Extração e Quantificação do Iodo

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
Instituto de Química
IQ/USP 2020
Extração e Quantificação do Iodo
Realizado: 11/2020
Docentes:
Liane Marcia Rossi
Lucas Carvalho Veloso Rodrigues
Reinaldo Camino Bazito
Rômulo Augusto Ando
Disciplina: 
QFL2103 – Laboratório de Química Geral II
Aluna:
Francielle Aguiar Gomes
Sumário
1.	Assunto:	3
2.	Introdução:	3
3.	Objetivo:	4
4.	Materiais:	4
4.1	Reagentes:	7
5.	Metodologia:	7
6.	Resultados e Discussão:	8
6.1.	Resultados:	8
6.2.	Discussão:	10
7.	Conclusão:	12
8.	Referências:	12
1. Assunto: 
Extração e quantificação do iodo. 
2. Introdução:
O iodo, um halogênio, ocorre naturalmente como íon iodeto nos oceanos, especialmente em certos organismos marinhos, como plantas, que o concentram. É também encontrado como íon iodato. Apresenta uma alta pressão de sublimação à temperatura ambiente. Na forma de gás, pode causar problemas nos equipamentos, além de ser rapidamente absorvido pela pele, o que exige do seu manuseio atenção e cautela. É um forte agente oxidante, porém com iodeto age como um agente redutor, variando de acordo com o potencial de redução do elemento com o qual reagirá. 
Há dois conjuntos de técnicas quantitativas para a dosagem do iodo, os quais são chamados de Iodiometria e Iodometria. O primeiro refere-se a titulações diretas, nas quais o iodo é um agente oxidante. No segundo, é adicionado o analito que reagirá como um agente redutor como, por exemplo, o Iodeto de Potássio (KI), neste método indireto, é utilizado o padrão de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3), um agente redutor. O amido é uma substância formada principalmente por dois constituintes macromoléculares, chamados amilose e amilopectina. Estas formam complexos de adsorção com os íons triiodeto, conferindo à mistura de reação uma coloração azul intensa. Ao final da titulação, quando ocorre o consumo total dos íons triiodeto, o desaparecimento desta coloração azul permite uma detecção mais sensível do ponto de equivalência, por isto é utilizado como indicador.
O iodo, por ser apolar, é pouco solúvel em água, dissolvendo-se melhor em solventes orgânicos. Em solventes polares, como a água e o etanal, a cor das soluções é marrom, acreditando que isso ocorra devido à formação de complexos de transferências de carga, nos quais alguma carga eletrônica é transferida das moléculas de solvente para a molécula do iodo. Já nos apolares, a coloração adquirida é violeta. 
3. Objetivo: 
Desenvolvimento de uma sequência de experimentos em laboratório para o estudo de reações envolvendo o Iodo (I), como sua extração, dosagem e ensaio de solubilidade.
4. Materiais:
Manta aquecedora
Balão de fundo chato
Béquer
Proveta (50mL)
Balão volumétrico (100mL)
Erlenmeyer (100mL)
Pipeta Volumétrica (25mL)
Bureta (50mL)
Agitador magnético
Tubo de ensaio com tampa rosca
Pissete
4.1 Reagentes:
1) 0,5g de Iodeto de Potássio (KI) 
2) 0,35g de Dióxido de Manganês (MnO2) 
3) 5mL de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1
4) Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 0,0250 mol/L
5) 2mL de dispersão de amido (C6H10O5)n
5. Metodologia:
Inicialmente, obteve-se o sólido iodo através de um processo de sublimação utilizando 0,5g de Iodeto de potássio (KI) e 0,35g de Dióxido de manganês (MnO2) misturados em uma solução de 5mL de Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado e, aquecendo-os pode-se obter iodo sólido em um frasco após resfriá-lo. Adicionou-se 50mL de água ao frasco contendo o iodo obtido e agitou-se a mistura. Em seguida, foi adicionado 0,5g de KI ao mesmo balão e agitou-se até a total dissolução do iodo. Por fim, diluiu-se a mistura e sua água de lavagem em um balão volumétrico de 100mL, preenchendo até o menisco. Retirou-se alíquotas de 25mL por meio de uma pipeta do balão volumétrico e passou-se para erlenmeyers, adicionando 30mL de água. Iniciou-se a titulação com o padrão de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 0,0250 mol/L, em uma bureta de 50mL. Adicionou-se esta solução padrão lentamente ao erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração amarelo pálida. Acrescentou-se 2mL de dispersão de amido e continuou-se a titulação até ocorrer o descoramento da solução. Sabendo-se o volume gasto do Na2S2O3, pode-se calcular a concentração da solução preparada através de cálculos estequiométricos, e com isso pode-se também descobrir a massa de iodo sólido obtido no início da experiência e o seu rendimento. 
