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Relatório de Analítica experimental farmacêutica 2 Dosagem de ácido acético em vinagres e de ácido fosfórico em coca-cola Aluno: Matheus Cortes Real Dias Lopes Data da prática: 19/04/2018 Data da entrega: 26/04/2018 Professor: Érica Mendez e Amadeu Jr Introdução O vinagre é produto da fermentação do álcool em ácido acético, por bactérias do gênero Acetobacter. No comércio, encontram-se várias classificações para os vinagres ou fermentados acéticos, conforme as matérias prima utilizadas na sua produção, tais como frutas, cereais ou outros vegetais ou a misturas delas. Para que os vinagres estejam dentro dos padrões estabelecidos, a ANVISA, determina uma acidez volátil mínima de 4 g/100 mL -1 (IN36/1999) em ácido acético para vinagres, e tal determinação é feita em relação a acidez total, a qual realizada baseando-se na técnica clássica, titulometria, (IAL, 2008). A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir com todo analito presente. (Skoog) O objetivo da titulação de uma solução básica com uma amostra ácida é a determinação da quantidade exata de ácido que é quimicamente equivalente á quantidade de base presente. Esse é o ponto de equivalência. Como o ácido utilizado é fraco e a base forte, o ponto de equivalência da solução será ligeiramente básico. (VOGEL) Os indicadores ácido-base mudam de cor de acordo com a concentração do meio. A faixa de viragem na escala de pH é diferente para cada indicador. (HARRIS) O Art. 45 do Decreto nº 2.314 de 1997, define refrigerante como uma “bebida gaseificada, obtida pela dissolução, em água potável, de suco ou extrato vegetal de sua origem, adicionada de açúcares” (BRASIL, 1997a). Muito utilizado em refrigerantes do tipo cola é o ácido fosfórico, o qual é um ácido poliprótico, e que também pode ser dosado por titulimetria. O ácido fosfórico (H3PO4) é um ácido relativamente fraco, quando comparados a outros ácidos minerais, ele é trivalente, ou seja, ocorre a formação gradual de fosfatos primários, secundários e terciários. O ânion formado após a primeira dissociação, é o ânion dihidrogenofosfato(H2PO4-), seguido pelo hidrogenofosfato (HPO42-) e por último, formado pela terceira dissociação é o fosfato (PO43-), é o ânion fosfato ou ortofosfato. Para cada uma das reações de dissociação mostradas acima, há constante de dissociação ácida específica, chamada Ka1, Ka2, e Ka3 dada a 25°C. Associadas com estas três constantes de dissociação estão correspondentes pKa1=2,12 , pKa2=7,21 , e pKa3=12,67 medidos a 25°C. O ácido fosfórico é, portanto, um ácido que varia de fraco a medianamente forte. Mesmo que todos os três átomos de hidrogênio (H+) sejam equivalentes em uma molécula de ácido fosfórico, os sucessivos valores de Ka diferem, já que é energeticamente menos favorável perder outro H+ se um (ou mais) já tenha sido perdido e a molécula/íon seja mais negativamente carregada. O pH isoelétrico ou isoiônico de moléculas polipróticas, é o pH no qual a carga média do acido poliprotico é zero. A maioria das moléculas está na forma não-carregada. (HARRIS 2005) Objetivo Quantificar o ácido acético em amostra de vinagre comercial e ácido fosfórico em coca-cola. Materiais02 béquer de 50 mL; 01 becher de 200mL 02 Erlenmeyer; 01 bureta 01 suporte com garra 01 balão de 100mL Solução padrão de NaOH 0,0927mol/L Vinagre Coca Cola Fenolftaleína. 