Relatório destilação fracionada

Prévia do material em texto

2
Prática IV: Destilação Fracionada
1 Introdução
	A destilação é uma técnica utilizada para separar e purificar compostos de uma mistura. De forma simples, a destilação envolve o aquecimento da mistura líquida até seu ponto de ebulição. Os vapores mais voláteis, são resfriados e formam o condensado, para então ser coletado em um recipiente separado. Quando as pressões de vapor são diferentes o bastante, os líquidos podem ser separados facilmente por destilação. (PAVIA, 2009).	
1.1 Destilação fracionada
	A destilação simples é eficaz para desassociar líquidos com diferença de 100ºC entre seus pontos de ebulição. Em casos que essa diferença seja menor que 100°C, as duas substâncias destilam juntas, não sendo um processo eficiente. A destilação fracionada pode levar a um melhor resultado, fazendo uma simples mudança na aparelhagem (figura 1) de destilação, basta inserir uma coluna entre o balão contendo o líquido a ser destilado e a cabeça de destilação. A coluna de fracionamento é cheia ou empacotada com material adequado. Esse empacotamento permite a ocorrência de ciclos de vaporização-condensação (pratos teóricos), na medida que o material sobe pela coluna, fazendo com que a composição do vapor mude em cada ciclo, tornando-o mais leve e puro, aumentando a concentração do componente de menor ponto de ebulição. (PAVIA, 2009).
	Em uma destilação fracionada, a coluna de fracionamento deve estar em posição vertical. O balão de destilação, contendo a mistura a ser destilada, é normalmente aquecido com uma manta de aquecimento. A velocidade da destilação deve ser a menor possível, para que ocorra maior número de ciclos de vaporização-condensação. Entretanto, essa velocidade deve ser estável, para que o termômetro apresente temperatura constante. Se essa velocidade for demasiadamente alta, a coluna se torna saturada e a quantidade de líquido que se condensa não deixa o vapor subir, enchendo a coluna com líquido. Se a coluna não estiver bem isolada, ou houver vazamentos, pode ocorrer uma diferença de temperatura entre a parte inferior e o topo da coluna, resultando também na saturação. Isso pode ser corrigido pelo uso de métodos de isolamento simples. Caso haja necessidade, deve-se também isolar a cabeça de destilação. Se a temperatura desta estiver muito baixa, afetará o progresso do vapor que destila. A temperatura de destilação deve ser acompanhada durante todo o processo com o auxílio de um termômetro. (PAVIA, 2009).
Figura 1: Aparelhagem para destilação fracionada. (fonte: https://www.todamateria.com.br/destilacao-simples-e-fracionada/)
1.1.1 Coluna de destilação
Empresas fabricantes de vidrarias químicas oferecem colunas para destilação fracionada comumente, em vários tamanhos. Como a eficiência da coluna é função de seu tamanho, colunas de maior extensão têm maior ciclos de vaporização-condensação. Expressa-se a eficiência de uma coluna na unidade de HETP (do inglês “Height of a column that is Equivalent to one Theoretical Plate”). Essa unidade é dada em unidades de cm/prato. O comprimento da coluna dividido por este valor especifica o número de pratos teóricos. (PAVIA, 2009).
A coluna Vigreux (figura 2) é um dos modelos mais utilizados em laboratórios de ensino. Ela tem pequenas concavidades inclinadas para baixo em ângulos de 45º, colocadas em pares de lados opostos da coluna. As pontas das concavidades aumentam a superfície de contato da coluna com o vapor, aumentando a condensação e permitem que o vapor entre em contato com o líquido. Esse tipo de coluna é usado quando o número de pratos teóricos necessários é pequeno. Essa coluna não é muito eficiente, mas permite uma destilação rápida e tem pouca retenção de líquido. (PAVIA, 2009)
Figura 2: Coluna Vigreux (Fonte: http://www.laboratorialce.com.br/site/index.php?option=com_sobi2&sobi2Task=sobi2Details&catid=11&sobi2Id=405&Itemid=77)
1.1.2 Pratos teóricos
	A eficiência da coluna de destilação fracionada pode se dar pelo número de pratos teóricos que esse sistema possui. Essa grandeza está relacionada a quantidade de ciclos de vaporização-condensação que acontecem quando uma mistura líquida percorre a coluna. Quanto menor a grandeza de pratos teóricos, mais eficiente será a coluna em questão. (PAVIA, 2009).
		
2 Objetivos
	Separar líquidos miscíveis por diferença de menos de 80º C de ponto de ebulição e verificar a eficiência do processo de destilação fracionada realizado.
 
3 Materiais e Reagentes
Quadro 1: lista de materiais e reagentes utilizados na aula prática
	Equipamentos
	Elevador e manta de aquecimento
	
Materiais
	Adaptador de termômetro ou rolha de cortiça; base universal; garras; mufas; mangueira de borracha de silicone ou látex natural.
	Reagentes
	Hexano P.A., tolueno P.A.
	Soluções
	200 mL da mistura 1:1 hexano/tolueno
	
