QUESTIONÁRIO UNIDADE II

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Pergunta 1 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 
mL, de acordo com o fabricante, um técnico procedeu 
assim: 
Etapa 1 – Pesou o balão limpo e seco em uma balança 
analítica, encontrando uma massa de 37,1247 g. 
Etapa 2 – Encheu o balão adequadamente com água 
destilada até a marca do menisco. 
Etapa 3 – Pesou o balão cheio e encontrou uma massa 
de 137,1528 g. 
O balão foi calibrado a temperatura de 20 ºC, 
informação expressa pelo fabricante que comercializou 
o balão. Sabendo-se que a 20 ºC a densidade da água 
vale 0,998207 g ml, quando é utilizado esse balão para 
preparar 100 ml de uma solução, qual o valor esperado 
do volume real e o erro relativo desta vidraria? 
Resposta Selecionada: a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
Respostas: a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
 
b. 
100,0281 mL e 0,0281 % 
 
c. 
99,4574 mL e 2,4257 % 
 
d. 
98,1408 mL e 2,5862 % 
 
e. 
95,0023 mL e 5,0542 % 
Feedback da resposta: Resposta Correta: A 
Comentário: As vidrarias 
devem ser submetidas a 
procedimentos de 
calibração na 
temperatura de 20 ºC. 
Para a determinação do 
volume real deve-se 
calcular a diferença 
entre a massa da 
vidraria com a água 
destilada e sem a água 
destilada. Lembrar que a 
pesagem deve ser 
realizada em balança 
analítica. A massa de 
água determinada deve, 
então, ser convertida 
para o volume real 
através da divisão pela 
sua densidade. Para 
situações onde a 
calibração não foi 
realizada na 
temperatura de 20 ºC, 
deve-se corrigir o 
volume real para o 
referente à temperatura 
oficial de calibração. 
 
Pergunta 2 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
As vidrarias de precisão são classificadas como A e B de 
acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617. Para o 
caso de pipetas de vidro amplamente empregadas na 
rotina laboratorial, foram efetuadas as seguintes 
afirmações: 
I- De acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617 as 
pipetas de vidro só devem ser classificadas como 
volumétricas ou graduadas de classe A ou B. 
II- Apenas as pipetas de sopro podem ser consideradas 
como vidrarias de classe A e deverão ter seu tempo de 
escoamento avaliado durante os procedimentos de 
calibração. 
III- Vidrarias tipo 1 podem ser classificadas como A ou B 
e não deverão ter todo o seu volume de líquido 
descartado, pois apresentam uma marcação de limite 
máximo que deverá ser respeitada. 
IV- As pipetas de classe A e B apresentam diferenças 
quanto ao tempo de descarte, sendo a variação entre 
os tempos mínimo e máximo aceitáveis mais restritos 
para as vidrarias de classe A. 
Analisando as afirmações, estão corretas: 
Resposta Selecionada: c. 
III e IV 
Respostas: a. 
I e II 
 
b. 
II e III 
 c. 
III e IV 
 
d. 
I, II e III 
 
e. 
II, III e IV 
Feedback da resposta: Resposta Correta: C 
Comentário: As pipetas 
de vidro são 
classificadas como A e B. 
Além disso, apresentam 
como subdivisão os 
tipos 1, 2 e 3. Segundo 
as normas consultadas 
para construção deste 
trabalho, toda pipeta de 
sopro deve ser marcada 
com um pequeno anel 
branco próximo da parte 
superior. 
Adicionalmente, este 
anel pode ter uma 
impressão indicando 
que o instrumento é 
uma pipeta de sopro ( 
blow-out, à souffler ou 
similar). Segundo a 
norma ISO 835, essa 
pipeta só se apresenta 
na classe B. As vidrarias 
de classe A e B 
apresentam variações 
quanto ao tempo de 
escoamento (mínimo e 
máximo) e também 
quanto ao limite de erro 
aceito pela norma. 
 
