2 Relatório de Analítica

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO MARANHÃO
LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
DOCENTE: Prof. Ms. Tiago Linus
Análise de Cátions do Grupo II – Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+
Joerbeson Sousa da Silva
Joeliton Sanches Cantanhede
Josué Neres Lino
Lara Laísa de Sousa Leal
Rondinelle Francisco de Sousa
Wesley Conceição Oliveira
Bacabal - MA
2019
RESUMO
A análise de cátions é um método eficaz de identificação de múltiplos compostos químicos. A identificação ocorre de várias formas, como teste de chama e mistura de reagentes. Pela cor da chama, a formação de precipitados também foi possível identificar substâncias do grupo II. Essa análise é uma prática repentina nos laboratórios de química voltada a identificar a presença de cátions nas reações.
1. INTRODUÇÃO
O efeito fotoelétrico é o responsável por caracterizar a coloração das espécies químicas, quanto submetidas ao teste da chama. Tal assertiva surgiu a partir dos estudos de químicos ao longo do tempo, e essa serve para a comprovação de determinados fenômenos que ocorrem em virtude da presença e peculiaridade dos elementos.
No que se refere às características dos elementos, sabe-se que foi através dos estudos de Dmitri Mendeleiev e outros que, conseguiu-se classificar os elementos em números de atomicidade. Nesse sentido, é possível prevê o mecanismo em que se dará uma combinação de substâncias, bem como o produto resultante de um rearranjo ou separação das espécies químicas. Em virtude disso, o pioneirismo das combinações e experiências com as substâncias vem crescendo largamente. (MAIA, 2019)
Os elementos Bário, Estrôncio, Magnésio e Cálcio são, respectivamente, representados pelos símbolos Ba, Sr, Mg e Ca, além disso, esses elementos são classificados como metais alcalinos terrosos. Estes metais, como são classificados, possuem características semelhantes entre si, quando estes reagem com algumas substâncias podem desenvolver os mesmos aspectos físicos. Além disso, vale ressaltar que existem 5 grupos de cátions, os quais são classificados mediante as suas características à determinados reagentes. Conforme a figura 1.0, podemos verificar o comportamento e peculiaridade desses grupos.
Figura 1.0 – Fonte: Livro de química analítica qualitativa do Arthur I. Vogel (1981).
Nesse sentido, os cátions supracitados pertencem tanto a um grupo específico da tabela periódica quanto a um grupo peculiar dos cátions. Assim, o presente relatório explora as reações e separações de misturas para análise das características desses íons.
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GERAL
Analisar cátions do Grupo II.
2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO
Identificar a presença de cátions do Grupo II em reações.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 Teste de Chama
Materiais:
· Reagentes: MgCl2, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2;
· Água Destilada;
· Vidro de relógio;
· Haste de Platina;
· Bico de Bunsen;
· Béquer.
3.1.1 Cloreto de Magnésio
Primeiramente foi testado se a haste de platina estava contaminada, concluindo-se que estava pronta para o experimento, a sua extremidade foi posta em contato com a água destilada, em seguida com o MgCl2 (Cloreto de Magnésio). Aproximou-se a extremidade da haste com a chama do bico. Depois que foi retirado o excesso do sal, a haste foi limpa no béquer contendo água e, novamente, feito o teste de contaminação e eliminado o excesso de água.
3.1.2 Nitrato de Estrôncio
A extremidade da haste de platina foi molhada com água e, logo em seguida, foi posta em contato com o Sr(NO3)2. Após a aproximação da haste à chama, foi retirado o excesso do cloreto de sódio e feito o teste de contaminação e, no fim, tirado o excesso de água para o próximo teste de chama.
3.1.3 Nitrato de Bário
A extremidade da haste de platina foi molhada com água e, logo em seguida, foi posta em contato com o Ba(NO3)2. Após a aproximação da haste à chama, foi retirado o excesso do cloreto de potássio e feito o teste de contaminação e, no fim, tirado o excesso de água para o próximo teste de chama.