Vidrarias
	Coluna de Vigreux, balão de fundo redondo de 100 mL, pérolas de vidro, condensador Liebig (tubo reto) com duas juntas esmerilhadas 24/40, cabeça de destilação, erlenmeyer de 125 mL, proveta de 250 mL e 2 tubos de ensaio pequenos. 
4 Procedimento experimental
Foi realizada a prática de destilação fracionada, para a disciplina de Química Orgânica Experimental, no laboratório de bases químicas do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro, no campus Realengo.
	Antes da entrada no laboratório, todos os integrantes do grupo paramentaram-se corretamente com os equipamentos individuais de segurança necessários para participar da aula prática.
	Realizou-se a montagem adequada dos equipamentos de destilação fracionada. Ligou-se a manta térmica para iniciar o aquecimento. Adicionou-se 2/3 do volume do balão de fundo redondo de uma solução contendo mistura em partes iguais de hexano e tolueno e pérolas de vidro. Acoplou-se adequadamente o balão de fundo redondo no sistema de destilação fracionada.
	Aguardou-se o aquecimento da solução até o ponto de ebulição do hexano (68,7°C), retirou-se cerca de 20 mL de solução cabeça do destilado e separou-se. Trocou-se o recipiente de coleta e coletou-se todo o primeiro destilado enquanto a temperatura se manteve próxima do ponto de ebulição do hexano. 
	Ao notar-se o aumento acelerado de temperatura, trocou-se o recipiente, para recolher-se cerca de 20 mL da cabeça da segunda fração do destilado. Após o sistema atingir por volta de 110ºC, trocou-se a vidraria e coletou-se o destilado contendo tolueno.
	Ao obter-se alíquotas suficientes para análise e, antes da secura total do balão de fundo redondo, interrompeu-se o processo de destilação fracionada. Aguardou-se o resfriamento das vidrarias para realizar-se a desmontagem do sistema.
	Retirou-se uma pequena alíquota do primeiro líquido destilado para verificar a eficiência do processo de destilação fracionada realizada. Colocou-se a amostra no microtubo e inseriu-se o microcapilar neste, para a determinação do ponto de ebulição do destilado em questão.
	Ajustou-se o equipamento de ponto de ebulição corretamente, colocando-se a margem de aquecimento 10ºC abaixo e acima do ponto de ebulição esperado para o destilado contendo hexano. Inseriu-se a amostra no equipamento, aguardou-se, observou-se e anotou-se o resultado obtido.
	Após o fim dos experimentos, todos os materiais e vidrarias foram higienizados corretamente.
5 Resultados e discussão
O grupo apresentou problemas com a rápida mudança de temperatura e precisou refazer a prática três vezes até que o procedimento correto fosse alcançado. Após a realização dos experimentos práticos, os resultados obtidos foram analisados. Mas, antes da exposição de tais resultados, faz-se necessário conhecer superficialmente as substâncias utilizadas nessa prática.
5.1 Hexano
	O hexano (figura 3), CH3(CH₂)₄CH3, é um hidrocarboneto alcano, solvente orgânico, insolúvel em água, incolor, volátil e inflamável. Encontra-se na literatura seu ponto de ebulição com o valor de 68,7°C. Componente comum da gasolina. Utilizado na extração de óleos vegetais, na fabricação de fitas adesivas, extração de água em etanol, extração de gordurasanimais e de óleos essenciais. (PUBCHEM)
Figura 3: estrutura do hexano (Fonte: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/8058#section=Top)
5.2 Tolueno
	O tolueno (figura 4), C7H8, é um hidrocarboneto aromático, solvente orgânico, insoluvel em água, incolor, de odor característico e inflamável. Ocorre na forma natural no petróleo e na árvore tolú. Matéria-prima a partir da qual se obtêm derivados do benzeno, como caprolactama, sacarina, medicamentos, corantes, perfumes, TNT e detergentes. Nas condições normais de temperatura e pressão, seu ponto de ebulição é de 110,6ºC. (PUBCHEM)
Figura 4: estrutura do tolueno (Fonte: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/1140#section=2D-Structure)
5.3 Resultado experimental
	De acordo com a descrição na literatura para o processo de destilação fracionada, é esperado que o primeiro destilado contenha apenas hexano, ou quase nenhum tolueno. Para confirmação desse dado, realizou-se o teste da amostra no aparelho de ponto de ebulição para verificar a eficiência do processo realizado.
	Após feita a análise do primeiro destilado no ponto de ebulição obteve-se o seguinte resultado:
Quadro 2: Resultado obtido no teste de ponto de ebulição do primeiro destilado
	
	Ponto de ebulição teórico
	Ponto de ebulição experimental
	Primeiro destilado
	68,7°C
	69°C
	Como visto acima, o processo de destilação fracionada realizado pode ser considerado muito eficiente, pois o ponto de ebulição obtido no teste é muito próximo do descrito na literatura para o hexano. Com isso, pode-se também estimar que o número de pratos teóricos nesse sistema de destilação fracionada foi entre 3 e 4, de acordo com a tabela descrita em apostila.
6 Conclusão
	Conclui-se que o processo de destilação fracionada é muito eficiente para separar líquidos miscíveis com diferença de ponto de ebulição menor que 80°C. Além de ser um processo viável, é possível fazer a destilação dessa mistura em um único processo, diferente do que seria se fora utilizado a destilação simples, apenas inserindo na aparelhagem da destilação simples uma coluna de fracionamento.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
TOLUENE. National Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Database; CID=180. Disponível em: <https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/1140#section=2D-Structure> Acesso em: 22 out 2018.
Coluna de Destilação Vigreaux Com Duas Juntas Esmerilhadas Intercambiáveis. LABORATORIAL. Disponível em: <http://www.laboratorialce.com.br/site/index.php?option=com_sobi2&sobi2Task=sobi2Details&catid=11&sobi2Id=405&Itemid=77>. Acesso em: 23 out 2018.
Destilação simples e fracionada. Toda Matéria. Disponível em: < https://www.todamateria.com.br/destilacao-simples-e-fracionada/>. Acesso em: 24 out 2018.
PAVIA, D. L. et al. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena. 2a ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.
HEXANE. National Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Database; CID=962. Disponível em: <https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/8058#section=Top> Acesso em: 22 out 2018.