Por fim, foi realizado um ensaio de solubilidade, no qual transferiu-se aproximadamente 2mL de solução de iodo, obtido no início do experimento, para um tubo de ensaio. A esse tubo foi adicionada a mesma quantidade de solvente A. Agitou-se. Ocorreu a separação em duas fases, inferior composta por uma solução transparente, e a superior com um tom violeta. Em outro tubo, foram adicionados alguns cristais de iodo. A esse tubo foi adicionado 2mL do solvente A e, agitou-se o sistema até obter uma única fase, com uma solução violeta. O procedimento anterior foi repetido com o solvente B, obtendo uma solução castanha, e ao fim repetiu-se também como o solvente C, a qual após um tempo de agitação, tornou-se uma solução levemente amarelada, com cristais de iodo ainda ao fundo do tubo de ensaio.
6. Resultados e Discussão:
6.1. Resultados:
Inicialmente foi proposto a obtenção do iodo sólido I2. Utilizou-se um sistema com uma manta aquecedora e dois balões conectados para sublimar e condensar o iodo, no qual a reação abaixo é realizada:
Observou-se então que a sublimação ocorre no balão e, produz a coloração violáceo cuja característica é do vapor de iodo. A condensação do iodo ocorreu no balão resfriado, ficando presente somente o iodo sólido que tem coloração cinza.
A seguir, uma solução foi preparada utilizando o iodo obtido anteriormente. Ao adicionar 50mL de água, o iodo não solubilizou pois é apolar, ou seja, insolúvel em água. Ao adicionar 0,5g de KI todo o iodo foi solubilizado e a solução obteve uma cor marrom avermelhado, cor característico do I3-, obtido através da seguinte reação: 
Desta solução foi retirada uma alíquota de 25mL para a titulação com o padrão Na2S2O3 0,025mol/L, com um volume gasto igual a 22mL. 
Foi gasto 0,00055mol da solução padrão de tiossulfato de sódio, logo, como a estequiometria da reação é 2:1, é titulado 0,000275mol de I2. 
Logo, a concentração do iodo na alíquota era igual a 0,0011mol/L. No balão inicial, no qual foi diluído por 100mL, sua concentração era de 0,0011mol/L. 
Portanto, foi produzido 0,2792g de Iodo sólido, na primeira etapa da experiência. Porém, este não equivale com a massa que teórica que seria produzida para reação do KI, MnO2 e H2SO4.
Como 2 mols de KI reagem com 1 mol do MnO4, 0,0015 mol do dióxido de manganês reage, produzindo 0,0015 mol de iodo, o que equivale a uma massa igual a 0,3807g.
O rendimento da produção de iodo sólido desenvolvida neste experimento é igual a 73,34%.
No ensaio de solubilidade é possível observar que o iodo é solúvel no Solvente A, tornando a solução violeta, logo, conclui-se que este solvente é o Tolueno (C7H8). Ao utilizar o Solvente B, é visto que todo o iodo sólido é dissolvido, tornando a solução castanha, portanto, este solvente é o Etanol (C2H6O), solução polar, que dilui facilmente o iodo pois apresenta uma porção apolar. Por fim, o Solvente C não é capaz de dissolver o I2, por ser um solvente polar, a água, que apesar de ser um solvente universal, não causa a solubilização o iodo mesmo diante de aquecimento, isto devido ao fato já mencionado que este é apolar.