Pergunta 3 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Os resultados experimentais estão sujeitos a vários 
tipos de erros (sistemáticos, aleatórios e grosseiros). 
Para se detectar um erro sistemático de um método de 
análise, devemos: 
I- Fazer uma amostra em branco, que não contenha o 
analito a ser analisado. 
II- Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes 
laboratórios. 
III- Utilizar um único método em todas as análises, 
mesmo sendo realizado por pessoas diferentes e em 
diferentes laboratórios. 
IV- Usar materiais padrões de referência para as 
análises. 
Estão corretas as afirmativas: 
Resposta Selecionada: e. 
I, II e IV 
Respostas: a. 
I, II e III 
 
b. 
I e II 
 
c. 
II e IV 
 
d. 
III e IV 
 e. 
I, II e IV 
Feedback da resposta: Resposta Correta: E 
Comentário: Ao se 
empregar um único 
método sendo realizado 
por pessoas e/ou 
laboratórios diferentes 
estará se observando a 
ocorrência de erros 
aleatórios 
potencialmente 
causadores de 
problemas na precisão 
do método. Para 
observar a ocorrência e, 
com isso, minimizar o 
erro sistemático em um 
método analítico pode-
se realizar a análise de 
amostras padrão 
(materiais de referência 
padrão), utilizar 
diferentes métodos 
analíticos, analisar uma 
amostra em branco e 
analisar amostras por 
pessoas diferentes em 
laboratórios diferentes 
(mesmo método ou 
método diferente). 
 
Pergunta 4 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
No que se refere ao uso de padrões em ensaios de 
acordo com a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) 
166/2017, assinale a opção correta. 
Resposta Selecionada: a. 
Na validação de 
métodos analíticos, 
deverá ser utilizada 
substância química de 
Referência 
Farmacopeica (SQF) 
oficializada pela 
Farmacopeia Brasileira, 
preferencialmente, ou 
por outros compêndios 
oficialmente 
reconhecidos pela 
Anvisa. 
Respostas: a. 
Na validação de 
métodos analíticos, 
deverá ser utilizada 
substância química de 
Referência 
Farmacopeica (SQF) 
oficializada pela 
Farmacopeia Brasileira, 
preferencialmente, ou 
por outros compêndios 
oficialmente 
reconhecidos pela 
Anvisa. 
 
b. 
Será admitido o uso de 
Substância Química de 
Referência Caracterizada 
(SQC), mediante a 
apresentação de 
solicitação perante o 
órgão regulatório 
(Anvisa). 
 c. 
Os padrões internos 
podem ser utilizados 
como materiais de 
referência em qualquer 
situação de substituição 
e não sendo necessário 
registro bibliográfico. 
 
d. 
Não é necessária a 
inclusão do perfil de 
impurezas no relatório. 
 
e. 
É necessário realizar 
ensaios com padrões 
externos e internos para 
garantir a exatidão e 
precisão do padrão de 
referência escolhido 
para o método analítico. 
Feedback da resposta: Resposta Correta: A 
Comentário: Padrões 
internos podem ser 
empregados na ausência 
de materiais de 
referência, desde que 
estes sejam produzidos 
de acordo com guias e 
registros bibliográficos. 
O uso de SQC só é 
possível mediante a 
apresentação de 
relatório de 
caracterização 
conclusivo para o lote 
em estudo, incluindo as 
razões técnicas para a 
escolha dos ensaios 
utilizados e os dados 
brutos pertinentes. 
 
Pergunta 5 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
A concentração de cobre em amostras de água 
coletadas em uma estação de tratamento de efluentes 
pode ser determinada por espectrometria de absorção 
atômica. Um laboratório desenvolveu o método de 
determinação empregando a adição de padrão de 
forma a resultar na seguinte curva analítica: 
 
