EXPERIMENT0_5

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS 
INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA
ENGENHARIA QUÍMICA
MARIANA AGUIAR ABRANTES DOURADO
EXPERIMENTO 5: EXTRAÇÃO DOS VOLÁTEIS DA CASCA DO LIMÃO (LIMONENO)
MACEIÓ - AL
AGOSTO/2019
SUMÁRIO
1.	INTRODUÇÃO	1
1.1	Objetivo	2
2.	MATERIAIS E MÉTODOS	2
2.1.	Materiais 	2
2.2.	Reagentes	2
2.3.	Parte Experimental	3-4	
3.	RESULTADO E DISCUSSÃO	5
4.	CONCLUSÃO	5
REFERÊNCIAS	6
1. INTRODUÇÃO 
Os compostos voláteis são componentes químicos presentes em diversos tipos de materiais sintéticos ou naturais. Eles se caracterizam por possuírem alta pressão de vapor, o que faz com que se transformem em gás ao entrar em contato com a atmosfera. Estes compostos, em sua maioria, pertencem à classe dos terpenos. 
Os terpenos são biossintetizados de acetilcoenzima A (acetil-CoA) ou de intermediários glicolíticos, sendo que alguns são voláteis e insolúveis em água. Também conhecidos como óleos essenciais. Os terpenos podem ser classificados de acordo com a quantidade de estruturas básicas de isopreno, como: O hemiterpeno (C5) que além de alquilante está presente em espécies de plantas como o crisântemo, na forma de piretrinas; os monoterpenos (C10) são encontrados em óleos essenciais ou essências como o mentol, citral, linalol e azeites aromáticos; os sequiterpenos (C15) no α-bisabolol, α-humuleno, β-farneseno e β-cariofileno; os diterpenos (C20) encontrados em resinas como na copaíba; os triterpenos (C30) precursores do α- e o β-sitosterol, o estigmasterol e o fitoesterol; os tetraterpenos ou carotenoides (C40), pigmentos presentes em várias plantas como o pimentão, tomate, cenoura e beterraba; e os politerpenos (unidades maiores) encontrado no látex da seringueira.
O limoneno (1-metil-4-isopropenilciclohex-1-eno) possui estrutura C10H16 e pertencem a família dos terpenos, da classe monoterpenos. Este composto trata-se de um líquido incolor, volátil e oleoso naturalmente encontrado nas cascas das frutas cítricas, sobretudo de limões e laranjas, e de alguns pinheiros.
	 PROPRIEDADES
	 
	Ponto de fusão 
Ponto de ebulição
Densidade de vapor relativa (ar = 1)
Pressão de vapor (14.4 ºC)
Densidade relativa (água = 1)
Flash point
Autoignição
	 -75 ºC
 176 ºC
 4.7
 0.4 kPa
 0.84
 46ºC
 237 ºC
Tabela 1. Propriedades do limoneno [1]1
Na extração do limoneno da casca do limão foi utilizado o extrator Soxhlet é composto por um reservatório de vidro com tubo lateral, onde esta estrutura fica entre um condensador (parte superior) e um balão (parte inferior). O equipamento é composto de uma fonte de calor, a manta aquecedora, a qual aquece um balão com junta esmerilhada, onde dentro deste balão é carregado o fluido extrator e montando sobre ele, o extrator Soxhlet. O extrator Soxhlet faz parte das vidrarias para laboratório e foi criado para a extração de lipídios e outras substâncias sólidas que são insolúveis em água, mas solúveis em compostos orgânicos. 
1.1. Objetivo
Extrair o óleo essencial da casca do limão, através da extração sólido-líquido (por solvente) e calcular o seu rendimento. 
2. MATERIAIS E MÉTODOS
	Materiais
	 Quantidade
	Condensador
Balão de 250 mL
Extrator de Soxhlet 
Manta aquecedora
Rotaevaporador
Papel de filtro (cartucho)
Vidro de relógio
	 1
 3
 1
 1
 1
 1
 1
 
