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Métodos Espectrométricos – UV Visível I Absorção Atômica e Fotometria de Chama Pergunta 1 A lei de Beer é de grande importância para as análises realizadas com a radiação de luz, sendo que essa lei tem por característica: a) Descrever a quantidade de luz que é produzida pela amostra analisada no espectrofotômetro, sendo feita uma relação entre a intensidade de luz que sai da amostra e a intensidade de luz que incide na amostra. b) Descrever a quantidade de luz produzida pela amostra e que será quantificada pelo equipamento. c) Descrever a quantidade de luz que é absorvida pela amostra analisada no espectrofotômetro, sendo feita uma relação entre a intensidade de luz que incide na amostra e a intensidade de luz que sai da amostra. d) Descrever a capacidade de fragmentação da amostra pelo feixe de luz emitido pelo equipamento e, consequentemente, avaliar a absorção e transmitância do comprimento de onda pelos fragmentos da amostra. e) Descrever a quantidade de radiação ionizante que é emitida pela amostra, e o quanto essa energia influencia na absorção do feixe de luz emitido pelo equipamento. A Lei de Lambert-Beer descreve a quantidade de luz que é absorvida pela amostra a ser analisada no espectrofotômetro, sendo esse cálculo realizado através da relação de intensidade de luz que incide sobre a amostra com a intensidade de luz que sai da amostra. Essa lei pode sofrer ações de desvios químicos e instrumentais. Pergunta 2 O monocromador representa uma parte constituinte do espectrômetro que tem por função realizar a seleção do feixe de onda, o qual será utilizado para a realização da análise. Essa parte do equipamento apresenta uma fenda de entrada, um elemento de dispersão da radiação e uma fenda de saída. O elemento de dispersão, esse pode ser de prisma/prismático ou grade/rede de difração, apresenta as seguintes características: a) o monocromador prismático é constituído por um prisma (elemento de dispersão), por meio do qual bloqueará o feixe de luz. O prisma pode ser de quartzo ou de vidro. b) o monocromador reticular é constituído por uma rede de difração (elemento de dispersão), a qual é formada por uma placa transparente e lisa, o que promove uma dispersão não linear do feixe de luz, favorecendo a análise. c) o monocromador prismático é constituído por um prisma (elemento de dispersão), através do qual passará um feixe de luz, a qual será desviada. O prisma pode ser de quartzo ou de vidro. d) o monocromador reticular é constituído por uma rede de difração (elemento de dispersão), a qual é formada por uma placa opaca e com várias ranhuras, o que promove uma dispersão linear do feixe de luz, favorecendo a análise. e) o monocromador prismático é constituído por um prisma (elemento de dispersão), através do qual passará um feixe de luz, a qual será desviada. O prisma pode ser de quartzo, plástico ou até mesmo alumínio. O monocromador prismático é constituído por um prisma, como elemento de dispersão, pelo qual passará a radiação emitida pela fonte, ocorrendo um desvio dessa. Os prismas podem ser de quartzo ou de vidro, sendo os de quartzo utilizados para leitura na faixa ultravioleta, e os de vidro para leitura no UV/Visível. Pergunta 3 Espectrômetros são equipamentos capazes de avaliar, registrar e armazenar as informações obtidas na análise de um composto, informações essas como a absorbância e transmitância, dentro de um comprimento de onda previamente selecionado e adequado ao composto em análise. Esse tipo de equipamento é composto por a) agitador de moléculas, fragmentador, câmara de análise, seletor de voltagem e detector eletromagnético. b) fonte de radiação, quadrupolo, câmara de gás, câmara de fragmentação e detector. c) fonte radioativa, monocromador, prisma, câmara de colisão e detector. d) fontes de radiação, monocromador, recipientes para as amostras, detector fotoelétrico e indicador de sinal. e) fontes de radiação monocromador, câmara de colisão, câmara de vácuo e detector. Para que um espectrofotômetro funcione de forma adequada é necessário que apresente estruturas como: fontes de radiação (com seletor de comprimento de onda), monocromador, recipientes para as amostras (as cubetas), detector fotoelétrico (quantificar o quanto de luz está chegando, após