SÍNTESE DO ALUMINATO DE ZINCO (ZnAl2O4) E DOS POLÍMEROS BAQUELITE E ESPUMA DE POLIURETANO COM SUAS RESPECTIVAS CARACTERIZAÇÕES POR MEIO DO DRX E FTIR

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SÍNTESE DO ALUMINATO DE ZINCO 
(ZnAl2O4) E DOS POLÍMEROS 
BAQUELITE E ESPUMA DE 
POLIURETANO COM SUAS 
RESPECTIVAS CARACTERIZAÇÕES 
POR MEIO DO DRX E FTIR 
Amanda Araujo Gomes da Silva 
1
 
Beatriz Susan de Morais Batista 
2
 
Sara Raquel Laurentino Barbosa de Lima 
3 
Victor Kaillo Costa Sousa 
4 
 
Yago Brasil de Lima
5
 
1 Aluna do Curso de Ciencias e Tecnologia, UFRN, 
Natal, RN, e-mail: amandaaraujoo@live.com 
2 Aluna do Curso de Ciencias e Tecnologia, UFRN, 
Natal, RN, e-mail: bsmb_bat@hotmail.com 
3 Aluna do Curso de Ciencias e Tecnologia, UFRN, 
Natal, RN, e-mail: sararlbl@hotmail.com 
4 Aluno do Curso de Ciencias e Tecnologia, UFRN, 
Natal, RN, e-mail: victorkaillo@hotmail.com 
5 Aluno do Curso de Ciencias e Tecnologia, UFRN, 
Natal, RN, e-mail: yagobrasillima@gmail.com
 
