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01 Introdução à Química Analítica

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1
Introdução à 
Química Analítica
16/08/2021 2020 Centro Universitário FMU | Graduação 1
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1. Introdução
A Química Analítica está encarregada de efetuar separações,
identificações e determinações de um componente em uma dada
amostra.
Em análises operacionais, primeiro se determina a composição
qualitativa da amostra, onde são investigados quais as espécies
químicas presentes. Em segundo lugar, determina-se a
composição quantitativa dessas espécies. Isto se justifica, pois o
método adequado para a determinação de um componente em
particular deve ser selecionado quando são conhecidas as demais
espécies constituintes da amostra.
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1. Introdução
A Química Analítica pode ainda ser dividida em:
Química Analítica Quantitativa:
Cujo objetivo é a identificação da quantidade de material presente 
na amostra.
Química Analítica Qualitativa:
Cujo objetivo é a identificação de qual material está presente na 
amostra.
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1. Introdução
Nesse estudo qualitativo são identificados os elementos que
compõem a amostra, quais os tipos de ligação presentes na
amostra, e qual a estrutura cristalina sob a qual a amostra se
apresenta.
Usualmente os ensaios clássicos da análise qualitativa inorgânica
permitem a identificação dos elementos. Os ensaios da análise
orgânica informam o tipo de ligação dos principais grupos
funcionais.
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1. Introdução
O objetivo da Química Analítica é desenvolver a base teórica para
os métodos da análise química usados na determinação da
composição de substâncias ou misturas.
Entretanto, todas essas informações e mais as estruturais podem
ser fornecidas através de equipamentos especialmente
projetados para isso.
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1. Introdução
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6
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2. Métodos e Técnicas
Há uma variedade de métodos e técnicas que podem ser
aplicados na análise qualitativa. Freqüentemente, uma técnica ou
método depende da quantidade da amostra a ser analisada.
De maneira geral:
Método de Análise Massa da Amostra Volume
Macroanálise 0,1 – 10 g 5 – 100 mL
Mesoanálise 10 – 100 mg 0,05 – 5 mL
Microanálise 1 – 10 mg Décimos de mL
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2. Métodos e Técnicas
A Macroanálise por envolver amostras maiores exige uma análise
mais demorada (precipitações, filtrações ...).
A Microanálise exige aparelhagem de dimensão especial e técnicas
específicas.
A Mesoanálise combina as vantagens da macroanálise e evita as
desvantagens da microanálise. Requer um tempo menor em
relação à macroanálise e não envolve aparelhagem especializada
como na microanálise.
9
2. Métodos e Técnicas
A Química Instrumental ou a Análise Instrumental surgiu nesse
espaço criado com o desenvolvimento de novos equipamentos ou
com o aperfeiçoamento instrumental de métodos clássicos,
empregando dispositivos eletrônicos. A teoria por trás de ambos,
métodos clássicos ou instrumentais, é em muitos casos a mesma.
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3. A Química Instrumental
Como funciona a análise química instrumental?
A identificação de uma quantidade, composição ou de estrutura
de uma amostra via um equipamento qualquer é obtida através
de uma relação.
Essa relação é identificada através da medida de uma propriedade
ou um fenômeno característico que a amostra apresenta
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3. A Química Instrumental
Propriedades:
✓ Massa
✓ Absortividade de um determinado comprimento de onda.
✓ Tempo de retenção frente a um meio.
✓ Índice de refração.
✓ Condutividade / resistividade elétrica
✓ Polaridade / solubilidade
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3. A Química Instrumental
Fenômenos físicos:
✓ Emissão de luz
✓ Espalhamento de luz
✓ Difração de raios-X
Fenômenos químicos:
Reações químicas de precipitação, oxi-redução, etc.
Todas essas propriedades e fenômenos fornecem informações
qualitativa ou quantitativamente sobre a amostra.
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3. Tipos de Métodos
Dependendo do tipo de propriedade que a amostra apresente, ou
de qual fenômeno seja observado, podemos classificar os
métodos analíticos em:
✓ Gravimétricos: Baseado na medida da massa da amostra. Tal
como a massa precipitada em uma reação, ou qual a massa
restante na amostra após a queima desta a 200, 700, 1500°C.
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3. Tipos de Métodos
✓ Titrimétricos: Baseado na medida do volume. Como por
exemplo, no volume da solução de uma base consumida para
neutralizar um ácido.
✓Ópticos ou espectrais: Baseado na medida de qualquer mudança
ocorrida a um feixe de luz, ou outra radiação. Tais como: difração,
polarização, absorção ou emissão da luz, difração de raios-X, etc.
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3. Tipos de Métodos
✓ Eletroquímicos: Baseado na medida de uma propriedade
elétrica que a solução apresenta frente a um eletrodo. Tais como
o potencial de uma solução frente a eletrodos de referência.
