PRINCIPIOS ANALITICOS FARMACEUTICOS UNID 2

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	Resultados exibidos
	Todas as respostas, Respostas enviadas, Respostas corretas, Comentários, Perguntas respondidas incorretamente
Pergunta 1
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 mL, de acordo com o fabricante, um técnico procedeu assim:
Etapa 1 – Pesou o balão limpo e seco em uma balança analítica, encontrando uma massa de 37,1247 g.
Etapa 2 – Encheu o balão adequadamente com água destilada até a marca do menisco.
Etapa 3 – Pesou o balão cheio e encontrou uma massa de 137,1528 g.
O balão foi calibrado a temperatura de 20 ºC, informação expressa pelo fabricante que comercializou o balão. Sabendo-se que a 20 ºC a densidade da água vale 0,998207 g ml, quando é utilizado esse balão para preparar 100 ml de uma solução, qual o valor esperado do volume real e o erro relativo desta vidraria?
	
		Resposta Selecionada:
	a. 
100,2078 mL e 0,2078 %
	Respostas:
	a. 
100,2078 mL e 0,2078 %
	
	b. 
100,0281 mL e 0,0281 %
	
	c. 
99,4574 mL e 2,4257 %
	
	d. 
98,1408 mL e 2,5862 %
	
	e. 
95,0023 mL e 5,0542 %
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: A
Comentário: As vidrarias devem ser submetidas a procedimentos de calibração na temperatura de 20 ºC. Para a determinação do volume real deve-se calcular a diferença entre a massa da vidraria com a água destilada e sem a água destilada. Lembrar que a pesagem deve ser realizada em balança analítica. A massa de água determinada deve, então, ser convertida para o volume real através da divisão pela sua densidade. Para situações onde a calibração não foi realizada na temperatura de 20 ºC, deve-se corrigir o volume real para o referente à temperatura oficial de calibração.
Pergunta 2
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	As vidrarias de precisão são classificadas como A e B de acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617. Para o caso de pipetas de vidro amplamente empregadas na rotina laboratorial, foram efetuadas as seguintes afirmações:
I- De acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617 as pipetas de vidro só devem ser classificadas como volumétricas ou graduadas de classe A ou B.
II- Apenas as pipetas de sopro podem ser consideradas como vidrarias de classe A e deverão ter seu tempo de escoamento avaliado durante os procedimentos de calibração.
III- Vidrarias tipo 1 podem ser classificadas como A ou B e não deverão ter todo o seu volume de líquido descartado, pois apresentam uma marcação de limite máximo que deverá ser respeitada.
IV- As pipetas de classe A e B apresentam diferenças quanto ao tempo de descarte, sendo a variação entre os tempos mínimo e máximo aceitáveis mais restritos para as vidrarias de classe A.
Analisando as afirmações, estão corretas:
	
		Resposta Selecionada:
	c. 
III e IV
	Respostas:
	a. 
I e II
	
	b. 
II e III
	
	c. 
III e IV
	
	d. 
I, II e III
	
	e. 
II, III e IV
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: C
Comentário: As pipetas de vidro são classificadas como A e B. Além disso, apresentam como subdivisão os tipos 1, 2 e 3. Segundo as normas consultadas para construção deste trabalho, toda pipeta de sopro deve ser marcada com um pequeno anel branco próximo da parte superior. Adicionalmente, este anel pode ter uma impressão indicando que o instrumento é uma pipeta de sopro ( blow-out, à souffler ou similar). Segundo a norma ISO 835, essa pipeta só se apresenta na classe B. As vidrarias de classe A e B apresentam variações quanto ao tempo de escoamento (mínimo e máximo) e também quanto ao limite de erro aceito pela norma.
Pergunta 3
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	Os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros (sistemáticos, aleatórios e grosseiros). Para se detectar um erro sistemático de um método de análise, devemos:
I- Fazer uma amostra em branco, que não contenha o analito a ser analisado.
II- Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes laboratórios.
III- Utilizar um único método em todas as análises, mesmo sendo realizado por pessoas diferentes e em diferentes laboratórios.
IV- Usar materiais padrões de referência para as análises.
Estão corretas as afirmativas:
	
