ACETILACETONATO DE ZIRCÔNIO

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1 INTRODUÇÃO 
Os elementos de transição exibem uma tendência inigualada de formar compostos                     
de coordenação com bases de Lewis, isto é, com grupos capazes de doar um par de                               
elétrons. Esses grupos são denominados ligantes. (LEE,1996) 
As moléculas do solvente competem com o íon metálico central, e a formação de um                             
complexo com um outro ligante é uma reação de substituição, uma reação na qual um                             
grupo que entra desloca um ligante já presente. O grupo que entra é chamado de grupo                               
admitido e o ligante deslocado é o grupo abandonador. Como já citado a reação é uma                               
reação de deslocamento de Lewis.  
MX + Y => MY + X.    (ATKINS,2003) 
O  Zr +4   é um íon relativamente grande, altamente carregado, esférico, não 
parcialmente preenchido, essas características dão preferências estereoquímicas à ele. 
Assim, não é surpreendente que o zircónio (IV), aprensentam vários compostos , elevados 
números de coordenação e uma grande variedade de poliedros coordenação. (COTTON, 
1930) 
Ainda segundo Cotton (1930), o mais importante sal de zircônio é ZrOCl2.8H2O que 
cristaliza a partir da solução diluída de ácido clorídrico e contém o íon 
[ZN4(OH)8(H2O)6]8+. Aqui os átomos de Zr se situam em um quadrado distorcido, ligados 
por ligações de hidrogênio, e também ligado a quatro moléculas de água de modo que o 
átomo de Zr é coordenado por oito átomos de oxigênio em um arranjo dodecaédrico 
distorcido.  
A química de complexos entre acetilenos e metais é um tanto mais complicada do 
que a de complexos de etileno, devido  a menor  possibilidades para a ligação por acetilenos 
e a tendência de alguns dos complexos de actuar como intermediários na formação de 
outros compostos organometálicos. (HUHEEY, 1997)  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2 OBJETIVO  
Preparar o acetilacetonato de zircônio e calcular o rendimento. 
 
3 MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Equipamentos e vidrarias 
Béquer 
Balança semi­analítica  
Pipeta volumétrica de 10 mL 
Papel filtro  
Filtro de vidro 
Suporte para filtro 
Agitador 
Cuba de vidro 
Bomba à vácuo  
Funil de placa porosa  
Termometro  
 
3.2 Materiais e reagentes 
Água destilada  
Oxicloreto de zircônio (ZrOCl2)  
Acetilacetona ( C 5 H 8 O 2 ) 
Carbonato de sódio (Na2CO3) 
Gelo 
 
3.3 Procedimento  
Em um béquer, pesou­se 1,0 g de oxicloreto de zircônio e então dissolveu­o em 10 
mL de água destilada. Colocou­se esta solução em banho de gelo afim de resfriá­la em até 
15 ºC. 
Em outro béquer, com auxílio de uma pipeta colocou 10 mL de uma solução 10% de 
carbonato de sódio. Adicionou­se à esta solução 2,01 mL de acetilacetona, onde, para 
descobrir o volume a ser utilizado realizou­se os devidos cálculos. Agitou­se esta mistura 
até a dissolução do óleo formado, resfriou­a em banho de gelo e filtrou­a em papel de filtro.  
Colocou­se a solução de oxicloreto de zircônio sob agitação (mantendo a solução 
em banho de gelo), e adicionou­se aos poucos o filtrado. A mistura foi deixada em agitação 
por uma hora e meia.  
Por fim, filtrou­se os critais por sucção em funil de placa porosa e lava­se com água 
gelada. Deixou­se o acetilacetonato de zircônio secar em estufa para pesar e calcular o 
rendimento.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
O preparo do acetilacetonato de zircônio foi feito em um processo de agitação e 
banho de gelo, para agitação foi utilizado o agitador magnético. Para descobrir o volume a 
ser utilizado de acetilacetona, utilizou­se a densidade e o o seguinte cálculo: 
 
d=m/v  
v= m/d  
v = 2,0 g / 0,97 = 2,06 mL  
 
 Após a mistura dos reagentes o produto continuou em agitação por volta de uma 
hora. Ao final deste tempo filtrou­se o produto formado. Esse produto depois de seco na 
estufa nos permite calcular o rendimento experimental da síntese. 
Na tabela abaixo está apresentado ambos rendimentos o teórico e o experimental da 
síntese.  
Tabela 1(rendimentos) 
 
Rendimento teórico  1,51 g  
Rendimento experimental   0,0954 g 
 
Para encontrar o rendimento teórico fez se uso da reação química  da síntese 
ZrOCl2x8H2O(s) + 4 C5H8O2(l) + H2O(l) + Na2CO3(aq) => Zr(C5H7O2)4(s) + 2NaCl(aq) + 
CO2(g) 
Então calculou­se o numero de mols ZrOCl2x8H2O com a equação matematica n=m\MM(1) 
 
nZrOCl2xH2O = 1,0 g \ 322,28 gmol^­1 
nZrOCl2xH2O = 0,003 mols  
Tendo que a relação 1:1, podemos deduzir Zr(C5H7O2)4 tem também 0,003 mols, agora 
conhecendo o numero de mols de 0.003 mols podemos utilizar a mesma equação 
matematica 1 para encontrar o rendimento teorico em gramas  
m = 0,003 mols x 487,22 g. mols^1  
m = 1,51 g  
 
Já para encontrar o rendimento experimental pesou­se  o vidro de relógio com o produto já 
seco, a massa pesada foi de 45,0021 g e para encontrar a massa verdadeira descontou­se 
o peso do vidro de relógio que era de 44,9067 g, então fazendo esta conta obtivemos a 
massa de 0,0954 g de produto.  
Então para saber o rendimento em porcentagem da síntese podemos utilizar a seguinte 
relação 
Massa teórica ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ 100% 
Massa experimenta ­­­­­­­­­­­­­­­­ x %  
1,51g ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ 100% 
0,0954 g­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ x % 
X= 6,32 % 
O valor do rendimento é considerado ruim pois apresentar um valor muito baixo, esta 
porcentagem deve estar relacionada a perda de produto nas paredes do tubo 
sinterizado. (colocar algo a mais) 
Utiliza­se o carbonato de sódio para a reação para tentar desprotonar o C5H8O2 
como representado a seguir  
(DESENHO DA APOSTILA) 
 Foi usado o Oxicloreto de zircônio, pois o tetra cloreto de zircônio hidrolisa 
vigorosamente com a água, assim como com o vapor de água presente no ar, produzindo 
fumos brancos. (COTTON,1930) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 CONCLUSÃO  
A síntese não foi satisfatória, tendo em vista que seu rendimento foi muito baixo.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6    REFERÊNCIAS 
ATKINS, Peter W;  SHRIVER, Duward  F. Química Inorgânica. 3ª Ed. Editora Bookman, 
2003. 
 
COTTON, F. A; WILKINSON, G. Química Inorgânica. Não sei que editora. 1930. 
 
HUHEEY, A .KEITER, L. KEITER, PRINCIPIOS DE ESTRUCTURA Y REACTIVIDAD. 4 º 
Ed. também não sei a editora, 1997 
 
LEE, John D. Química Inorgânica não tão consisa. 3 . Editora Edgard blucher, 1997.