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Universidade Federal do Estado do Rio de Janeiro - UNIRIO Centro de Ciências Biológicas e da Saúde – CCBS Instituto de Biociências – IBIO Departamento de Ciências Naturais – DCN Disciplina: Química Orgânica Professor: Edwin Gonzalo Azero Rojas Aluno: Mariana Abrahão Barreiro Alvarez Curso: Biomedicina Grupo 1 Prática realizada em: 12/10/2019 Extração de hidrocolóides (Galactomanana) Rio de Janeiro Segundo semestre de 2019 I) Objetivo Extrair hidrocolóides (galactomanana) de sementes moídas de Cassia javanica realizando o processo de extração e precipitação em não-solvente e posteriormente calcular o rendimento. II) Introdução Hidrocolóides são compostos por polissacarídeos e proteínas, conhecidos como gomas. Eles são utilizados para diversas funções, como, por exemplo, estabilizar espumas, gelificar soluções aquosas, controlar as propriedades de fluxo e a textura dos líquidos em geral, devido as suas propriedades hidrofílicas. Quanto maior o teor de galactose, maior será a solubilidade em água, devido às interações intermoleculares. 1 Eles podem ser obtidos a partir de diversas fontes, entre elas, plantas e sementes. Galactomanana é um tipo de hidrocolóide formado por manose e galactose, conhecida como goma guar ou alfaborra; são solúveis em água e produzem soluções aquosas com grande viscosidade, pois como apresentam uma longa cadeia hidrofílica, adquire a propriedade de reter moléculas de água e, sua estrutura e assim, forma soluções coloidais. 2 No entanto, pode degradar-se e perder sua viscosidade quando é submetida a altas temperaturas, haja vista que a manose e galactose que a formam estão ligadas por ligações glicosídicas que rompem a altas temperaturas. Pode haver diferença no grau de solubilidade de uma galactomanana para outra, devido as suas diferenças em tamanho de cadeia, uma vez que quando menor a cadeia, maior a sua solubilidade em água e quanto maior sua cadeia, menor sua solubilidade em água, ficando, assim, dependente da alta temperatura para romper as ligações de sua longa cadeia. Cassia javanica é uma árvore leguminosa que pode atingir uma média de 10 metros de altura com um crescimento rápido, conhecida como Cássia rosa. Possui flores de cor rosa, folhas pequenas e semicaducas. Sua frutificação é do tipo vagem, que apresentam sementes em seu interior. As sementes são formadas por casca, gérmen que é o embrião e o endosperma. Dentro do endosperma de suas sementes estão presentes os polissacarídeos de reserva alimentar (açúcar) que é a galactomanana. 3 A extração é um método utilizado com a finalidade de purificar e separar os sólidos a partir da solubilidade dos mesmos em relação ao solvente utilizado e à temperatura submetida. A filtração a vácuo é um método eficaz para separar misturas heterogêneas e nela é usada uma trompa de vácuo que gera um vácuo, diminuindo a pressão entro do recipiente utilizado e permite, dessa maneira, que a filtração aconteça. 4 As reações de precipitação são caracterizadas pela formação de um precipitado que se forma quando acontece uma alteração química no meio reacional. Isso ocorre quando duas soluções aquosas de duas substâncias distintas se juntas e dão origem a novas substâncias na qual uma delas é menos solúvel e se precipita. 5 III) Materiais e métodos a. Compostos químicos • Água destilada • Álcool etílico • Semente moída de Cassia javanica b. Materiais utilizados • Argola • Balança analítica • Bastão de vidro • Becher de 250 mL de vidro • Becher de 250 mL de plástico • Becher de 500 mL de vidro • Espátula • Funil de büchner • Funil de decantação • Garras • Kitassato de 1000 mL • Mangueira de borracha • Manta de aquecimento • Mufas • Papel de filtro • Proveta de 100 mL • Rolha • Suporte universal • Tela de amianto • Termômetro • Trompa de vácuo c. Metodologia De início, foi colocado em uma balança analítica, um becher de plástico de 250 mL e então, com o auxilio de uma espátula, foi adicionado 1,0 grama de semente moída de Cassia javanica, feito isso, foi sendo adiciona, a água destilada a esse becher até que a massa de água mais a massa da semente chegassem a 100,15 gramas. Então, a mistura foi transferida para um becher de vidro, que foi colocado em uma manta de aquecimento. Uma aparelhagem foi montada para realizar o aquecimento da mistura, foi colocada a manta aquecedora já com o becher em um suporte universal, em seguida, colocou-se um termômetro