Cromatografia em Camada Delgada

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Bruna M. Souza
Cromatografia em camada delgada.
UEL - Londrina 2020
Introdução 
A revisão bibliográfica em torno do assunto, aponta-nos segundo Vogel (1992, p.189) que, a cromatografia é uma técnica de separação na qual os componentes de uma mistura, são separados com base nas diferenças de velocidade que são transportados através de uma fase estacionária (sólido ou liquido) por uma fase móvel (liquido ou gás), onde as substância da fase estacionária ficam retida em uma coluna ou superfície plana e na fase móvel se movimento através da fase estacionaria transportando a substância. 
Respectivamente, o autor, destaca que na cromatografia de camada delgada dispõe de uma variedade de matérias de revestimento, onde a sílica gel é mais e frequentemente utilizada, espalhando-se uniformemente sobre a placa uma pasta do adsorvente (sílica gel) a qual fica recomendada por uma espessura entre 150 e 250 , depois secar ao ar livre de um dia para o outro, ou numa estufa com temperatura entre 80-90 graus Celsius durante 30 minutos. 
Após a isso a placa está pronta a ser utilizada aplicando 2-2,5 cm a mostra na borda inferior da placa. Aplica-se 1, de 2 L com instrumento apropriado uma seringa ou uma micropipeta Drummond, porém, adverte-se que se tenha muito cuidado, a fim de envitar a perturbação da superfície do adsorvente do qual pode vir a causar distorcida das manchas no cromatograma e obsta a medição quantitativa. Quanto a isso, o autor procede que a cromatografia liquida é usada para separação e analise quantitativa de ampla variedade de mistura, especialmente daquelas cujos componentes não são totalmente volátis, ou que não tenham estabilidade térmica bastante para serem separadas pela cromatografia em gás, com isso, podem ser utilizados aspirina, fenacetina e cafeína.
Objetivos
A tarefa neste momento é observar atentamente os resultados, calcular o Rf do padrão e da amostra e identificar se a amostra é compatível com o padrão.
Materiais usados 
· Becker
· Almofariz com pistilo 
· Estufa
· Placa de petri 
· Lâmina
· Capilares de vidro
· Pipeta graduada 
· Pera (pipetador)
· Câmara de luz ultravioleta 
Reagentes 
· Diclorometano (CH2Cl2)
· Iodo (I)
· Acetato de etila (C4H8O2)
· Etanol (C2H6O)
· Ácido acético (CH3COOH) 
· Sílica (SiO2)
· Aspirina (C9H8O4)
Métodos
Foi utilizada uma placa de vidro recoberta com sílica, a qual foi aplicada com o auxílio de um capilar de vidro a mistura a ser analisada; as duas substâncias foram aplicadas lado a lado (a substância padrão e a amostra), respeitando uma distância de cerca de um centímetro em relação à extremidade da placa cromatográfica. Então, a placa foi cuidadosamente colocada em um béquer contendo uma mistura de etanol, acido acético e acetato de etila com uma placa de petri recobrindo o béquer. A placa foi deixada no béquer por alguns minutos até que o eluente alcançasse uma região a cerca de um centímetro da extremidade oposta à que a amostra foi adicionada, então a placa foi retirada do becker e foi a estufa para secar. 
A placa depois de seca foi levada a câmara de luz ultravioleta e posteriormente foi colocada em um becker contendo Iodo onde ficou por alguns minutos até que se pudesse perceber uma mudança de tonalidade na placa cromatográfica. Foi observado um "caminho" por onde passou a amostra em uma cor amarelada. Na placa revelada com Iodo apareceram duas manchas. Foi anotada a distância que o eluente percorreu na placa bem como a distância percorrida por cada mancha, esses valores foram utilizados para calcular o Fator de Retenção (RF) de cada uma das amostras. 
Resultados e discussões
O método da cromatografia utiliza a semelhança de polaridade para que ocorra a separação de substâncias. 
No procedimento realizado, a fase estacionária (sólida) era sílica gel, um composto que apresenta alta polaridade, e a fase móvel (líquida) era uma solução de acetato de etila, etanol e ácido acético, compostos que possuem baixa polaridade. Ao final do experimento observou-se que o ácido acetilsalicílico se deslocou pouco menos do que a fase móvel, o que o caracteriza como apolar, ou que apresenta baixa polaridade; Em outras palavras podemos imaginar que a placa de sílica em gel é uma sala cheia de pessoas e o padrão não conhece a maioria das pessoas da sala enquanto o AAS conhece algumas pessoas muito bem então quando os dois vão tentar atravessar a sala o padrão vai passar direto já que ele não conhece ninguém enquanto a ASS vai ter que parar e cumprimentar os seus conhecidos, quanto mais semelhante a substancia for em relação as pessoas da sala menos da sala ela vai atravessar. 
O fator de retenção (Rf) é calculado pela distância percorrida pela substância dividida pela distância percorrida pelo eluente. 
A distância percorrida pelo ácido foi 7,3 cm, o padrão se deslocou 7,1 cm e a FE foi 8,0 cm.
Dessa forma, o Rf do ácido acetilsalicílico é 0,9125, e o Rf do padrão é 0,8875.
Conclusão
Por meio da técnica de cromatografia em camada delgada, os objetivos do experimento foram cumpridos e foi possível reconhecer que a amostra é compatível com o padrão.
Referência bibliográfica
VOGEL, Arthur I. Química Analítica Quantitativa. Editora Guanabara. Rio de Janeiro. 1992.