A respeito deste método foram efetuadas as seguintes 
afirmações: 
I- A linearidade de um método deve ser demonstrada 
por meio da sua capacidade de obter respostas 
analíticas diretamente proporcionais à concentração 
de um analito em uma amostra. 
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% 
acima e abaixo da faixa estabelecida para o método. 
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se 
utilizar, no mínimo, 5 (cinco) concentrações diferentes 
da SQR (substância química de referência) para as 
soluções preparadas em, no mínimo, triplicata. 
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser 
apresentadas apenas a representação gráfica das 
respostas em função da concentração do analito e a 
equação da reta de regressão estimada pelo método 
dos mínimos quadrados. 
Estão corretas: 
Resposta Selecionada: c. 
I e III 
Respostas: a. 
I e II 
 
b. 
II e III 
 c. 
I e III 
 
d. 
III e IV 
 
e. 
II e IV 
Feedback da resposta: Resposta Correta: C 
Comentário: A relação 
de linearidade deve ser 
avaliada para toda a 
faixa de linearidade do 
método. Além da 
representação gráficae 
da equação da reta se 
faz necessária a 
elaboração do gráfico de 
dispersão dos resíduos 
acompanhado de sua 
avaliação estatística e a 
avaliação da associação 
linear entre as variáveis 
por meio do coeficiente 
de correlação e de 
determinação do 
método. 
 
Pergunta 6 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Um programa interlaboratorial foi realizado com cinco 
laboratórios, de forma a obter os seguintes resultados 
(seguindo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043): 
 
Considerando um valor de repetitividade igual a 0,02 e 
a reprodutibilidade igual a 0,04 e tendo em vista que 
estes serão os limites mínimo e máximo de 
variabilidade entre resultados destes laboratórios, é 
possível concluir que: 
Resposta Selecionada: a. 
Os valores obtidos pelos 
laboratórios A e D são 
aceitáveis. 
Respostas: a. 
Os valores obtidos pelos 
laboratórios A e D são 
aceitáveis. 
 
b. 
Os valores obtidos pelos 
laboratórios C e E são 
aceitáveis. 
 
c. 
Todos os laboratórios 
apresentaram valores 
aceitáveis. 
 
d. 
É necessário fazer uma 
análise mais crítica, 
levando em 
consideração outras 
análises que tenham 
sido realizadas pelos 
cinco laboratórios. 
 
e. 
Repetitividade e 
reprodutibilidade não 
podem ser avaliadas a 
partir de análises 
interlaboratoriais. 
Feedback da resposta: Resposta Correta: A 
Comentário: A 
repetitividade e a 
reprodutibilidade são 
dois valores extremos, 
sendo a repetitividade e 
a reprodutibilidade a 
mínima e a máxima 
variabilidade entre 
resultados, 
respectivamente. 
 
Pergunta 7 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Assinale a opção que apresenta definição correta 
segundo o vocabulário internacional de metrologia. 
Resposta Selecionada: e. 
Erro sistemático é 
definido como a média 
que resultaria de um 
infinito número de 
medições do mesmo 
mensurando, efetuadas 
sob condições de 
repetibilidade, menos o 
valor verdadeiro do 
mensurando. Sendo 
assim, erro sistemático é 
igual ao erro menos o 
erro aleatório. 
Respostas: a. 
Reprodutibilidade é 
definida como o grau de 
concordância entre os 
resultados de medições 
sucessivas de um 
mesmo mensurando 
efetuadas sob as 
mesmas condições de 
medição. As condições 
de reprodutibilidade 
incluem mesmo 
procedimento de 
medição, mesmo 
observador, mesmo 
instrumento de 
medição, utilizado nas 
mesmas condições, 
mesmo local e repetição 
em curto período de 
tempo. Ainda, pode ser 
expressa 
qualitativamente em 
função das 
características da 
dispersão dos 
resultados. 
 
b. 
Repetibilidade é definida 
como o grau de 
concordância entre os 
resultados das medições 
de um mesmo 
mensurando efetuadas 
sob condições variadas 
de medição. Para que 
uma expressão da 
repetitividade seja 
válida, é necessário que 
sejam especificadas as 
condições alteradas, as 
quais podem incluir 
princípio de medição, 
método de medição, 
observador, instrumento 
de medição, padrão de 
referência, local, 
condições de utilização e 
tempo. Ainda, pode ser 
expressa 
quantitativamente em 
função das 
características da 
dispersão dos 
resultados. 
 