3.1.4 Nitrato de Cálcio
A extremidade da haste de platina foi molhada com água e, logo em seguida, foi posta em contato com o Ca(NO3)2. Após a aproximação da haste à chama, foi retirado o excesso do cloreto de potássio e feito o teste de contaminação e, no fim, tirado o excesso de água para o próximo teste de chama.
3.2 Reação com Base Forte – NaOH
Materiais:
· Reagentes: MgCl2 0,2 mol/L, NaOH 4 mol/L, NH4Cl 4 mol/L;
· Tubo de ensaio;
· Papel tornassol.
Em um tubo de ensaio adicionou-se 3 gotas de MgCl2 e 2 gotas de NaOH até o meio ficar alcalino, utilizou-se papel de tornassol para verificar o pH, observou a formação de um precipitado branco, em seguida, adicionou-se 3 gotas de NH4Cl para ocorrer a dissolução do precipitado.
3.3 Reação com Hidróxido de Amônio
Materiais: 
· Reagentes: NH4Cl 0,2 mol/L, NH4OH 4 mol/L, NH4Cl 0,1 mol/L, HCl 6 mol/L;
· Tubo de ensaio;
· Papel tornassol.
Em um tubo de ensaio, adicionou-se 5 gotas de NH4Cl 0,2 mol/L e algumas gotas de NH4OH até o meio ficar alcalino, utilizou-se papel de tornassol para verificar o pH, verificou-se a formação de um precipitado gelatinoso branco.
Em outro tubo de ensaio, adicionou-se 5 gotas de NH4Cl 0,2 mol/L e 5 gotas de NH4Cl 0,1 mol/L e algumas gotas de NH4OH até o meio ficar alcalino, observou-se a não formação do precipitado, em seguida, o processo foi repetido usando 3 gotas de HCl, no lugar do NH4Cl.
3.4 Reação com Carbonato de Amônio
· Reagentes: Sr(NO3)2 0,2 mol/L, Ba(NO3)2 0,2 mol/L, Ca(NO3)2 0,2 mol/L, NH4Cl 6,0 mol/L, CH3COOH 6 mol/L;
· Tubo de ensaio;
· Centrifuga;
· Agitador magnético com aquecimento.
Utilizou-se 6 tubos de ensaio separados para adicionar 6 gotas de Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, usou-se 2 tubos para cada nitrato e adicionou-se 3 gotas de NH4Cl, os tubos foram agitados e depois levados para o banho Maria, em seguida ocorreu a centrifugação do precipitado e o descarte do sobrenadante. Para cada cátion, foi tratado um tubo com algumas gotas de CH3COOH e nos tubos restantes foram adicionadas algumas gotas de NH4Cl, ocorreu a observação e foram anotados os casos em que ocorreu a dissolução do precipitado.
3.5 Reação com Oxalato de Amônio
· Reagentes: Sr(NO3)2 0,2 mol/L, Ba(NO3)2 0,2 mol/L, Ca(NO3)2 0,2 mol/L, C2H8N2O4 2,5 mol/L, CH3COOH 6 mol/L;
· Tubo de ensaio;
· Agitador magnético com aquecimento.
Em 3 tubos de ensaio separados, adicionou-se 3 gotas de Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, um tubo para cada cátion, em seguida, adicionou-se 5 gotas de CH3COOH e 6 gotas de C2H8N2O4, os tubos foram aquecidos e foi anotado em quais ocorreu a formação de precipitado.
3.6 Reação com Dicromato de Potássio
· Reagentes: Sr(NO3)2 0,2 mol/L, Ba(NO3)2 0,2 mol/L, Ca(NO3)2 0,2 mol/L, C2H3NaO2 6,0 mol/L, CH3COOH 6 mol/L, K2Cr2O7 0,5 mol/L;
· Tubo de ensaio.
Em tubos de ensaio foram adicionados 5 gotas de Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, em seguida, 3 gotas CH3COOH e 2 gotas de K2Cr2O7, foram observados os casos em que ocorreu a formação do precipitado.