		Resposta Selecionada:
	e. 
I, II e IV 
	Respostas:
	a. 
I, II e III
	
	b. 
I e II
	
	c. 
II e IV
	
	d. 
III e IV
	
	e. 
I, II e IV 
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: E
Comentário: Ao se empregar um único método sendo realizado por pessoas e/ou laboratórios diferentes estará se observando a ocorrência de erros aleatórios potencialmente causadores de problemas na precisão do método. Para observar a ocorrência e, com isso, minimizar o erro sistemático em um método analítico pode-se realizar a análise de amostras padrão (materiais de referência padrão), utilizar diferentes métodos analíticos, analisar uma amostra em branco e analisar amostras por pessoas diferentes em laboratórios diferentes (mesmo método ou método diferente).
Pergunta 4
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	No que se refere ao uso de padrões em ensaios de acordo com a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) 166/2017, assinale a opção correta.
	
		Resposta Selecionada:
	a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada substância química de Referência Farmacopeica (SQF) oficializada pela Farmacopeia Brasileira, preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela Anvisa.
	Respostas:
	a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada substância química de Referência Farmacopeica (SQF) oficializada pela Farmacopeia Brasileira, preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela Anvisa.
	
	b. 
Será admitido o uso de Substância Química de Referência Caracterizada (SQC), mediante a apresentação de solicitação perante o órgão regulatório (Anvisa).
	
	c. 
Os padrões internos podem ser utilizados como materiais de referência em qualquer situação de substituição e não sendo necessário registro bibliográfico.
	
	d. 
Não é necessária a inclusão do perfil de impurezas no relatório.
	
	e. 
É necessário realizar ensaios com padrões externos e internos para garantir a exatidão e precisão do padrão de referência escolhido para o método analítico.
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: A
Comentário: Padrões internos podem ser empregados na ausência de materiais de referência, desde que estes sejam produzidos de acordo com guias e registros bibliográficos. O uso de SQC só é possível mediante a apresentação de relatório de caracterização conclusivo para o lote em estudo, incluindo as razões técnicas para a escolha dos ensaios utilizados e os dados brutos pertinentes.
Pergunta 5
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	A concentração de cobre em amostras de água coletadas em uma estação de tratamento de efluentes pode ser determinada por espectrometria de absorção atômica. Um laboratório desenvolveu o método de determinação empregando a adição de padrão de forma a resultar na seguinte curva analítica:
A respeito deste método foram efetuadas as seguintes afirmações:
I- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra.
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% acima e abaixo da faixa estabelecida para o método.
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 5 (cinco) concentrações diferentes da SQR (substância química de referência) para as soluções preparadas em, no mínimo, triplicata.
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser apresentadas apenas a representação gráfica das respostas em função da concentração do analito e a equação da reta de regressão estimada pelo método dos mínimos quadrados.
Estão corretas:
	
		Resposta Selecionada:
	c. 
I e III
	Respostas:
	a. 
I e II
	
	b. 
II e III
	
	c. 
I e III
	
	d. 
III e IV
	
	e. 
II e IV
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: C
Comentário: A relação de linearidade deve ser avaliada para toda a faixa de linearidade do método. Além da representação gráfica e da equação da reta sefaz necessária a elaboração do gráfico de dispersão dos resíduos acompanhado de sua avaliação estatística e a avaliação da associação linear entre as variáveis por meio do coeficiente de correlação e de determinação do método.
Pergunta 6
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	Um programa interlaboratorial foi realizado com cinco laboratórios, de forma a obter os seguintes resultados (seguindo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043):
Considerando um valor de repetitividade igual a 0,02 e a reprodutibilidade igual a 0,04 e tendo em vista que estes serão os limites mínimo e máximo de variabilidade entre resultados destes laboratórios, é possível concluir que:
	
		Resposta Selecionada:
	a. 
Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são aceitáveis.
	Respostas:
	a. 
Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são aceitáveis.
	
