TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS – SUB-GRUPO A

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
Componente curricular: Química Analítica Experimental
EXPERIMENTO 04: TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS – SUB-GRUPO A
1.0 Introdução
A análise funcional e sistemática de uma solução deve ser iniciada pelos ensaios preliminares, seguida de ensaios para ânions e separação e identificação dos cátions presentes. Essa identificação é feita com a adição de reagentes específicos (ácido clorídrico, gás sulfídrico, amônia, sulfeto de amônio ou carbonato de amônio) que promoverá a formação de precipitados e em seguida eles são analisados. Os grupos de cátions são classificados de acordo com a adição desses reagentes específicos. A classificação dos ânions, adotada por Arthur Vogel, envolve a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos e os que dependem de reações em solução. Este procedimento é chamado de ensaio.
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. Os reagentes usados para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados.
Os cincos grupos e suas características são:
 - Grupo I
Classificação dos Cátions (íons metálicos) em Grupos Analíticos: Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. 
- Grupo II
Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído.
- Grupo III
Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico e nem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal
- GRUPO IV
Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do I, nem do II. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido
- GRUPO V
Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio
1.1 Objetivo
 Pesquisar e identificar uma amostra do terceiro grupo de cátions pertecente ao sub-grupo A.
2.0 Fundamentação Teórica
A divisão da amostra original em grupos e subgrupos de componentes só é possível a partir da afinidade de um grupo de componentes com um reagente coletor, normalmente um agente precipitante. O grupo ou subgrupo coletado pode ter seus componentes separados, por meio de reações químicas convenientes, até que se consiga isolar o componente individual, cuja presença é evidenciada por uma dada reação química. Essa reação química pode denunciar a presença do componente individual pelo aparecimento de uma cor bem definida ou pela formação de um precipitado de aparência bem evidenciada. Esse é o objetivo da análise sistemática.
Os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que são específicos para cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e também separar tais conjuntos para uma posterior análise. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem aos reagentes específicos pela formação ou não de precipitados. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.
Os cátions do GRUPO I são: chumbo (2+), mercúrio (1+) e prata. Eles são precipitados como cloretos insolúveis pela adição de pequeno excesso de ácido clorídrico. Embora se assemelhem quanto à formação de cloreto insolúveis, em outras reações os íons apresentam uma interessante diversidade de comportamento. Assim, depois que o grupo se precipita, torna-se fácil isolar e identificar os íons, através de suas características mais específicas.
Os cátions do GRUPO II são tradicionalmente divididos em dois subgrupos (II-A e II-B): o subgrupo do cobre (Seção do cobre) e o do arsênio (Seção do arsênio). Esta divisão é baseada na solubilidade dos precipitados de sulfetos em solução de hidróxido de sódio. Ao passo que os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis nesse reagente, os do subgrupo do arsênio dissolvem-se com formação de tiossais.
O subgrupo do arsênio inclui os íons arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio (V), estanho (II) e estanho (IV). Tais íons apresentam caráter anfótero: seus óxidos formam sais, tanto com ácidos como com bases. Os sulfetos formados pela reação com H2S gerado pela hidrólise da tioacetamida são: As2S3 (amarelo), As2S5 (amarelo), Sb2S3 (laranja), Sb2S5 (laranja), SnS (marrom), SnS2 (amarelo).