3.7 Reação com Sulfato de Amônio
· Reagentes: Sr(NO3)2 0,2 mol/L, Ba(NO3)2 0,2 mol/L, Ca(NO3)2 0,2 mol/L, C2H3NaO2 6,0 mol/L, CH3COOH 6 mol/L, (NH4)2SO4 2,5 mol/L, NH4OH 6 mol/L;
· Tubo de ensaio;
· Agitador magnético com aquecimento;
· Papel tornassol.
7.a. Adicionou-se em tubos de ensaio separados 3 gotas de Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, em seguida, 5 gotas CH3COOH e 6 gotas de (NH4)2SO4, os tubos foram levados para o banho Maria e foi observado os casos em que ocorreu a formação do precipitado.
7.b. Adicionou-se em tubos de ensaio separados 3 gotas de Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, em seguida, algumas gotas NH4OH até o meio ficar básico, utilizou-se o papel de tornassol para verificar o pH, em seguida foram adicionadas 6 gotas de (NH4)2SO4, os tubos foram levados para o banho Maria e foi observado os casos em que ocorreu a formação do precipitado.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Teste de Chama
O teste da chama consiste em fornecer determinada energia à um composto onde este irá se excitar passando elétrons de um nível à outro, no entanto, quandovoltarem para seu estado fundamental, irão emitir um comprimento de onda que é observado a partir da luz, ou seja, da cor da chama. 
O teste não é eficiente quando se trata do íon de magnésio, pois ele não emite nenhuma coloração, como pode ser visto na figura 2.0. Os resultados dos outros cátions, estrôncio, bário e cálcio (Figura ...), foram afetados pela ausência de ácido clorídrico, pois este oferece uma maior intensidade à chama, já que os nitratos se decompõem nesta formando óxidos que não se volatilizam facilmente (BACCAM, 1988, p. 137).
 Figura 2.0 Chama incolor do cloreto de magnésio (MgCl2)
Figura 2.1 Reagentes: MgCl2, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2 e Ca(NO3)2.
Para os cátions de estrôncio e cálcio foram obtidas cores aproximadas de vermelho, onde o Sr 2+ emitiu um tom vermelho alaranjado e o Ca 2+ um vermelho mais intenso.
Figura 2.2 Teste de chama para o cátion de estrôncio usando o nitrato de estrôncio.
Figura 2.3 Teste de chama para o cátion de cálcio usando o nitrato de cálcio
O teste para o bário é mais característico pois sua chama emite um tom verde amarelado como pode ser visto na figura 2.4.
Figura 2.4: Teste de chama para o cátion de bário usando o nitrato de bário.
4.2 Reação com Base Forte – NaOH
Ao adicionar uma solução de nitrato de magnésio com uma solução de hidróxido de sódio até o meio ficar alcalino, observa-se a formação de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2:
Mg2+ + OH- → Mg(OH)2 (s) 
Esse precipitado se dissolve na presença de sais de amônio, adicionando algumas gotas da solução de cloreto de amônio ao precipitado, ocorre a dissolução deste. A adição destes sais de amônio resulta no aumento da concentração de íons NH4+ que ocasiona o deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia no sentido da formação da amônia não dissociada.
NH3 + H2O → NH4+ + OH-
Este deslocamento de equilíbrio implica numa diminuição na concentração de OH-. Quando a concentração de OH- for reduzida a um valor tal que o produto de solubilidade do Mg(OH)2 não for mais atingido deve haver dissolução completa do precipitado.
4.3 Reação com Hidróxido de Amônio
Ao adicionar uma solução de nitrato de magnésio e uma solução de hidróxido de amônio, ocorre a formação de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2.
NH3 + H2O → NH4+ + OH-
Mg2+ + OH- → Mg(OH)2 (s) 
Em outro tubo, ao adicionar nitrato de magnésio, NH4Cl e em seguida, hidróxido de amônio até o meio ficar alcalino, não houve formação de precipitado, porque a adição destes sais de amônio resulta no aumento da concentração de íons NH4+ que ocasiona o deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia no sentido da formação da amônia não dissociada.
Este deslocamento de equilíbrio implica numa diminuição na concentração de OH-. Quando a concentração de OH- for reduzida a um valor tal que o produto de solubilidade do Mg(OH)2 não for mais atingido deve haver dissolução completa do precipitado.