passar pela amostra em análise) e um indicador de sinal (mostrador digital). Pergunta 4 Nos primeiros anos da Química, a maioria das análises era realizada por separação dos componentes de interesse (os analitos) de uma determinada amostra por métodos de precipitação, extração ou até mesmo destilação. Para a realização de análises qualitativas, os componentes separados eram tratados com determinados reagentes, o que resultava em produtos que podiam ser reconhecidos por suas cores, seu ponto de ebulição ou fusão, odores, atividades ópticas ou até mesmo pelo índice de refração. Podemos definir analito como: a) Substância química presente em uma determinada amostra que não representa nenhum interesse na sua identificação. b) Substância química presente em uma determinada amostra, a qual se deseja determinar ( qualitativamente ou quantitativamente). c) Substância química de uma determinada amostra, o qual não representa nenhum interesse para análise. d) Substância química encontrada comumente em todo tipo de compostos químicos submetidos a uma análise e) Substância química representada pelo reagente, o qual será utilizado para diluição da amostra e que será devidamente analisado. Um analito representa um componente químico presente em uma determinada amostra, o qual deve ser devidamente identificado, sendo que essa identificação pode ser de forma qualitativa e/ou quantitativa. Pergunta 5 Um instrumento utilizado para a realização de uma análise química tem a capacidade de converter a informação armazenada nas características físicas ou químicas do analito em um tipo de informação que pode ser manipulada e devidamente interpretada pelo homem. Dessa forma, um instrumento analítico pode ser considerado como meio de comunicação entre o sistema em estudo e o investigador. Com o intuito de conseguir a informação desejada sobre o analito, é indispensável à estimulação desse através de meios eletromagnéticos, elétricos, mecânicos ou até mesmo nucleares. Uma dessas técnicas utilizadas para a análise química de determinados analitos é a espectrometria, a qual consiste na Correto! a) medição da quantidade de luz que pode ser absorvida por um determinado composto químico, através de um feixe de luz que transpassa o composto químico a ser analisado. b) medição da quantidade de ionização que é aplicada a uma determinada amostra, com o objetivo de alterar o comportamento químico do composto, diferenciando-o dos demais compostos presentes na amostra a ser analisada. c) avaliação da variação química sofrida pelo analito, a qual proporcionará uma alteração em sua composição química, facilitando dessa maneira a sua diferenciação dos demais componentes da amostra total. d) volatilização da amostra, expondo o analito a ondas eletromagnéticas, as quais serão absorvidas e transpassarão o composto químico a ser analisado. Alternativa correta: c e) quantificação de fragmentos formados a partir do analito, após o mesmo sofrer uma ação direta e intensa do feixe de luz emitido pelo instrumento de análise. A espectrometria é um método analítico no qual se utiliza um determinado feixe de luz (com um determinado comprimento de onda) para se realizar a análise de um determinado analito. Esse feixe de luz, devidamente controlado, será absorvido pelo analito, transpassando o mesmo, e sendo analisado com um auxílio de um detector presente no equipamento. Pergunta 6 Para avaliar a quantidade de luz que pode ser absorvida por uma determinada solução, a qual contém o analito (composto a ser analisado),podemos utilizar um equipamento denominado de espectrômetro, o qual apresenta a capacidade de medir a quantidade de fótons (intensidade da luz) que foi absorvida pela amostra. Com relação à intensidade de luz, isto é, comprimento de onda, podemos afirmar que a) a faixa determinada como UV/Visível apresenta a capacidade de leitura entre 180 e 980 nm. b) a faixa determinada como infravermelho apresenta a capacidade de leitura abaixo de 680 nm. Alternativa correta: b c) a faixa determinada como ultravioleta apresenta a de leitura abaixo de 200 nm. d) a faixa determinada como ultravioleta apresenta a de leitura acima de 380 nm. e) a faixa determinada como UV/Visível apresenta a capacidade de leitura entre 380 e 780 nm O UV/Visível é adequado para a leitura de