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1 UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL ANÁLISE INSTRUMENTAL I EXPERIMENTAL RELATÓRIO NOME: ELOISA BORGES E BORGES CÓDIGO: GQA00018 TURMA: AE ESPECTROFOTOMETRIA VIII DATA 28/ 09 /2016 OBJETIVO Determinação simultânea de Dicromato e Permanganato em uma mistura binária. CÁLCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÃO Para a determinação das concentrações de Dicromato de Potássio e Permanganato de Potássio, primeiramente, fez-se a calibração do espectrofotômetro por me io do método de Curva Analít ica. Para cada um dos três padrões, de concentrações conhecidas, preparados para cada solução, mediu-se a absorvância em comprimento de onda de 440nm e 525nm, sendo o primeiro o comprimento de onde de absorção máxima do Dicromato, e o segundo o de absorção máxima do Permanganato. O gráf ico, então, foi construído a part ir da medida do sinal referente a cada solução padrão versus suas respectivas concentrações. Cálculo das concentrações dos padrões em mol /L e das avolumações: Padrões de KMnO 4 1x10 - 3 mol/L: Padrão 1: 10 ml de solução de KMnO 4 1x10 - 3 mol/L 1x10 - 3(mol/L)x0,010(L) = C1x0,05(L) C1= 2x10 - 4 mol/L 2 Padrão 2: 15 ml de solução de KMnO 4 1x10 - 3 mol/L 1x10 - 3(mol/L)x0,015(L) = C2x0,05(L) Padrão 3: 20 ml de solução de KMnO 4 1x10 - 3 mol/L 1x10 - 3(mol/L)x0,020(L) = C3x0,05(L) Padrões de K2Cr2O7 4x10 - 3 mol/L: Padrão 1: 10 ml de solução de KCr2O7 1x10 - 3 mol/L 4x10 - 3(mol/L)x0,010(L) = C1x0,05(L) Padrão 2: 15 ml de solução de KCr2O7 1x10 - 3 mol/L 4x10 - 3(mol/L)x0,015(L) = C2x0,05(L) Padrão 3: 20 ml de solução de KCr2O7 1x10 - 3 mol/L 4x10 - 3(mol/L)x0,020(L) = C3x0,05(L) C2= 3x10 - 4 mol/L C3= 4x10 - 4 mol/L C1= 8x10 - 4 mol/L C2= 1,2x10 - 4 mol/L C3= 1,6x10 - 4 mol/L 3 Cálculo da reta ideal pelo método de mínimos quadrados para cada padrão nos comprimentos de onda de 440nm e 525nm : Dados: Concentração KMnO4 (mol/L) Absorvância (440nm) 0,0002 0,065 0,0003 0,077 0,0004 0,087 Coefic iente angular ( ): Coeficiente Linear (q): Lei de Beer-Lambert após a calibração para solução de KMnO4 em 440nm: 2 0,0002 0,065 1,3X10 - 5 4x10 - 8 0,0003 0,077 2,31x10 - 5 9x10 - 8 0,0004 0,087 3,48x10 - 5 16x10 - 8 0,0003 0,076 2,36x10 - 5 9,7x10 - 8 = 114,3 A = 114,3C + 0,042 4 A = 110c + 0,0433 R² = 0,9973 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 A b so rv ân ci a (4 40 n m ) Concentração de solução de KMnO4 (mol/L) Absorvância Linear (Absorvância) Curva Analít ica de Calibração para solução de KMnO 4 em 440nm: Dados: Concentração KMnO4 (mol/L) Absorvância (525nm) 0,0002 0,348 0,0003 0,555 0,0004 0,729 2 0,0002 0,348 6,96X10 - 5 4x10 - 8 0,0003 0,555 16,6x10 - 5 9x10 - 8 0,0004 0,729 29,2x10 - 5 16x10 - 8 0,0003 0,544 52,76x10 - 5 9,7x10 - 8 5 Coefic iente angular ( ): Coeficiente Linear (q): Lei de Beer-Lambert após a calibração para solução de KMnO4 em 525nm: Curva Analít ica de Calibração para solução de KMnO 4 em 525nm: A = 1905c - 0,0275 R² = 0,9975 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 A b so rv ân ci a (5 25 n m ) Concentração de solução de KMnO4 (mol/L) Absorvância Linear (Absorvância) = 1904,6 A = 1905C – 0,0275 6 Dados: Concentração KCr2O7 (mol/L) Absorvância (440nm) 0,0008 0,378 0,0012 0,545 0,0016 0,709 Coefic iente angular ( ): Coeficiente Linear (q): Lei de Beer-Lambert após a calibração para solução de KCr2O7 em 440nm: 2 0,0008 0,378 3,02X10 - 4 6,4x10 - 7 0,0012 0,545 6,54x10 - 4 14,4x10 - 7 0,0016 0,709 11,3x10 - 4 25,6x10 - 7 0,0012 0,544 6,95x10 - 4 15,5x10 - 7 = 383,6 A = 383,6C + 0,084 7 Curva Analít ica de Calibração para solução de KCr2O7 em 440nm: Dados: Concentração KCr2O7 (mol/L) Absorvância (525nm) 0,0008 0,019 0,0012 0,026 0,0016 0,038 2 0,0008 0,019 15,2X10 - 6 6,4x10 - 7 0,0012 0,026 31,2x10 - 6 14,4x10 - 7 0,0016 0,038 60,8x10 - 6 25,6x10 - 7 0,0012 0,028 35,8x10 - 6 15,5x10 - 7 A = 413,75c + 0,0475 R² = 0,999 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 A b so rv ân ci a (4 40 n m ) Concentração da solução de KCr2O7 (mol/L) Absorvância Linear (Absorvância) 8 Coefic iente angular ( ): Coeficiente Linear (q): Lei de Beer-Lambert após a calibração para solução de KCr2O7 em 525nm: Curva Analít ica de Calibração para solução de KCr2O7 em 525nm: A = 23,214c - 0,0008 R² = 0,9944 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04 0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 A b so rv ân ci a (5 25 n m ) Concentração da solução de KCr2O7 (mol/L) Absorvância Linear (Absorvância) = 20 A = 20C + 0,004 9 Cálculo das concentrações de KMnO4 e KCr2O7 na amostra: Dados da amostra: Absorvância (440nm) Absorvância (525nm) 0,477 0,314 CK MnO 4 ( )44 0 + CKC r 2O 7 ( )4 40 = A4 40 CK MnO 4 ( )52 5 + CKCr 2O 7( )5 25 = A5 25 CK MnO 4 = A4 40( )52 5 – A52 5( )44 0 ( )44 0( )52 5 – ( )44 0( )52 5 CKC r2O 7 = A5 2 5( )4 40 – A4 4 0( )525 ( )44 0( )52 5 – ( )44 0( )52 5 A part ir da Curva Analít ica de calibração , obteve-se uma equação para calcular as absort ividades do Permanganato de Potássio e do Dicromato de Potássio – presentes nos padrões – nos comprimentos de onda de 440nm e 525nm. A part ir dos valores calculados para o e com os dados das absorvâncias da amostra medidos nos diferentes comprimentos, calculou-se a concentração de cada componente na mistura binária, t ida como amostra. A concentração de Dicromatode Potássio encontrada foi de 1,2x10 -3mol/L e a de Permanganado de Potássio foi de 1,5x10 - 4mol/L . CKMnO 4 = 1,5x10 - 4mol/L CKCr 2O 7 = 1,2x10 -3mol/L
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