	b. 
Os valores obtidos pelos laboratórios C e E são aceitáveis.
	
	c. 
Todos os laboratórios apresentaram valores aceitáveis.
	
	d. 
É necessário fazer uma análise mais crítica, levando em consideração outras análises que tenham sido realizadas pelos cinco laboratórios.
	
	e. 
Repetitividade e reprodutibilidade não podem ser avaliadas a partir de análises interlaboratoriais.
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: A
Comentário: A repetitividade e a reprodutibilidade são dois valores extremos, sendo a repetitividade e a reprodutibilidade a mínima e a máxima variabilidade entre resultados, respectivamente.
Pergunta 7
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	Assinale a opção que apresenta definição correta segundo o vocabulário internacional de metrologia.
	
		Resposta Selecionada:
	e. 
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um infinito número de medições do mesmo mensurando, efetuadas sob condições de repetibilidade, menos o valor verdadeiro do mensurando. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro menos o erro aleatório.
	Respostas:
	a. 
Reprodutibilidade é definida como o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condições de medição. As condições de reprodutibilidade incluem mesmo procedimento de medição, mesmo observador, mesmo instrumento de medição, utilizado nas mesmas condições, mesmo local e repetição em curto período de tempo. Ainda, pode ser expressa qualitativamente em função das características da dispersão dos resultados.
	
	b. 
Repetibilidade é definida como o grau de concordância entre os resultados das medições de um mesmo mensurando efetuadas sob condições variadas de medição. Para que uma expressão da repetitividade seja válida, é necessário que sejam especificadas as condições alteradas, as quais podem incluir princípio de medição, método de medição, observador, instrumento de medição, padrão de referência, local, condições de utilização e tempo. Ainda, pode ser expressa quantitativamente em função das características da dispersão dos resultados.
	
	c. 
Erro aleatório é definido como o erro da medição dividido por um valor verdadeiro do objeto da medição.
	
	d. 
Erro é definido como o resultado de uma medição menos a média que resultaria de um infinito número de medições do mesmo mensurando efetuadas sob condições de repetibilidade.
	
	e. 
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um infinito número de medições do mesmo mensurando, efetuadas sob condições de repetibilidade, menos o valor verdadeiro do mensurando. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro menos o erro aleatório.
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: E
Comentário: A repetibilidade deve ser avaliada sob as mesmas condições de medição. Por outro lado, a reprodutibilidade pode ser avaliada em situações distintas de medição. Erro aleatório pode ser definido como a diferença entre o erro de medição e o erro sistemático. O erro sistemático é o componente do erro de medição que, em medições repetidas, permanece constante ou varia de maneira previsível.
Pergunta 8
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	Um analista químico responsável por promover a validação de um método a ser implantado analisou a RDC 166/2017 e efetuou as seguintes afirmações:
I- A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de linearidade, precisão e exatidão para o método e deve estar entre 80% e 120% no caso da determinação de teor.
II- Para avaliar a repetibilidade durante a análise da precisão do método é necessário realizar, no mínimo, 9 (nove) determinações contemplando o intervalo linear do método analítico, ou seja, 3 (três) concentrações: baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas em cada nível ou 6 (seis) réplicas a 100% (cem por cento) da concentração do teste, individualmente preparadas.
III- O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação dos coeficientes de correlação (r) para as curvas de calibração construídas com a SQR do analito em solvente e outra elaborada a partir da amostra fortificada com a SQR.
IV- Para a correta avaliação da linearidade do método deve ser avaliado se o coeficiente angular está significativamente diferente de zero e se o coeficiente de correlação (r) obtido a partir do cálculo pelo método dos mínimos quadrados está igual ou maior que 0,999.
Após a análise das afirmações do analista é possível concluir que estão corretas:
	
		Resposta Selecionada:
	a. 
I e II
	Respostas:
	a. 
I e II
	
	b. 
II e III
	
	c. 
I, II e III
	
	d. 
II, III e IV
	
	e. 
I, II, III e IV
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: A
Comentário: O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação entre os coeficientes angulares das curvas de calibração do SQR e da amostra fortificada com o SQR. As curvas devem apresentar uma triplicata de, no mínimo, cinco concentrações diferentes. Considera-se um método adequado quanto à linearidade quando o coeficiente angular é significativamente diferente de zero e o coeficiente de correlação resultante for igual ou maior que 0,990.
Pergunta 9
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	Assinale a opção em que está definida corretamente a característica de desempenho investigada no processo de validação a fim de demonstrar o desempenho do método.
	