c. 
Erro aleatório é definido 
como o erro da medição 
dividido por um valor 
verdadeiro do objeto da 
medição. 
 
d. 
Erro é definido como o 
resultado de uma 
medição menos a média 
que resultaria de um 
infinito número de 
medições do mesmo 
mensurando efetuadas 
sob condições de 
repetibilidade. 
 
e. 
Erro sistemático é 
definido como a média 
que resultaria de um 
infinito número de 
medições do mesmo 
mensurando, efetuadas 
sob condições de 
repetibilidade, menos o 
valor verdadeiro do 
mensurando. Sendo 
assim, erro sistemático é 
igual ao erro menos o 
erro aleatório. 
Feedback da resposta: Resposta Correta: E 
Comentário: A 
repetibilidade deve ser 
avaliada sob as mesmas 
condições de medição. 
Por outro lado, a 
reprodutibilidade pode 
ser avaliada em 
situações distintas de 
medição. Erro aleatório 
pode ser definido como 
a diferença entre o erro 
de medição e o erro 
sistemático. O erro 
sistemático é o 
componente do erro de 
medição que, em 
medições repetidas, 
permanece constante ou 
varia de maneira 
previsível. 
 
Pergunta 8 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Um analista químico responsável por promover a 
validação de um método a ser implantado analisou a 
RDC 166/2017 e efetuou as seguintes afirmações: 
I- A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos 
estudos de linearidade, precisão e exatidão para o 
método e deve estar entre 80% e 120% no caso da 
determinação de teor. 
II- Para avaliar a repetibilidade durante a análise da 
precisão do método é necessário realizar, no mínimo, 9 
(nove) determinações contemplando o intervalo linear 
do método analítico, ou seja, 3 (três) concentrações: 
baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas em cada nível 
ou 6 (seis) réplicas a 100% (cem por cento) da 
concentração do teste, individualmente preparadas. 
III- O efeito matriz deve ser determinado por meio da 
comparação dos coeficientes de correlação (r) para as 
curvas de calibração construídas com a SQR do analito 
em solvente e outra elaborada a partir da amostra 
fortificada com a SQR. 
IV- Para a correta avaliação da linearidade do método 
deve ser avaliado se o coeficiente angular está 
significativamente diferente de zero e se o coeficiente 
de correlação (r) obtido a partir do cálculo pelo 
método dos mínimos quadrados está igual ou maior 
que 0,999. 
Após a análise das afirmações do analista é possível 
concluir que estão corretas: 
Resposta Selecionada: a. 
I e II 
Respostas: a. 
I e II 
 
b. 
II e III 
 
c. 
I, II e III 
 
d. 
II, III e IV 
 e. 
I, II, III e IV 
Feedback da resposta: Resposta Correta: A 
Comentário: O efeito 
matriz deve ser 
determinado por meio 
da comparação entre os 
coeficientes angulares 
das curvas de calibração 
do SQR e da amostra 
fortificada com o SQR. 
As curvas devem 
apresentar uma 
triplicata de, no mínimo, 
cinco concentrações 
diferentes. Considera-se 
um método adequado 
quanto à linearidade 
quando o coeficiente 
angular é 
significativamente 
diferente de zero e o 
coeficiente de 
correlação resultante for 
igual ou maior que 
0,990. 
 
Pergunta 9 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Assinale a opção em que está definida corretamente a 
característica de desempenho investigada no processo 
de validação a fim de demonstrar o desempenho do 
método. 
Resposta Selecionada: e. 
Robustez é um 
parâmetro que indica a 
capacidade do método 
de resistir a pequenas e 
deliberadas variações 
das condições analíticas. 
Para métodos 
quantitativos, o impacto 
das variações das 
condições do método 
deve ser avaliado com 
os mesmos critérios 
utilizados para a 
avaliação da exatidão. 
Respostas: a. 
Limite de quantificação 
(LQ) é a menor 
concentração do analito 
em uma amostra, que é 
passível de ser 
detectada sob 
determinadas condições 
experimentais. Existem 
diversos critérios para 
definição desse limite. 
Para métodos analíticos 
instrumentais, o critério 
adotado é a relação 
sinal/ruído de 3:1. 
 
