
5 de abril de 2017
Resumo
O seguinte relatório tem o intuito de apresentar o experimento de determinação do índice de saponificação em uma amostra de óleo. O procedimento consiste em uma sequência de experimentos, finalizados por uma titulação utilizando como solução padrão o HCl. O resultado obtido relaciona-se com massa molar do óleo.
Palavras-chave: óleo, sabão, índice
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Índice
 
 
1- Introdução_______________________________________________________ 3
 
2- Objetivos gerais_________________________________________________3
 
3- Metodologia______________________________________________________ 3
3.1. Materiais e reagentes _____________________________________________ 3
3.1.1. Materiais _______________________________________________________ 3
3.1.2. Reagentes ___________________________________________________ 3
3.2. Procedimentos experimentais _______________________________________ 3
 
4- Resultados e discussões_____________________________________________ 4
 
5- Conclusão_______________________________________________________5
6- Referências ______________________________________________________
 
 
 
 1. Introdução
 	 Óleos e gorduras são lipídios formados pela associação de uma molécula de glicerol com três de ácidos graxos, os triglicerídeos. Os óleos apresentam ponto de fusão menor do que as gorduras e são substâncias solúveis em solventes orgânicos e insolúveis ou pouco solúveis em água. 
Os sabões são produzidos a partir dos óleos pela reação de saponificação, que nada mais é que uma reação de neutralização. Esta reação pode estabelecer se as propriedades dos óleos estão de acordo com as especificações, identificando possíveis adulterações. Na ocorrência desta reação a molécula do triglicerídeo do óleo tende a sofrer a "quebra" quando entra em contato com concentradas soluções alcalinas aquecidas. As bases utilizadas no processo serão responsáveis pelas características do sabão, por exemplo o KOH resulta em um sabão com consistência mole, já o NaOH origina um sabão de consistência mais dura [1]. Essa reação do óleo com a solução alcalina ocasiona a formação de glicerol e sais de ácidos graxos (sabão). 
 Os sabões da reação, contêm uma cadeia hidrocarbonada que uma parte dela repele a água (hidrofóbica) e se dissolve nas gorduras, óleos e um ou mais grupos polares solúveis em água [2]. A limpeza utilizando água e sabão, a parte apolar das moléculas de sabão rodeiam a partícula de gordura até a envolverem numa camada solubilizante chamada micela. Por sua vez, no exterior da micela se encontrará a parte polar do sabão, que é responsável pela interação com as moléculas de água, sendo transportada pela mesma [3]. Logo, as moléculas de sabão em contato com a pele por exemplo, levantam as gorduras e a, que são removidas pela água.
Na análise de gorduras, determinar o índice de saponificação indica a quantidade de hidróxido de potássio necessários para a saponificação de 1 g de gordura [4]. A determinação tem relação entre o índice de saponificação e o comprimento da cadeia dos resíduos de ácidos graxos. Onde o índice de saponificação é medido por meio da titulação envolvendo a solução saponificada. Neste processo é medido o volume gasto na neutralização dos íons da base em excesso, ou seja que não reagiram com o óleo. Este volume é comparado ao volume gasto na titulação do branco e posteriormente são realizados cálculos para a determinação do índice. Quanto maior o índice de saponificação, menor é a massa molar do triglicerídeo.
2. Objetivos gerais
O seguinte relatório tem como objetivo determinar o índice de saponificação em uma determinada amostra de óleo de soja através de técnicas laboratoriais. 
3. Metodologia
 3.1. Materiais e Reagentes
 	3.1.1. Materiais
1 Balança analítica
1 Balão de fundo redondo de X mL
1 Bureta de 25 mL
1 Condensador de refluxo
2 Erlenmeyers de 125 mL
2 Esferas de vidro
2 Garras para fixação
1 Manta elétrica de aquecimento
1 Pipeta volumétrica de 25 mL
	
 3.1.2. Reagentes
Amostra de óleo de girassol
Solução alcoólica padronizada de KOH 2 M
Solução padronizada de HCl 0,5 M
Solução de fenolftaleína 1%
 3.2. Procedimentos Experimentais
I. Prova em branco
A. Foram adicionados 25 mL de solução de Hidróxido de potássio (KOH) e algumas esferas de vidro em um balão para refluxo.
B. O balão foi aquecido na manta por 30 minutos.
C. A solução após aquecida foi titulada com solução padrão de HCl e os valores foram anotados.
II. Análise do óleo
A. Foram pesados 2 gramas de óleo de soja e adicionados em um balão para refluxo.
B. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica foram adicionados 25 mL de solução padronizada de KOH.
C. Para auxiliar na mistura, foram adicionadas algumas esferas de vidro na solução. 
D. O balão foi aquecido na manta por 30 minutos.
E. O refluxo foi retirado e em seguida, 3 gotas de indicador foram adicionadas a solução já aquecida.
F. A solução foi titulada, ainda quente, com uma solução padronizada de HCl 0,05 M. Os valores obtidos foram anotados.
 
