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Título: Relatório 1- Calorimetria Ana Paula Sousa Fernandes (86997), Clara Elisa Rosini de Araújo (RA: 94011), Gabrielle Novaes de Lima (RA: 123378), Mariana Candido Nunes (RA: 94148). Número do grupo: 09 UC: Físico-química (Farmácia) Curso: Farmácia e Bioquímica Noturno Data da realização do experimento: 11/08/2020 Responsáveis: Diogo Pellosi Ricardo Galdino Resumo O experimento foi realizado com calorímetro de pressão constante do tipo “copo de isopor”, no qual determinou-se a sua capacidade calorífica a partir de uma reação ácido-base, e em seguida a entalpia de dissolução do sal (NH4Cl) em água. Conclui-se que experimento atingiu o objetivo, pois foram discutidos importantes conceitos e cálculos de calorimetria, assim como a eficiência do calorímetro utilizado. Introdução Todos os processos físicos e químicos envolvem liberação ou absorção de energia. A determinação desta energia é uma das maneiras de estudar estes processos, o que, muitas vezes, é extremamente importante na determinação da estrutura da matéria, e nos estabelecimentos de condições ótimas em processos industriais, para evitar até mesmo situações desastrosas (1). Durante uma reação química ocorre variação de temperatura. Assim, essa reação pode ser classificada como exotérmica ou endotérmica em função do sentido do escoamento de calor. Exotérmica quando o sistema aquece durante a reação química, é necessário escoar calor para as vizinhanças a fim de restaurar a sua temperatura inicial, e endotérmica quando o sistema resfria durante uma reação química, é necessário escoar calor a partir das vizinhanças a fim de restaurar a sua temperatura inicial (2). Ao dissolver uma quantidade de soluto em qualquer solvente, ocorre uma variação de energia endotérmica ou exotérmica. (3). Calorímetros são definidos como aparelhos para medir variações de energia em situações onde a temperatura desempenha um papel primordial (4). E ao absorver determinada energia, essa variação de temperatura é determinada pela sua capacidade calorífica. (5). Algumas outras definições são essenciais no estudo da calorimetria, e devem estar bem sedimentadas para as interpretações dos dados. Calor (q), é definido como um processo de transferência de energia devido a uma diferença de temperatura (6). 𝑞𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 𝑚. 𝑐. ∆𝑇 Entalpia é uma propriedade que calcula o calor do sistema através da variação de entalpia (∆H) à pressão constante, definindo se temos uma reação endotérmica ou exotérmica. A variação de entalpia é conhecida como ∆H (quantidade de calor, à pressão constante), ocorrendo quando uma reação (sistema) sofre alguma transformação (3). A capacidade calorífica pode ser obtida perguntando-se qual a quantidade de calor necessária para aumentar sua temperatura (capacidade calorífica em K ou ºC), qual a quantidade de matéria necessária (capacidade calorífica molar em moles), e qual é a quantidade em massa (capacidade calorífica específica ou calor específico em g) (5). Chamamos de processo endotérmico, aquele que absorve calor da vizinhança para o sistema e processo exotérmico seu oposto. Quando a adição de solvente passa a não alterar o ∆H podemos dizer que a solução está totalmente diluída, e seu valor de ∆H corresponde à entalpia de solução, calor de solução, calor de dissolução, ou entalpia de dissolução (3). ∆𝐻𝑟𝑒𝑎çã𝑜 = 𝑞𝑟𝑒𝑎çã𝑜 = 𝑞𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 + 𝑞𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟í𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 3 De acordo com Antônio Sardella, “chamamos de entalpia (H) o conteúdo global de energia (calor) de um sistema.” A variação de entalpia é conhecida como ∆H (quantidade de calor, à pressão constante), ocorrendo quando uma reação (sistema) sofre alguma transformação. O objetivo do experimento foi determinar dois parâmetros, primeiro a capacidade calorífica do calorímetro a partir das temperaturas alcançadas na reação de neutralização ácido - base (HCl e NaOH) e determinar a entalpia de dissolução do cloreto de amônio (NH4Cl) em água. fonte: Material de instrução para relatório