Relatório destilação arraste a vapor

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Departamento de Química Orgânica
Destilação 
por arraste a vapor
Disciplina: Química Orgânica Experimental I – IQO 242
Professora: Adriana Lages
Aluna: Julia de Oliveira Nascimento
DRE: 116031183 
02 de Julho de 2019
1 - Introdução
	A destilação é uma técnica que pode ser empregada para remoção de um solvente, purificar um líquido, separar os componentes de uma mistura de líquidos e sólidos, ou ainda separar líquidos de uma mistura homogênea de líquidos. (ZUBRICK, 1984). 
	O processo da destilação consiste no aquecimento de um composto em estado líquido até seu ponto de ebulição, conduzindo-se os vapores a um dispositivo refrigerado, denominado condensador, onde ocorre a transformação dos vapores para o estado líquido novamente, e por fim coletando-se o líquido condensado. Existem diferentes tipos de destilação, os mais conhecidos são: destilação simples e destilação fracionada e destilação por vapor d’água, ou hidrodestilação. Processos que envolvem destilação são técnicas convencionais para a obtenção de óleos essenciais. se baseiam na pressão de vapor destes óleos e são relativamente simples (SIMÕES et al, 2017).
	O processo de destilação por arraste de vapor é usado quando o material que se deseja destilar é muito pouco solúvel em água, podendo se decompor no seu ponto de ebulição. Para ser purificada por arraste de vapor a substância deve possuir uma pressão de vapor de no mínimo 5 mm Hg a 100ºC. Grande parte dos óleos essenciais é obtida por hidrodestilação, por meio da qual as extrações são feitas com técnicas que envolvem destilação com água, onde o material vegetal fica em contato direto com a água em ebulição, destilação com água e vapor, onde o material vegetal é colocado acima do nível da água líquida, e destilação direta com vapor de água, onde o material vegetal é colocado em um recipiente onde é injetado somente vapor de água. A água é posta em ebulição por aquecimento direto ou por meios como jaqueta de vapor ou serpentina interna conduzindo vapor d'água (KOKETSU & GONÇALVES, 1991).
	Os óleos essenciais, são misturas complexas de substâncias voláteis, lipofílicas, em geral odoríferas e líquidas, de aparência oleosa à temperatura ambiente, obtidas de matérias-primas vegetais. Estes são solúveis em solventes lipofílicos, como óleos fixos, éter de petróleo, clorofórmio, éter e etanol. Sua solubilidade em água é baixa. Os óleos essenciais são constituídos majoritariamente por terpenos e fenilpropanóides. Esses óleos voláteis podem estar estocados em diferentes órgãos vegetais, como flores, folhas, cascas dos caules, raízes, rizomas, frutos ou sementes (SIMÕES et al, 2017). A volatilidade dos óleos essenciais envolve a facilidade com que suas moléculas passam do estado líquido para o de vapor. Dentre os fatores dos quais depende a volatilidade das substâncias, está fundamentalmente a intensidade das forças intermoleculares (ANTUNES, 2013).
	A separação do óleo essencial do líquido aquoso destilado, pode ser feita através da técnica de extração por solventes. O caráter lipofílico e pouco polar dos óleos voláteis permite sua extração com solventes orgânicos, em especial éter de petróleo, hexano, éter etílico, etanol e diclorometano, ou misturas deles. O uso deste tipo de extração tem como uma das principais desvantagens a presença de resíduos de solvente no óleo, com o subsequente risco tóxico (SIMÕES et al, 2017).
Nesta prática, será feita a extração do óleo essencial de um material vegetal utilizando o método de destilação por arraste a vapor d’água, seguida de extração por solventes.
2 – Objetivo
Extrair, através da destilação por arraste a vapor d’água, o óleo essencial de canela (Cinnamomum cassia (L.)).
3 - Resultados e discussão 
3.1 – Destilação por arraste a vapor
 	Para ser realizada a destilação de óleo essencial por arraste a vapor d’água, utilizou-se cascas secas de coloração marrom-avermelhada de canela. A canela (Cinnamomum cassia (L.)), da família botânica Lauraceae, possui como constituinte majoritário o trans-cinamaldeído, e seu óleo essencial tem atividade antibacteriana, fungistática e estimulante da motilidade intestinal, além de ser utilizado como corretivos de sabor e odor, componentes de bebidas estomáquicas e como condimento. (SIMÕES et al, 2017). O material vegetal foi reduzido em pedaços menores, a fim de aumenta a velocidade de destilação do óleo essencial. Isto provavelmente acontece pelo aumento da superfície de contato entre o óleo e o vapor de arraste, o vapor d’água. 
	A destilação foi feita através da adição do material vegetal a um balão de destilação, e uma pequena quantidade de água destilada, suficiente para deixar o material submerso, sem encher o balão. Foi observado que este tipo de material vegetal pode produzir uma espuma durante o processo de ebulição da água. Esta espuma não deve chegar até a boca do balão de destilação, pois deseja-se evitar que partículas de canela cheguem ao condensador, o que contaminaria o produto da destilação. A ebulição da água no balão foi realizada com o auxílio de um banho de óleo vegetal, por aquecimento controlado, através de uma placa aquecedora como fonte de calor. Foi realizado a adição de água destilada através de um funil de adição acoplado ao tubo de Claisen, onde é necessária a reposição conforme acontece a evaporação, pois a fala de água pode gerar a decomposição da substância de interesse no óleo essencial. 
