Relatório 3 - EXTRAÇÃO DO OLEO DE CRAVO (1)

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ESSÊNCIAS NATURAIS: EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE CRAVO
SILVA, B. M.; GOEDERT, J.; FLECK, M. E. K.
Unisul, Santa Catarina, 2021. 
Resumo
Cada vez mais os óleos essenciais estão sendo utilizados no cotidiano, como para fins aromáticos e terapêuticos, assim aumentando sua demanda. O óleo essencial do cravo tem sido amplamente empregado como aromatizantes em alimentos e cosméticos, e também na medicina, devido às suas propriedades biológicas, como antioxidante e anti-inflamatórias. Para a extração do óleo essencial do cravo foi usado a destilação por arraste a vapor d’água, seguida de extração múltipla com clorofórmio, feito isso, evaporou-se o solvente em rotaevaporador. Por fim, calculou-se o rendimento de óleo de cravo extraído. O rendimento, a partir de 10,44 g de cravo-da-índia e 30,5 mL do destilado extraído, foi de 1,2% (m/m). Comparando-se este valor com outros autores, conclui-se que o rendimento encontrado foi menor que os encontrados na literatura, isto pode ser devido ao fato de a destilação ter sido interrompida antes do final da destilação. 
Palavras-chave: extração, eugenol, óleo de cravo.
1. INTRODUÇÃO
Óleos essenciais são compostos naturais, complexos e voláteis de baixo peso molecular produzidos por plantas aromáticas, distribuídas principalmente nos países mediterrâneos e tropicais. São comumente utilizados em perfumes, cosméticos e aromas alimentícios, e suas propriedades específicas como bactericida, virucida, fungicida, antiparasitária e inseticida os tornam produtos interessantes para uso em produtos farmacêuticos e também na agricultura1,2.
O óleo essencial extraído do cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) tem sido amplamente empregado na indústria de alimentos e cosméticos como aromatizante e fragrância, e tornou-se um produto muito procurado por suas propriedades biológicas, muito apreciadas na medicina e na aromaterapia. Além disso, apresenta atividades antioxidantes, anti-inflamatórias, antifúngicas, inseticidas, antivirais, bem como baixa toxicidade para o organismo humano1,3. No óleo essencial de cravo-da-índia, o composto majoritário e principal responsável por suas propriedades é o eugenol, que pode ter diferentes percentuais de acordo com a origem do óleo3. 
O eugenol (4-alil-2-metoxifenol) é um fenol orgânico semivolátil que possui baixa solubilidade em água, densidade 1,06 g/cm³ (mais denso que água), forte odor aromático, sabor ardente e quando exposto à luz sofre oxidação mudando sua cor de incolor para amarelo claro. Convencionalmente, o eugenol é extraído do cravo através de destilação por arraste de vapor para produzir o óleo de cravo, sendo a técnica preferida para extração comercial e em grande escala4,5.
A destilação por arraste a vapor d’água é uma operação unitária baseada na diferença de solubilidade. Consiste na vaporização a temperaturas inferiores das de ebulição de cada um dos componentes voláteis por efeito de uma corrente direta de vapor de água. O vapor permeia pelo material vegetal contido no extrator e é resfriado no condensador, onde ocorre a liquefação e finalmente a separação em um decantador6.
Com base nisto, o objetivo principal deste estudo foi realizar a extração e quantificação de eugenol contido no cravo-da-índia, utilizando o processo extrativo de destilação por arraste de vapor. 
2. MÉTODO
2.1. Procedimento experimental 
Para a realização do experimento inicialmente pesou-se 10,44 g de cravo da índia e inseriu-se em um balão de três bocas, junto com 150 mL de água destilada. Em seguida, colocou-se em sistema de destilação e iniciou-se o aquecimento de modo a ter uma velocidade de destilação lenta, mas constante. A destilação foi realizada até que se coletou aproximadamente 30 mL do destilado. Feito isso, o destilado foi colocado em funil de separação, e extraiu-se o destilado com três porções de 20 mL de clorofórmio, e assim, separou-se as camadas e desprezou-se a fase aquosa. Com isso, secou-se a fase orgânica com sulfato de magnésio, e a mistura foi filtrada em papel filtro diretamente para um balão de fundo chato com peso conhecido. E por fim, o solvente foi evaporado em evaporador rotativo. Calculou-se a porcentagem de extração de óleo, baseado na quantidade original de cravo utilizada.