Procedimento Experimental 1- A princípio, mediu-se em uma proveta 25,1 mL de uma solução aquosa de ácido clorídrico a uma concentração de 0.969 mol.L-1, ajustou-se o menisco com o auxílio de uma pipeta. Em seguida transferiu-se o volume medido para o calorímetro, adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína e fechou-se o sistema. Utilizou-se um termômetro adaptado na tampa do calorímetro. Observou-se que a solução permaneceu incolor e a temperatura inicial foi de 23,8ºC. Em outra proveta, aferiu-se 24.2 mL de uma solução aquosa de NaOH 0.951 mol/L-1, e tomando os devidos cuidado de limpeza do termômetro verificou-se a temperatura de 24ºC na solução. Em seguida transferiu-se o volume medido para o calorímetro e rapidamente adaptou-se a tampa. Após uma ligeira agitação observou-se a temperatura de 29.8 °C e uma coloração incolor. Descartou-se e lavou-se tudo corretamente para a realização do próximo processo. 2- Mediu-se em uma proveta 25.1 mL de água destilada, ajustou-se o menisco com o auxílio de uma pipeta. Posteriormente transferiu-se o volume para o calorímetro verificou-se a temperatura inicial, 23.8 °C. Com o auxílio de um vidro de relógio, pesou-se em uma balança 1.371 g de NH4Cl. Adicionou-se o sólido pesado à água contida no calorímetro, adaptou-se a tampa rapidamente e manteve-se sob agitação cuidadosa até a estabilização da temperatura, alcançou-se a temperatura final de 20.8 °C. Ao final da leitura, colocou-se o conteúdo do calorímetro no frasco para recuperação e lavou-se o calorímetro. Resultados e Discussão 1- Determinação da capacidade calorífica do calorímetro: Em uma reação de ácidos e bases fortes, entende-se que as espécies em solução aquosa estão totalmente dissociadas. No experimento obtivemos uma reação de neutralização de ∆H conhecido: Na+(aq) + OH-(aq) + H+(aq) + Cl-(aq) → H2O(l) + Na+(aq) + Cl-(aq) ∆Hneutr.= -57,3 kJ/mol-1 4 O ∆H negativo sinaliza que houve uma liberação de energia na forma de calor para a formação de mols de água equivalente a quantidade de mols do reagente limitante. Com o auxílio das gotas de fenolftaleína, observou-se a solução incolor ao final da reação, o que nos deu a informação de qual reagente estava em excesso (HCL), tendo como reagente limitante da reação o NaOH. Sendo a estequiometria da equação 1:1 entende-se que: nlimitante = nNaOH = 0,951mol/L-1 x 0,025L = 0,0237mol Calculou-se a massa da solução a partir dos dados de densidade dispostos na tabela 1 do roteiro de aula, considerando a molaridade 0,50 mol/L-1 e volume de 50mL referente ao volume total da solução. msolução = V x D msolução = 50mL x 1,019g/mL-1 msolução = 50,95g Como as temperaturas dos reagentes diferiram-se, foi realizada uma média entre elas para obtenção da temperatura inicial da solução (23,9 ºC). Tisolução = Tmédia = THCl + TNaOH / 2 Após a reação, calculou-se a variação de temperatura a partir de: ∆T = Tf – Ti ∆T = 29,8 ºC - 23,8ºC ∆T = 5,9 ºC Lembrando que a variação de temperatura em ºC para K não se altera, pois ambas são centigramas(6). Finalmente, encontrou-se a capacidade calorífica do calorímetro a partir da equação a seguir substituindo seus respectivos valores: qreação = qsolução + qcalorímetro nlimitante x |∆H| = (msolução x c x ∆T) + (C x ∆T) 0,0237mol x | -57,3 kJ/mol-1 | = ( 50,95g x 4,01J.g-1.ºC-1 x 5,9ºC) + (C x 5,9ºC) 1,358 kJ = 1205,42 J + (C x 5,9ºC) C x 5,9ºC = 1358 J - 1205,42 J C = 152 J / 5,9°C C = 25,76 J.°C-1 Logo, a capacidade calorífica do calorímetro é 25,76 J.°C-1. 5 2- Determinação da entalpia de dissolução do Cloreto de Amônio em água: Equação da dissolução do cloreto de amônio 1 NH4Cl(s) → 1 NH4+(aq) + 1 Cl- (aq) ∆𝐻= ?? J mol-1 Para determinar a entalpia de dissolução do cloreto de amônio utilizou-se a fórmula abaixo: para descobrir o valor do ∆𝐻𝑟𝑒𝑎çã𝑜. nsal x ∆Hreação = (m x c x ∆T) + (C x ∆T) A princípio determinou-se o número de mols do cloreto de amônio, onde dividiu-se a massa pesada do sal pela sua massa molar. De acordo com a tabela periódica, o valor é de 53,491 g.mol–1: nsal = msal / MMsal = 1,317g / 53,491g/mol = 0,02462 mol Calculou-se a massa da solução somando a massa do soluto que foi dada no experimento com a massa do solvente determinada pelo produto do volume com a densidade. Dado o valor da densidade de 1,0 g.mL conforme video aula sobre o experimento. m solução = 1,317g + (25 mL x 1,0 g.mL) = 26,317g O valor de calor específico determinou-se conforme vídeo aula sobre o experimento também: c= 4,18J.g -1.