6.2. Discussão:
Titulação é uma técnica quantitativa utilizada em laboratório para analisar uma solução secundária, ou analito, ao utilizar uma solução padrão de concentração conhecida, já aferida. Neste, são utilizadas vidrarias volumétricas para obter uma maior exatidão, diminuindo a margem de erro. Para obter uma análise mais precisa, pode-se estabelecer uma porcentagem de erro, sendo acima deste um procedimento impreciso. Para calcular o erro é utilizado os volumes gastos do titulante, sendo ideal realizar o processo no mínimo três vezes para obtê-los, a fim de adquirirum resultado confiável.
Em um procedimento quantitativo, como o descrito acima, utiliza-se somente vidrarias volumétricas para transferências de volumes, as quais apresentam uma maior exatidão em suas medições. A bureta é ideal para processos titulométricos, com o intuito de determinar a concentração do analito por meio do volume gasto do titulante contido nesta vidraria. Em uma extremidade há uma torneira de vidro com precisão, a qual permite uma regulação da adição da solução padrão ao erlenmeyer até o ponto de viragem. Alguns outros procedimentos exigem o uso de vidrarias com maior exatidão para sua execução como, por exemplo, a separação da solução que será titulada. É necessário saber com precisão a quantidade de analito para obter os dados almejados de forma adequada, logo, as alíquotas deste devem ser pipetadas nos erlenmeyers, utilizando a uma pipeta volumétrica. Em outros momentos, esta exatidão não é requisitada, logo, ao diluir a amostra de iodo sólido obtida com 50mL de água, esta transferência pode ser executada com uma proveta. 
A hibridização do iodo é sp3d, bipiramidal trigonal, pois apresenta cinco pares de elétrons livres, ou seja, cinco nuvens eletrônicas. A geometria do íon I3- é linear, a qual está ilustrada na imagem a seguir.
 (
Figura 12: 
Ilustração do I
3
-
) (
Figura 13: 
Forma tridimensional da geometria 
bipiramidal trigonal
)
O amido é utilizado como um indicador no processo titulométrico desenvolvido com o intuito de encontrar a massa de iodo produzida. Esta substância formada por dois constituintes macromoleculares lineares, chamados amilose (α-amilose) e amilopectina (β-amilose), formam complexos de adsorção (complexos de transferência de carga) com o iodo. No caso da amilose, que possui conformação helicoidal, acredita-se que a cor azul intensa seja resultante da adsorção do iodo (na forma I5-) nestas cadeias. Já a o complexo iodo-amilopectina produz uma cor violácea, de forma irreversível. Desta forma, o amido solúvel comercializado para uso como indicador deve consistir basicamente amilose, separada da amilopectina. O complexo amido–I2 é relativamente pouco solúvel e, portanto, nas titulações iodométricas o indicador deve ser adicionado na solução do analito um pouco antes do ponto de equivalência, onde a concentração do iodo é baixa.
A solubilidade é uma medida da quantidade de soluto que, a uma dada temperatura, se dissolve em um solvente. A expressão “semelhante dissolve semelhante” é útil para prever a solubilidade de uma substância em um dado solvente. Esta significa que, se duas substâncias apresentam forças intermoleculares de mesmo tipo e intensidade, são muito provavelmente solúveis entre si. Isso pode ser analisado por meio do teste de solubilidade realizado com o iodo e três solventes. Ao adicionar em água iodo sólido, é possível perceber que mesmo esta sendo o solvente universal, não dissolve o I2, pois este é apolar. Porém, se for adicionado em soluções de tolueno, o qual é apolar, a dissolução ocorre facilmente. Já o etanol apresenta uma peculiaridade, sua molécula apresenta uma porção polar e outra apolar, o que o torna capaz de dissolver espécies de ambos os tipos. Logo, é capaz de dissolver o iodo. 