2.2. Materiais e equipamentos 
O cravo-da-índia (botão da flor do craveiro seco) foi adquirida da marca Apti e usado como recebido. O clorofórmio (60% de pureza, massa molar 119,38 g/mol) e o sulfato de magnésio PA (massa molar 120,37 g/mol) foram adquiridos das empresas Fraction X e Synth, respectivamente. Os equipamentos utilizados para a realização do experimento estão localizados no laboratório de química na Universidade do Sul de Santa Catarina (UNISUL) campus Pedra Branca. O rotaevaporador usado é o SL-126 da marca ION. 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A primeira etapa da extração do eugenol do cravo-da-índia foi realizada submetendo 10,44 g da amostra ao processo de destilação por arraste a vapor direta (Figura 1). A destilação por arraste a vapor consiste em gerar uma corrente de vapor de água, onde ocorre a extração e o arraste dos compostos aromáticos da amostra. Em seguida, os vapores passam por um condensador (1), onde a água e o óleo essencial (OE) extraído são condensados, sendo coletados em outro recipiente (5).
Figura 1. Sistema para destilação por arraste a vapor.
Ao final da destilação, obteve-se 30,5 mL do destilado (água + OE). O óleo essencial, insolúvel em água, foi separado da fase aquosa com a adição de clorofórmio (CHCl3), solvente o qual o extrato apresenta solubilidade. Em seguida, foi adicionado o agente secante sulfato de magnésio (MgSO4) ao solvente contendo o OE, afim de remover os resquícios de água presentes, conforme a reação: 
MgSO4(s) + 7H2O(l) MgSO4 .7H2O(s)
O sal formado na reação é insolúvel em clorofórmio, tornando-se necessária a filtração da solução para a remoção dos sólidos. Após filtrado, o solvente contendo o OE foi submetido à evaporação sob pressão reduzida, afim de obter como produto somente o extrato de OE. O rendimento total de extração foi calculado através da Equação 1.
Equação 1:
Rendimento (%)= (Mextrato/Mamostra) x 100
Onde:
Mextrato= massa de óleo essencial obtida, g
Mamostra= massa de amostra pesada, g
Ao final da evaporação do solvente, pesou-se o resíduo contido no balão, obtendo-se um total de 0,1251g do extrato seco, equivalente a 1,2% (m/m) da amostra inicial. Segundo Guenther7, o óleo de cravo-da-índia obtido através da destilação por arraste a vapor pode ser tratado simplesmente como uma mistura de 85-90% de eugenol (I) e 9-10% de acetato de eugenila (II).
Figura 2. Estrutura química dos principais componentes do OE do cravo-da-índia.
De acordo com um estudo realizado por Tainter e colaboradores8, os botões florais do cravo-da-índia chegam a produzir até 15% de óleo essencial. Neste contexto, diversos trabalhos que utilizam a destilação por arraste a vapor para a obtenção do óleo essencial trazem o rendimento da extração como parâmetro de avaliação da viabilidade do processo para os seus devidos fins. Estes resultados, os quais foram utilizados como referência para avaliação do rendimento obtido no presente ensaio, podem ser verificados no Quadro 1.
Quadro 1. Rendimento da extração do eugenol por diferentes processos extrativo.
	Método de extração
	Rendimento (%)
	Referência
	Hidrodestilação
	3,54
	9
	Hidrodestilação
	1,87
	10
	Hidrodestilação
	2,75
	11, 12
	Destilação por arraste a vapor
	5,64
	13
	Destilação por arraste a vapor
	5,10
	14
Fonte: autores, 2021.
Com base no resultado obtido no ensaio e tomando como referência a produtividade atingida pelos trabalhos contidos na Quadro 1, constata-se que o rendimento calculado, embora esteja abaixo do referido por Tainter e colaboradores8, encontra-se próximo aos valores determinados nas demais literaturas estudadas.
Além disso, um estudo realizado por Rabêlo15 comprova que, dependendo de fatores climáticos, condições do plantio e a época do ano em que é realizada a colheita, podem ocorrer variações na composição química da planta.Um outro fator que possa ter sido determinante na baixa produtividade do ensaio, foi a interrupção da destilação quando o volume do destilado atingiu 30,5 mL, correspondente a 0,39% de eugenol. Sendo assim, espera-se que, com maiores tempos de extração, obtenha-se maiores quantidades extraídas do ativo.
4. CONCLUSÃO
Com base nos resultados atingidos no procedimento de extração, conclui-se que é possível a obtenção do eugenol a partir da destilação por arraste a vapor do cravo-da-índia, ainda que o rendimento do ativo obtido (1,2%) se encontre inferior ao referido pela literatura. Além disso, deve-se considerar o fato de o processo de destilação ter sido interrompido quando o volume do destilado atingiu 30,5 mL (0,39% de eugenol). Sendo assim, espera-se que, com maiores tempos sob destilação, obtenha-se um maior rendimento de extração do eugenol. 
5. REFERÊNCIAS
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