01 pissete com água destilada; 1 pipeta volumétrica de 10mL Métodos 1. Acido acético no Vinagre · Rinsou-se um bécher com a amostra de vinagre, e em seguida rinsou-se a pipeta com a amostra provinda do bécher. pipeta volumétrica para um balão de 100mL. Em seguida avolumou-se com água destilada. · Transferiu-se aproximadamente 10mL de vinagre (amostra 5), com auxilio de uma · Adicionou-se 10 mL de solução de vinagre em um erlenmeyer de 250ml e 3 gotas do indicador fenolftaleína. · Rinsou-se a bureta com a solução de NaOH, e depois foi zerada de forma que não houvesse bolhas de ar na bureta · Realizou-se a titulação em duplicata até o momento da viragem · Anotou-se o volume gasto pelo NaOH, nos dois experimentos. 2. Ácido fosfórico na coca cola · Rinsou-se um bécher com a amostra de Coca Cola, e em seguida rinsou-se a pipeta com a amostra provinda do bécher. · Adicionou-se 10 mL de solução de Coca Cola em um erlenmeyer de 250ml e 3 gotas do indicador fenolftaleína. · Rinsou-se a bureta com a solução de NaOH, e depois foi zerada de forma que não houvesse bolhas de ar na bureta · Realizou-se a titulação em duplicata até o momento da viragem · Anotou-se o volume gasto pelo NaOH, nos dois experimentos. Resultados e discussão 1. Ácido acético em vinagre Volume gasto de NaOH (Vtit) 1 Titulação 7,70 mL 2 Titulação 7,60 mL Média 7,65 mL CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l) De acordo com a reação acima, observa-se que a relação estequiométrica é 1:1, ou seja, o número de mols do ácido acético deve ser igual ao número de mols de hidróxido de sódio, no ponto de equivalência. Logo, n° de mols de CH3COOH= n° de mols de NaOH MNaOH*VNaOH =MCH3COOH*VCH3COOH 0,09234*7,65=X*10 X=0,0706mol/L 0,0706mol/L ------ Solução diluída de vinagre (1:10) 0,0706*10=0,7064mol/L 0,7064mol/L ------ Solução Mãe de vinagre 0,7064mol------1000mL X ------100mL X= 0,0706% MmCH3COOH=60g/mol 0,0706mol------ Xg 1mol ------ 60g X= 4,24%(m/V) acidez do vinagre expressa em ácido acético Erro Relativo (Xteorico -x experimental) / Xteorico x100 2. Ácido fosfórico em Coca Cola Volume gasto de NaOH (Vtit) 1 Titulação 1,48 mL 2 Titulação 1,40 mL Média 1,44 mL H3PO4(aq) + H2O(l) → H2PO4-(aq) + H3O(l) H2PO4-(aq) + H2O(l) → HPO4-2(aq) + H3O(l) -------------------------------------------------------------- H3PO4(aq) + 2H2O(l) →HPO4-2(aq) + 2H3O(l) H3PO4(aq) + NaOH (aq) → NaH2PO4 (aq) + H2O NaH2PO 4 + NaOH (aq) → Na2HPO4 (aq) + H2O -------------------------------------------------------------------- H3PO4(aq) + 2NaOH(aq) → Na2HPO4 + 2H2O(l) De acordo com a adição da base vai ocorrendo a formação de um tampão, em que possui a presença do ácido e sua base conjugada. 3* n° de mols de H3PO4 = n° de mols de NaOH Como titulou-se apenas até a formação do fosfato secundário, ou seja, dossociou-se apneas dois hidrogênios 2* n° de mols de H3PO4 = n° de mols de NaOH MH3PO4*VH3PO4 = MNaOH*VNaOH X*10=0,09234*1,44 X=0,013296mol/L 0,013296mol/L ------ Solução Mãe de vinagre 0,013296mol------1000mL X ------100mL X= 0,0013296% MmCH3COOH=98g/mol 0,0013296mol ------ Xg 1mol ------ 98g X= 0,1303 %(m/V) de ácido fosfórico na coca cola Erro Relativo (Xteorico -x experimental) / Xteorico x100 IAL, Instituto Adolfo Lutz, Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos, Versão online (2008). Disponível em <www.ial.sp.gov/index.php?option=%20com_remository&itemidid=0&func=select&orderby=1 >, acesso em Abril de 2018 BRASIL. Decreto nº 2.314, de 04 de setembro de 1997. Regulamenta a Lei nº 8.918, de 14 de julho de 1994, que dispõe sobre a padronização, a classificação, o registro, a inspeção, a produção e a fiscalização de bebidas. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, 05 set. 1997a. Disponível em: http://www.receita.fazenda.gov.br/legislacao/Decretos/Ant2001/Ant1999/Dec231497.htm, acesso em Abril de 2018.
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