Ao repetir este último processo ao usar ácido clorídrico no lugar do cloreto de amônio, observou-se a não formação do precipitado, decorrente da mesma razão do item anterior.
4.4 Reação com Carbonato de Amônio
Soluções contendo íons de Ca2+, Sr2+ e Ba2+ quando tratadas com solução de carbonato de amônio dão origem a formação de precipitados brancos de CaCO3, SrCO3 e BaCO3, respectivamente, que quando aquecidos se tornam gradativamente cristalinos.
Ca2+ + CO32- → CaCO3 (S)
Sr2+ + CO32- → SrCO3 (S)
Ba2+ + CO32- → BaCO3 (S)
Ao adicionar aos nitratos (cálcio, bário e estrôncio) carbonato de amônio, agitar, aquecer em banho-Maria e centrifugar o precipitado. Após desprezar o sobrenadante e deparar o precipitado em duas partes, a primeira parte tratou-se com cloreto de amônio e a outra parte com ácido acético. No caso do precipitado com cloreto de amônio, o precipitado teve que permanecer inalterado enquanto que no caso do tratamento com ácido acético teve que ocorrer a dissolução do precipitado. Considere os seguintes equilíbrios:
MCO3 (S) → M2+ + CO32-
CO32- + H+ → HCO3-
HCO3-+ H+ → H2CO3 → CO2 + H2O
Legenda: M = Ca, Sr ou Ba
Na presença do ácido acético, os equilíbrios são deslocados para a direita, dissolvendo o precipitado. Na presença de íons amônio, há diminuição da concentração de CO32-, mas que ainda é suficiente para atingir o produto de solubilidade destes carbonatos (na ordem 10-9). Entretanto, esta concentração de CO32- não é suficiente para atingir o produto de solubilidade do MgCO3 que por essa razão é solúvel em solução de NH4Cl.
CO32- + NH4+ → HCO3- + NH3
4.5 Reação com Oxalato de Amônio
Ao adicionar aos nitratos (cálcio, bário e estrôncio) ácido acético e oxalato de amônio, aquecido e observou-se a formação de precipitado branco.
Soluções neutras de oxalato de amônio ou de sódio, formam precipitados com íons dos metais alcalinos terrosos. O precipitado formado à frio é finamente dividido e difícil de centrifugar e decantar, entretanto, à quente, formam-se cristais grandes.
Os oxalatos dissolvem-se em soluções de ácidos fortes, devido a formação de íons HC2O4-.
MC2O4 (s) → M2+ + C2O42-
C2O42- + H+ → HC2O4-
Legenda: M = Ca, Sr ou Ba
Um ácido fraco, tal como o ácido acético não é suficiente para deslocar o equilíbrio e dissolver o precipitado no caso do cálcio.
A solubilidade dos oxalatos aumentam na ordem Ca2+, Sr2+ e Ba2+.
4.6 Reação com Dicromato de Potássio
Ao adicionar aos nitratos (cálcio, bário e estrôncio) ácido acético, acetato de sódio e dicromato de potássio, observou onde houve a formação de precipitado.
Cr2O72- + H2O → 2 CrO4- + 2 H+
M2+ + CrO42- → MCrO4 (s)
Legenda: M = Ca, Sr ou Ba
Os íons bário formam com o cromato um precipitado amarelo de cromato de bário, BaCrO4 neste meio, porém, solúvel em ácidos fortes. Os íons Sr2+ e Ca2+ não precipitam nas condições em que foi feita a reação.
Em soluções neutras, a reação de precipitação do bário com o dicromato não é completa, porque um ácido forte é formado, como resultado da própria reação de precipitação, como pode ser vista na equação abaixo:
Cr2O72- + 2 Ba2+ + H2O → 2 BaCrO4 + 2 H+
Contudo, a precipitação do BaCrO4 pode ser total se adicionado acetato de sódio à solução, que reagirá com os íons H+ resultante da reação de precipitação, no sentido de formação do ácido acético, mantendo a concentração de H+ baixa.