GRUPO III - A (HIDRÓXIDOS BÁSICOS)
Esse grupo contém os cátions que não precipitam como cloretos ou sulfetos em HCl 2,0 mol/L , mas são precipitados como sulfetos de soluções amoniacais de seus sais com NH4Cl/NH3 seguido de tioacetamida. 
São eles:
 Grupo III - A (Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+ e Mn2+) intitulado de Hidróxidos básicos.
Grupo III - B (Al3+, Cr3+ e Zn2+) denominados de Hidróxidos ácidos. Cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel são elementos de transição, portanto, podese esperar que mostrem propriedades daqueles elementos que possuem a camada interna de elétrons incompleta, isto é,
GRUPO IV: Esse grupo é constituído pelos cátions que não precipitam pelo íon cloreto, nem pelo íons sulfeto em meio ácido ou alcalino, mas precipitam como carbonatos. São eles: Ca2+. Sr2+ e Ba2+.
O GRUPO V é constituído pelos cátions cujos sais são solúveis em solução aquosa. São eles: Na+ , K+ , NH4 + e Mg2+ . Esses íons não são precipitados sob as condições requeridas para a precipitação dos Grupos I, II, III e IV. Praticamente todos os compostos de sódio, potássio e amônio são solúveis, e esse grupo não apresenta um reagente precipitante.
3.0 Materiais e métodos
1- Inicialmente, escolheu-se uma solução para a pesquisa de cátions do III grupo A, previamente sabido que nessa amostra podia existir Ferro, Alumínio ou Cromo, seguindo adicionou-se cerca de 5ml de cloreto de amônio (atentar-se para o material que está sendo usado não misturar-se com os demais materiais. Para este procedimento, utilizou-se pipeta e becker) aqueceu-se em uma manta aquecedora com o auxílio de uma pinça até um leve borbulhamento, e, lentamente, adicionou-se hidróxido de amônio (1:1) até total precipitação, procedimento este executado na capela.
2 e 3- Aqueceu-se, favorecendo a coagulação do precipitado, retirou-se e esfriou-se. Deu-se continuidade com o processo de filtração convencional, utilizando papel de filtro e funil, separando-se dessa forma o filtrado do precipitado, este precipitado pode conter: ferro, alumínio e/ou cromo. Já o filtrado não interessa pois pode conter cátions de outros grupos. Lavar o resíduo com água destilada, este pode conter: Ferro, Alumínio e Cromo na forma de hidróxidos.
4- Transferiu-se o resíduo com a ajuda de 5 a 10ml de água destilada para um becker, este procedimento realizou-se com o auxílio de uma espátula e água destilada. Colocou-se 5ml de hidróxido de sódio e 5 ml de água oxigenada a 3%.
5- Aqueceu-se até o momento que cessou o despredimento de oxigênio (tempo estimado: 2-3 minutos)
6- Filtrou-se, o resíduo (2) é formado de hidróxido de ferro, o filtrado (2) pode conter alumínio e cromo na forma de aluminato de sódio e cromato de sódio.
7- Reservou-se o filtrado. Observou-se a cor do filtrado, se for amarelo é possível que haja cromo, caso seja incolor, não há cromo, porém é possivel que haja alumínio.
8- Tratou-se o resíduo com HCl (1:1) até que se dissolvesse totalmente. Colocou-se gotas de ferrocianeto de potássio.Caso haja ferro na amostra, surge um precipitado azul intenso de ferrocianetoférrico, assim, entende-se que a solução contém Ferro.
9- Retomou-se o filtrado armazenado, dividiu-se o mesmo em duas porções, uma para se fazer o alumínio e outra para se fazer o Cromo.
- Porção 1, para pesquisa do Cromo: Em um tubo de ensaio, acidifica com algumas gotas de ácido acético (1:1) e adiciona-se lentamente solução de acetato de chumbo. Se aparecer um precipitado amarelo de cromato de chumbo, a mostra contém Cromo.
- Porção 2, para a pesquisa do alumínio: Em um béquer, adicionou-se 1g de cloreto de amônio e alcalinizou-se com hidróxido de amônio (1:1). Aqueceu-se a ebulição e em seguida deixou-se em repouso. O aparecimento de um precipitado branco gelatinoso de hidróxido de alumínio indica que a solução contém Alumínio.
4.0 Resultados e discussões
Apresentar todas as reações, explicando o que foi acontecendo, porque ontém ferro, porque não.
Reações de precipitação
+ ⤓ + 3N
+ ⤓ + 3N
 Branco
+ ⤓ + 3N
 
