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1 Introdução à Química Analítica 16/08/2021 2020 Centro Universitário FMU | Graduação 1 2 1. Introdução A Química Analítica está encarregada de efetuar separações, identificações e determinações de um componente em uma dada amostra. Em análises operacionais, primeiro se determina a composição qualitativa da amostra, onde são investigados quais as espécies químicas presentes. Em segundo lugar, determina-se a composição quantitativa dessas espécies. Isto se justifica, pois o método adequado para a determinação de um componente em particular deve ser selecionado quando são conhecidas as demais espécies constituintes da amostra. 3 1. Introdução A Química Analítica pode ainda ser dividida em: Química Analítica Quantitativa: Cujo objetivo é a identificação da quantidade de material presente na amostra. Química Analítica Qualitativa: Cujo objetivo é a identificação de qual material está presente na amostra. 1 2 3 2 4 1. Introdução Nesse estudo qualitativo são identificados os elementos que compõem a amostra, quais os tipos de ligação presentes na amostra, e qual a estrutura cristalina sob a qual a amostra se apresenta. Usualmente os ensaios clássicos da análise qualitativa inorgânica permitem a identificação dos elementos. Os ensaios da análise orgânica informam o tipo de ligação dos principais grupos funcionais. 5 1. Introdução O objetivo da Química Analítica é desenvolver a base teórica para os métodos da análise química usados na determinação da composição de substâncias ou misturas. Entretanto, todas essas informações e mais as estruturais podem ser fornecidas através de equipamentos especialmente projetados para isso. 6 1. Introdução 4 5 6 3 7 2. Métodos e Técnicas Há uma variedade de métodos e técnicas que podem ser aplicados na análise qualitativa. Freqüentemente, uma técnica ou método depende da quantidade da amostra a ser analisada. De maneira geral: Método de Análise Massa da Amostra Volume Macroanálise 0,1 – 10 g 5 – 100 mL Mesoanálise 10 – 100 mg 0,05 – 5 mL Microanálise 1 – 10 mg Décimos de mL 8 2. Métodos e Técnicas A Macroanálise por envolver amostras maiores exige uma análise mais demorada (precipitações, filtrações ...). A Microanálise exige aparelhagem de dimensão especial e técnicas específicas. A Mesoanálise combina as vantagens da macroanálise e evita as desvantagens da microanálise. Requer um tempo menor em relação à macroanálise e não envolve aparelhagem especializada como na microanálise. 9 2. Métodos e Técnicas A Química Instrumental ou a Análise Instrumental surgiu nesse espaço criado com o desenvolvimento de novos equipamentos ou com o aperfeiçoamento instrumental de métodos clássicos, empregando dispositivos eletrônicos. A teoria por trás de ambos, métodos clássicos ou instrumentais, é em muitos casos a mesma. 7 8 9 4 10 3. A Química Instrumental Como funciona a análise química instrumental? A identificação de uma quantidade, composição ou de estrutura de uma amostra via um equipamento qualquer é obtida através de uma relação. Essa relação é identificada através da medida de uma propriedade ou um fenômeno característico que a amostra apresenta 11 3. A Química Instrumental Propriedades: ✓ Massa ✓ Absortividade de um determinado comprimento de onda. ✓ Tempo de retenção frente a um meio. ✓ Índice de refração. ✓ Condutividade / resistividade elétrica ✓ Polaridade / solubilidade 12 3. A Química Instrumental Fenômenos físicos: ✓ Emissão de luz ✓ Espalhamento de luz ✓ Difração de raios-X Fenômenos químicos: Reações químicas de precipitação, oxi-redução, etc. Todas essas propriedades e fenômenos fornecem informações qualitativa ou quantitativamente sobre a amostra. 10 11 12 5 13 3. Tipos de Métodos Dependendo do tipo de propriedade que a amostra apresente, ou de qual fenômeno seja observado, podemos classificar os métodos analíticos em: ✓ Gravimétricos: Baseado na medida da massa da amostra. Tal como a massa precipitada em uma reação, ou qual a massa restante na amostra após a queima desta a 200, 700, 1500°C. 14 3. Tipos de Métodos ✓ Titrimétricos: Baseado na medida do volume. Como por exemplo, no volume da solução de uma base consumida para neutralizar um ácido. ✓Ópticos ou espectrais: Baseado na medida de qualquer mudança ocorrida a um feixe de luz, ou outra radiação. Tais como: difração, polarização, absorção ou emissão da luz, difração de raios-X, etc. 15 3. Tipos de Métodos ✓ Eletroquímicos: Baseado na medida de uma propriedade elétrica que a solução apresenta frente a um eletrodo. Tais como o potencial de uma solução frente a eletrodos de referência. ✓Cromatográficos: Baseado na separação de um composto entre duas fases uma estacionária e uma móvel. Tais como a separação de Na+, K+, Ca+, Mg+ e NH4 + em uma coluna de troca iônica. 