Laudo - Isolamento do óleo essencial por arraste a vapor e extração

Prévia do material em texto

INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO 
CAMPUS VILA VELHA
ANÁLISE ORGÂNICA
Profa: Marsele M Isidoro
	TURMA: TQN
PRÁTICA: 06
TÍTULO: ISOLAMENTO DO ÓLEO ESSENCIAL A PARTIR DA EXTRAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR
ALUNOS: AMANDA ALMERINDO, CAMILA VICTAL, CAMILLA VELTEN, IZABELA VIEIRA e WDSON PEREIRA. 
1. OBJETIVOS
Extração do Eugenol, óleo essencial encontrado no cravo-da-índia, a partir da aplicação seguida dos processos: destilação por arraste a vapor e extração com solvente.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Extração dos óleos essenciais 
Parte 1 – Destilação simples
Inicialmente, montou-se a aparelhagem de destilação simples utilizando um balão de vidro achatado de 500 mL. Logo após, pesou-se 9,1149 g de botões de cravo, e, utilizando um gral e pistilo pulverizou-se o material até que o mesmo ficasse em pó. Feito isso, transferiu-se o conteúdo para o balão de 500 mL acoplado a aparelhagem de destilação. Adicionou-se ainda cerca de 100 mL de água destilada no balão e iniciou-se a destilação aquecendo a mistura. Após alguns minutos, com auxílio de uma proveta de 100 mL recolheu-se 60 mL do destilado e observou-se a coloração formada. 
Parte 2 – Extração
Com auxílio de uma proveta, transferiu-se todo o destilado recolhido para um funil de separação. Com uma proveta, mediu-se 30 mL de diclorometano e adicionou-se ao funil somente 10 mL de diclorometano. Em seguida, agitou-se o funil contendo a mistura, aliviando a pressão interna do mesmo. Deixou-se o sistema em repouso até que ocorresse a separação das fases. Recolheu-se então, a fase orgânica em um erlenmeyer de 125 mL. Fez-se esse procedimento em triplicata. Ao recolher toda fase orgânica, pesou-se 3,0157 g de sulfato de sódio anidro e transferiu para o erlenmeyer. Com auxílio de uma pipeta de vidro, fez-se uma filtração utilizando um pedaço de algodão mergulhado na fase orgânica. A filtração por completa ocorreu quando o algodão ficou completamente seco. Feito isso, transferiu-se o filtrado para um béquer e o colocou na capela por alguns minutos para que evaporasse todo o diclorometano. Antes disso, pesou-se o béquer vazio e o mesmo contendo a massa do óleo essencial que restou, com intuito de verificar através de cálculos o quanto de óleo essencial restou.
3. RESULTADOS 
Parte 1 – Destilação simples
“O princípio da destilação a vapor baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual a pressão atmosférica (e a mistura ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes” (SOARES, B. G et al, 2004).
 “A vantagem dessa técnica é que o material desejado destila a uma temperatura abaixo de 100 °C. Portanto, se substancias instáveis ou com ponto de ebulição muito alto tiverem de ser removias de uma mistura, a decomposição é evitada. Uma vez que todos os gases se misturam, as duas substâncias podem se misturar no vapor e codestilar. Assim que o destilado é resfriado, o componente desejado, que não é miscível, se separa da água. A destilação a vapor é amplamente utilizada para isolar líquidos de fontes naturais, e também é empregado na remoção de um produto da reação a partir de uma mistura de reação muito viscosa” (ENGEL et. al., 2012).
A água é o líquido de arraste, pois se sabe que a água produz a liberação dos óleos essenciais desejados. Os óleos em questão são voláteis e apresentam pressão de vapor mais alta que da água, então é possível afirmar que, o vapor d’água irá arrastar os componentes voláteis do óleo.
Ao final do processo de destilação simples da parte 1, pode-se observar que o destilado apresentou-se líquido com uma coloração esbranquiçada turva, onde, se concentrava tanto a água (fase aquosa) quanto a fase orgânica (óleo essencial), que posteriormente foi extraído.
Parte 2 – Extração
Como já dito, o objetivo principal do experimento é o isolamento do óleo essencial do cravo da Índia. No entanto, existem vários compostos na sua composição, tais quais: Eugenol, Acetileugenol, Vanilina e Furfural.
A tabela 1 apresentada abaixo indica quais funções orgânicas estão presentes em cada composto do cravo da Índia:
	Tabela 1: Funções presentes em cada composto do óleo essencial do cravo-da-índia:
	Compostos:
	Funções orgânicas:
	Eugenol
	Fenol e éter.
	Acetileugenol
	Éter e Ester.
	Vanilina
	Fenol, éter e aldeído.
	Furfural
	Aldeído e Éter.
“Muitos produtos naturais (produtos químicos orgânicos que existem na natureza) estão presentes em tecidos animais e vegetais que tenham muita água. Extrair esses tecidos com um solvente imiscível em água é útil para isolar os produtos naturais. Frequentemente, o éter dietílico (comumente chamado “éter”) é utilizado para esse propósito. Às vezes, são usados solventes alternativos imiscíveis em água, como hexano, éter de petróleo, ligroína e cloreto de metileno” (ENGEL et. al., 2012).
O solvente utilizado para a técnica de extração foi o diclorometano. De acordo com a literatura, esse solvente é indicado por ser mais eficiente em relação ao rendimento final do óleo. 
O procedimento foi feito em triplicata para que ocorresse o máximo de extração possível do óleo. Visto que, o solvente usado é considerado pouco polar, foi retirado o máximo de água possível da mistura durante a triplica. Logo após coletar, adicionou ao erlenmeyer 3,0157 g de sulfato de sódio anidro, já pesado, que é um agente secante. Segundo ENGEL et. al. 2017 “Um agente secante, que é um sal inorgânico anidro que adquiri águas de hidratação quando exposto ao ar úmido ou a uma solução úmida:”
Na2SO4(s) + Solução Úmida (nH2O) Na2SO4•nH2O + solução seca 
Após adicionar o sulfato de sódio anidro, foi feita uma filtração com algodão, em seguida foi transferido o filtrado para um béquer já pesado, o béquer contendo a mistura de óleo e diclorometano foi colocada na capela, o diclorometano por ter uma massa molar menor que a do óleo essencial, evaporou-se restando por fim somente o óleo essencial do cravo da índia no béquer. 
Para verificar o quanto restou de óleo no béquer depois de todo o processo, fez-se os seguintes cálculos:
Massa do béquer - 45,1941g 
Massa do béquer com óleo essencial - 45,5648g 
45,5648g - 45,1971g = 0,3706g de óleo essencial.
A partir disso calculou-se também o rendimento do óleo extraído:
9,1149g – 100%
0,3706g – X
X= 4,06% de óleo essencial.
Percebeu-se então que o rendimento de óleo essencial foi de 4,06% no cravo da Índia.
4. CONCLUSAO 
Partimos inicialmente com 9,1149 g de cravo-da-índia e iniciado o processo de destilação por arraste e extração do óleo, chegou-se no final com uma produção de 0,3706 g de Eugenol, ou seja, 4,06% de óleo essencial. A partir dos resultados apresentados permite-nos concluir que a técnica de destilação por arraste de vapor e extração com um solvente é uma boa opção na extração de óleo essencial presente no cravo-da-índia.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
RANDALL, G.E et.al. Química Orgânica Experimental. 3ª edição. Ed. CENGAGE, 2012.
SOARES, B. G et al. – Química Orgânica – Técnica de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Guanabara, 2004.