acoplado com uma rolha nesse mesmo becher; a rolha acoplada ao termômetro foi presa ao suporte com o auxilio de uma mufa e uma garra. Após esse processo, a manta de aquecimento foi ligada, a mistura foi sendo mexida, com o bastão de vidro, e a temperatura foi monitorada; quando foi atingida a temperatura de 90°C, o cronômetro foi iniciado para a contagem de 30 minutos enquanto a mistura ainda continuava sendo agitada com o bastão de vidro de maneira cuidadosa. Atentou-se para a temperatura não ultrapassar os 90°C. Em seguida, foi montada outra aparelhagem, dessa vez para a filtração a vácuo. Um funil de büchner com papel de filtro foi acoplado a um kitassato de 1000 mL e este foi acoplado a uma mangueira de borracha. Uma trompa a vácuo foi utilizada, em uma extremidade foi acoplada essa mangueira de borracha ligada ao kitassato e na outra extremidade, foi acoplada outra mangueira, essa ligada à torneira e a terceira extremidade livre para a água ser liberada. A mistura foi transferida do becher para o funil de büchner e a torneira foi aberta, e desse modo, aconteceu a filtração a vácuo. Após a filtração ocorrer, retirou-se a mangueira do kitassato primeiro e depois a torneira foi desligada. Uma terceira aparelhagem foi montada: pegou-se um suporte universal e a ele foi preso uma argola com o auxilio de uma mufa. Então, o funil de decantação foi posicionado na argola e a ele foi adicionado a solução filtrada. Em uma proveta de 100 mL, foram medidas por duas vezes 100 mL de álcool etílico, e esses 200 mL de álcool etílico, no total, foram transferidos para o becher de 500 mL; esse becher foi posicionado abaixo do funil de decantação. A solução filtrada foi colocada no funil de decantação e então, foi gotejada lentamente essa solução sobre o álcool etílico, e ao mesmo tempo, foi agitada de forma vigorosa, com a ajuda de um bastão de vidro, essa solução que estava sendo obtida e, dessa maneira, um precipitado branco foi sendo formado. O precipitado foi transferido para um vidro relógio pelo bastão de vidro a que estava agarrado e esperou-se secar a temperatura ambiente. Posteriormente, o precipitado já seco, foi pesado em uma balança analítica e o rendimento do processo foi calculado. d. Esquema de aparelhagem Legenda da Imagem 1: 1-Becher de 250 mL 2- Bastão de vidro 3- Termômetro 4- Rolha 5- Manta de aquecimento Imagem 1 – Aparelhagem para o aquecimento. 4 3 2 1 5 4 3 2 1 5 Legenda da Imagem 2: 1- Funil de büchner 2- Kitassato 3- Mangueira de borracha Imagem 2 – Aparelhagem da filtração a vácuo Legenda da Imagem 3: 1- Funil de decantação 2- Becher de 500 mL 3- Argola 4- Suporte universal Imagem 3 – Aparelhagem para a formação do precipitado.1 3 2 1 3 2 4 IV) Resultados e Discussão A semente de Cassia javanica utilizada necessariamente teria que ser moída pois com a trituração, a superfície de contato é maior e os polissacarídeos são encontrados dentro dessa semente, no endosperma. A extração aquosa foi realizada, uma vez que o polissacarídeo usado é hidrossolúvel. Sendo necessária uma solução 1% p/p, ou seja, 1,0 gramas da semente moída a cada 100 g de solução. No procedimento realizado foi pesado no total 100,15 gramas, sendo 1,0 gramas da semente moída de Cassia javanica e o resto sendo água destilada. Inicialmente, a mistura entre a água e a semente moída mostrava-se incolor, com partículas sólidas depositadas ao fundo e depois do processo de aquecimento, a mistura tornou-se viscosa e de cor amarela. Nesse aquecimento, a temperatura chegou a 90°C e essa temperatura alta foi necessária para ocorrer a solubilização de forma eficaz, uma vez que para as ligações dessas moléculas grandes serem quebradas era necessário uma alta temperatura. No entanto, não foi ultrapassada essa temperatura de 90°C porque a água poderia evaporar. Durante o procedimento de aquecimento, a mistura foi constantemente agitada a fim de que houvesse distribuição homogênea do calor no recipiente para que a solubilização ocorresse de forma eficaz. A filtração a vácuo foi realizada devido à viscosidade da mistura, que continha partículas sólidas, onde essas ficaram retidas no papel de filtro presente no funil de büchner e o líquido viscoso seguiu para o kitassato. No procedimento onde a solução filtrada foi gotejada no álcool etílico foi necessária agitação na parte central do recipiente de forma a acontecer a formação da fibra e essa fibra fosse “enrolada” ao bastão de vidro. A formação desse precipitado (fibras) acontece pelo alto peso molecular e da forte atração entre as moléculas. Para que o processo ocorresse de forma eficaz, a técnica de extração por não solvente foi essencial uma vez que o álcool é solúvel em água e consegue, da mesma maneira, interagir com a fibra. Essas fibras de galactomanana foi deixada para secar naturalmente em um vidro de relógio e após 8 dias, voltou-se ao laboratório para pesar e realizar o calculo do rendimento. O cálculo do rendimento foi feito: De início foi pesada 1,00 gramas de semente moída, e ao final do processo, se obteve 0,54 gramas. 