Resumo 
 Este artigo apresenta a relevância 
do estudo de polímeros e cerâmicas para 
compreensão dos matérias, possibilitando, 
assim, seu uso científico e tecnológico. 
Através de experiências realizadas no 
laboratório de química da Escola de 
Ciências e Tecnologia da Universidade 
Federal do Rio Grande do Norte, pôde-se 
analisar a síntese de Combustão, a síntese 
da baquelite, a síntese poliuretano. Com 
proporções de reagentes determinadas 
baseadas na química, os resultados 
revelaram como cada síntese se comporta, 
foi possível identificar o teor elevado de 
gases na síntese aluminato de zinco 
(ZnAl2O4), já em outro momento obtivemos 
a baquelite através de formaldeído a 50% 
(CH2O), fenol (C6H6O) e ácido clorídrico 
(HCl), por fim, foi feita uma análise da 
formação de poliuretano. Cada processo 
passou pela análise do Difratômetro de 
Raio – X (DRX) e a do Espectrômetro, 
tornando hábil à identificação de compostos 
cristalinos, de moléculas orgânicas e 
organometálicas. Após uma análise DRX do 
aluminato de zinco constatou-se um 
organizado ordenamento da estrutura 
cristalina. Também foi feita uma de 
espectro infravermelho na estrutura da 
baquelite e se notou a presença de carbonos 
aromáticos e do grupo O-H. Finalmente, em 
um análise de espectro infravermelho 
observou-se a presença dos grupos 
orgânicos C-H, C-O-H e N-H. Tudo ocorreu 
conforme era esperado em uma análise 
teórica prévia que também será apresentada 
neste artigo. 
Palavras-Chave: Síntese; Baquelite,; 
Poliuretano; Aluminato de zinco; DRX; 
Espectrômetro. 
Síntese de Combustão 
 O aluminato de zinco ZnAl2O4 é um 
óxido com estrutura do tipo espinélio 
(AB2O4 ) normal, onde A e B são íons 
m e t á l i c o s c o m c a r g a s + 2 e + 3 
respectivamente, possui um arranjo cúbico 
de face centrada de íons óxidos (O-2), os 
íons Zn2+ ocupam um oitavo dos sítios 
tetraédricos intersticiais e os íons Al+3 
ocupam metade dos sítios octaédricos. 
(GRIMES, ANDERSON E HEUER, 1989 
apud Alves et al.,2009). 
 Dentre os métodos de síntese 
utilizados, destaca-se a síntese por 
combustão por proporciona uma alta 
homogeneidade química e elevada pureza 
nas partículas nanométricas obtidas, além 
de ser uma técnica rápida e de baixo custo, 
como ressalta Freire (2006): “[...] uma 
técnica segura e rápida de produzir pós-
cerâmicos com a vantagem de requerer 
menos tempo e energia que os processos de 
síntese de cerâmicos convencionais.”. 
 Esta técnica é embasada nos 
conceitos termodinâmicos usados na 
química dos propelentes e explosivos, 
envolvendo a reação de uma mistura redox, 
contendo reagentes oxidantes (os íons 
metálicos de interesse), e um combustível, 
usualmente a ureia (CO(NH2)2, como agente 
redutor. (FREIRE, 2006) 
 A síntese por reação de combustão 
usa reações exotérmicas para produzir 
materiais cerâmicos. Este método tem como 
principal característica ser autossustentável, 
pois a partir do início da reação não se faz 
necessário uma fonte externa para fornecer 
calor no decorrer da reação. Por atingir 
altas temperaturas, garante a cristalização e 
formação de pós em curto período de 
tempo, com liberação de grande quantidade 
de gases, o que tende a tornar mínimo o 
estado de aglomeração das partículas que se 
formam. (COSTA et al., 2006) 
 Assim sendo, a realização do 
experimento teve como objetivo sintetizar o 
aluminato de zinco (ZnAl2O4) por meio da 
reação de combustão e caracteriza-lo 
estrutural e morfologicamente através da 
Difração de Raios-X (DRX) e da 
Espectroscopia de Infravermelhos (IR) com 
transformada de Fourier (FTIR). 
Termofixo/Baquelite 
 Os polímeros termofixos , também 
conhecidos como termorrígidos ou 
termoendurecidos, são formados por 
macromoléculas interligadas entre si, 
através das ligações cruzadas e covalentes 
que ocorrem em todas as direções. Isso 
caracteriza um polímero tridimensional. Por 
causa de suas ligações e dessa formação em 
rede, há uma maior fixação entre os 
monômeros fazendo com que tais polímeros 
se apresentam de forma rígida e resistente. 
Portanto, quando esfria não derrete nem 
queima com facilidade (FELTRE, 2004). 
Sendo assim, a baqueaste quente pode ser 
moldada e solidificada em um olático rígido 
resistente ao calor e a eletricidade. 
 De acordo com Santos e Mól 
(2010), quanto maior o número de ligações 
cruzadas maior será a resistência a 
situações extremas, o que traz aos 
termofixos ótimas resposta ao calor, 
mantendo sua estrutura química. Dessa 
forma, os termofixos não podem ser 
remoldados termicamente depois de já 
serem preparados, ou seja, eles não podem 
ser derretidos e reutilizados para o mesmo 
fim. 
 Suas aplicações são inúmeras desde 
solados de calçados, interruptores, peças 
industriais elétricas até caixas d'agua. Os 
termofixos tem vários representantes, mas 
um dos mais importantes é a baquelite. Esse 
polímero tem diversos usos desde isolantes 
térmico, cabos de panela até bolas de bilhar. 
 É cada vez mais comum a 
substituição de materiais naturais por 
sintéticos na industria, desde a Segunda 
Guerra Mundial, quando houve uma 
espécie de revolução dos polímeros 
sintético. Isso porque, os materiais 
sintéticos podem ter suas propriedades 
manipuladas de forma que seja melhorada 
como for conveniente. sem falar, que que 
são bastante viáveis economicamente 
devido ao baixo custo. (CALISTER, 2002) 
 Por isso, o uso de polímeros 
sintéticos é bastante frequente. Como a 
baqueli te foi o primeiro polímero 
totalmente sintético e é bastante versátil, 
constantemente são realizados estudos 
sobre suas propriedades e esse é mais um 
desses estudos. 
 Sabendo disso , obje t ivamos 
sintetizar a baquelite na sua forma sólida e 
caracteriza-la estrutural e morfologicamente 
através da Difração de Raios-X (DRX) e da 
Espectroscopia de Infravermelhos (IR) com 
transformada de Fourier (FTIR) 
Poliuretano 
Os poliuretano são polímeros 
versáteis graças a variedade dos grupos que 
o c o m p õ e e a p o s s i b i l i d a d e d e 
polimerização controlada, tornando viável a 
adaptação do processo e da composição 
para obter matérias para as mais distintas 
finalidades. isso por que o poliuretano pode 
conter grupamentos aromáticos, alifáticos, 
cíclicos, amigas, uréia, ésteres, éteres, entre 
outros (ZECK, 2004). Além disso, a escolha 
dos reagentes e a proporção entre eles para 
a síntese de um PU é responsável pela alta 
flexibilidade, o que faz esses polímeros 