4. Resultados e discussões
	Ao adicionar a solução de KOH na amostra de óleo, começou a ocorrer uma reação de saponificação, que foi facilitada pela homogeneização da mistura promovida pelo aquecimento na presença das esferas de vidro. A reação pode ser representada pela seguinte 
equação química:
	Comment by amanda cordeiro: vou fazer tipo a imagem, só trocar Na por K
triglicerídeo + 3 KOH → 3 sal orgânico + glicerol	Comment by Gabriel Guimarães: 1 - Como que escreve uma estrutura química aberta?2 - Que estrutura escrever se não sabemos o triglicerídeo que tinha no óleo?	Comment by Mariana Coelho: Eu nem sei que óleo era aquele	Comment by amanda cordeiro: é triglicerídeo ou triglicerol??	Comment by amanda cordeiro: Pq pelo que eu vi aqui, parece ser triglicerol
A titulação realizada posteriormente teve por objetivo neutralizar o KOH em excesso, ou seja, o que não reagiu com o triglicerídeo, e portanto, ainda restava em solução. A neutralização pode ser representada pela seguinte equação química:
KOH + HCl → KCl + H2O
 O volume de HCl utilizado para a titulação da amostra que continha o óleo após a saponificação, foi de 89,6 mL enquanto o volume obtido para o branco foi de 86,8 mL. Multiplicando estes valores em litros pela molaridade do ácido (0,5 M) obtemos o número de mol de HCl utilizado, e como a estequiometria da reação de neutralização é 1:1, esse é igual ao número de mol de KOH em excesso. Portanto a mistura com o óleo possuía 0,0448 mol de KOH em excesso, e o branco possuía 0,0434 mol de KOH.
No início do procedimento haviam sido adicionados 2 mol/L x 0,025 L = 0,05 mol de KOH. A diferença entre a quantidade de base adicionada com a que estava em excesso, é o que reagiu. Assim, na mistura com o óleo reagiram 0,0052 mol de KOH, e no branco 0,0066 mol. A quantidade de base que efetivamente reagiu com o óleo é 0,0052 - 0,0066 = - 0,0014 mol x 56,098 g/mol (Massa molar do KOH) = -0,0785372 g.
Finalmente, o IS para o óleo analisado é: -0,0785372 g de KOH / 2 g de óleo = -0,0392686 g/g = -39,27 mg/g. Valor este que não pode ser comparado com os parâmetros da Anvisa pois está negativo.
A explicação para o resultado obtido, situa-se no fato de que o procedimento do branco foi realizado somente uma semana após o do óleo, utilizando a mesma solução de KOH que erroneamente foi mantida em temperatura ambiente. Com o passar dos dias o solvente volátil (álcool) evaporou-se,aumentando a concentração da solução, e ocasionando o erro experimental. 
5. Conclusões
Após o experimento, conclui-se que o índice de saponificação em óleo de soja pode ser encontrado através de uma prática laboratorial pouco complexa. No óleo em questão, o índice calculado não condiz com a literatura, sendo ele menor que zero. A explicação para isto é que o Hidróxido de Potássio usado na prática foi mantido fora da geladeira no intervalo de tempo entre a primeira parte da prática (Análise do óleo), e a segunda (Prova em Branco). Esse fato alterou os resultados obtidos pelo branco, que por consequência, ocasionou erro experimental.	
6.	Referências
Roteiro da 5ª aula experimental: Determinação do índice de saponificação (is) do óleo. Instituto Federal Sudeste de Minas Gerais. Química orgânica II. Professora Cristiane de Melo Cazal.
[1] Vineyard, Paula; Freitas, Patricia. Estudo e caracterização do processo de fabricação de sabão utilizando diferentes óleos vegetais. Disponível em : <http://maua.br/files/032015/estudo-e-caracterizacao-do-processo-de-fabricacao-de-sabao-utilizando-diferentes-oleos-vegetais.pdf> Acessado em 24 de maio de 2017.
[2] Guia didático: A química do fazer. Sabão. Disponível em : <http://web.ccead.puc-rio.br/condigital/video/a%20quimica%20do%20fazer/reacoes%20quimicas/sabao/guiaDidatico.pdf> Acessado em 24 de maio de 2017.
[3] Martins, Marico. Como funciona o sabão. Disponível em : <https://digichem.org/2010/01/15/como-funciona-o-sabao/> Acessado em 26 de maio de 2017.
[4] Costa, Ticiana. Características físicas e físico-químicas do óleo de duas cultivares de mamona. Disponível em : <http://www.deag.ufcg.edu.br/copeag/dissertacoes2006/DISSERTACAO%20COMPLETA%20-%20Ticiana%20Leite%20Costa.pdf> Acessado em 26 de maio de 2017.