	REAGENTE
	Quantidade
	Hexano
Casca de limão
	125 mL
16,48 g
2
2.3. Parte Experimental3
PARTE I
Primordialmente, foi descascado o limão e colocou-se a casca em um vidro de relógio e foi pesada para saber a massa obtida (figura 1.a). Em seguida, foi picotada a casca do limão e colocada em um papel de filtro (figura 1.b) que foi posto no extrator de Soxhlet. Posteriormente, pegou-se um balão e adicionou-se pedras de ebulição e 125 mL de Hexano. Logo após, colocou o balão na manta aquecedora e encaixou o extrator a ele, ligando o sistema de aquecimento. Assim, o solvente evaporou no balão, subiu o circuito externo do Soxhlet, condensou no condensador e começou a gotejar, caindo sobre o papel filtro e, consequentemente, enchendo o reservatório até o nível do tubo lateral que levou o solvente de volta para o balão junto com as substâncias solúveis da amostra contida no papel filtro. Deste modo, o ciclo foi retomado até a obtenção do composto final. Desligou a manta e esperou o balão esfriar. 
Figura 1.a. Casca do limão sendo pesada obtendo sua massa. 
Figura 1.b. Casca do limão picotada dentro do papel filtro. 
a
b
Figura 2. Hexano sendo adicionado ao balão com pedras de ebulição dentro já inseridas.
 Figura 3. Extrator de Soxhlet. 
PARTE II
Sucessivamente, foi pego o balão e transferiu o solvente para outro balão limpo e vazio, deixando as pedras de ebulição no primeiro balão, descartando-as. A posteriori, foi pego o segundo balão com o solvente e foi encaixado ao rotaevaporador conhecido também por “destilador por rotação”, no qual foi banhado por água para aquecer lentamente e uniforme a composição do limoneno junto ao solvente. Ligou-se o rotaevaporador, fazendo ele rotacionar em um sistema de vácuo por redução de pressão acoplado à uma unidade de aquecimento e, consequentemente, o ponto do objeto de evaporação do solvente de ebulição, desta maneira foi passado pelo condensador onde, o solvente foi transferido para o terceiro balão, esperado seu gotejamento, para a obtenção do óleo essencial. 4
 Figura 4. Rotaevaporador.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Verificou-se que pelo experimento o Extrator de Soxhlet é um aparelho muito vantajoso e eficaz para extração de lipídios e outras substâncias sólidas que são insolúveis em água. Por conseguinte, tivemos como resultado a obtenção do óleo essencial, analisando sempre as suas propriedades físico-químicas durante o experimento.
 Figura 5. Óleo essencial.
	Massa do óleo + balão
	140,7378 g
4. CONCLUSÃO
Portanto, podemos concluir que a quantidade de óleo obtido foi pouca, pois para que tivéssemos maior quantidade, a extração do limoneno da casca do limão levaria maior período de tempo. E como realizamos o experimento em um período curto obtivemos uma quantidade baixa, porém consideravelmente satisfatório, em vista dos vários fatores que poderiam interferir nesses resultados.
5
REFERÊNCIAS6
Prolab: materiais para laboratórios. Saiba como funciona o Soxhlet e sua importância na extração de lipídeos. [2018]. Disponível em: <https://www.prolab.com.br/blog/equipamentos-aplicacoes/saiba-como-funciona-o-soxhlet-e-sua-importancia-na-extracao-de-lipideos/>. Acesso em: 24 ago. 2019.
EquipeEcycle. VOCS: conheça os compostos orgânicos voláteis. Disponível em: <https://www.ecycle.com.br/1281-voc-compostos-organicos-volateis>. Acesso em: 26 ago. 2019.
FIGUEREDO, Erica Airosa. Terpenos. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/terpenos/>. Acesso em: 26 ago. 2019.
[1] AZAMBUJA, Wagner. Limoneno. [2011]. Disponível em: <https://www.oleosessenciais.org/limoneno/>. Acesso em: 26 ago. 2019.