✓Cromatográficos: Baseado na separação de um composto entre
duas fases uma estacionária e uma móvel. Tais como a separação
de Na+, K+, Ca+, Mg+ e NH4
+ em uma coluna de troca iônica.
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4. Métodos Absolutos e 
Relativos
Alguns desses métodos precisam de padrões de comparação e
outros não. A partir dessa simples característica todos os
métodos podem ser classificados em:
✓ Absolutos, que dispensam padrões de comparação
semelhantes à amostra, tais como os gravimétricos, difração de
raios-X, ativação por nêutrons. Para medir a massa de um
precipitado o padrão de peso de uma balança não precisa ser
feito do mesmo composto do precipitado.
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4. Métodos Absolutos e 
Relativos
O padrão de peso pode ser de um material diferente da amostra e
não necessariamente de mesma composição.
✓ Relativos: os demais que precisam de padrões semelhantes à
amostra, ou que contenham a espécie que está sendo analisada.
Nesse caso o padrão deve conter exatamente o componente da
amostra, para que se obtenha uma relação de calibração.
Para medir qual a absorbância de uma solução de ferro, a solução
tem que conter átomos de ferro.
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5. Passos Básicos de uma 
Análise Química
Antes do ensaio propriamente dito alguns passos devem ser
considerados para que a análise tenha resultados confiáveis .
✓ Escolha da Técnica de análise;
✓ Amostragem e Preparo da Amostra;
✓ Aplicação correta do método;
✓ Tratamento de dados e relatórios de experimentos.
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5. Passos Básicos de uma 
Análise Química
✓ Escolha da Técnica de Análise
A escolha de um método depende de vários fatores.
Entre eles, as características técnicas de cada método, fatores
econômicos como custo do equipamento, o custo de operação.
O peso de cada fator na escolha de uma técnica depende do
cenário em que ela vai ser aplicada. Portanto seguem algumas
considerações que podem ser feitas para auxiliar na escolha do
método ideal.
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5. Passos Básicos de uma 
Análise Química
Características desejadas no método ideal:
• Elevada precisão;
• Alta sensibilidade;
• Baixo limite de detecção;
• Ampla faixa dinâmica;
• Permitir a análise do número adequado de amostras;
• Baixo custo de compra, operação e manutenção do
instrumental;
• Ser referenciado por normas técnicas (ASTM, CETESB, ISO, EPA);
•Dispor de padrões de calibração e amostras de referência.
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5. Passos Básicos de uma 
Análise Química
✓ Amostragem e Preparo da Amostra
A – Coleta, secagem, moagem, pesagem, solubilização, diluição.
✓ Aplicação correta do Método
A – Dissolução em meio correto;
B – Eliminação de interferentes;
C – Análise de replicatas.
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5. Passos Básicos de uma 
Análise Química
✓ Tratamento de dados e relatórios de experimentos
A – expressão correta dos resultados (média, desvio padrão, etc)
✓ Precisão e Exatidão
▪Precisão: proximidade de um dado valor. A reprodutibilidade é a
característica da precisão
▪Exatidão: proximidade do valor de referência
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5. Passos Básicos de uma 
Análise Química
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6. Fluxograma Análise Química
Amostragem
Análise/Ensaio
Resultado:
Aprova ou Rejeita?
Método: Instrumental
Método: Clássico
MATERIAL PARA ANÁLISE 
QUÍMICA
ESPECIFICAÇÃO
Fluxo Macro de rotina de
Análise Química
LAUDO ANALÍTICO
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7. Técnicas, Métodos, 
Procedimento e Protocolos✓Técnica: uma técnica é um princípio químico ou físico que pode
ser usado para analisar uma amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de
absorção molecular, fotometria de chama, etc.
✓Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de
um analito específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos
vitamínicos por titulometria de oxi-redução.
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7. Técnicas, Métodos, 
Procedimento e Protocolos
✓ Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que
detalham como aplicar um método para uma amostra particular,
incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação
de interferências e validação de resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do
Instituto Adolfo Lutz.
✓ Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que
detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação
da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo
procedimento da farmacopéia brasileira.
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7. Técnicas, Métodos, 
Procedimento e Protocolos
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8. Fluxograma Análise Química
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9. Sistema controlado por 
realimentação
O processo de medir e controlar continuamente é com freqüência
denominado sistema controlado por realimentação e o ciclo
envolvendo medida, comparação e controle é chamado de ciclo de
realimentação.
Essas idéias encontram vasta aplicação em sistemas biológicos e
bioquímicos, e sistemas mecânicos e eletrônicos.
Da medida e do controle da concentração de manganês em aço
até a manutenção de níveis adequados de cloro em uma piscina, a
análise química desempenha uma papel central em uma ampla
gama de sistemas.
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9. Sistema controlado por 
realimentação
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MUITO
OBRIGADO!
Ma ur í c io C ésa r A ndo
mau r i c i o . and o@gma i l . c om
16/08/2021 2020 Centro Universitário FMU | Graduação 31
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