4.7 Reação com Sulfato de Amônio
a. Ao adicionar aos nitratos (cálcio, bário e estrôncio) ácido acético e sulfato de amônio e posteriormente aquecer em banho-Maria, ocorre a formação do precipitado. O íon sulfato provém de um ácido relativamente forte, H2SO4- de tal modo que há pouca tendência para os íons H+ e SO42- se combinarem.
Deste modo, a dissolução do precipitado em qualquer ácido, requer uma alta concentração de íons hidrogênio: 
MSO4(s) + H+ → M2+ + HSO4-
Legenda: M = Ca, Sr ou Ba
b. Ao adicionar aos nitratos (cálcio, bário e estrôncio) hidróxido de amônio até o meio ficar alcalino, adicionou sulfato de amônio e levou para banho-Maria, no caso do Ba2+ e Sr2+ ocorreu formação de precipitados, enquanto no Ca2+ não ocorreu precipitação.
5. CONCLUSÃO
Durante o período do processo experimental foi possível observar e aplicar os conhecimentos aprendidos na disciplina de química analítica qualitativa, onde estes foram principalmente utilizados para a realização da separações dos seguintes cátions: Magnésio (Mg), Bário (Ba), Cálcio (Ca) e Estrôncio (Sr). Também foi realizado o teste da chama para determinar suas seguintes colorações, este experimento da chama teve um objetivo de distinguir as tonalidades das cores dos principais sais, já no caso dos sais teve um objetivo de separação onde o químico precisa ter essa experiência que é muito importante para o seu trabalho.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
DANTAS, Josivânia Maria. Uma interpretação Microscópica para Análise de Cátions. 2006. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Campinas, São Paulo, 2006.
BACCAN, N. et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2 ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1988.
VOGEL, Arthur Israel. Química analítica qualitativa. 5ª edição. São Paulo: MESTRE JOU, 1979.7. ANEXOS
Questionário a respeito da prática
1. Escreva todas as reações de identificação dos cátions do grupo II.
Resposta: Mg2+ + OH- → Mg(OH)2 (s) 
NH3 + H2O → NH4+ + OH-				Ca2+ + CO32- → CaCO3 (S)
NH3 + H2O → NH4+ + OH-				Sr2+ + CO32- → SrCO3 (S)
Mg2+ + OH- → Mg(OH)2 (s) 				Ba2+ + CO32- → BaCO3 (S)
MCO3 (S) → M2+ + CO32-				CO32- + NH4+ → HCO3- + NH3
CO32- + H+ → HCO3-					MC2O4 (s) → M2+ + C2O42-
HCO3-+ H+ → H2CO3 → CO2 + H2O		C2O42- + H+ → HC2O4-
Cr2O72- + H2O → 2 CrO4- + 2 H+			M2+ + CrO42- → MCrO4 (s)
Cr2O72- + 2 Ba2+ + H2O → 2 BaCrO4 + 2 H+	MSO4(s) + H+ → M2+ + HSO4-
Legenda: M = Ca, Sr ou Ba
2. Construir um esquema de separação dos cátions do Grupo II?
Resposta: 
3. No início do processo de separação dos cátions deste grupo II, com adição de carbonato de amônio, qual a função do cloreto de amônio?
Resposta: 
4. Qual o reagente precipitante do grupo II e a principal característica que permite separar de outros cátions?
Resposta: o carbonato (CO32-).
5. Qual a função da lavagem dos precipitados?
Resposta: retirar quaisquer resíduos de substâncias solúveis, pois estas encontrando-se presentes na amostra interferem na massa do precipitado.
6. Por que deve-se adicionar um excesso de precipitante na etapa de precipitação?
Resposta: A solubilidade de um precipitado diminui consideravelmente se um dos íons comuns estiver presente em excesso na solução, tomando o exemplo acima, caso seja adicionado qualquer substância que tenha um íon comum entre elas, A+ou B-, a solubilidade do sal diminuirá drasticamente, este efeito é denominado efeito íon comum, em que a presença deste influencia diretamente o produto de solubilidade de um Sal (kps).