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Universidade Federal do Rio de Janeiro – UFRJ IQA234 – Química Analítica Farmacêutica Experimental II Professora: Celeste Yara Siqueira Aluna: Maria Luíza Honório Peixoto Relatório da primeira aula prática: Determinação de Umidade em Leite em pó Data de realização do experimento: 10/08/2018 Data de entrega do relatório: 17/08/2018 INTRODUÇAO: A determinação da umidade é de grande importância para definir a estabilidade, qualidade e composição dos alimentos, podendo afetar a estocagem, a embalagem e o processamento do alimento1. Isso ocorre porque o teor da água tem influência direta no controle da taxa de deterioração por microrganismos e reações enzimáticas e químicas que ocorrem durante a armazenagem2. O conteúdo de umidade varia de acordo com o alimento e esse fator pode ser determinado facilmente através da gravimetria. A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra, para isso, devemos converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos, podermos determinar a quantidade real de um elemento ou composto químico constituinte da amostra inicial3. A separação do constituinte pode ser efetuada por precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. A separação por volatilização consiste na evaporação do analito e pode ser feita de maneira direta ou indireta3. Pelo método direto, após o analito ser evaporado, a pesagem ocorre através de uma substância absorvente enquanto que pelo método indireto o resíduo é pesado após a volatilização do analito. OBJETIVO: Os objetivos desta aula prática foram aprender a técnica de gravimetria por volatilização indireta e, após a execução da mesma, determinar a umidade no Leite em pó e realizar a análise dos resultados encontrados. MATERIAIS E MÉTODOS: O cadinho vazio foi pesado em uma balança analítica e, posteriormente, 1,00g de Leite em pó foi adicionado ao cadinho com o auxílio de uma espátula. Foi anotada a massa pesada do cadinho vazio e do cadinho com leite em pó. O cadinho contendo leite em pó foi levado ao forno microondas para aquecimento por 2 ciclos de 1 minuto e, depois do aquecimento, foi esperado o resfriamento e o cadinho com Leite em pó foi pesado novamente para que a massa final fosse conhecida. O cadinho a todo tempo foi manuseado com auxílio de papel de filtro. O experimento teve como amostras o Leite em pó desnatado Elegê e o Leite em pó integral Nestlé. CÁLCULOS E RESULTADOS: Durante as pesagens, foram encontrados os seguintes valores de massas: 1- Cadinho vazio: 10,2514g 2- Cadinho contendo leite em pó: 11,2515g 3- Cadinho contendo leite em pó após aquecimento: 11,2011g Para encontrar a massa de água que foi perdida e o percentual de água na amostra, foram realizados os seguintes cálculos: · Massa inicial de Leite em pó 11,2515g - 10,2514g = 1,0001g · Massa final de leite em pó 11,2515g - 11,2011g = 0,9497g · Massa de água que evaporou 1,0001g - 0,9497g = 0,0503g Para o calculo do percentual de água evaporada, foi utilizado o seguinte cálculo: % H2O evaporada = massa que evaporou x 100 = 0,0503g x 100 = 5,03% massa da amostra 1,0001g Amostra: Leite em pó Desnatado (Elegê) Cadinho Vazio Massa de leite em pó H2O evaporada 1 11,0763g 1,0231g 3,93% 2 10,2514g 1,0001g 5,03% 3 10,4819g 1,0277g 6,30% 4 10,0469g 1,1616g 5,63% 5 10,8033g 1,0357g 5,05% Média = 3,93 + 5,03 + 6,30 + 5,63 + 5,05 = 5,19% 5 DP = √ (3,93-5,19)2 + (5,03-5,19)2 + (6,30-5,19)2 + (5,63-5,19)2 + (5,05-5,19)2 = 0,78 5 Amostra: Leite em pó Integral (Nestlé) Cadinho Vazio Massa de leite em pó H2O evaporada 1 10,2218g 1,1746g 13,37% 2 9,4975g 1,0139g 2,28% Média = 13,37 + 2,28 = 7,82% 2 DP = √ (13,37-7,82)2 + (2,28-7,82)2 = 5,54 2 DISCUSSÃO: Através da análise dos resultados, foi possível perceber que os valores encontrados para o Leite em pó integral estavam com uma variação muito grande entre si. Com isso, seria necessário um numero maior de experimentos para que pudéssemos obter pelo menos três valores concordantes e, assim, analisar os resultados com maior clareza. Os valores de Leite em pó desnatado também variaram entre si, mas de uma maneira mais discreta que no leite em pó integral tendo, pelo menos, 3 valores concordantes entre os 5. Segundo a Tabela Brasileira de Composição dos Alimentos (TACO) a umidade permitida para o leite em pó desnatado é de 3,1% e para o leite em pó integral é de 2,7%4. Assim, todos os valores encontrados nos experimentos estavam com a umidade acima do permitido. Possivelmente, esses resultados podem ter sido encontrados devido ao armazenamento incorreto do leite em pó, que pode ter sido deixado semiaberto fazendo com que o leite em pó absorvesse a umidade do ar, já que este produto é bastante higroscópico. CONCLUSÃO: Pode ser concluído que os objetivos da prática foram cumpridos uma vez que foi possível o aprendizado da técnica, a obtenção do valor de umidade do Leite em pó e a análise dos resultados encontrados. REFERÊNCIAS: [1] CECCHI H. M. Fundamentos teóricos e Práticos em Análise de Alimentos – 2° edição – Unicamp, 2003. [2] FELLOWS P. J. Tecnologia do Processamento de Alimentos: Princípios e prática. Tradução: Florencia Cladera Oliveira et al – 2° edição – Porto Alegre: Artmed, 2006. [3] Gravimetria. Universidade Rural do Semi-Árido - UFERSA. Disponível em: <http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/169/Pr%C3%A1tica%2012%20-%20Gravimetria.pdf> Data de Acesso: 14/08/2018 [4] Tabela brasileira de composição de alimentos / NEPA – UNICAMP.- 4. ed. revisada e ampliada .Campinas: NEPA - UNICAMP, 2011. 161 p. Disponível em: <http://www.cfn.org.br/wp-content/uploads/2017/03/taco_4_edicao_ampliada_e_ revisada.pdf> Data de Acesso:
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