	O registro da temperatura foi feito através de um termômetro acoplado ao balão pelo tubo de Claisen, onde o bulbo se encontrava na altura da passagem do vapor para o condensador. O condensador utilizado foi o condensador a água, onde a água faz o papel de resfriamento para realizar a condensação do vapor no interior do condensador. A temperatura registrada na obtenção da primeira gota de condensado foi a de 98º C, o que está de acordo com as destilações registradas na literatura, onde é descrito que as destilações por arraste a vapor ocorrem em uma temperatura menor do que 100º C. O condensado foi recolhido em um becker. Este condensado é uma solução de aspecto leitoso, de coloração branca, semelhante a uma emulsão, provavelmente composta por duas fases: a fase aquosa e a fase orgânica, imiscíveis. Este foi reservado em um erlenmeyer para a próxima etapa.
3.2 – extração por solvente
	Foi transferido o condensado para um funil de separação de 125mL. Neste funil adicionou-se 15 mL de diclorometano. Agitou-se lenta e cuidadosamente o funil, através de movimentos circulares, seguido da liberação de pressão. Tampou-se o funil e agitou- se levemente durante 5 minutos, aliviou a pressão interna do sistema a cada agitação. O funil de separação contendo a mistura foi deixado em repouso para ocorrer a separação das fases. 
	Observou-se que a fase orgânica ficou em baixo, enquanto a fase aquosa ficou em cima, pois a água é menos densa do que o solvente orgânico diclorometano. Separou-se a fase orgânica, onde o cinamaldeído se encontrava, para um vidro de relógio a fim de ocorrer a evaporação do solvente orgânico em capela de exaustão. Descartou-se a fase aquosa adequadamente.
	Após a evaporação do solvente, obteve-se um resíduo oleoso.
3.3 – Cálculos
3.3.1 – Pressão de vapor do cinamaldeído
Pressão total (Pressão atmosférica = 760 mmHg) = P A (água) + P B (cinamaldeído) 
760 mmHg = 634 mmHg + PB = 126 mmHg
3.3.2 – Quantidade de destilado
m A/ mB = (PºA x MMA) / (PºB x MMB)
m água/ m cinamaldeído = (634 mmHg x 18) / ( mmHg x 132,16) = 11412/16652,16 = 0,68 g de água por g de cinamaldeído.
4 – Conclusão
	Pode-se concluir que o principal objetivo da prática foi cumprido, pois foi obtido o óleo essencial da canela contendo o cinamaldeído através da destilação por arraste a vapor, a partir do material vegetal em contato com a água em ebulição. O experimento ocorreu como o esperado, foi observado o produto da destilação como uma mistura de líquidos imiscíveis e os resultados observados estão de acordo com as informações presentes na literatura. A destilação por arraste avapor por ser um processo simples e viável do ponto de vista econômico, além de não utilizar solventes tóxicos, quando comparado às tecnologias de extração com fluído supercrítico e extração com solventes orgânicos pode ser empregada sem grandes preocupações para a obtenção do óleo essencial. Porém, quando esta é realizada em conjunto com a extração por solventes orgânicos, como proposto na aula, deve se atentar a qual finalidade o óleo será empregado, pois provavelmente terá traços de solvente orgânico em sua constituição, o que pode ser perigoso na utilização terapêutica, ou na indústria de alimentos. Uma alternativa comumente utilizada é a separação por diferença de densidade durante o processo de destilação.
5 - Referências Bibliográficas
ZUBRICK, J. W.; The organic chem lab survival manual: A student’s guide to techniques, USA 1984.
SIMÕES, C. M. O.; SCHENKEL, E. P.; DE MELLO, J. C. P.; MENTZ, L. A. & PETROVICK, P. R.(Org.). Farmacognosia: do produto natural ao medicamento, 1ª ed. Porto Alegre: Editora Artmed, 2017.
KOKETSU, M. e GONÇALVES, L. S. Óleos essenciais e sua extração por arraste a vapor. Rio de Janeiro: EMBRAPACTAA, 1991.
ANTUNES, M. T. Ser protagonista: química, 3º ano: 2ª ed. São Paulo: Edições SM, 2013. 
COSTA, T. S.; PELAIS, A. C. A.; CORRÊA, N. C. F.; FRANÇA, L. F. e MARQUES, M. O. M. Avaliação da extração de óleos essenciais de vetiver (Vetiveria zizanioides) com CO2 supercrítico. Revista Brasileira de Plantas Medicinais, v. 8, n. 4, p. 100-103. 2006.
VOGEL, A. I. Análise Orgânica Qualitativa; Ao Livro Técnico S.A.; 3a ed.; Vol. 1; 1984. 
SILVA G. M., VALIM J. B. Apostila de fundamentos da química experimental; Departamento de Química; USP Ribeirão Preto; 2017.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA,G. V. J. da; DONATE, P. M. Fundamentos de Química Experimental. 1ª edição. Editora Edusp, 2004.