13 14 15 6 16 4. Métodos Absolutos e Relativos Alguns desses métodos precisam de padrões de comparação e outros não. A partir dessa simples característica todos os métodos podem ser classificados em: ✓ Absolutos, que dispensam padrões de comparação semelhantes à amostra, tais como os gravimétricos, difração de raios-X, ativação por nêutrons. Para medir a massa de um precipitado o padrão de peso de uma balança não precisa ser feito do mesmo composto do precipitado. 17 4. Métodos Absolutos e Relativos O padrão de peso pode ser de um material diferente da amostra e não necessariamente de mesma composição. ✓ Relativos: os demais que precisam de padrões semelhantes à amostra, ou que contenham a espécie que está sendo analisada. Nesse caso o padrão deve conter exatamente o componente da amostra, para que se obtenha uma relação de calibração. Para medir qual a absorbância de uma solução de ferro, a solução tem que conter átomos de ferro. 18 5. Passos Básicos de uma Análise Química Antes do ensaio propriamente dito alguns passos devem ser considerados para que a análise tenha resultados confiáveis . ✓ Escolha da Técnica de análise; ✓ Amostragem e Preparo da Amostra; ✓ Aplicação correta do método; ✓ Tratamento de dados e relatórios de experimentos. 16 17 18 7 19 5. Passos Básicos de uma Análise Química ✓ Escolha da Técnica de Análise A escolha de um método depende de vários fatores. Entre eles, as características técnicas de cada método, fatores econômicos como custo do equipamento, o custo de operação. O peso de cada fator na escolha de uma técnica depende do cenário em que ela vai ser aplicada. Portanto seguem algumas considerações que podem ser feitas para auxiliar na escolha do método ideal. 20 5. Passos Básicos de uma Análise Química Características desejadas no método ideal: • Elevada precisão; • Alta sensibilidade; • Baixo limite de detecção; • Ampla faixa dinâmica; • Permitir a análise do número adequado de amostras; • Baixo custo de compra, operação e manutenção do instrumental; • Ser referenciado por normas técnicas (ASTM, CETESB, ISO, EPA); •Dispor de padrões de calibração e amostras de referência. 21 5. Passos Básicos de uma Análise Química ✓ Amostragem e Preparo da Amostra A – Coleta, secagem, moagem, pesagem, solubilização, diluição. ✓ Aplicação correta do Método A – Dissolução em meio correto; B – Eliminação de interferentes; C – Análise de replicatas. 19 20 21 8 22 5. Passos Básicos de uma Análise Química ✓ Tratamento de dados e relatórios de experimentos A – expressão correta dos resultados (média, desvio padrão, etc) ✓ Precisão e Exatidão ▪Precisão: proximidade de um dado valor. A reprodutibilidade é a característica da precisão ▪Exatidão: proximidade do valor de referência 23 5. Passos Básicos de uma Análise Química 24 6. Fluxograma Análise Química Amostragem Análise/Ensaio Resultado: Aprova ou Rejeita? Método: Instrumental Método: Clássico MATERIAL PARA ANÁLISE QUÍMICA ESPECIFICAÇÃO Fluxo Macro de rotina de Análise Química LAUDO ANALÍTICO 22 23 24 9 25 7. Técnicas, Métodos, Procedimento e Protocolos✓Técnica: uma técnica é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra. Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular, fotometria de chama, etc. ✓Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica. Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução. 26 7. Técnicas, Métodos, Procedimento e Protocolos ✓ Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados. Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz. ✓ Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo. Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopéia brasileira. 27 7. Técnicas, Métodos, Procedimento e Protocolos 25 26 27 10 28 8. Fluxograma Análise Química 29 9. Sistema controlado por realimentação O processo de medir e controlar continuamente é com freqüência denominado sistema controlado por realimentação e o ciclo envolvendo medida, comparação e controle é chamado de ciclo de realimentação. Essas idéias encontram vasta aplicação em sistemas biológicos e bioquímicos, e sistemas mecânicos e eletrônicos. Da medida e do controle da concentração de manganês em aço até a manutenção de níveis adequados de cloro em uma piscina, a análise química desempenha uma papel central em uma ampla gama de sistemas. 30 9. Sistema controlado por realimentação 28 29 30 11 MUITO OBRIGADO! Ma ur í c io C ésa r A ndo mau r i c i o . and o@gma i l . c om 16/08/2021 2020 Centro Universitário FMU | Graduação 31 31
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