 Esverdeado
-- Reação de solubilização do Fe
+ ⥭ + 3
Quando adicionou-se água oxigenada e hidróxido de sódio (etapa número 4 da metodologia), notou-se que o Ferro não dissolveu-se. Todo hidróxido de Ferro contido no precipitado não sofrerá alterações, ou seja, não há solubilização do Ferro, havendo solubilização do hidróxido de alumínio e do hidróxido de Cromo. Colocou-se HCl, para que pudesse haver a solubilização do Ferro. Caso haja a solubilização completa da amostra quando adicionado os reagentes anteriores, sabe-se que não se contém Ferro na amostra.
-- Reação de confirmação do Fe
+ ⦋Fe ⦌ ⥭ + 12
 Azul
 
Quando colocado gotas de Ferrocianeto de Potássio, notou-se a coloração azul de Ferrocianeto férrico, confirmou-se assim a primeira reação de confirmação.
-- Reação de confirmação do Cr
+ ⥭ + 2
 
 Amarelo
Quando adicionado água oxigenada e hidróxido de sódio (etapa 4 da metodologia), o hidróxido de Cromo precipita como ânion Cromato, - nessa situação sendo uma reação de oxidorredução – o agente oxidante é a água oxigenada, reduzindo-o Cromo de +3 para +6. Por ser amarelo, no momento do experimento, suspeitou-se de cromo, confirmado-se aqui tal hipótese. 
Acidificou-se, colocando ácido acético – notou-se a liberação do cheiro de vinagre ao adicionar gotas do ácido acético, esse cheiro característico indica que a solução esteja acidificada.
Ao adicionar acetato de chumbo, havendo o Cromo, forma-se o acetato de cromato de chumbo, com a coloração amarela no precipitado.
 
-- Reação de confirmação do Al
+ + 2
 Branco
Quando adicionado água oxigenada e hidróxido de sódio (etapa 4 da metodologia), o hidroxido de alumínio reagiu, formando aluminato de sódio, sendo este totalmente solúvel. Utilizou-se a amostra incolor, pois essa indica que não há Cromo nem Alumínio na amostra, resta-se fazer os testes do Hidróxido de Alumínio
Alcalinizou-se, com hidróxido de amônio – notou-se a liberação do cheiro de amônia ao adicionar gotas do amônio, esse cheiro característico indica que a solução esteja alcalinizada. Seguiu-se adicionado cloreto de amônio, levando ao aquecimento, observou-se o surgimento deum precipitado branco de Hidróxido de alumínio
5.0 Conclusões
Tais precipitados contém exclusivamente cátions do III sub-grupo A, podem conter Ferro, Alumínio e/ou Cromo. A cor inicial direciona a ideia do que seja a amostra. Caso seja marrom: suspeita-se de hidróxido de Ferro, já hidróxido de alumínio: branco, e o hidróxido de cromo: esverdeado, a análise sistemática deve sempre seguir a sequência sugerida na metodologia. Notou-se que toda amostra só pode ser confirmada com a reação de confirmação, sendo as demais etapas, apenas etapas hipotéticas.
Confirmou-se na reação de confirmação de Fe que quando adicionou-se água oxigenada e hidróxido de sódio, notou-se que o Ferro não dissolveu-se. Quando colocado gotas de Ferrocianeto de Potássio, notou-se a coloração azul de Ferrocianeto férrico, confirmou-se assim a primeira reação de confirmação.
Confirmou-se na reação de confirmação do Cr que quando adicionado água oxigenada e hidróxido de sódio o hidróxido de Cromo precipita como ânion Cromato, - nessa situação sendo uma reação de oxidorredução – o agente oxidante é a água oxigenada, reduzindo-o Cromo de +3 para +6.
Confirmou-se na reação de confirmação de Al que quando adicionado água oxigenada e hidróxido de sódio o hidroxido de alumínio reagiu, formando aluminato de sódio, sendo este totalmente solúvel
6.0 Referências
Atkins, P., Jones, L., Princípios da Química, Editora Bookman, 2001
 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. 308 p.
Dias, S. L. P., Vaghetti, J. C. P., Lima, E. C., Brasil, J. L., Pavan, F. A. Química Analítica - Teoria e Práticas Essenciais, Editora Bookman, Porto Alegre, 2016.
FADIGAS, Joelma. Química Analítica Qualitativa. Disponível em: < http://pt.scribd.com/doc/8121751/18/Analise-de-Amostras-Cations-e-Anions>. 
VOGEL. Análise química quantitativa. 5ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1989. 712 p.