b. 
Limite de detecção (LD) 
do método analítico é a 
menor concentração do 
analito, que pode ser 
determinada com 
precisão e exatidão 
aceitáveis sob 
determinadas condições 
experimentais. É 
calculado como a 
concentração do analito 
para o qual a relação 
sinal/ruído é de 10:1. 
 
c. 
Precisão do método 
analítico refere-se à 
capacidade de medir 
com exatidão o analito 
de interesse na presença 
de outros componentes 
ou interferentes que 
possam estar presentes 
na matriz da amostra. 
 
d. 
Exatidão do método 
analítico é o grau de 
concordância entre 
resultados de medidas 
independentes em torno 
de um valor central, 
efetuadas várias vezes 
em uma amostra 
homogênea, sob 
condições 
preestabelecidas. É 
expressa em termos de 
desvio padrão e desvio 
padrão relativo. 
 
e. 
Robustez é um 
parâmetro que indica a 
capacidade do método 
de resistir a pequenas e 
deliberadas variações 
das condições analíticas. 
Para métodos 
quantitativos, o impacto 
das variações das 
condições do métododeve ser avaliado com 
os mesmos critérios 
utilizados para a 
avaliação da exatidão. 
Feedback da resposta: Resposta Correta: E 
Comentário: O limite de 
detecção (LD) pode ser 
expresso como a menor 
concentração do analito, 
que pode ser 
estabelecida sob 
determinadas condições 
experimentais. Por outro 
lado, o limite de 
quantificação (LQ) pode 
ser expresso como a 
menor concentração do 
analito com precisão e 
exatidão aceitáveis. A 
precisão pode ser 
definida como a 
avaliação da 
proximidade entre os 
resultados e deve ser 
expressa por meio da 
repetibilidade, precisão 
intermediária e 
reprodutibilidade, 
através do cálculo do 
desvio padrão relativo 
(DPR). Já a exatidão de 
um método analítico 
deve ser obtida por 
meio do grau de 
concordância entre os 
resultados individuais 
em relação ao valor 
verdadeiro e deve ser 
expressa pelo cálculo da 
porcentagem de 
recuperação ou pela 
relação entre a média da 
concentração 
experimental e o 
correspondente teórico. 
 
Pergunta 10 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Durante uma etapa de validação de um método 
cromatográfico visando determinar o teor de 25(OH)D3 
presente em amostra de soro de pacientes para um 
projeto de pesquisa universitário foi realizado um 
estudo com a separação em dois grupos contendo 7 
amostras de teste e sendo o primeiro correspondente 
à amostra de teste na matriz biológica e o outro com a 
amostra de teste no solvente. Após a corrida das sete 
amostras de testes foi determinada a variância para os 
dois grupos e o estudo estatístico pelo teste F 
comprovou que as amostras seriam equivalentes 
estatisticamente. O estudo realizado pode ser 
considerado como qual etapa de validação do método? 
Resposta Selecionada: d. 
Seletividade. 
Respostas: a. 
Estabilidade. 
 
b. 
Precisão. 
 
c. 
Exatidão. 
 d. 
Seletividade. 
 
e. 
Robustez. 
Feedback da resposta: Resposta Correta: D 
Comentário: Um 
método seletivo é um 
método que produz uma 
resposta para um analito 
particular sem 
interferências de outros 
componentes na matriz. 
Portanto, ao avaliar o 
efeito da matriz 
biológica (soro), o 
analista irá determinar a 
recuperação do(s) 
analito(s) de interesse e 
verificar se a mesma se 
encontra na faixa 
aceitável (por exemplo, 
entre 80 e 120 %). Se a 
seletividade não for 
assegurada, a 
linearidade, a exatidão e 
a precisão estarão 
comprometidas. 
 
 
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