ocuparem importantes posições no mercado 
mundial de polímeros sintéticos de alto 
desempenho (VILAR, 2002). 
As espumas de poliuretano podem 
possuir células abertas ou fechadas 
deixando-as permeáveis ao ar e podem ser 
p r o d u z i d a s o b j e t i v a n d o d i v e r s a s 
propriedades, entre elas, maciez, resistência 
mecânica, resiliência. Devido a isso, essas 
espumas vêm sendo estudadas a bastante 
tempo, com destaque para a sintética das 
reações de síntese, sua morfologia, a 
disposição dos segmentos rígidos e 
flexíveis e as propriedades de aplicação. 
(KAUSHIVA et al., 2000) 
Na área da separação química, as 
espumas de poliuretano podem ser 
aplicadas para extração em fase sólida de 
diferentes materiais por causa da presençade grupos polares e não polares em suas 
estruturas resultando em grande afinidade 
por muitos tipos de substancias químicas. 
alguns autores descrevem o uso das EPU 
para a adsorção de substancias hidrópicas 
no tratamento da água. (CASSELA et al., 
2009). 
 Os pesquisadores de novos 
materiais enfrentam muitas dificuldades 
para encontrar materiais biocompatíveis 
com o organismo humano. nessa linha de 
estudo, os polímeros poliuretano derivados 
do óleo de mamona, se mostraram 
compatíveis com os organismos vivos, não 
houve rejeições (OHARA 1995). Isso 
permite que esse polímero seja usado como 
biomaterial na forma de fios finos para 
amenizar rugas e remediar a flacidez da 
pe le ou no implan te de p ró teses 
funcionando como um cimento. 
No âmbito ambiental, pode-se 
reciclar o poliuretano alcançando-se 
consideráveis proporções - cerca de até 
1:20 (massa de resina nova : massa de 
poliuretano reciclado) - totalmente aptos 
para serem aplicados em pisos e pistas de 
atletismo, por exemplo (ROSA, 2003). 
Nessa perspectiva, por ser um 
material que pode ser muito bem aplicados 
as mais diversas funcionalidades, de fácil 
preparação e permite a produção de 
materiais com inúmeras propriedades 
dist intas, as espumas flexíveis de 
poliuretano são alvo desse trabalho. 
 Portanto, um dos objetivos da nossa 
pesquisa é a analise da síntese do 
poliuretano obtido por meio da reação de 
um isocianato com um poliol a partir da 
caracterização estrutural e morfológica 
através da Difração de Raios-X (DRX) e da 
Espectroscopia de Infravermelhos (IR) com 
transformada de Fourier (FTIR). 
Materiais 
Síntese de Combustão 
Síntese da Baquelite 
Síntese do Poliuretano 
Metodologia 
Síntese de Combustão 
 A proporção de cada reagente foi 
determinada com base na química dos 
Materiais 
Vidro de relógio
 Balança analítica
Capela
Fogareiro elétrico
Cadinho metálico
Almofariz e pistilo
Reagentes Proporções
Uréia 8g
Nitrato de alumínio 
Al(NO3)3.9H2O
15g
Nitrato de zinco 
ZnN2O6.6H2O
5,95g
Materiais 
Béquer de 100 mL
Bastão de vidro ou palito de picolé 
Água corrente
Papel absorvente
Reagentes Proporções
Formaldeído a 50% 
CH2O
15mL
Fenol 
C6H6O
5g
Ácido clorídrico 
HCl
10mL
Materiais 
Copo descartável
Bastão de vidro
Reagentes Proporções
Poliol 2g
Isocianato 3,34g
propelentes e explosivos, ou seja, a 
composição estequiométrica da mistura 
inicial foi calculada com base nas valências 
dos elementos reativos considerando a 
relação reagente oxidantes/redutor 
equivalente a uma unidade. Os elementos 
Carbono (+4), hidrogênio (+1), alumínio 
(+3), e zinco (+2) foram considerados como 
elementos redutores. O oxigênio foi 
considerado como elemento oxidante com 
valência de (-2) e a valência do nitrogênio 
foi considerada zero por ser inerte a reação. 
(COSTA et al., 2006; FREIRE,2006) 
 Depois de colocados em um vidro 
relógio para serem pesados na balança 
analítica, os reagentes foram transferidos 
para um cadinho metálico e aquecidos no 
fogareiro elétrico até ignição fazendo uso 
de resistência elétrica. Devido ao grande 
volume de gases liberados pela reação, esta 
etapa foi feita com a capela fechada. 
 Finalizada a combustão, o produto 
foi depositado no almofariz para ser 
macerado até que ficar um pó uniforme. A 
a m o s t r a f o i g u a r d a d a e m u m 
recipienteadequando para posteriores 
análises. 
Reação de síntese do alumiando de zinco 
pela reação de combustão: 
(N2O6Zn).6H2O + 2Al(NO3)3.9H2O + 
CO(NH2)2 => ZnAl2O4 + 5N2 (g) + 
26H2O (g) + CO2 (g) + 17/2º2 (g) 
Síntese da Baquelite 
 Inicialmente, depositamos 5g de 
fenol no béquer de 100mL e o dissolvemos 
com 15mL de formoaldeído a 50% aquoso. 
Com sua total dissolução, adicionamos 
lentamente e com constante agitação 
(ultizando o palito de picolé ou bastão de 
vidro) 10mL de HCl concentrado.
Continuamos a agitação durante a reação 
exotermica até que se formou um sólido 
rosa entorno do palito ou bastão. Por fim, 
lavamos o polímero em água corrente e 
deixamos secar em um pedaço de papel 
absorvente. 
 A síntese da baquelite se dá por 
uma polimerização por condensação entre 
um fenol e um formol e, portanto, há 
liberação de moléculas de água durante 
todo o procedimento de síntese. 
Síntese do Poliuretano 
 Inicialmente, adicionamos 2g do 
poliol (resina clara) em um copo 
descartável e agitamos. Em seguida, 
adicionamos 3,34g do isocianato 
(resina escura). Depois, misturamos com 
um bastão vigorosamente as duas resinas 
até a formação da espuma, cerca de 30 
segundos. Após isso, deixamos o copo 
descansar sobre a bancada até a espuma se 
formar. 
Durante a polimerização do 
poliuretano, além da reação principal entre 
o isocianato e o poliol, ocorrem reações 
secundárias envolvendo o grupo dos 
isocianatos. Exemplo disso, é a reação 
paralela de moléculas do isocianato com a 
água, formando, assim, ácido carbâmico 
(composto de baixa instabilidade) que se 
decompõe em amina e dióxido de carbono. 
Imagem 1: Processo de síntese do alumiando 
de zinco
Imagem 2: Reação de síntese da baquelite.
Imagem 3: Processo de síntese da baquelite.
Imagem 4: Produto final da síntese da 
baquelite.
Esse dióxido de carbono é responsável pela 
formação dos poros nas espumas de 
poliuretano, além de ser responsável pelo 
crescimento do polímero (agente de 
expansão), enquanto a amina reage 
novamente com isocianato produzindo uma 
amina di-subtituida que, por meio de pontes 
de hidrogênio, forma segmentos rígidos de 
poliuréia. 
As principais reações de síntese dos 
Poliuretanos englobam a reação de adição 
entre um isocianato e um pólio responsável 
pela formação de ligações de uretano, 
sendo, por tanto, a reação de propagação da 
cadeia poliuretânica. 
 