		Resposta Selecionada:
	e. 
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método de resistir a pequenas e deliberadas variações das condições analíticas. Para métodos quantitativos, o impacto das variações das condições do método deve ser avaliado com os mesmos critérios utilizados para a avaliação da exatidão.
	Respostas:
	a. 
Limite de quantificação (LQ) é a menor concentração do analito em uma amostra, que é passível de ser detectada sob determinadas condições experimentais. Existem diversos critérios para definição desse limite. Para métodos analíticos instrumentais, o critério adotado é a relação sinal/ruído de 3:1.
	
	b. 
Limite de detecção (LD) do método analítico é a menor concentração do analito, que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob determinadas condições experimentais. É calculado como a concentração do analito para o qual a relação sinal/ruído é de 10:1.
	
	c. 
Precisão do método analítico refere-se à capacidade de medir com exatidão o analito de interesse na presença de outros componentes ou interferentes que possam estar presentes na matriz da amostra.
	
	d. 
Exatidão do método analítico é o grau de concordância entre resultados de medidas independentes em torno de um valor central, efetuadas várias vezes em uma amostra homogênea, sob condições preestabelecidas. É expressa em termos de desvio padrão e desvio padrão relativo.
	
	e. 
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método de resistir a pequenas e deliberadas variações das condições analíticas. Para métodos quantitativos, o impacto das variações das condições do método deve ser avaliado com os mesmos critérios utilizados para a avaliação da exatidão.
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: E
Comentário: O limite de detecção (LD) pode ser expresso como a menor concentração do analito, que pode ser estabelecida sob determinadas condições experimentais. Por outro lado, o limite de quantificação(LQ) pode ser expresso como a menor concentração do analito com precisão e exatidão aceitáveis. A precisão pode ser definida como a avaliação da proximidade entre os resultados e deve ser expressa por meio da repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade, através do cálculo do desvio padrão relativo (DPR). Já a exatidão de um método analítico deve ser obtida por meio do grau de concordância entre os resultados individuais em relação ao valor verdadeiro e deve ser expressa pelo cálculo da porcentagem de recuperação ou pela relação entre a média da concentração experimental e o correspondente teórico.
Pergunta 10
0,5 em 0,5 pontos
	
	
	
	Durante uma etapa de validação de um método cromatográfico visando determinar o teor de 25(OH)D3 presente em amostra de soro de pacientes para um projeto de pesquisa universitário foi realizado um estudo com a separação em dois grupos contendo 7 amostras de teste e sendo o primeiro correspondente à amostra de teste na matriz biológica e o outro com a amostra de teste no solvente. Após a corrida das sete amostras de testes foi determinada a variância para os dois grupos e o estudo estatístico pelo teste F comprovou que as amostras seriam equivalentes estatisticamente. O estudo realizado pode ser considerado como qual etapa de validação do método?
	
		Resposta Selecionada:
	d. 
Seletividade.
	Respostas:
	a. 
Estabilidade.
	
	b. 
Precisão.
	
	c. 
Exatidão.
	
	d. 
Seletividade.
	
	e. 
Robustez.
	Comentário da resposta:
	Resposta Correta: D
Comentário: Um método seletivo é um método que produz uma resposta para um analito particular sem interferências de outros componentes na matriz. Portanto, ao avaliar o efeito da matriz biológica (soro), o analista irá determinar a recuperação do(s) analito(s) de interesse e verificar se a mesma se encontra na faixa aceitável (por exemplo, entre 80 e 120 %). Se a seletividade não for assegurada, a linearidade, a exatidão e a precisão estarão comprometidas.