compostos que absorvam o comprimento de onda compreendido entre 380 e 780 nm. Fora dessa faixa, teremos o ultravioleta (abaixo de 380 nm) e o infravermelho (acima de 780 nm). Pergunta 7 A fonte de luz representa o local do qual o feixe de luz será emitido, sendo essa luz composta por vários feixes (comprimentos de onda). Existem variados tipos de fontes de radiação, mas elas devem apresentar uma emissão de radiação contínua, uma potência de radiação passível de detecção e uma estabilidade de emissão. Com relação aos tipos de fontes de radiação que existem, podemos afirmar que Correto! a) a lâmpada de descarga de hidrogênio ou deutério apresenta uma emissão de radiação contínua entre 160 e 375 nm. b) a lâmpada de tungstênio/halogênio emite continuamente comprimento de onda compreendido entre 200 e 5000 nm. c) a lâmpada de cátodo oco emite uma radiação compreendida entre 20 e 100 nm. d) a lâmpada de filamento de tungstênio é um tipo de fonte de uso comum no UV/Visível, sendo capaz de radiar feixes de luz compreendidos no comprimento de 100 a 200 nm. e) o laser apresenta uma baixa empregabilidade devido ao fato de não emitir muitos feixes de radiação. A lâmpada de descarga de hidrogênio ou deutério apresenta uma emissão de radiação contínua compreendida entre 160 e 375 nm, sendo uma das mais utilizadas nos equipamentos, obtida por meio da excitação elétrica do hidrogênio ou deutério em condição de baixa pressão. Pergunta 8 Para o desenvolvimento de uma análise por espectroscopia por absorção atômica é necessário um nebulizador, o qual é promovido por uma chama. Com relação a esse sistema, analise as seguintes assertivas quanto à veracidade delas (V para VERDADEIRO ou F para FALSO): I. O sistema pérola de vidro funciona como um anteparo no qual a amostra colide, dando origem a gotículas menores. II. O sistema de pérola de vidro apresenta como vantagens a facilidade de limpeza e manutenção. III. O sistema mixing waves apresenta em sua composição ventoinhas que têm por função selecionar as gotas pequenas. IV. Em um sistema nebulizador a temperatura não apresenta nenhuma importância significativa para a realização da análise. As assertivas I, II, III e IV são, RESPECTIVAMENTE: a) V, F, V, F. b) V, V, V, V. c) V, V, V, F. d) F, V, F, V. e) F, F, F, F. A assertiva IV está incorreta, pois a temperatura é de extrema importância nesse tipo de análise. Pergunta 9 Na técnica denominada de espectroscopia de absorção atômica, as amostras a serem analisadas são previamente aquecidas. O aquecimento da amostra tem por objetivo: a) promover a absorção da radiação pela amostra, o que levará à formação de átomos em estado fundamental, os quais tendem a voltar ao estado excitado, emitindo um comprimento de onda específico. b) promover a absorção da radiação pela chama, o que levará à formação de átomos em estado excitado, os quais tendem a voltar ao estado fundamental, emitindo um comprimento de onda específico. c) promover a quebra total da amostra, o que levará à formação de átomos em estado excitado, os quais tendem a voltar ao estado fundamental, emitindo um comprimento de onda específico. d) promover a absorção da radiação pela amostra, o que levará à formação de átomos em estado excitado, os quais tendem a voltar ao estado fundamental, emitindo um comprimento de onda específico. e) promover a absorção da temperatura pela amostra, o que levará à formação de átomos em estado excitado, os quais tendem a se manter no estado excitado emitindo um comprimento de onda específico. Cada elemento químico contém um número de elétrons específico em sua camada de valência (orbital) e, ao se aplicar uma fonte de energia no átomo, essa será absorvida ocasionando uma reconfiguração menos estável do elétron mais externo. Sendo esse estado denominado de excitado e instável, o átomo tende a voltar para o estado original e, consequentemente, liberar a energia luminosa, previamente absorvida, com um determinado comprimento de onda. Pergunta 10 O forno de grafite é um cilindro oco pelo qual a radiação passará, sendo que esse deve ser eletricamente aquecido até aproximadamente 3000 K, apresentando alta sensibilidade. Esse tipo de forno precisa da presença do gás argônio como gás de arraste, com o objetivo de a) evitar a oxidação do grafite. b) favorecer a mistura da