 
 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Síntese de Combustão 
 A s í n t e s e r e a l i z a d a 
laboratorialmente, como supracitado, foi a 
do Aluminato de Zinco (ZnAl2O4). Sua 
combustão originou em um pó de cor 
escura, como mostrado na Imagem 1. Após 
o procedimento de raspagem e coleta, o 
material foi enviado para dois tipos de 
análises a serem efetuadas no Laboratório 
d e M a t e r i a i s M u l t i f u n c i o n a i s e 
Experimentação Numérica (LAMEN) da 
Escola de Ciências e Tecnologia, a análise 
do Difratômetro de Raio – X (DRX) e a do 
Espectrômetro. 
 O processo de difração de raio-x 
permite estudar os materiais a nível 
atômico, descobrindo e estudando sua 
estrutura. “A principal aplicação da difração 
de raios X refere-se à identificação de 
compostos cristalinos”. 
 A espectroscopia de infravermelho 
(espectroscopia IV), no entanto, efetua a 
medição do comprimento de onda e 
i n t e n s i d a d e d e a b s o r ç ã o d e l u z 
infravermelha de uma determinada amostra. 
“ O comprimento de onda dos feixes de 
absorção infravermelha é típico de 
específicos enlaces químicos, e a maior 
utilidade da espectroscopia infravermelha 
encontra-se na identificação de moléculas 
orgânicas e organometálicas”. 
 Diante disso, ao visualizar o gráfico 
a seguir da análise DRX, contata-se que faz 
referência à uma estrutura cristalina de 
cerâmica. Isso é observado através da 
presença de dois picos grandes e estreitos, 
representando um alto grau de ordenamento 
estrutural da estrutura cristalina, o que leva 
a conclusão de que o material obtido tem 
uma estrutura cristalina organizada. 
 