1,00 gramas --- 100 % 0,54 gramas --- Rendimento Rendimento = 54% O rendimento obtido foi mais alto do que o esperado. Isso se explica provavelmente por alguma ocasião durante a sua exposição no laboratório. V) Conclusão A extração de hidrocolóides galactomanana por extração e precipitação em não solvente foi realizada e obteve rendimento de 54 %, mostrando-se eficiente. VI) Respostas do questionário 1- O que são hidrocolóides? Resposta: Hidrocolóides são compostos por polissacarídeos e proteínas intensamente usadas nas indústrias farmacêuticas e alimentícias para diversas funções, entre elas, estabilizar espumas, gelificar soluções aquosas, controlar as propriedades de fluxo e a textura dos líquidos em geral, devido as suas propriedades hidrofílicas. 2- Desenhe a estrutura geral de uma galactomanana 3- Existe alguma outra técnica de purificação que não seja a filtração? Resposta: Existem várias outras técnicas de purificação como, por exemplo, a decantação, precipitação, recristalização, sifonação e liofilização. 4- Qual é a diferença entre monossacarídeos, oligossacarídeos e polissacarídeos? Resposta: Todos são sacarídeos (açúcares), entretanto, são classificados diferentemente de acordo com o tamanho molecular. Os monossacarídeos são carboidratos simples que não podem ser convertidos em moléculas mais simples. Os oligossacarídeos são compostos intermediários formados de 2 a 10 moléculas de monossacarídeos, sendo a mais importante o dissacarídeo (2 moléculas de monossacarídeos). Os polissacarídeos são moléculas de condensação onde muitos monossacarídeos estão interligados e eles podem ser hidrolisados e degradados em uma reação com água e na presença de ácido para produzir monossacarídeos. VII) Referências Bibliográficas [1] Os hidrocolóides. Disponível em: <https://aditivosingredientes.com.br/artigos/artigos- editoriais-geral/os-hidrocoloides> Acesso em: 18 de Novembro de 2019. [2] PANEGASSI, Valéria Regina; et al. Potencial tecnológico do galactomanano de sementes de faveiro (Dimorphandra mollis) para uso na indústria de alimentos. Ciênc. Tecnol. Aliment., Campinas , v. 20, n.3, p.406-415, Dec. 2000. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0101- 20612000000300022&script=sci_abstract&tlng=pt> Acesso em: 18 de Novembro de 2019. [3] Cassia javanica. Useful Tropical plants. Disponível em : <http://tropical.theferns.info/viewtropical.php?id=Cassia+javanica>. Acesso em: 18 de Novembro de 2019. [4] Os métodos de extração de material vegetal. Portal Educação. Disponível em : <https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/os-metodos-de-extracao- de-material-vegetal/21811>. Acesso em: 18 de Novembro de 2019. [5] Formação de substância de precipitação. Portal Educação. Disponível em: <https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/biologia/formacao-de-substancia- de-precipitacao/52479>. Acesso em: 18 de Novembro de 2019. https://aditivosingredientes.com.br/artigos/artigos-editoriais-geral/os-hidrocoloides https://aditivosingredientes.com.br/artigos/artigos-editoriais-geral/os-hidrocoloides http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0101-20612000000300022&script=sci_abstract&tlng=pt http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0101-20612000000300022&script=sci_abstract&tlng=pt http://tropical.theferns.info/viewtropical.php?id=Cassia+javanica https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/os-metodos-de-extracao-de-material-vegetal/21811 https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/os-metodos-de-extracao-de-material-vegetal/21811 https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/biologia/formacao-de-substancia-de-precipitacao/52479 https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/biologia/formacao-de-substancia-de-precipitacao/52479
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