amostra no queimador. c) aumentar a fonte de radiação. d) favorecer a formação das gotículas menores. e) manter a temperatura dentro do padrão ideal para a análise. Devido ao fato de o grafite sofrer oxidação, torna-se necessário o uso de um gás nobre, no caso o argônio, com o objetivo de se evitar a oxidação do grafite. Pergunta 11 A lâmpada de catodo oco é uma fonte de radiação utilizada na espectrofotometria de absorção atômica, sendo eficiente e econômica para a realização da análise da maioria dos elementos identificáveis por essa técnica. Para um bom funcionamento desse tipo de lâmpada, é necessário o uso de gases nobres. Assinale a alternativa que apresenta o exemplo de dois desses gases nobres: a) Plutônio (Pu) e Xenônio (Xe). b) Argônio (Ar) e Molibidênio (Mo). c) Tungstênio (W) e Neônio (Ne). d) Neônio (Ne) e Argônio (Ar). e) Rutênio (Ru) e Hélio (He). Os gases nobres são representados pelos elementos químicos Hélio (He), Neônio (Ne), Argônio (Ar), Criptônio (Kr), Xenônio (Xe) e Radônio (Rn). Pergunta 12 O nebulizador presente em um equipamento de espectroscopia por absorção atômica tem por função: a) realizar a conversão da solução em análise em átomos em estado sólido, levando a formar um aerossol a partir dessa solução. b) realizar a conversão da solução em análise em átomos em estado líquido, levando a formar um aerossol a partir dessa solução. c) realizar a conversão da solução em análise em átomos em estado sólido, levando a uma sedimentação a partir dessa solução. d) realizar a conversão da solução em análise em átomos em estado gasoso, levando a formar um aerossol a partir dessa solução. e) realizar a conversão da solução em análise em átomos em estado gasoso, levando a uma sedimentação a partir dessa solução. O nebulizador tem por função transformar a solução de análise em átomos no estado gasoso, o que leva à formação de um aerossol a partir da solução inicial de análise. Pergunta 13 O queimador é uma parte importante de um equipamento de espectrofotometria por absorção atômica, sendo que esse pode ser de dois tipos: o queimador de consumo total e o queimador de mistura prévia. Com relação a esses tipos de queimadores, assinale a alternativa que NÃO condiz com a sua função: a) no queimador de mistura prévia, a mistura do combustível, oxidante e amostra ocorre antes de que se chegue ao nebulizador. b) em um queimador de consumo total pode ocorrer uma diminuição da temperatura da chama, maior turbulência e menor caminho óptico. c) o queimador de mistura prévia promove a formação de gotículas com padrões diversos, alterando a temperatura da chama e aproximadamente 90% da amostrachega ao queimador. d) no queimador de mistura prévia, as gotas maiores são drenadas e, dessa forma, não chegam à chama. e) em um queimador de consumo total, a amostra é totalmente aspirada, independente de seu tamanho, promovendo queima de uma quantidade maior de amostra. Um queimador de mistura prévia produz gotículas uniformes, não diminui a temperatura da chama, apresenta um alcance maior da radiação, mas apenas de 10 a 15% da amostra chega ao queimador. Pergunta 14 Para a realização de uma análise de espectrofotometria por absorção atômica, é de extrema importância o uso de uma fonte de emissão de radiação, a qual é representada por uma lâmpada, que pode ser de catodo oco ou de descarga sem eletrodos. Com relação à lâmpada de descarga sem eletrodos, essa é formada por: a) um tubo de vidro, no qual deve conter uma determinada quantidade do analito a ser analisado. b) um tubo de vidro selado, com uma janela de quartzo, uma atmosfera rarefeita a baixa pressão com gases nobres. c) um bulbo de quartzo, no qual deve conter uma determinada quantidade do analito a ser analisado. d) um bulbo de diamante, no qual deve conter uma determinada quantidade do analito a ser analisado. e) um tubo de plástico, no qual podemos inserir uma amostra do analito a ser quantificado na análise. Em sua estrutura, existe um bulbo de quartzo, no qual deve conter uma determinada quantidade do analito em questão. O bulbo com o analito é inserido em um gerador de radiofrequência ou microondas, promovendo uma excitação das partículas e, consequentemente, a emissão de um espectro característico da amostra
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