 (
Figura 15: 
Molécula do Tolueno
) (
Figura 14: 
Molécula do Etanol
)
7. Conclusão:
Os resultados obtidos na prática e abordado neste relatório permitiram aplicar e comprovar os conhecimentos prévios sobre obtenção, dosagem e solubilidade do iodo. Inicialmente, foi proposto a obtenção do iodo sólido I2 por meio de uma reação de óxido-redução e, observou-se que houve a sublimação do iodo e, depois sua condensação ao ser resfriado. Após esta etapa, foi adicionado 0,5g de iodeto de potássio (KI) e, todo o iodo foi solubilizado, obtendo-se uma solução de coloração marrom avermelhado, cor característico do I3-. Então, esta solução foi titulada, observando resultados plausíveis para o experimento. A quantidade de iodo obtida está dentro de uma quantidade aceitável da esperada, com um rendimento igual a 73,34%, o qual pode ter sido afetado por erros considerados na titulação, leitura de meniscos e dosagens. Também foi estudado a interação do iodo com três tipos de solventes, ilustrando de forma prática suas características e interações intermoleculares responsáveis por sua diluição.
8. Referências:
RUSSELL, John B. Química Geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 2013.
RAYMOND CHANG, KENNETH A. GOLDSBY. Química. 11ª ed. São Paulo: Bookman, 2012. p.121, 122, 523.
KOTZ, John C; TREICHEL, Paul M. Química Geral 1. Trad 5ª ed. São Paulo, Ed Thomson Learning, 2005. Cap 5, pag 164.
COTTON, F. Albert; LYNCH, Lawrence D. Manual do curso de química. Adaptação e coordenação por Horácio Macedo. Rio de Janeiro: Fórum, 1968. p. 247-253.
JEFFERY, G.H., BASSET, J., MENDHAM, J. E; DENNEY, R.C. (revisores). “Vogel - Análise Química Quantitativa”, 5 a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992. pp 314 - 326.
BACCAN, N., DE ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.. “Química Analítica Quantitativa Elementar”. 2a edição, revista e ampliada (6a Reimpressão, 1999), Editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo, 1985. pp. 78 - 84 e 196 - 203.
DEMICHELI, Cynthia; Apostila de Química geral experimental do 1º semestre de 2012 do curso de graduação de Química. Belo Horizonte, 2006. Pag 66,67.
JOÃO, G.; AREND, K. Macrofotografia: A Química do Iodo em Detalhes. Associação Brasileira de Química, Fortaleza, agosto de 2015. Disponível em: <http://www.abq.org.br/simpequi/2015/trabalhos/91/7156-20540.html> Acesso em: 05 de fevereiro de 2021.
Fluxograma – Extração e Quantificação do Iodo
 (
22mL de Na
2
S
2
O
3
, 0,025molL
) (
Titulação
) (
2mL de amido
) (
30mL de H
2
O
) (
Homogeneização
) (
Aferição do volume
) (
H
2
O, qsp*
) (
0,5 g de KI
) (
50mL de H
2
O
) (
Iodo (I
2
) no Balão B
) (
5mL de H
2
SO
4
 1:1
) (
0,35g de MnO
2
) (
0,5 g de KI
) (
Pré-aquecimento
) (
Balão A
) (
Alíquota de 25mL
)
Fluxograma: Ensaios de Solubilidade
 (
2mL de I
2(aq)
)
 (
*quantidade suficiente para
*precipitado
) (
I
2
, ppt*
) (
Homogeneização
) (
FO I
2(aq)
) (
Homogeneização
) (
FO I
2(aq)
) (
Homogeneização
) (
Solvente C: H
2
O
) (
Solvente A: C
2
H
6
O
) (
Cristais de I
2
) (
FO I
2(aq)
FA H
2
O
) (
Solvente A: C
2
H
6
O
) (
Homogeneização
)
 (
Solvente B: C
7
H
8
)