ºC-1 Calculou-se a variação de temperatura a partir de: ∆T = 20.8 ºC - 23.8ºC = -3 ºC Com a capacidade calorífica encontrada na primeira etapa, substitui-se na fórmula: 0,02462 mol X |∆Hreação| = (26,317g. 4,18J.g -1.ºC-1. (-3ºC)) + (25,76 J.°C-1. (-3ºC)) 0,02462 mol X |∆Hreação| = -330,01 J + -77,28J ∆Hreação = | -407,29 J / 0,02462 mol | ∆Hreação = 16,54 J.mol-1 Determinou-se a entalpia de dissolução do cloreto de amônio é 16,54 J.mol-1 onde temos o ∆H positivo significa que a entalpia dos produtos é maior do que a entalpia dos reagentes, ou seja é uma reação endotérmica, o calor é absorvido e isso faz com que a energia total do sistema aumenta. Portando, o experimento foi realizado com sucesso obtendo -se um valor próximo do valor encontrado na literatura, sendo possível concluir que o experimento é eficiente para alcançar o seu objetivo. 6 Conclusão Conclui-se que a discussão do experimento atingiu o objetivo, pois foram discutidos conceitos e cálculos de calorimetria e com isso foi possível determinar a entalpia de dissolução do cloreto de amônio e a capacidade calorífica do calorímetro. O calorímetro utilizado no experimento não pode ser considerado ideal, pois em todas as etapas houve a troca de calor do sistema com a vizinhança. Obtivemos uma solução incolor ao final da reação, indicando que o reagente HCl estava em excesso e o NaOH como reagente limitante, com um ∆H negativo, portanto uma reação exotérmica e um ∆H positivo na dissolução do cloreto de amônio, o que indica uma reação endotérmica, onde a quantidade de calor aumenta e é absorvida para uma completa dissolução do NH4Cl. Referências 1. Hofmann, w. chimia, (1989),4, 62 2. Antonio Claudio L. Moreira Bastos. Físico-Química – 302 p; il. Belém : UFPA, 2011. disponivel em: https://livroaberto.ufpa.br/jspui/bitstream/prefix/145/1/Livro_FisicoQuimica.pdf 3. Sardella, Antônio. “Curso completo de química”. Ed. Ática, 2ª edição, São Paulo, 1999. 4. J.A. SIMONI, R.A. JORGE, Química Nova, 13 (1990) 108-111. disponível em: http://static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/pdf/Vol13No2_108_v13_n2_%287%29.p df 5. L. Brown, Theodore; H. Eugene LeMay, Jr; E. Bursten, Bruce e R. burdge, Julia. “Quimica-A ciencia central”. Ed. Pearson, 9ª edição, São Paulo, 2005. 6. Atkins, Peter; de Paula, Julio. “Físico-Química, v.1”. Ed. LTC, 8ª edição, Rio de Janeiro, 2008. 7. Experimento 1 – Calorimetria + demonstração experimental. Disponível em: <https://youtu.be/vykbMAxC9HA>. Acesso em: 17/08/2020. 8. Material de instrução para relatório, UC físico-química, disponível no moodle. Anexos Questões 1. Por que durante o procedimento são adicionadas duas gotas de fenolftaleína? Indicadores ácido-base possuem propriedades de mudarem a cor em função do pH do meio.A fenolftaleína muda de incolor (meio ácido) para rosa (meio básico), o que no experimento, com 2 gotas do indicador, permite analisar a efetividade da reação de neutralização, presença de reagente excesso e qual o seu tipo. https://livroaberto.ufpa.br/jspui/bitstream/prefix/145/1/Livro_FisicoQuimica.pdf https://livroaberto.ufpa.br/jspui/bitstream/prefix/145/1/Livro_FisicoQuimica.pdf http://static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/pdf/Vol13No2_108_v13_n2_%287%29.pdf http://static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/pdf/Vol13No2_108_v13_n2_%287%29.pdf http://static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/pdf/Vol13No2_108_v13_n2_%287%29.pdf 7 2. Se a concentração de NaOH for triplicada, o que acontecerá com o resultado do experimento? Resultaria em um excesso de hidróxido de sódio na solução, não alterando a quantidade de cloreto de sódio. 3. Após a mistura do NH4Cl com a água, deveremos agitar a solução continuamente. Por que? Para que assim, a dissolução do cloreto de amónio seja completa e efetiva.
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