Cromatografia e Separação de Compostos

Prévia do material em texto

Rafael De Souza Assenção
Disciplina: Métodos Cromatográficos
Estudo Dirigido Parte 2- N1
Questão 1-Cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar os componentes de uma mistura. A cromatografia é definida como a separação de dois ou mais compostos diferentes por distribuição entre fases, uma das quais é estacionária e a outra móvel. A partir dos conceitos estudados para entendermos a cromatografia responda as seguintes questões: a) Defina Cromatografia. Como é classificada a cromatografia?
a) Defina Cromatografia. Como é classificada a cromatografia? 
A cromatografia é um método físico químico de separação , ela ocorre devido a diferentes interações , entre das fases imiscíveis , a fase móvel e a fase estacionaria . A cromatografia é definida como a separação de dois ou mais compostos por distribuição entre fases , e o método de separação no qual é aplicado.
b) Defina fase móvel e como escolher uma fase móvel para a realização de uma técnica cromatográfica.
A escolha da fase móvel que geralmente é constituída por um ou mais solventes não é tarefa simples . Exatamente polares não devem ser utilizados solventes pouco polares que não removeriam os compostos do ponto de aplicação , nem solvente muito polares , capazes de arrastar os componentes da amostra , logo deve se analisar tanto solvente quanto amostra a ser analisada , afim de um maior êxito no método.
 	c) Defina fator de retenção 
Razão entre a distância percorrida em questão e a distancias percorridas pela fase móvel como valores ideais 0,4 e 0,6
 	d)O que são cromóforos?
São grupos funcionais em uma molécula que suas propriedades fazem com que ao ser incidido a determinada radiação ou seus elétrons são excitados levando a promoção dos mesmos para um nível de energia maior do que seu estados fundamental gerando então a liberação de energia, que visivelmente é a diferença de coloração
	e) Quando e por que se deve revelar uma placa cromatográfica em uma cuba de iodo ou Câmara com luz ultravioleta?
Deve se aplicar a placa de cromatografia a luz ultravioleta e cuba de iodo quando não é possível ver seus compostos eluirem e esta é uma forma de revela-los. Primeiramente aplica-se a placa na luz ultravioleta para que se houverem espécies com presença de fluorescência grupos funcionais cromóforos na molécula sejam reveladas, e se nada for revelado deve-se submeter a placa a câmara de iodo que ira revelar com a complexação de iodo a placa formando manchas marrons , esses são conhecidos como métodos não destrutivos. 
f) Qual dos dois compostos abaixo (componente 1 e 2) é o mais polar? Por que ele é o mais polar? Calcule o Rf de cada composto
Componente 1: 𝑅𝑓 = 𝑑𝑐/𝑑𝑠 = 22 𝑚𝑚 65 𝑚𝑚 = 0,34
 Componente 2: 𝑅𝑓 = 𝑑𝑐/𝑑𝑠 = 50 𝑚𝑚 65 𝑚𝑚 = 0,77 
A fases estacionárias na cromatografia normalmente são consideravelmente polares. O componente 1 apresenta um Rf menor que o componente 2, portanto, tem polaridade maior e com isso tem maior interação com a fase estacionária sendo menos arrastado pela fase móvel.
	g)
h) Um estudante de farmácia encontrou em um laboratório 3 frascos de matéria-prima sem rótulos. Os rótulos caídos no chão diziam que em um frasco havia mentol, em outro limoneno e o terceiro mentona. O aluno decidiu então fazer uma placa de cromatografia em camada fina para tentar descobrir qual substância estava em cada frasco. Como fase estacionária foi usada placa de sílica e a fase móvel escolhida foi tolueno com acetato de etila (93:7). Após eluir a placa, esta foi revelada com o reagente vanilina sulfúrica [WAGNER H.; BLADT S. Plant drug analysis: a thin layer chromatography atlas. Berlim:Springer Verlag, 1996 (com adaptações)]. A figura abaixo apresenta o resultado da cromatografia, assim como as estruturas moleculares das substâncias em questão
E) as amostras B e C são, respectivamente, a mentona e o limoneno.
Analisando as estruturas químicas pode-se observar que a substância mais polar é o mentol por apresentar em sua estrutura um grupamento hidroxila. A mentona, por sua vez, apresenta um grupamento cetona em sua estrutura, fazendo com que esta seja menos polar que o mentol. Já o limoneno, apresenta uma estrutura química com característica apolar. Como a FE é uma placa de sílica (polar), e a FM é composta por uma mistura de tolueno com acetato de etila (93:7), pode-se afirmar que a substância A corresponde ao mentol, pois dentre as 3 substâncias ela é a que tem mais afinidade pela sílica, consequentemente a que menos migra, a substância B a mentona e a substância C o limoneno.
2) Na Obtenção do benzaldeido e ácido benzoico por meio da reação de Cannizzaro, condensação de benzaldeido em meio básico (Esquema 1), o benzaldeido deve estar isento de ácido benzoico (como impureza gerada pela oxidação do benzaldeido). A cromatografia em camada delgada de sílica gel do benzaldeido impuro apresenta duas manchas distintas quando o eluente é tetracloreto de carbono. Qual substância tem maior Rf, benzaldeido ou ácido benzoico? Justifique.
O tetracloreto de carbono é apolar,o ácido benzóico possui um radical OH capaz de estabelecer pontes de hidrogênio, isso confere um caráter mais polar do que o benzaldeído. Assim sendo o benzaldeído possui um caráter mais apolar, assim ele será mais arrastado pela fase móvel e terá um valor de Rf maior.
3) Uma mistura contendo os compostos I, II e III, representados abaixo, foi analisada pela técnica de cromatografia em camada fina.
(E) III e II. 
Resposta: Os compostos II e III são cromóforos, aparecem na revelação com luz ultravioleta. O Rf de 0,34 corresponde ao composto III pois é o mais polar, e o Rf de 0,77 é correspondente ao composto II que é o menos polar.