 
 O gráfico a seguir da análise 
infravermelha do Aluminato de Zinco não 
apresenta padrões de transmitância 
possíveis de serem explicados e analisados, 
por trata-se de uma cerâmica com estrutura 
c r i s t a l i n a , e n ã o o r g â n i c a . “ A 
espectroscopia no infravermelho, fornece 
evidencias da presença de vários grupos 
funcionais na estrutura orgânica devido à 
interação das moléculas ou átomos com a 
Imagem 7: Reação de síntese do Poliuretano.
Imagem 5: Reação secundária da síntese do 
Poliuretano.
Imagem 6: Expansão da espuma de 
poliuretano devido a reações secundárias
Gráfico 1- DRX Aluminato de Zincoradiação eletromagnética em um processo 
de vibração molecular”. 
 
Síntese da Baquelite 
 A síntese da baquelite, realizada em 
laboratório, teve como resultado um sólido 
rígido de cor rosada, como mostra a 
Imagem 4. Em seguida, após coleta, parte 
da amostra foi enviada para análise no 
LAMEN. 
 C o m o j á m e n c i o n a d o 
anteriormente, a análise DRX é mais 
eficiente em compostos de estrutura 
cristalina. Por trata-se de um composto de 
estrutura orgânica, o gráfico da baquelite, 
após a análise, não apresentou picos que 
facilitem a avaliação, conforme mostrado a 
seguir. 
 
 No entanto, diante da análise de 
espectro infravermelho, é notória a 
presença de carbonos aromáticos e do 
grupo O-H, o que já era esperado, visto que 
esses grupos orgânicos estão presentes na 
estrutura da baquelite. Isso pode ser 
observado, por exemplo, através dos 
va lo res de compr imento de onda 
apresentados no gráfico abaixo. 
 
Síntese do Poliuretano 
 O poliuretano teve sua síntese 
realizada em laboratório e resultou em uma 
espuma amarela flexível e razoavelmente 
rígida, como mostra a Imagem 6. Em 
seguida, a amostra obtida foi enviada ao 
LAMEN, assim como as amostras das 
sínteses anteriores, para que fossem 
realizadas as análises. 
 Assim como a baquel i te , o 
poliuretano é caracterizado como um 
composto de estrutura orgânica, o que 
impossibilita a análise, visto que não há 
presença de picos, como mostrado no 
Gráfico 5, a seguir. 
 
 A análise de espectro infravermelho 
deste polímero, no entanto, mostrou a 
presença dos grupos orgânicos C-H, C-O-H 
e N-H, através dos valores de comprimento 
de onda observados no Gráfico 6. Isso já 
era esperado, levando em consideração toda 
sua estrutura e os grupos orgânicos 
presentes no poliuretano. 
 
Gráfico 2 – IV Aluminato de Zinco
Gráfico 3 – DRX Baquelite
Gráfico 5 – DRX Poliuretano
Gráfico 6 – IV Poliuretano
Gráfico 4 – IV Baquelite
CONCLUSÃO 
 O trabalho possibilitou um maior 
entendimento do conhecimento teórico 
visto em sala de aula. Isso porque, pudemos 
realizar todo o processo de síntese desses 
compostos, além do acompanhamento de 
suas caracterizações realizadas no LAMEN. 
A partir do que foi proposto pelo corpo 
docente e embasados nos materiais teóricos 
disponibilizados, obtivemos maior 
compreensão do assunto em questão para 
efetuar melhor construção e análise dos 
gráficos desenvolvidos no software Origin. 
AGRADECIMENTOS 
 A Universidade Federal do Rio 
Grande do Norte, sеυ corpo docente, 
direção е administração qυе tornaram 
possível υm horizonte superior, eivado pеlа 
acendrada confiança nо mérito е ética aqui 
presentes. Aos técnicos do Laboratório de 
M a t e r i a i s M u l t i f u n c i o n a i s e 
Experimentação Numérica (LAMEN) da 
Escola de Ciências e Tecnologia. À Profª. 
Dr. Kaline Viana е ао Prof. Dr. Jorge 
Pereira pela orientação, apoio е confiança. 
A todos qυе direta оυ indiretamente fizeram 
parte dа nossa formação, о nosso muito 
obrigado. 
REFERÊNCIAS 
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C i d a d ã : Q u í m i c a O r g â n i c a , 
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b) Monografias: 
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Espectrometria de infravermelho . 
D i s p o n í v e l e m : < h t t p : / / h i p . l i n e -
gas.com.br/internacional/web/lg/br/
like35gspgbr.nsf/docbyalias/anal_infra > 
http://hip.line-gas.com.br/internacional/web/lg/br/like35gspgbr.nsf/docbyalias/anal